CN103526260B - 钛合金骨科手术器械的表面处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛合金骨科手术器械的表面处理工艺，包括前处理、强力喷砂处理、超声微弧氧化处理和柔性抛光步骤。通过强力喷砂将磨“嵌入”钛合金基底表面，在微弧氧化处理中引入超声波和耐磨颗粒，在钛合金表面形成“固溶”的复合陶瓷膜层。本发明钛合金骨科手术器械的表面处理工艺的工艺简单、加工成本低且生产效率高。使用本发明钛合金骨科手术器械的表面处理工艺制备的钛合金骨科手术器械具有在人体环境中较强的耐磨性和耐蚀性等特点。

Description

钛合金骨科手术器械的表面处理工艺
技术领域
本发明涉及一种医用金属表面处理工艺，尤其涉及一种钛合金骨科手术器械的表面处理工艺。
背景技术
钛合金在医疗器械应用领域主要包括人工植入体、医疗设备及手术器械（如骨钻、骨锯、骨钳、牙骨锉、牙周锉以及穿刺器械等骨科手术器械）等。医用钛合金材料的长期抗磨性、耐蚀性是骨科手术器械质量的重要指标。骨科手术器械在手术使用过程中，不可避免与人体硬组织（骨骼等）和体液（或血液）等人体环境接触，必然存在磨损、腐蚀等问题。特别是对于滑动、旋转功能的医疗设备及骨科手术器械，使用过程在钛合金表面容易产生麻面缺陷，耐磨性差，其大的摩擦系数会造成手术器械滑动、旋转部位快速磨损或咬合损坏。钛合金的表面磨损性能差是引起材料破坏或设备失效的一个重要原因。此外，若钛合金骨科手术器械的抗磨性差，长期使用后产生的磨屑会造成人体组织的发炎、感染等不良后果。
鉴于上述问题，目前国内外积极研究开发各种表面处理方法，以求提高钛金属耐磨、耐蚀性能。目前常用的金属表面涂层方法有:化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积（PVD)、等离子体化学气相沉积(PECVD)的成本高，膜层厚度较小，生产效率低；热喷涂法、等离子喷涂以及化学涂覆法制备的膜层稳定性较差，与基底结合力较小。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种钛合金骨科手术器械的表面处理工艺，使钛合金骨科医疗器械的表面具有耐磨性能的同时并改善其表面耐蚀性能。
为实现上述目的，本发明公开以下技术方案：
钛合金骨科手术器械的表面处理工艺，包括以下步骤：
（1）试样前处理：包括将钛合金试样用逐级增大目数的砂纸抛光打磨、脱脂洗净、丙酮超声清洗、HF/HNO3混合酸溶液处理；
（2）强力喷砂处理：对步骤（1）处理后的钛合金试样进行喷砂处理，磨料大小为200～300目，喷砂距离为3～10cm，压缩气体压力为2～8bar，喷射时间为5～20sec，钛合金试样控温在150～300℃；
（3）超声微弧氧化处理：对步骤（2）处理后的钛合金试样进行常温微弧氧化处理15～60min，电解液包括：1～10g/LNa2SiO3，1～10g/LNaAlO2，0.5～1g/LNaOH和1～3g/L耐磨性颗粒；电参数为：电压：300～700V，占空比：10～50%，频率：200～1000Hz；超声波功率：100～300W；
（4）柔性抛光：对步骤（3）处理后的钛合金试样采用非油脂性的消光抛光剂抛光打磨，抛光后钛合金试样表面粗糙度达Ra0.5～0.05μm。
优选地，步骤（1）中使用的砂纸的目数依次为200目、400目、800目、1200目和2000目。
优选地，步骤（1）中HF/HNO3混合酸溶液中HF：HNO3：水的体积比为1:3:6。
优选地，步骤（2）中的磨料为碳化硅或刚玉。
优选地，步骤（2）中压缩空气压力为4～8bar，喷射距离为30～60mm。
优选地，所述的骨科手术器械为骨钻、骨锯、骨钳、牙骨锉、牙周锉或穿刺器械。
本发明钛合金骨科手术器械的表面处理工艺采用低成本的表面强力喷砂、电化学表面氧化及机械抛光等技术，通过强力喷砂将磨料（耐磨性颗粒）“嵌入”钛合金基底表面，进而利用微弧氧化在微弧放电区的高温烧结熔融过程将耐磨性颗粒“融入”表面陶瓷涂层中。强力喷砂处理一方面提高前处理后钛合金的表面粗糙度，另一方面则是将磨料“嵌入”钛合金基底表面。
