CN103539696A - 2-(氨基氧)乙醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种2-(氨基氧)乙醇的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：向反应釜中依次加入N-羟基邻苯二甲酰胺、DMF和TEA；将所述反应釜升温至60℃，滴加2-溴乙醇，控制反应温度＜95℃；所述2-溴乙醇滴加结束后，所述反应釜保温反应两小时；降温至室温，蒸掉溶剂，依次用DCM、10％盐酸、碳酸氢钠饱和溶液、水进行洗涤，有机层浓缩恒重，加入乙醇重结晶获得中间产物；将MeOH和所述中间产物加入另一个反应釜中，搅拌；滴加水合肼，滴加完毕后，升温至68℃；降温，过滤，浓缩滤液，再加入氯仿，过滤，浓缩滤液；剩余物减压蒸馏，即得。本发明操作简单，成本低，污染少，产品的纯度高，适合于工业上大规模应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种乙醇衍生物的制备方法，具体是涉及一种2-(氨基氧)乙醇的制备方法。
背景技术
2-(氨基氧)乙醇，即2-(aminooxy)ethanol，是一种医药中间体，目前国内外有较多的厂家在以它为原料进行原料药的开发，具有较好的市场前景。现有技术中的2-(氨基氧)乙醇的合成方法存在着反应收率低、产品纯度低的缺陷。
发明内容
针对现有技术存在的缺点和不足，本发明提供了一种2-(氨基氧)乙醇的制备方法，本发明操作简单，成本低，污染少，适合于工业上大规模应用。
本发明通过以下技术方案实现：
一种2-(氨基氧)乙醇的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)，向反应釜中依次加入N-羟基邻苯二甲酰胺、DMF(二甲基甲酰胺)和TEA(三乙胺)；
步骤(2)，将所述反应釜升温至60℃，滴加2-溴乙醇，控制反应温度＜95℃；
步骤(3)，所述2-溴乙醇滴加结束后，所述反应釜保温反应两小时；
步骤(4)，降温至室温，蒸掉溶剂，依次用DCM(二氯甲烷)、10％盐酸、碳酸氢钠饱和溶液、水进行洗涤，有机层浓缩恒重，加入乙醇重结晶获得中间产物；
步骤(5)，将MeOH(甲醇)和所述中间产物加入另一个反应釜中，搅拌；
步骤(6)，滴加水合肼，滴加完毕后，升温至68℃；
步骤(7)，降温，过滤，浓缩滤液，再加入氯仿，过滤，浓缩滤液；
步骤(8)，剩余物减压蒸馏，即得。
优选的，在所述步骤(1)中，所述N-羟基邻苯二甲酰胺为1重量份，所述TEA为1.24重量份，所述DMF为4重量份；在所述步骤(3)中，所述2-溴乙醇为1.152重量份；在所述步骤(4)中，所述DCM为2重量份，所述盐酸为2重量份，所述碳酸氢钠饱和溶液为0.2重量份；在所述步骤(5)中，所述中间产物为1重量份，所述MeOH为6重量份；在所述步骤(6)中，所述水合肼为0.32重量份；在所述步骤(7)中，所述氯仿为3.1重量份。
优选的，在所述步骤(3)中，所述保温的温度为85～95℃。
本发明操作简单，成本低，污染少，适合于工业上大规模应用。
附图说明
图1是制备2-(氨基氧)乙醇的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种2-(氨基氧)乙醇的制备方法，包括以下步骤(如图1所示)：
步骤(1)，向反应釜中依次加入1重量份的N-羟基邻苯二甲酰胺、4重量份的DMF(二甲基甲酰胺)和1.24重量份的TEA(三乙胺)；
步骤(2)，将所述反应釜升温至60℃，滴加1.152重量份的2-溴乙醇，控制反应温度＜95℃；
步骤(3)，所述2-溴乙醇滴加结束后，所述反应釜85～95℃保温反应两小时；
步骤(4)，降温至室温，蒸掉溶剂，依次用2重量份的DCM(二氯甲烷)、2重量份的10％盐酸、0.2重量份的碳酸氢钠饱和溶液、水进行洗涤，有机层浓缩恒重，加入乙醇重结晶获得中间产物；
步骤(5)，将6重量份的MeOH(甲醇)和1重量份的所述中间产物加入另一个反应釜中，搅拌；
步骤(6)，滴加0.32重量份的水合肼，滴加完毕后，升温至68℃；
步骤(7)，降温，过滤，浓缩滤液，再加入3.1重量份的氯仿，过滤，浓缩滤液；
步骤(8)，剩余物减压蒸馏，即得。
Claims (3)
1.一种2-(氨基氧)乙醇的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
步骤(1)，向反应釜中依次加入N-羟基邻苯二甲酰胺、DMF和TEA；
步骤(2)，将所述反应釜升温至60℃，滴加2-溴乙醇，控制反应温度＜95℃；
步骤(3)，所述2-溴乙醇滴加结束后，所述反应釜保温反应两小时；
步骤(4)，降温至室温，蒸掉溶剂，依次用DCM、10％盐酸、碳酸氢钠饱和溶液、水进行洗涤，有机层浓缩恒重，加入乙醇重结晶获得中间产物；
步骤(5)，将MeOH和所述中间产物加入另一个反应釜中，搅拌；
步骤(6)，滴加水合肼，滴加完毕后，升温至68℃；
步骤(7)，降温，过滤，浓缩滤液，再加入氯仿，过滤，浓缩滤液；
步骤(8)，剩余物减压蒸馏，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，所述N-羟基邻苯二甲酰胺为1重量份，所述TEA为1.24重量份，所述DMF为4重量份；在所述步骤(3)中，所述2-溴乙醇为1.152重量份；在所述步骤(4)中，所述DCM为2重量份，所述盐酸为2重量份，所述碳酸氢钠饱和溶液为0.2重量份；在所述步骤(5)中，所述中间产物为1重量份，所述MeOH为6重量份；在所述步骤(6)中，所述水合肼为0.32重量份；在所述步骤(7)中，所述氯仿为3.1重量份。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，所述保温的温度为85～95℃。
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2012
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140129 |