CN103526138B - 一种单晶铜带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及单晶铜，具体而言为涉及一种利用晶体的合并生长制备单晶铜带的方法。本发明利用多晶铜带在足够高的温度下能够逐渐合并长大，由于这种合并长大过程会将晶界区域逐渐集中到一起，而当晶界区域足够大或者两个足够大的晶体相遇时就会形成无法转变成单晶的区域，本发明中将通过逐步连续加热的方法，让未转变成单晶的区域总能保持相对较小的尺寸，同时通过超声振动作用使未转变成单晶的部分避免出现各向异性，经过足够时间的加热长大最终获得连续单晶条带。
Description
技术领域
本发明涉及单晶铜，具体而言为涉及一种利用晶体的合并生长制备单晶铜带的方法。
背景技术
铜材由于良好的导电、导热特性在集成电路、大型计算机以及电子仪器、音响设备等领域得到了广泛应用。随着电子工业和通信技术的迅猛发展，超细、高保真传输导线的用量不断增加，对导体金属的性能提出了越来越高的要求。普通多晶铜材已经难于满足这种要求，单晶铜材由于消除了横向晶界，使其具有良好的保真性能，因而具有广阔的应用前景。热型连铸技术是一种工程化的定向凝固技术，应用此项技术可以生产长度不受限制的单晶铜杆。和多晶铜相比，单晶铜在铸态时具有良好的塑性和较低的电阻率，并具有优异的室温延展性。同时，随着半导体技术、集成电路技术和电子元器件的质量不断取得突破，电子、通信、音像设备和高清晰度电视机等相关产业的迅猛进步，要求零部件向小型化、精密化方向发展；另一方面，对该领域所用的金属材料的品质也提出了更高的要求，其发展趋势之一是研发更细、更薄的高级材质，从而对金属材料的品质提出了更高的要求。如集成电路的底板和连线就分别需要直径为10μm的极细线材和厚度为20μm内部无缺陷的极薄板材。要做到这一点，就要求在塑性加工之前的原材料没有偏析、气孔、夹杂等缺陷。目前国内有多家科研单位进行单晶连铸技术研究，都能制备出一定长度的单晶线材，但直径一般为6～12mm。这种粗线材必须经过多次拉拔才能满足实际应用的要求，而多次拉伸将会增加单晶线材内的晶体缺陷。再者，要拉拔到实际应用所需要的尺寸(0.25～1.5mm)，必须进行退火处理。对于纯铜来说，400℃以上退火就会产生再结晶，使单晶线材失去原有的优异性能，降低其信号传输性能。在八十年代初期，日立公司开发了一种线性无氧铜（LC-OFC）导体材料，该法依据晶界的热力学不稳定性，将多晶无氧铜在真空、接近熔点的温度条件下进行高温退火，使晶粒长大，数目减少，获得巨大晶粒无氧铜，然后通过拉拔形成晶界沿轴向排列的织构组织，横向晶界大大减少，此即所谓线性无氧铜。在直径为lmm的LC-OFC导线中晶粒长达130mm。
电力、电器、电子、通讯等行业中要求铜带具有高纯、高导、低氧含量等特殊性能，用于制造真空电子管、计算机、微型散热器、柔性印刷电路板、连接器、同轴射频电缆、光伏焊带铜基材、干式变压器绕组等高端产品组件。单晶铜带将极大地满足上述需求。但是，到目前为止，尚没有关于单晶铜带的生产和使用的报道。
发明内容
本发明提出一种单晶铜带的制备方法，其原理是：多晶铜带在足够高的温度下能够逐渐合并长大，由于这种合并长大过程会将晶界区域逐渐集中到一起，而当晶界区域足够大或者两个足够大的晶体相遇时就会形成无法转变成单晶的区域，本发明中将通过逐步连续加热的方法，让未转变成单晶的区域总能保持相对较小的尺寸，同时通过超声振动作用使未转变成单晶的部分避免出现各向异性，经过足够时间的加热长大最终获得连续单晶条带。
一种单晶铜带的制备方法，其特征在于：在惰性气体保护下，将加工到指定厚度的多晶铜带连续送入加热到足够高温度的保温炉，经过一定时间的保温后在保温炉中进行超声振动处理，然后继续在高温下保温足够时间，最终通过惰性气体冷却到室温获得连续单晶铜带。
所述的惰性气体是指氩气与氢气的混合气体；氢气的体积分数为0.5~1.0%。
