CN103555077B - 氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐涂料，它由甲、乙两组分组成，其甲组分由聚偏氟乙烯胶液、聚磷酸铵、改性高氯化聚乙烯树脂、氟碳树脂、季戊四醇、三聚氰胺、钛白粉、氧化锌、氟磷铁、纳米二氧化硅、羧酸聚合物、氟碳改性聚硅氧烷、溶剂油、乙酸丁酯、氯化石蜡等研制而成；其乙组分是由异氰酸酯、乙酸乙酯配制成，按重量比甲组分∶乙组分＝100.0∶9.0-11.0配制成氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐涂料，简称FFFH防火防腐涂料，该涂料具有强度高、比重轻和耐蚀、耐火性能突出等特点。广泛被用于化工、食品等行业，具有良好的经济和社会效益。
Description
一、技术领域
本发明属于工业防腐蚀领域，是一种双组分溶剂型的氟树脂改性高氯化聚乙烯涂料，具有防腐蚀和防火双重功能，简称FVC防火防腐复合涂料。
二、技术背景
当前我国市场上耐蚀涂料品种较多，各具特色，但防火涂料其防腐蚀能力较差，而耐蚀涂料又不具防火功能，致使需要防火、防腐双重功能的工程有时须同时选用防腐和防火两种涂料进行复合，导致施工周期增长，工程成本增加，有时两种涂层间的结合不理想，使涂层使用寿命下降，为此，我公司会同清华大学、浙江工业大学和武汉现代工业研究院共同开发了一种既具优秀的耐化学介质性能又有良好的防火功能的新型复合涂料：氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料。FVC防腐防火涂料的主要成膜物质为氟树脂改性高氯化聚乙烯树脂，该涂料的主要技术特点是通过将改性聚偏氟乙烯树脂、氟碳树脂及氟磷铁对改性高氯化聚乙烯树脂进行改性，使该涂料除了有较好的耐火特性外，具有突出的耐蚀性能。通过国家涂料检测权威机构和各科研院所的测试与对比试验，FVC防火防腐复合涂料(FFFH)多个技术指标均超出GB14907-2002《钢结构防火涂料》中WCB的行业标准，而且有些技术指标具有独到之处，是以往同类产品无法比拟的，达到国内领先水平。主要体现在下列几项：
1.良好的结合力：该涂料为双组分反应交联型涂料，涂料中的氟碳树脂与异氰酸酯反应生成一定数量氨酯键，增强涂层与基材及涂层间的结合力；同时涂料中含有粒径小，易分散的本公司自制的活性氟磷铁颜料，颜料中磷酸根离子极易与空气中的水分和钢铁表面的铁离子反应，产生性能稳定且具有缓蚀作用的钝化膜与磷化膜，进一步提搞涂层与基面的结合力，增强涂层屏蔽耐蚀性能。按《涂层附着力拉开法》GB5210-85规定的方法测试，涂层与基材的附着力达4MPa以上，涂层间的附着力大于3MPa。均符合《工业建筑防腐蚀设计规范》中规定的“涂层与基材及涂层间的附着力大于3MPa”的要求。克服过去因使用不同厂家，不同涂料造成复合涂层在使用中出现脱落等弊病。
2.超耐候性：涂料中的氟树脂因C-F键能高，紫外线对其没有任何影响，显示该涂料具有超耐候性。按TB/T2733标准进行耐老化试验，超过700h，漆膜完好，无明显变色，无粉化，无气泡，无裂痕。是目前其他合成树脂防火系列涂料望尘莫及的。
3.耐蚀性能突出：氟原子具有最高的电负性和较小的原子半径，C-F键的键能大，碳链上的氟原子排斥力大，碳链呈现螺旋状结构且被氟原子包围，具有屏蔽效应。同时氟磷铁颜料在涂层中的磷化与钝化反应，也产生良好的屏蔽效应。从而决定了该涂料有极好的化学稳定性。按GB/T9274规定的方法在常温下复合涂层在20％硫酸，10％盐酸，20％氢氧化钠水溶液中(国标3％盐酸，3％氨水)浸泡360h涂层无变化、脱落、开裂现象，耐盐雾腐蚀性按GB15930-1995规定的方法测试50次(国标30次)涂层无气泡、变质、软化现象。突出的耐蚀性大大拓展了防火系列涂料在化工领域应用范围。
4.耐火性能优越：涂料中添加高聚合度磷酸铵，为水不溶性长链状物质。因P-N键产生的协同效应，产品的阻燃性、热稳定性、化学稳定性突出，它与季戊四醇、三聚氰胺用于膨胀型防火涂料中，阻燃效果显暑。按GB/T9978-1999中的规定进行测试，涂层厚度为2mm，耐火极限为90min(国标为60min)。
三、发明内容
为解决普通涂料中耐蚀不防火或防火不耐蚀的问题，我们与清华大学、浙江工业大学、武汉现代工业研究院等单位研发了又一种耐蚀、防火的复合型涂料，即氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料，它通过具有大量高能量的碳一氟键和耐蚀性能优异，热稳定性突出的聚偏氟乙烯树脂、氟碳树脂、氟磷铁及纳米二氧化硅等对改性高氯化聚乙烯树脂进行改性，获得了具耐蚀和防火性能突出、附着力高、抗冲性能优异，施工简便，漆膜使用寿命长等特点的新型复合型涂料，涂料主要应用于化工、石油、制药、食品等行业中的易燃、易爆且有较严重的腐蚀环境中，作设备、建筑、构件表面的保护涂层，该涂料由甲、乙两组分组成，其重量比配方为：甲组分∶乙组分＝100.0∶9.0-11.0；