在微弧氧化中引入耐磨性颗粒和超声波，提高微弧氧化陶瓷膜层的致密度及耐磨粒子的“固溶”比例，在金属表面形成“固溶”耐磨性颗粒的陶瓷膜层。本发明中超声微弧氧化使用的是申请号为201210557930.8中国发明专利申请公开的超声微弧氧化装臵及其超声微弧氧化方法。超声波可以保持电解液浓度的均匀和一定的含氧量（超声波空化产生大量的气泡），并将微弧氧化（MAO）过程中产生的热量迅速释放以保证系统温度的基本恒定（不超过35℃）。
由于受多种因素控制，微弧氧化后，在金属表面原位生长的陶瓷薄膜外层为粗超的孔状结构，为了提高陶瓷薄膜层的致密度及均匀性，还需对微弧氧化处理后的钛合金试样表面进行抛光、打磨等后处理。
本发明的有益效果是：本发明将金属表面喷砂技术与电化学表面氧化技术相结合的表面处理方法应用在钛合金骨科手术器械表面处理领域。在钛合金骨科手术器械表面形成的“固溶”磨料的陶瓷膜层，化学稳定性好、抗氧化、强度高，一方面提高陶瓷膜层与钛合金基底的结合力，另一方面，“固溶”的磨料可提高骨科手术器械的耐磨性；微弧氧化在钛合金表面形成的无机陶瓷涂层可提高骨科手术器械的耐蚀性能。本发明工艺简单、加工成本低、且生产效率高。
附图说明
图1为钛合金表面处理工艺示意图。
图2为钛合金表面机械抛光后的SEM图片（3000×）。
图3为钛合金表面喷砂后的SEM图片（500×）。钛合金表面喷砂后，出现明显凹凸不平的表面形貌。
图4为微弧氧化处理后的SEM图片（500×）。微弧氧化处理后，出现孔状结构的表面形貌。
图5为柔性抛光后的表面SEM图片，微弧氧化形成的孔状结构基本消失了。
图6为钛合金表面强力喷砂前后的EDS谱图。强力喷砂后出现较强的Si和C元素峰值，说明强力喷砂后表面“嵌入”部分SiC耐磨颗粒。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施方式做进一步说明。本发明中使用的各种试剂均为市售试剂，试剂的等级以满足本发明要求为准。本发明中的某些实验方法、检测方法，因为本领域的常规方法，未在此一一赘述。
实施例一
如图1所示，本发明钛合金骨科手术器械的表面处理工艺包括试样前处理、强力喷砂处理、超声微弧氧化处理和柔性抛光4个步骤，具体如下：
（1）试样前处理：依次将钛合金试样用逐级增大目数的砂纸抛光打磨、脱脂洗净（除油）、丙酮超声清洗、水洗、HF/HNO3混合酸溶液处理1～2min（除去表面原始氧化层，HF/HNO3混合酸溶液中HF：HNO3：水的体积比为1:3:6）、水洗、干燥；砂纸的目数依次为200目、400目、800目、1200目和2000目；结果如图2所示，钛合金试样表面的氧化层、灰尘、油渍等已清理干净，钛合金试样表面有少许砂纸打磨的痕迹；
（2）强力喷砂处理：采用PEENMATICMICCRO620S喷砂机对步骤（1）处理后的钛合金试样进行表面强力喷砂，磨料为碳化硅耐磨性颗粒，颗粒大小200目，喷砂距离为3cm，压缩气体压力为2bar，试样加热至150℃；处理后的钛合金试样分别臵于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；结果如图3所示，钛合金试样表面出现明显凹凸不平的表面形貌；如图6所示，强力喷砂后出现较强的Si和C元素峰值，说明强力喷砂后表面“嵌入”部分SiC耐磨颗粒；
（3）超声微弧氧化处理：将步骤（2）处理后的钛合金试样作为阴极，不锈钢电解池作为阳极，进行微弧氧化；电解液包括：6g/LNa2SiO3，3g/LNaAlO2，0.7g/LNaOH，及耐磨性颗粒（300目SiC）3g/L等；电参数的选择：电压：300V，占空比：10%，频率：200Hz；微弧氧化30min，超声波功率：150W；处理后的钛合金试样分别臵于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗15min，干燥；结果如图4所示，钛合金试样表面出现孔状结构的表面形貌；
