CN103556176A - 对氮硫氧杂环化合物具有高活性的电催化阳极板及制备工艺 - Google Patents

对氮硫氧杂环化合物具有高活性的电催化阳极板及制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了对氮硫氧杂环化合物具有高活性的电催化阳极板的制备工艺。将清洗后的钛片在草酸溶液中刻蚀2h，然后经过镀铂处理得到物质A。配制溶液B1、B2、B3、B4、C1、C2、C3、C4、D1、D2。物质A经溶液B1处理后得到物质B1；物质B1经溶液B2后得到物质B2；物质B2经溶液C1处理后得到物质C1；物质C1经溶液C2处理后得到物质C2；物质C2经溶液B3处理后得到物质B3；物质B3经溶液B4处理后得到物质B4；物质B4经溶液C3处理后得到物质C3；物质C3经溶液C4处理后得到物质C4；物质C4经溶液D1处理后得到物质D1；物质D1经溶液D2处理得到的物质即为对氮硫氧杂环化合物具有高活性的电催化阳极板，该电催化阳极板具有活性高、适应性强、寿命长等特点。

Description

对氮硫氧杂环化合物具有高活性的电催化阳极板及制备工艺
技术领域
本发明属于电催化氧化法处理废水的化学修饰电极技术领域，特别涉及一种对氮硫氧杂环化合物具有高活性的电催化阳极板及制备工艺。
背景技术
电催化氧化技术通过产生羟基自由基等强氧化性的活性基团来降解废水中的有机污染物，具有无二次污染、成本低、适用性强、效率高等特点，在处理高浓度、难生化降解废水方面具有应用潜力。电化学反应一般是在电极表面附近进行的，因此电极表面性能如何至关重要，选择适合的电极材料和对其改性，以改善电极的表面催化性能，便成了电化学工作者研究的新课题。近30年来，钛基阳极板已发展成为金属氧化物电极的主要形式，目前修饰钛电极所使用的金属氧化物主要有氧化钌、氧化锰、氧化铅、氧化铂、氧化铱、锡锑氧化物等。电催化电极的表面微观结构和状态是影响电催化性能的重要因素，而电极的制备方法直接影响到电极的表面结构，因而选择合适的电极制备方法是提高电极电催化活性至关重要的关键环节，目前还缺少电极制备方法方面的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种对氮硫氧杂环化合物具有高活性的电催化阳极板及制备工艺，所述对氮硫氧杂环化合物具有高活性的电催化阳极板为负载Pt掺杂CoO-SnO镀SrO膜钛基阳极板。其制备工艺的具体步骤如下：
(1)用240号氧化铝耐水砂纸将钛片表面打磨至出现金属光泽，然后将其放入培养皿中，倒入50mL丙酮，在40kHz超声波清洗仪中用洗涤剂溶液清洗除油30min，取出先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗，然后放置在40kHz超声波清洗仪中用去离子水清洗15min
(2)将步骤(1)得到的钛片放置在10％的草酸溶液中刻蚀2h，然后取出先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗后放置在40kHz超声波仪器中用去离子水清洗15min，晾干后保存在无水乙醇中备用；
(3)利用辉光放电对步骤(2)得到的钛片表面进行预处理10min，然后在MS56A型高真空多靶磁控溅射机上完成磁控溅射镀铂得到物质A，其中阴极靶材为铂片，钛片作为阳极基片，操作模式为射频溅射，真空度为8.0×10-2Pa，功率为100W，氩气压力为1pa；
(4)将正丁醇、异丙醇、异丁醇、无水乙醇按等体积比例混合，得到溶液A；将Co(NO3)2·6H2O溶于水中制成浓度为0.5mol/L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液B；将SnCl2·H2O溶于无水乙醇制成浓度为0.5mol/L的溶液C；将Sr(NO3)2溶于水中制成浓度为0.5mol/L的溶液D；
(5)向溶液B中加入等体积的溶液A摇匀后分成等量4份，得到溶液B1、溶液B2、溶液B3、溶液B4；
(6)向溶液C中加入等体积的溶液A摇匀后分成等量4份，得到溶液C1、溶液C2、溶液C3、溶液C4；
(7)向溶液D中加入等体积的溶液A摇匀后分成等量2份，得到溶液D1、溶液D2；
(8)将步骤(3)得到的物质A浸入步骤(5)得到的溶液B1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B1；
(9)将物质B1浸入步骤(5)得到的溶液B2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在960℃条件下焙烧4h，得到物质B2；
(10)将物质B2浸入步骤(6)得到的溶液C1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质C1；
(11)将物质C1浸入步骤(6)得到的溶液C2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h，得到物质C2；
(12)将物质C2浸入步骤(5)得到的溶液B3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B3；
(13)将物质B3浸入步骤(5)得到的溶液B4中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在960℃条件下焙烧4h，得到物质B4；