其中甲组分的重量百分比配方为：聚偏氟乙烯胶液10.5-12.0，改性高氯化聚乙烯树脂8.0-9.0，氟碳树脂6.0-7.0，聚磷酸铵16.0-17.0，季戊四醇14.0-15.0，三聚氰胺6.0-7.0，钛白粉4.0-6.0，氧化锌1.0-3.0，氟磷铁4.5-6.0，纳米二氧化硅0.8-1.0，聚羧酸聚合物分散剂0.7-0.9，氟碳改性聚硅氧烷消泡剂0.2-0.4，200#溶剂油7.0-8.0，乙酸丁酯11.0-13.0，氯化石蜡4.0-5.0；其中聚偏氟乙烯胶液的重量比配方是：聚偏氟乙烯树脂4.5-5.0，二甲基乙酰胺6.0-7.0；聚偏氟乙烯胶液配制方法是：将重量比为6.0-7.0份的二甲基乙酰胺置于带搅拌的反应釜中，通过夹套油浴将物料加热至110±2℃时，在搅拌下徐徐加入聚偏氟乙烯树脂4.5-5.0，继续搅拌40-60分钟，当物料呈无色透明状后即制成聚偏氟乙烯胶液；
氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料甲组分的配制方法是：将重量比为7.0-8.0份200#溶剂油投入反应釜中，在80-120转/分搅拌速度下投入11.0-13.0份乙酸丁酯，将物料升温至60±5℃，徐徐加入8.0-9.0份改性高氯化聚乙烯树脂，继续搅拌至物料完全溶解后再加入6.0-7.0份氟碳树脂，4.0-5.0份氯化石蜡和10.5-12.0份已配聚偏氟乙烯胶液，充分搅拌使物料完全溶解并形成透明清料后再加入0.7-0.9份聚羧酸聚合物分散剂，0.8-1.0份纳米二氧化硅，再将搅拌速度由原先的80-120转/分升至400转/分高速后依次加入4.0-6.0份钛白粉，1.0-3.0份氧化锌，16.0-17.0份聚磷酸铵，14.0-15.0份季戊四醇，6.0-7.0份三聚氰胺，4.5-6.0份氟磷铁，高速搅拌30分钟后，物料经泵送至研磨机研磨并加入0.2-0.4份氟碳改性聚硅氧烷消泡剂，继续研磨20-40分钟后，当物料细度达60μm时即制成氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料甲组分；其中氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料乙组分的重量比配方为：异氰酸酯加成物60.0、乙酸乙酯40.0；乙组分的配制方法：将重量比为40.0份的乙酸乙酯投入带搅拌的反应釜中，在80-120转/分的速度下搅拌并加入异氰酸酯加成物60.0份，30分钟后当物料均匀溶解时即制成乙组分；氟树指改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料的配制：将重量比为100.0份的甲组分于低速搅拌下加入9.0-11.0份乙组分，继续搅拌20分钟后静置20-30分钟即制成氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料。
在一个优选实施方式中，氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料甲组分的重量百分比配方为：聚偏氟乙烯胶液11.0，改性高氯化聚乙烯树脂8.0，氟碳树脂7.0，聚磷酸胺16.0和季戊四醇14.0，三聚氰胺6.0，钛白粉4.0，氧化锌2.0，氟磷铁5.0，纳米二氧化硅0.9，聚羧酸聚合物分散剂0.8，氟碳改性聚硅氧烷消泡剂0.3，200#溶剂油8.0，乙酸丁酯12.0，氯化石蜡5.0；
在一个优选方式中，氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料乙组分的用量是甲组分重量的百分之10.0。
四、具体实施方式
本产品是由具有优异的化学稳定性和热稳定性的氟树指：聚偏氟乙烯树脂、氟碳树脂、氟磷铁等氟化物对改性高氯化聚乙烯树脂进行改性，改性后涂料成为一种具有防火耐蚀双重功能的复合涂料，还具有粘结强度高，比重轻，漆膜抗弯性、耐水性、防火性能突出等特点，涂层厚度不大于2mm时其耐火极限可大于或等于90min；耐冷热循环次数大于等于15次，在常温下可耐10％盐酸、20％硫酸和20％氢氧化钠水溶液的腐蚀；涂层与基体间附着力≥4Mpa；涂层间附着力≥3Mpa；干燥时间小于等于8小时，广泛应用于厂房钢结构、工业建筑、生产设备、化工管道等场合作基体的防腐防火保护涂层，使用寿命可达10年以上，产品投入市场后很受用户欢迎，并具较好的经济和社会效益，为防止部分厂家冒牌侵权，特申请该发明专利，本涂料的制备属于有机化学、无机工艺等化工产品制备方法，包括粉碎、混合、溶解、研磨、萃取等化工过程，下面结合实施例对本发明作具体说明：
实施例一