（4）柔性抛光：对步骤（3）处理后的钛合金试样进行采用非油脂性的消光抛光剂抛光打磨，抛光后钛合金试样表面粗糙度达Ra0.5～0.05μm；处理后的钛合金试样分别臵于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗15min，干燥；结果如图5所示，钛合金试样表面微弧氧化形成的孔状结构基本消失不见。
使用上述处理工艺得到的钛合金骨科手术器械，不同处理阶段的试样表面粗糙度如表1所示，膜层性能如表2所示。
表1不同处理阶段后钛合金试样的表面粗糙度比较
本发明中采用接触式粗糙度仪（SJ-210日本三丰）对钛合金表面进行表面粗糙度值测试；采用MH-6型显微硬度计对金属表面进行硬度测试；*为参照不锈钢的氧化膜的耐磨性测试方法，即采用滤纸擦拭试样表面的方法；磨擦次数即为滤纸擦拭膜层开始脱落的次数；自腐蚀电势#和腐蚀电流密度#通过电化学工作站（连接电化学池，测试试样为工作电极）测试的电化学极化曲线；自腐蚀电势越大（正）、腐蚀电流密度越小，试样的耐蚀性能越好。
微弧氧化处理后钛合金表面显微硬度明显增大至320kgfmm-2；经微弧氧化处理工艺后，耐磨损的摩擦次数也明显增大至150次，说明微弧氧化过程中形成的无机陶瓷层提高了钛合金表面的耐磨性；经微弧氧化处理工艺后，自腐蚀电势明显增大至-74mV，腐蚀电流密度明显减小至0.06μAcm-2，说明阳极氧化过程中形成的氧化钛纳米管提高了钛合金表面的耐蚀性。
实施例二
（1）试样前处理：同实施例1；
（2）强力喷砂处理：采用PEENMATICMICCRO620S喷砂机对步骤（1）处理后的钛合金试样进行表面强力喷砂，磨料为刚玉耐磨性颗粒；颗粒大小250目，喷砂距离为5cm，压缩气体压力为3bar，试样加热至250℃；处理后的钛合金试样分别臵于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
（3）超声微弧氧化处理：将步骤（2）处理后的钛合金试样作为阴极，不锈钢电解池作为阳极，进行微弧氧化；电解液包括：8g/LNa2SiO3，2g/LNaAlO2，0.5g/LNaOH，及耐磨性颗粒（300目刚玉）2g/L等；电参数的选择：电压：400V，占空比：20%，频率：300Hz；微弧氧化35min，超声波功率：200W；处理后的钛合金试样分别臵于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗15min，干燥；
（4）柔性抛光：对步骤（3）处理后的钛合金试样进行采用非油脂性的消光抛光剂抛光打磨，抛光后钛合金试样表面粗糙度达Ra0.5～0.05μm；处理后的钛合金试样分别臵于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗15min，干燥。
使用上述处理工艺得到的钛合金骨科手术器械，不同处理阶段的试样表面粗糙度如表3所示，膜层性能如表4所示。
表3不同处理阶段后钛合金试样的表面粗糙度比较
表4不同处理阶段金属膜层性能比较
各参数的检测方法同实施例1。微弧氧化处理后钛合金表面显微硬度明显增大至350kgfmm-2；经微弧氧化处理工艺后，耐磨损的摩擦次数也明显增大至161次，说明微弧氧化过程中形成的无机陶瓷层提高了钛合金表面的耐磨性；经微弧氧化处理工艺后，自腐蚀电势明显增大至-47mV，腐蚀电流密度明显减小至0.04μAcm-2，说明微弧氧化过程中形成的氧化钛纳米管提高了钛合金表面的耐蚀性。
实施例三
（1）试样前处理：同实施例1；
（2）强力喷砂处理：采用PEENMATICMICCRO620S喷砂机对步骤（1）处理后的钛合金试样进行表面强力喷砂，磨料为碳化硅耐磨性颗粒；颗粒大小280目，喷砂距离为6cm，压缩气体压力为4bar，试样加热至200℃；处理后的钛合金试样分别臵于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
