CN103540967A - 钢铁表面的黑色钝化处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种钢铁表面的黑色钝化处理方法，其包含下列步骤。提供一电镀浴，其中此电镀浴包含铬酸溶液与黑化剂。利用此电镀浴对一钢铁基材的表面进行一电镀步骤，以在钢铁基材的表面上形成一黑色钝化层。
Description
技术领域
本发明是有关于一种钢铁的表面处理方法，且特别是有关于一种钢铁表面的黑色钝化处理方法。
背景技术
一般而言，应用在光学仪器、半导体制造、医疗、航太、电子、军事等精密仪器中的钢铁工件，须对其表面施以黑化处理。借此黑化处理，可使钢铁工件表面符合不反光的应用需求，并可同时钝化钢铁的表面，以使此钢铁工件具有基本的耐蚀特性。
目前提出有数种电镀黑铬技术与镀膜技术，例如白祯遐于西元1999年在期刊『电镀与环保』的第37-38页中所提出的「镀黑铬工艺的应用」、文斯雄于西元2003年在期刊『腐蚀与防护』的第399-400页中所提出的「电镀黑铬工艺」、美国专利公告号第4174265号所提出的「Black chromium electroplatingprocess」以及美国专利公告号第5019233号所提出的「Sputtering system」。
根据目前所公开的技术中，常见的钢铁表面的黑化技术有在钢铁表面形成黑化镀层与对钢铁表面进行黑化处理。于钢铁表面形成黑化镀层时，先在氨基磺酸渡浴中，以电镀方式在钢铁表面上镀覆一层内应力极低的镍镀层。接着，再进行电镀黑铬处理。经电镀黑铬处理后所形成的铬层可呈现暗黑色外观。
然而，利用此技术所形成的电镀铬层具有针状结构，而有裂痕，因而此电镀铬层对于钢铁表面的附着力不佳。如此一来，当经此黑化处理后的钢铁工件应用在上述的精密仪器中，这些精密仪器作业时，随着仪器的运转，此钢铁工件的表面的黑化镀层容易磨耗而脱落，进而造成精密仪器在使用或生产的问题。
另外一种以化成黑化处理，于钢铁工件的表面形成黑化层的技术，则是先在无氰锌镀浴中，以电镀方式镀覆一层锌层当牺牲阳极。接着，将钢铁工件浸泡黑铬化成液中，以在此钢铁工件的表面上形成黑铬化成皮膜，以黑化钢铁工件的表面。
此黑铬化成皮膜在微观下虽呈平整状，但有裂痕。此外，此黑铬化成皮膜底部的锌层的厚度虽高达10μm，但黑铬化成皮膜的硬度值不高，极易受外力破坏。因此，通常需在此黑铬化成皮膜上额外涂布一层漆膜，来加以保护。如此一来，会导致制程成本提高。此外，随着仪器的运转与使用，仪器受到摩擦的部位的黑铬化成皮膜的表面同样容易耗损脱落，而导致仪器的维修频率增加，甚至导致仪器的寿命缩短。
因此，根据上述说明可知，已知电镀黑铬处理与化成黑化处理技术具有下列缺点。首先，由于打底的镍镀层或锌镀层较厚，且这些镀层在工件的各部位的厚度不均，厚度控制不易。因此，当工件上的黑化层形成后，工件的尺寸精度会因此而下降，造成工件尺寸精度差。
其次，由于电镀黑铬层与化成黑化层对于工件的附着力差，如此使得经黑化处理后的工件的汰换频率高。因此，使得仪器无法有效地连续运转，不仅严重影响仪器的使用效能，也会导致仪器的使用寿命缩短。
再者，由于上述黑化处理技术均需镀上二层镀层，导致黑化处理制程需要2~3道处理手续，因此黑化处理制程的成本昂贵且作业复杂。此外，多重镀层的层与层之间的结合力不佳，容易剥落，因此黑化镀层的整体附着力不佳。
发明内容
因此，本发明的一目的就是在提供一种钢铁表面的黑色钝化处理方法，其是利用六价铬与黑化剂电镀浴的方式，直接在钢铁工件的表面上镀覆黑色钝化层，而无需先对钢铁工件的表面进行打底层处理。故，制程相当简单，而可大幅降低制程成本。
本发明的另一目的是在提供一种钢铁表面的黑色钝化处理方法，其所形成的黑色钝化层的厚度相当薄，且小于4μm，因此可大幅降低对钢铁工件的尺寸精密度的影响。
本发明的又一目的是在提供一种钢铁表面的黑色钝化处理方法，其所形成的黑色钝化层对于钢铁表面的附着力极佳。再加上，此黑色钝化层的厚度相当薄，使用过程中即使因磨损而造成黑色钝化层脱落，也不致造成仪器设备故障。因此，工件的使用寿命长，且工件的汰换频率低，而可有效增加仪器或设备的产能与使用效能。