1、氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料甲组分的配制方法是：将重量比为7.0-80份200#溶剂油投入反应釜中，在80-120转/分搅拌速度下投入11.0-13.0份乙酸丁酯，将物料升温至60±5℃，徐徐加入8.0-9.0份改性高氯化聚乙烯树脂，继续搅拌至物料完全溶解后再加入6.0-7.0份氟碳树脂，4.0-5.0份氯化石蜡和10.5-12.0份已配聚偏氟乙烯胶液，充分搅拌使物料完全溶解并形成透明清料后再加入0.7-0.9份聚羧酸聚合物分散剂，0.8-1.0份纳米二氧化硅，再将搅拌速度由原先的80-120转/分升至400转/分高速后依次加入4.0-6.0份钛白粉，1.0-3.0份氧化锌，16.0-17.0份聚磷酸铵，14.0-15.0份季戊四醇，6.0-7.0份三聚氰胺，4.5-6.0份氟磷铁，高速搅拌30分钟后，物料经泵送至研磨机研磨并加入0.2-0.4份氟碳改性聚硅氧烷分散剂，继续研磨20-40分钟后，当物料细度达60μm时即制成氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料甲组分。
2、其中，聚偏氟乙烯胶液的配制方法是：将重量比为6.0-7.0份的二甲基乙酰胺置于带搅拌的夹套反应釜中，通过夹套油浴将物料加热至110±2℃时，在搅拌下徐徐加入聚偏氟乙烯树脂4.5-5.0，继续搅拌40-60分钟，当物料呈无色透明状后即制成聚偏氟乙烯胶液。
3、氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料中乙组分的用量为甲组分重量的百分之9.0-11.0；乙组分的配制方法：将重量比为40.0份的乙酸乙酯投入带搅拌的反应釜中，在80-120转/分的速度下加入异氰酸酯加成物60.0份，30分钟后当物料均匀溶解时即制成乙组分。
4、氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料的配制：将重量比为100.0份的甲组分于低速搅拌下加入9.0-11.0份乙组分，继续搅拌20分钟后静置20-30分钟即制成氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料。
实施例二
1、氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料甲组分配制：将8.0份200#溶剂油投入反应釜中，在80-120转/分搅拌速度下投入12.0份乙酸丁酯，将物料升温至60±5℃，并徐徐加入8.0份改性高氯化聚乙烯树脂，继续搅拌至树脂完全溶解后再加入7.0份氟碳树脂，5.0份氯化石蜡和11.0份聚偏氟乙烯胶液，充分搅拌使物料完全溶解并形成透明清料后再加入0.8份聚羧酸聚合物分散剂，0.9份纳米二氧化硅，将搅拌速度由原先的80-120转/分升至400转/分高速后依次加入4.0份钛白粉，2.0份氧化锌，16.0份聚磷酸铵，14.0份季戊四醇，6.0份三聚氰胺，5.0份氟磷铁，高速搅拌30分钟后，物料经泵送至研磨机，在研磨下加入0.3份氟碳改性聚硅氧烷消泡剂，继续研磨20-40分钟后，即制成氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料甲组分；其中聚偏氟乙烯胶液的配制方法同实施例一。
2、氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料中乙组分的用量为甲组分重量的百分之10，乙组分的配制方法同实施例一。
3、氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料的配制：将重量比为100.0份的甲组分于低速搅拌下加入10.0份乙组分，继续搅拌20分钟后静置20-30分钟即制成氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料。
实施例三
1、氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料甲组分的配制：同实施例一；
2、氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料中乙组分的用量：同实施例二；
3、氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料的配制：同实施例二。
实施例四
1、氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料甲组分的配制：同实施例二；
2、氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料中乙组分的用量：同实施例一；
3、氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料的配制：同实施例一。
氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料产品性能指标：
1、耐火性能：涂层厚度不大于2mm的耐火极限为90min；
2、耐冷热循环性：≥15次，涂层无开裂、剥落、起泡现象；
3、涂层间附着力≥3Mpa，涂层与基体附着力≥4Mpa；