所述的加工到指定厚度的多晶铜带是指，通过冷轧加工得到的厚度0.005~0.030mm、宽度100~500mm的连续多晶铜带。
所述的连续送入是指，多晶铜带以单向不间断运动的形式进入保温炉，速度为5~10mm/min。
所述的加热到足够高温度的保温炉是指，加热温度为1000~1040℃的惰性气体保护密闭保温炉。
所述的经过一定时间的保温是指，通过保温炉有效加热长度与多晶铜带进入的速度配合控制，保温炉有效加热长度为80~100cm，保温时间控制在100~200min。
所述的超声振动处理是指，从保温炉中有效加热长度外50mm的位置开始，通过3个相隔10 mm的超声变幅杆，在惰性气体保护下对连续运动的多晶铜带进行超声作用，超声变幅杆与铜带作用的端部截面长度与铜带宽度相等、宽度为10~15mm，控制多晶铜带温度在900~950℃，超声振动频率为20~30kHz，功率为200~300W/mm2。
所述的继续在高温下保温足够时间是指，在惰性气体保护下保温温度为1000~1040℃，保温时间为100~200min。
所述的通过惰性气体冷却到室温是指，采用氩气与氢气的混合气体冷却，氢气的体积分数为0.5~1.0%，冷却速度为30~50℃/min。
本发明与已有的保温生长方法相比，其优点是可以实现连续生产，单晶长度大，且是首次用于铜带产品；与熔体单晶生长方法相比，其优点是单晶条带的厚度范围可控，条带不需要后续压力加工，避免了加工过程引起的单晶向多晶转变。
附图说明
图1 本发明制备的单晶铜带的XRD谱。
具体实施方式
本发明可以根据以下实例实施，但不限于以下实例；在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义；应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围；在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
实施例1
本实施例具体实施一种单晶铜带的制备方法，在含有体积分数为1.0%氢气的氩气与氢气的混合气体保护下，将通过冷轧加工得到的厚度0.005mm、宽度100mm的多晶铜带连续送入温度为1000℃的密闭保温炉，多晶铜带进入有效加热长度为100cm的保温炉的速度为5mm/min，在炉中保温200min，然后从保温炉中有效加热长度外50mm的位置开始，通过3个相隔10 mm的超声变幅杆，在惰性气体保护下对连续运动的多晶铜带进行超声作用，超声变幅杆与铜带作用的端部截面长度为100mm、宽度为10mm，控制多晶铜带温度为900℃，超声振动频率为20kHz，功率为200W/mm2；接着，继续在惰性气体保护下在1000℃保温100min，采用含有体积分数为1.0%氢气的氩气与氢气的混合气体冷却，冷却速度为50℃/min，最终获得连续单晶铜带。
实施例2
本实施例具体实施一种单晶铜带的制备方法，在含有体积分数为0.8%氢气的氩气与氢气的混合气体保护下，将通过冷轧加工得到的厚度0.010mm、宽度300mm的多晶铜带连续送入温度为1020℃的密闭保温炉；多晶铜带进入有效加热长度为100cm的保温炉的速度为10mm/min，在炉中保温100min，然后从保温炉中有效加热长度外50mm的位置开始，通过3个相隔10 mm的超声变幅杆，在惰性气体保护下对连续运动的多晶铜带进行超声作用，超声变幅杆与铜带作用的端部截面长度为300mm、宽度为13mm，控制多晶铜带温度为950℃，超声振动频率为30kHz，功率为250W/mm2；接着，继续在惰性气体保护下在1020℃保温125min，采用含有体积分数为0.8%氢气的氩气与氢气的混合气体冷却，冷却速度为40℃/min，最终获得连续单晶铜带；分析表明，通过本实施例的实施，得到了单晶铜带。
实施例3