根据本发明的上述目的，提出一种钢铁表面的黑色钝化处理方法，其包含下列步骤。提供一电镀浴，其中此电镀浴包含一铬酸(CrO3)溶液与一黑化剂。利用此电镀浴对一钢铁基材的一表面进行一电镀步骤，以在钢铁基材的表面上形成一黑色钝化层。
依据本发明的一实施例，上述的黑化剂包含氟硅酸溶液。
依据本发明的另一实施例，上述的铬酸溶液的浓度为150g/L，且氟硅酸的浓度范围从3g/L至11g/L。
依据本发明的又一实施例，上述的电镀步骤所采用的一电流密度的范围从30A/dm2至50A/dm2。
依据本发明的再一实施例，上述的电镀步骤的温度范围从5℃至-10℃。
依据本发明的再一实施例，上述的黑色钝化层的厚度范围从1.0μm至4.0μm。
依据本发明的再一实施例，上述的黑色钝化层包含铬元素与氧元素。
附图说明
为让本发明的上述和其他目的、特征、优点与实施例能更明显易懂，所附附图的说明如下：
图1是绘示依照本发明的一实施方式的一种钢铁表面的黑色钝化处理方法的流程图；
图2是绘示依照本发明的一实施方式的一种钢铁工件的剖面图；
图3是绘示在不同电流密度下所形成的钢铁试片的极化曲线图；
图4A为比较例2的黑色钝化层的横截面的扫描式电子显微镜照片；
图4B为比较例3的黑色钝化层的横截面的扫描式电子显微镜照片；
图4C为实施例1的黑色钝化层的横截面的扫描式电子显微镜照片；
图4D为实施例2的黑色钝化层的横截面的扫描式电子显微镜照片；
图4E为实施例3的黑色钝化层的横截面的扫描式电子显微镜照片；
图5A是绘示表一的实施例的黑色钝化层的横截面图；
图5B是绘示表一的实施例的黑色钝化层的择区电子绕射图；
图6是绘示表一的实施例的黑色钝化层的成分分析图。
【主要元件符号说明】
100：黑色钝化处理方法 102：步骤
104：步骤 200：钢铁基材
202：表面 204：黑色钝化层
206：厚度 (a)：曲线
(b)：曲线 (c)：曲线
(d)：曲线 (e)：曲线
(f)：曲线
具体实施方式
有鉴于已知将镍镀层与锌镀层先镀覆在钢铁表面，再披覆黑化层的黑色钝化处理方式，不仅无法有效提升钢铁工件的使用寿命，且双重电镀程序与后续的维修作业也使得工件成本大幅提高。因此，本发明提出一种钢铁表面的黑色钝化处理方法，以改善已知钢铁的黑色钝化处理的缺失。
请参照图1与图2，其是分别绘示依照本发明的一实施方式的一种钢铁表面的黑色钝化处理方法的流程图与钢铁工件的结构剖面图。在本实施方式中，钢铁表面的黑色钝化处理方法100可例如应用在精密仪器的钢铁零件或工件上，借以在钢铁零件或工件表面上形成黑色钝化层。
如图1所示，进行黑色钝化处理方法100，可先如步骤102所述，提供电镀浴。此电镀浴包含铬酸溶液与黑化剂。在一实施例中，黑化剂可包含氟硅酸溶液。在一示范实施例中，铬酸溶液的浓度可为150g/L，黑化剂氟硅酸的浓度可为3g/L至11g/L。
接着，将欲进行黑色钝化处理的钢铁零件或工件的基材，例如图2所示的钢铁基材200，浸入包含铬酸溶液与黑化剂的电镀浴中。如此一来，如同步骤104所述，可利用此电镀浴对此钢铁基材200的表面202进行电镀，而直接在钢铁基材200的表面202上形成一层黑色钝化层204，如图2所示。在一示范实施例中，进行黑色钝化层204的电镀时，是利用直流电源，且所采用的电流密度的范围可例如从30A/dm2至50A/dm2。此外，电镀黑色钝化层204时的温度的范围可例如从5℃至-10℃。
在本实施方式中，黑色钝化层204的组成包含铬元素与氧元素。因此，黑色钝化层204包含氧化物。在一实施例中，黑色钝化层204的厚度206的范围可从1.0μm至4.0μm。黑色钝化层204中的氧化物不仅可使黑色钝化层204具有黑色外观的特性，更可使黑色钝化层204所镀覆的钢铁基材200具有优异的耐蚀性。此外，黑色钝化层204的厚度206控制在4.0μm以下，如此可避免黑色钝化层204影响钢铁基材200的尺寸，进而可使钢铁基材200经黑色钝化处理后仍保有基材的精密度。再加上，黑色钝化层204对钢铁基材200的表面202的附着性佳。因此，经黑色钝化处理后的钢铁基材200所制作的钢铁工件或零件具有极佳的应用性。