4、干燥时间≤8小时；
5、TB/T2733老化试验≥700h，漆膜完好、无气泡、粉化、裂痕等现象
耐水性能：浸泡24h，涂层无起层、发泡、脱落现象；
6、常温下耐腐蚀性能：
10％HCL水溶液≥360h，涂层不起泡、不脱落；
20％H2S04水溶液≥360h，涂层不起泡，不脱落；
20％NaoH水溶液≥360h，涂层不起泡，不脱落；
耐盐雾腐蚀试验≥50次，涂层不起泡，无变质、软化现象。
Claims (3)
1.氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料，其是由甲、乙两组分配制而成，其特征是：氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料的重量百分比配方为：甲组分∶乙组分＝100.0∶9.0-11.0；其中甲组分的重量百分比配方为：聚偏氟乙烯胶液10.5-12.0，改性高氯化聚乙烯树脂8.0-9.0，氟碳树脂6.0-7.0，聚磷酸铵16.0-17.0，季戊四醇14.0-15.0，三聚氰胺6.0-7.0，钛白粉4.0-6.0，氧化锌1.0-3.0，氟磷铁4.5-6.0，纳米二氧化硅0.8-1.0，聚羧酸聚合物分散剂0.7-0.9，氟碳改性聚硅氧烷消泡剂0.2-0.4，200#溶剂油7.0-8.0，乙酸丁酯11.0-13.0，氯化石蜡4.0-5.0；其中聚偏氟乙烯胶液的重量比配方是：聚偏氟乙烯树脂4.5-5.0，二甲基乙酰胺6.0-7.0；聚偏氟乙烯胶液的配制方法是：将重量比为6.0-7.0份的二甲基乙酰胺置于带搅拌的反应釜中，通过夹套油浴将物料加热至110±2℃时，在搅拌下徐徐加入聚偏氟乙烯树脂4.5-5.0，继续搅拌40-60分钟，当物料呈无色透明状后即制成聚偏氟乙烯胶液；氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料甲组分的配制方法是：将重量比为7.0-8.0份200#溶剂油投入反应釜中，在80-120转/分搅拌速度下投入11.0-13.0份乙酸丁酯，将物料升温至60±5℃，徐徐加入8.0-9.0份改性高氯化聚乙烯树脂，继续搅拌至物料完全溶解后再加入6.0-7.0份氟碳树脂，4.0-5.0份氯化石蜡和10.5-12.0份已配聚偏氟乙烯胶液，充分搅拌使物料完全溶解并形成透明清料后再加入0.7-0.9份聚羧酸聚合物分散剂，0.8-1.0份纳米二氧化硅，再将搅拌速度由原先的80-120转/分升至400转/分高速后依次加入4.0-6.0份钛白粉，1.0-3.0份氧化锌，16.0-17.0份聚磷酸铵，14.0-15.0份季戊四醇，6.0-7.0份三聚氰胺，4.5-6.0份氟磷铁，高速搅拌30分钟后，物料经泵送至研磨机研磨并加入0.2-0.4份氟碳改性聚硅氧烷消泡剂继续研磨20-40分钟后，当物料细度达60μm时即制成氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料甲组分；其中氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料乙组分的重量比配方为：异氰酸酯加成物60.0，乙酸乙酯40.0；乙组分的配制方法：将重量比为40.0份的乙酸乙酯投入带搅拌的反应釜中，在80-120转/分的速度下搅拌并加入异氰酸酯加成物60.0份，30分钟后当物料均匀溶解时即制成乙组分；氟树指改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料的配制：将重量比为100.0份的甲组分于低速搅拌下加入9.0-11.0份乙组分，继续搅拌20分钟后静置20-30分钟即制成氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料。
2.根据权利要求1所述氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料，其特征是：氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料甲组分的重量百分比配方为：聚偏氟乙烯胶液11.0，改性高氯化聚乙烯树脂8.0，氟碳树脂7.0，聚磷酸铵16.0和季戊四醇14.0，三聚氰胺6.0，钛白粉4.0，氧化锌2.0，氟磷铁5.0，纳米二氧化硅0.9，聚羧酸聚合物分散剂0.8，氟碳改性聚硅氧烷消泡剂0.3，200#溶剂油8.0，乙酸丁酯12.0，氯化石蜡5.0。
3.根据权利要求1所述氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料，其特征是：氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料中乙组分的用量是氟树脂改性高氯化聚乙烯防火防腐复合涂料甲组分重量的百分之10.0。
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