（3）超声微弧氧化处理：将步骤（2）处理后的钛合金试样作为阴极，不锈钢电解池作为阳极，进行微弧氧化；电解液包括：9g/LNa2SiO3，1g/LNaAlO2，1g/LNaOH，及耐磨性颗粒（300目SiC）2.5g/L等；电参数的选择：电压：500V，占空比：30%，频率：500Hz；微弧氧化40min，超声波功率：250W；处理后的钛合金试样分别臵于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗15min，干燥；
（4）柔性抛光：对步骤（3）处理后的钛合金试样进行采用非油脂性的消光抛光剂抛光打磨，抛光后钛合金试样表面粗糙度达Ra0.5～0.05μm；处理后的钛合金试样分别臵于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗15min，干燥。
使用上述处理工艺得到的钛合金骨科手术器械，不同处理阶段的试样表面粗糙度如表5所示，膜层性能如表6所示。
表5不同处理阶段后钛合金试样的表面粗糙度比较
表6不同处理阶段金属膜层性能比较
各参数的检测方法同实施例1。微弧氧化处理后钛合金表面显微硬度明显增大至327kgfmm-2；经微弧氧化处理工艺后，耐磨损的摩擦次数也明显增大至173次，说明微弧氧化过程中形成的无机陶瓷层提高了钛合金表面的耐磨性；经微弧氧化处理工艺后，自腐蚀电势明显增大至-63mV，腐蚀电流密度明显减小至0.07μAcm-2，说明微弧氧化过程中形成的氧化钛纳米管提高了钛合金表面的耐蚀性。
实施例四
（1）试样前处理：同实施例1；
（2）强力喷砂处理：采用PEENMATICMICCRO620S喷砂机对步骤（1）处理后的钛合金试样进行表面强力喷砂，磨料为碳化硅耐磨性颗粒，颗粒大小300目，喷砂距离为4cm，压缩气体压力为5bar，试样加热至300℃；处理后的钛合金试样分别臵于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥
（3）超声微弧氧化处理：将步骤（2）处理后的钛合金试样作为阴极，不锈钢电解池作为阳极，进行微弧氧化；电解液包括：6g/LNa2SiO3，4g/LNaAlO2，1.5g/LNaOH，及耐磨性颗粒（300目SiC）1.5g/L等；电参数的选择：电压：600V，占空比：40%，频率：600Hz；微弧氧化45min，超声波功率：150W；处理后的钛合金试样分别臵于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗15min，干燥
（4）柔性抛光：对步骤（3）处理后的钛合金试样进行采用非油脂性的消光抛光剂抛光打磨，抛光后钛合金试样表面粗糙度达Ra0.5～0.05μm；处理后的钛合金试样分别臵于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗15min，干燥。
使用上述处理工艺得到的钛合金骨科手术器械，不同处理阶段的试样表面粗糙度如表7所示，膜层性能如表8所示。
表7不同处理阶段后钛合金试样的表面粗糙度比较
表8不同处理阶段金属膜层性能比较
各参数的检测方法同实施例1。微弧氧化处理后钛合金表面显微硬度明显增大至392kgfmm-2；经微弧氧化处理工艺后，耐磨损的摩擦次数也明显增大至167次，说明微弧氧化过程中形成的无机陶瓷层提高了钛合金表面的耐磨性；经微弧氧化处理工艺后，自腐蚀电势明显增大至-46mV，腐蚀电流密度明显减小至0.03μAcm-2，说明微弧氧化过程中形成的氧化钛纳米管提高了钛合金表面的耐蚀性。
实施例五
（1）试样前处理：同实施例1；