其次，在本实施方式中，由于黑色钝化层204是利用六价铬与黑化剂电镀浴系统所电镀而成，因此制程简单，且制作成本低。此外，黑色钝化处理方法100无需先在钢铁基材200的表面202上进行打底层处理，因此可轻易以整批方式对所需的钢铁零件或工件进行黑色钝化处理。
再者，利用黑色钝化处理方法100在钢铁基材200上所镀覆的黑色钝化层204的厚度206极薄。因此，镀覆有黑色钝化层204的钢铁基材200在使用时，黑色钝化层204即便因磨损而产生脱落，也不致造成所应用的仪器或设备故障。故，由钢铁基材200与其上所镀覆的黑色钝化层204构成的钢铁零件或工件的使用寿命较已知技术所制成的钢铁零件或工件长，且汰换频率低。如此一来，可有效提升仪器或设备的效能与产能。
请参见下表一，其是记录在不同电镀电流密度下，在钢铁基材上所形成的黑色钝化层的黑度、厚度与耐蚀性的数据。其中，针对黑色钝化层的耐蚀性，请同时参照图3，其是绘示在不同电流密度下所形成的黑色钝化层的极化曲线图。在表一中，黑度值愈低代表所形成的钢铁试片的色泽愈黑。另一方面，符号「○」表示所形成的钢铁试片耐蚀性良好，符号「△」表示钢铁试片耐蚀性尚可，而符号「×」则表示钢铁试片耐蚀性差。
表一
| 电流密度(A/dm2) | 厚度(μm) | 黑度 | 耐蚀性 | |
| 比较例1 | 0(未处理试片) | 0 | 未测量 | × |
| 比较例2 | 5 | 0.1 | 55 | × |
| 比较例3 | 15 | 0.8 | 34 | △ |
| 实施例1 | 30 | 1.3 | 21 | ○ |
| 实施例2 | 40 | 1.8 | 18 | ○ |
| 实施例3 | 50 | 3.5 | 19 | ○ |
在图3中，曲线(a)为表一的比较例1的钢铁试片的极化曲线，其中比较例1的钢铁试片为未经黑色钝化处理的钢铁基材。由图3的曲线(a)可看出，未经黑色钝化处理的钢铁试片的耐蚀性相对较差。而当钢铁基材经黑色钝化处理后所形成的钢铁试片的表面的耐蚀性可获得不同程度的提升。在图3中，曲线(b)为表一的比较例2的钢铁试片的极化曲线，其中比较例2的钢铁试片是以电流密度5A/dm2对钢铁基材的表面镀覆厚度0.1μm的黑色钝化层。在比较例2中，由于黑色钝化层的厚度相当薄，因此由图3的曲线(b)可看出，比较例2的钢铁试片的耐蚀性与未经黑色钝化处理的比较例1的钢铁试片差不多。
曲线(c)为表一的比较例3的钢铁试片的极化曲线，其中比较例3的钢铁试片是以电流密度15A/dm2对钢铁基材的表面镀覆厚度0.8μm的黑色钝化层。在比较例3中，黑色钝化层的厚度增为0.8μm，但随着阳极扫描电位的提升，由于扫描电位的增加而使钢铁试片产生局部溶解现象，因此比较例3的钢铁试片会有孔蚀(Pitting)现象产生。
曲线(d)、(e)与(f)则分别为表一的实施例1、2与3的钢铁试片的极化曲线。实施例1的钢铁试片是以电流密度30A/dm2对钢铁基材的表面镀覆厚度1.3μm的黑色钝化层。实施例2的钢铁试片是以电流密度40A/dm2对钢铁基材的表面镀覆厚度1.8μm的黑色钝化层。实施例3的钢铁试片则是以电流密度50A/dm2对钢铁基材的表面镀覆厚度3.5μm的黑色钝化层。根据图3的曲线(d)、(e)与(f)可知，实施例1、2与3的钢铁试片的耐蚀性明显比比较例1的钢铁试片高，且阳极区有明显钝化现象。
在图3中，根据比较不同电流密度的钢铁试片的动电位极化曲线可知，黑色钝化层可使钢铁基材钝化，且黑化钝化层的阴极与阳极反应均受到抑制。如此一来，导致腐蚀电位(Ecorr)随黑色钝化层的厚度的增加而向负方向移动。因此，从图3可知，黑色钝化层的耐蚀特性与黑色钝化层的厚度明显有关。