(14)将物质B4浸入步骤(6)得到的溶液C3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质C3；
(15)将物质C3浸入步骤(6)得到的溶液C4中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h，得到物质C4；
(16)将物质C4浸入步骤(7)得到的溶液D1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质D1；
(17)将物质D1浸入步骤(7)得到的溶液D2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到的物质即为对氮硫氧杂环化合物具有高活性的电催化阳极板。
本发明的有益效果是，制得的对氮硫氧杂环化合物具有高活性的电催化阳极板具有活性高、适应性强、寿命长等特点。
具体实施方式
本发明提供一种对氮硫氧杂环化合物具有高活性的电催化阳极板及制备工艺，下面通过一个实例来说明其实施过程。
实施例1.
将长度为60mm、宽度为40mm、厚度为2mm钛片用240号氧化铝耐水砂纸打磨至表面出现金属光泽，然后将其放入培养皿中，倒入50mL丙酮，在40kHz超声波清洗仪中用洗涤剂溶液清洗除油30min，然后取出先用500mL自来水冲洗，再用100mL去离子水冲洗，再放置在40kHz超声波清洗仪中用去离子水清洗15min；然后将清洗后的钛片放置在100mL质量浓度为10％的草酸溶液中刻蚀2h，取出先用500mL自来水冲洗，再用100mL去离子水冲洗，再放置在40kHz超声波仪器中用去离子水清洗15min，晾干后保存在无水乙醇中备用；
取出保存在无水乙醇中的钛片，利用辉光放电对其表面进行预处理10min，然后在MS56A型高真空多靶磁控溅射机上完成磁控溅射镀铂得到物质A，其中阴极靶材为铂片，钛片作为阳极基片，操作模式为射频溅射，真空度为8.0×10-2pa，功率为100W，氩气压力为1pa；
将150mL正丁醇、150mL异丙醇、150mL异丁醇和150mL无水乙醇混合均匀，得到600mL溶液A；将29.1克Co(NO3)2·6H2O溶于200mL水中制成浓度为0.5mol/L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到200mL溶液B；将20.8克SnCl2·H2O溶于200mL无水乙醇制成浓度为0.5mol/L的溶液C；将21.2克Sr(NO3)2溶于200mL水中制成浓度为0.5mol/L的溶液D；
向200mL溶液B中加入200mL溶液A摇匀后分成等量4份，得到溶液B1、B2、B3、B4各100mL；
向200mL溶液C中加入200mL溶液A摇匀后分成等量4份，得到溶液C1、C2、C3、C4各100mL；
向200mL溶液D中加入200mL溶液A摇匀后分成等量2份，得到溶液D1、D2各200mL；
将物质A浸入到溶液B1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B1；
将物质B1浸入到溶液B2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在960℃条件下焙烧4h，得到物质B2；
将物质B2浸入到溶液C1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质C1；
将物质C1浸入到溶液C2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h，得到物质C2；
将物质C2浸入到溶液B3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B3；
将物质B3浸入到溶液B4中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在960℃条件下焙烧4h，得到物质B4；
将物质B4浸入到溶液C3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质C3；
将物质C3浸入到溶液C4中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h，得到物质C4；
将物质C4浸入到溶液D1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质D1；
将物质D1浸入到溶液D2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到的物质即为对氮硫氧杂环化合物具有高活性的电催化阳极板。
下面是运用本发明方法制得的对氮硫氧杂环化合物具有高活性的电催化阳极板在二维电极反应器中对煤化工废水进行了降解试验，进一步说明本发明。
将运用本发明方法制得的对氮硫氧杂环化合物具有高活性的电催化阳极板装填在二维电极反应器中，含氮硫氧杂环化合物的废水进行了降解试验，结果表明该电极能够高效去除废水中含有氮硫氧杂环的化合物，以本发明制得的电催化阳极板为阳极，以不锈钢板为阴极，当进水COD为223mg/L时，在pH为4.5，电压为12V，处理时间为120min条件下，处理后出水中的COD降低到33mg/L，处理效率达到85.20％。