（2）强力喷砂处理：采用PEENMATICMICCRO620S喷砂机对步骤（1）处理后的钛合金试样进行表面强力喷砂，磨料为刚玉耐磨性颗粒；颗粒大小320目，喷砂距离为5cm，压缩气体压力为6bar，试样加热至180℃；处理后的钛合金试样分别臵于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗10min，干燥；
（3）超声微弧氧化处理：将步骤（2）处理后的钛合金试样作为阴极，不锈钢电解池作为阳极，进行微弧氧化；电解液包括：5g/LNa2SiO3，5g/LNaAlO2，1g/LNaOH，及耐磨性颗粒（300目SiC）2.5g/L等；电参数的选择：电压：650V，占空比：50%，频率：1000Hz；微弧氧化60min，超声波功率：150W；处理后的钛合金试样分别臵于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗15min，干燥；
（4）柔性抛光：对步骤（3）处理后的钛合金试样进行采用非油脂性的消光抛光剂抛光打磨，表面粗糙度达Ra0.5～0.05μm；处理后的钛合金试样分别臵于丙酮、95%乙醇、去离子水中分别超声清洗15min，干燥。
使用上述处理工艺得到的钛合金骨科手术器械，不同处理阶段的试样表面粗糙度如表9所示，膜层性能如表10所示。
表9不同处理阶段后钛合金试样的表面粗糙度比较
表10不同处理阶段金属膜层性能比较
各参数的检测方法同实施例1。微弧氧化处理后钛合金表面显微硬度明显增大至389kgfmm-2；经微弧氧化处理工艺后，耐磨损的摩擦次数也明显增大至168次，说明微弧氧化过程中形成的无机陶瓷层提高了钛合金表面的耐磨性；经微弧氧化处理工艺后，自腐蚀电势明显增大至-58mV，腐蚀电流密度明显减小至0.04μAcm-2，说明微弧氧化过程中形成的氧化钛纳米管提高了钛合金表面的耐蚀性。
上述实施例用来说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.钛合金骨科手术器械的表面处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)试样前处理：包括将钛合金试样用逐级增大目数的砂纸抛光打磨、脱脂洗净、丙酮超声清洗、HF/HNO3混合酸溶液处理；
(2)强力喷砂处理：对步骤(1)处理后的钛合金试样进行喷砂处理，磨料大小为200～300目，喷砂距离为3～10cm，压缩气体压力为2～8bar，喷射时间为5～20sec，钛合金试样控温在150～300℃；
(3)超声微弧氧化处理：对步骤(2)处理后的钛合金试样进行常温微弧氧化处理15～60min，电解液包括：1～10g/LNa2SiO3，1～10g/LNaAlO2，0.5～1g/LNaOH和1～3g/L耐磨性颗粒；电参数为：电压：300～700V，占空比：10～50％，频率：200～1000Hz；超声波功率：100～300W；
(4)柔性抛光：对步骤(3)处理后的钛合金试样采用非油脂性的消光抛光剂抛光打磨，抛光后钛合金试样表面粗糙度达Ra0.5～0.05μm。
2.根据权利要求1所述的钛合金骨科手术器械的表面处理工艺，其特征在于，步骤(1)中使用的砂纸的目数依次为200目、400目、800目、1200目和2000目。
3.根据权利要求1所述的钛合金骨科手术器械的表面处理工艺，其特征在于，步骤(1)中HF/HNO3混合酸溶液中HF：HNO3：水的体积比为1:3:6。
4.根据权利要求1所述的钛合金骨科手术器械的表面处理工艺，其特征在于，步骤(2)中的磨料为碳化硅或刚玉。
5.根据权利要求1所述的钛合金骨科手术器械的表面处理工艺，其特征在于，步骤(2)中压缩空气压力为4～8bar，喷射距离为30～60mm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的钛合金骨科手术器械的表面处理工艺，其特征在于，所述的骨科手术器械为骨钻、骨锯、骨钳或穿刺器械。
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