此外，请同时参照图4A至图4E，其分别为比较例2与3、以及实施例1、2与3的黑色钝化层的横截面的扫描式电子显微镜(Scanning ElectronMicroscope；SEM)照片。从图4A至图4E可看出，由于黑色钝化层已完整覆盖在实施例1、2与3的钢铁工件或零件的表面，因此相较于比较例2与3，实施例1、2与3的表面的黑色钝化层的耐蚀性较佳。
请参照图5A，其是绘示表一的实施例的黑色钝化层的横截面图。观察黑色钝化层的不同区域的结构，并进行分析，可发现钢铁基材上的黑色钝化层是一连续性膜，但黑色钝化层中存在有缺陷，且厚度并不均匀。
而从图5B的择区电子绕射图可约略判断此黑色钝化层的成分与晶体结构。可观察到图5B中有月晕现象，且亦有明显的亮点，如此表示此黑色钝化层的结晶性不高，且以结晶与非结晶性共存。根据图5B，发明人研判实施例中的黑色钝化层的成分主要为三氧化二铬(Cr2O3)与铬金属，且大部分为三氧化二铬。此外，黑色钝化层中的非结晶成分应为氢氧化物，因为氢氧化物为非结晶体。然而，从图5B中，并无法判读出黑色钝化层中有氢氧化物的存在，仅能得知黑色钝化层的成分主要为铬的氧化物，即三氧化二铬，而使黑色钝化层形成为黑色的膜层。
请配合参照图6，其是绘示表一的实施例的黑色钝化层的成分分析图。根据图5B与图6，研判黑色钝化层主要是因在黑色钝化层成膜时所形成的铬的氧化物而使钝化层发黑。而氢氧化铬[Cr(OH)3]产生的主要机制经研判可能是黑色钝化层初步形成时所产生的结构，氢氧化铬的形成是因阴极表面产生大量的氢气，而导致界面产生大量的氢氧基(OH-)。在碱性环境下，铬离子会与氢氧基结合而形成氢氧化铬。氢氧化铬若产生脱水现象，则生成铬的氧化物。
由上述的实施方式可知，本发明的一优点就是因为本发明的钢铁表面的黑色钝化处理方法是利用六价铬与黑化剂电镀浴的方式，直接在钢铁工件的表面上镀覆黑色钝化层，因此无需先对钢铁工件的表面进行打底层处理。故，制程相当简单，而可大幅降低制程成本。
由上述的实施方式可知，本发明的另一优点就是因为本发明所形成的黑色钝化层的厚度相当薄，且小于4μm。因此，可大幅降低对钢铁工件的尺寸精密度的影响。
由上述的实施方式可知，本发明的又一优点就是因为本发明的方法所形成的黑色钝化层对于钢铁表面的附着力极佳。再加上，此黑色钝化层的厚度相当薄，使用过程中即使因磨损而造成黑色钝化层脱落，也不致造成仪器设备故障。因此，工件的使用寿命长，且工件的汰换频率低，而可有效增加仪器或设备的产能与使用效能。
虽然本发明已以实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何在此技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰，因此本发明的保护范围当视所附的权利要求书所界定的范围为准。
Claims (7)
1.一种钢铁表面的黑色钝化处理方法，其特征在于，包含：
提供一电镀浴，其中该电镀浴包含一铬酸溶液与一黑化剂；以及
利用该电镀浴对一钢铁基材的一表面进行一电镀步骤，以在该钢铁基材的该表面上形成一黑色钝化层。
2.根据权利要求1所述的钢铁表面的黑色钝化处理方法，其特征在于，该黑化剂包含氟硅酸溶液。
3.根据权利要求2所述的钢铁表面的黑色钝化处理方法，其特征在于，
该铬酸溶液的浓度为150g/L；以及
该氟硅酸的浓度范围从3g/L至11g/L。
4.根据权利要求3所述的钢铁表面的黑色钝化处理方法，其特征在于，该电镀步骤所采用的一电流密度的范围从30A/dm2至50A/dm2。
5.根据权利要求4所述的钢铁表面的黑色钝化处理方法，其特征在于，该电镀步骤的温度范围从5℃至-10℃。
6.根据权利要求1所述的钢铁表面的黑色钝化处理方法，其特征在于，该黑色钝化层的厚度范围从1.0μm至4.0μm。
7.根据权利要求1所述的钢铁表面的黑色钝化处理方法，其特征在于，该黑色钝化层包含铬元素与氧元素。
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