本实施例具体实施一种单晶铜带的制备方法，在含有体积分数为0.5%氢气的氩气与氢气的混合气体保护下，将通过冷轧加工得到的厚度0.030mm、宽度500mm的多晶铜带连续送入温度为1040℃的密闭保温炉；多晶铜带进入有效加热长度为80cm的保温炉的速度为8mm/min，在炉中保温100min，然后从保温炉中有效加热长度外50mm的位置开始，通过3个相隔10 mm的超声变幅杆，在惰性气体保护下对连续运动的多晶铜带进行超声作用，超声变幅杆与铜带作用的端部截面长度为500mm、宽度为15mm，控制多晶铜带温度为920℃，超声振动频率为20kHz，功率为300W/mm2；接着，继续在惰性气体保护下在1040℃保温200min；采用含有体积分数为0.5%氢气的氩气与氢气的混合气体冷却，冷却速度为30℃/min，最终获得连续单晶铜带；分析表明，通过本实施例的实施，得到了单晶铜带。
实施例4
本实施例具体实施一种单晶铜带的制备方法，在含有体积分数为0.7%氢气的纯氩气与氢气的混合气体保护下，将通过冷轧加工得到的厚度0.020mm、宽度400mm的多晶铜带连续送入温度为1030℃的密闭保温炉；多晶铜带进入有效加热长度为90cm的保温炉的速度为5mm/min，在炉中保温180min，然后从保温炉中有效加热长度外50mm的位置开始，通过3个相隔10 mm的超声变幅杆，在惰性气体保护下对连续运动的多晶铜带进行超声作用，超声变幅杆与铜带作用的端部截面长度为400mm、宽度为14mm，控制多晶铜带温度为930℃，超声振动频率为25kHz，功率为250W/mm2；接着，继续在惰性气体保护下在1030℃保温200min；采用含有体积分数为0.7%氢气的纯氩气与氢气的混合气体冷却，冷却速度为40℃/min，最终获得连续单晶铜带；分析表明，通过本实施例的实施，得到了单晶铜带。
图1为本发明制备的单晶铜带XRD谱。从图中可以看出，所得铜带是单晶铜带。
Claims (6)
1.一种单晶铜带的制备方法，其特征在于：在惰性气体保护下，将加工到指定厚度的多晶铜带连续送入加热到足够高温度的保温炉，经过一定时间的保温后在保温炉中进行超声振动处理，然后继续在高温下保温足够时间，最终通过惰性气体冷却到室温获得连续单晶铜带；
所述的加热到足够高温度的保温炉是指，加热温度为1000~1040℃的惰性气体保护密闭保温炉；
所述的超声振动处理是指，从保温炉中有效加热长度外50mm的位置开始，通过3个相隔10 mm的超声变幅杆，在惰性气体保护下对连续运动的多晶铜带进行超声作用，超声变幅杆与铜带作用的端部截面长度与铜带宽度相等、宽度为10~15mm，控制多晶铜带温度在900~950℃，超声振动频率为20~30kHz，功率为200~300W/mm2；
所述的继续在高温下保温足够时间是指，在惰性气体保护下保温温度为1000~1040℃，保温时间为100~200min。
2.如权利要求1所述的一种单晶铜带的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体是指氩气与氢气的混合气体；氢气的体积分数为0.5~1.0%。
3.如权利要求1所述的一种单晶铜带的制备方法，其特征在于：所述的加工到指定厚度的多晶铜带是指，通过冷轧加工得到的厚度0.005~0.030mm、宽度100~500mm的连续多晶铜带。
4.如权利要求1所述的一种单晶铜带的制备方法，其特征在于：所述的连续送入是指，多晶铜带以单向不间断运动的形式进入保温炉，速度为5~10mm/min。
5.如权利要求1所述的一种单晶铜带的制备方法，其特征在于：所述的经过一定时间的保温是指，通过保温炉有效加热长度与多晶铜带进入的速度配合控制，保温炉有效加热长度为80~100cm，保温时间控制在100~200min。
6.如权利要求1所述的一种单晶铜带的制备方法，其特征在于：所述的通过惰性气体冷却到室温是指，采用氩气与氢气的混合气体冷却，氢气的体积分数为0.5~1.0%，冷却速度为30~50℃/min。
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