Claims (1)

1.一种对氮硫氧杂环化合物具有高活性的电催化阳极板的制备工艺，其特征在于，该工艺的具体步骤如下：
(1)将钛片放置在40kHz超声波清洗仪中用洗涤剂溶液清洗30min，然后取出用去离子水冲洗，再放置在40kHz超声波清洗仪中用去离子水清洗15min；
(2)将步骤(1)得到的钛片放置在10％的草酸溶液中刻蚀2h，然后取出用去离子水冲洗，再放置在40kHz超声波仪器中用去离子水清洗15min，晾干后保存在无水乙醇中备用；
(3)利用辉光放电对步骤(2)得到的钛片表面进行预处理10min，然后在MS56A型高真空多靶磁控溅射机上完成磁控溅射镀铂得到物质A，其中阴极靶材为铂片，钛片作为阳极基片，操作模式为射频溅射，真空度为8.0×10-2pa，功率为100W，氩气压力为1pa；
(4)将正丁醇、异丙醇、异丁醇、无水乙醇按等体积比例混合，得到溶液A；将Co(NO3)2·6H2O溶于水中制成浓度为0.5mol/L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液B；将SnCl2.H2O溶于无水乙醇制成浓度为0.5mol/L的溶液C；将Sr(NO3)2溶于水中制成浓度为0.5mol/L的溶液D；
(5)向溶液B中加入等体积的溶液A摇匀后分成等量4份，得到溶液B1、B2、B3、B4；
(6)向溶液C中加入等体积的溶液A摇匀后分成等量4份，得到溶液C1、C2、C3、C4；
(7)向溶液D中加入等体积的溶液A摇匀后分成等量2份，得到溶液D1、D2；
(8)将步骤(3)得到的物质A浸入步骤(5)得到的溶液B1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B1；
(9)将物质B1浸入步骤(5)得到的溶液B2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在960℃条件下焙烧4h，得到物质B2；
(10)将物质B2浸入步骤(6)得到的溶液C1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质C1；
(11)将物质C1浸入步骤(6)得到的溶液C2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h，得到物质C2；
(12)将物质C2浸入步骤(5)得到的溶液B3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B3；
(13)将物质B3浸入步骤(5)得到的溶液B4中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在960℃条件下焙烧4h，得到物质B4；
(14)将物质B4浸入步骤(6)得到的溶液C3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质C3；
(15)将物质C3浸入步骤(6)得到的溶液C4中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h，得到物质C4；
(16)将物质C4浸入步骤(7)得到的溶液D1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到物质D1；
(17)将物质D1浸入步骤(7)得到的溶液D2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在780℃条件下焙烧4h，得到的物质即为对氮硫氧杂环化合物具有高活性的电催化阳极板。
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