CN101275211A - 电解镍板的组织调整及脱气工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明电解镍板的组织调整和脱气工艺，包括多次冷轧加工、真空热处理以及气氛保护热处理等工艺。电解镍板组织调整及脱气工艺，其工艺方法简单，操作方便，可有效保证电解镍薄板的纯度，提高电解镍薄板的综合机械性能和物理性能，使电子，电池，电真空，电光源等行业需要的优质镍带的冷轧加工成为可能，可替代现有热轧电解镍薄板生产工艺，适于工业化生产。

Description

电解镍板的组织调整及脱气工艺
技术领域
本发明属金属材料加工技术领域，涉及电解镍板组织调整及脱气工艺。
背景技术
金属镍带广泛应用于电子产品作为导电和结构材料，要求其具有良好的导电性和化学稳定性，导电性和化学稳定性的好坏，与镍带纯度直接相关，即与镍带中杂质含量直接相关；而为了得到一定厚度的镍带，还要求镍的微观组织结构适宜于高强度的压延加工。镍带一般采用电解镍作为原材料生产，电解镍作为一种冶炼产品，本身的纯度可达到99.9％以上，如果直接进行冷轧加工，因过程为完全的物理加工过程，其成分不会产生变化，也不会产生粘附，烧损等金属损耗，从而可以保证镍带的纯度及良好的导电性能；但由于电解镍在电冶过程中，镍晶粒都为垂直板面堆积而成，无论其晶粒取向还是晶粒间结合强度，都不适合冷轧加工，因此，传统的镍带生产采用电解镍→熔炼→刨锭→热轧→碱洗→酸洗→冷轧→退火→冷轧→碱洗→酸洗→成品热处理工艺，在此生产工艺中，电解镍通过熔炼、热轧，调整其微观组织结构。但在熔炼和热加工过程中，往往不可避免的伴随着杂质元素如C、S、P、O、Cu、Fe的增加，使原本纯净的金属纯度降低，C、S、P、O、Cu、Fe等杂质元素常温下在晶界析出，从而引起镍合金耐蚀性和导电性降低。并且，在熔炼和热加工过程中，由于金属熔体的粘附和氧化烧损还将导致6％左右的金属损耗，能耗高、劳动强度大，排放大量的CO2等温室气体，其资源利用率和生产效率低下，生产的镍带性能也不能满足制备电子产品的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可保持电解镍板原有纯度，提高镍带导电率、耐蚀性和可加工性的组织调整及脱气工艺。
本发明电解镍板组织调整及脱气工艺包括下述步骤：
A、冷轧：按8～20％的变形量对电解镍板冷轧；
B、高温真空热处理：将步骤1处理后的坯料真空加热至1000～1400℃，保温1～3小时，炉冷至100℃以下；
C、重复步骤A、B，至坯料微观组织结构符合加工要求；
D、保护气氛热处理：将步骤C所得坯料在保护气氛下加热至600～700℃，保温2～5小时，炉冷至100℃以下；
E、冷轧：将步骤D所得坯料按8～20％的变形量进行冷轧；
F、重复步骤D、E，直到坯料晶粒尺寸达到≤10um；
上述工艺中高温真空热处理也可在下述条件下进行：(1)温度在1100～1400℃，保温1～3小时，炉冷至100℃以下出炉。(2)温度在1200～1400℃，保温1～3小时，炉冷至100℃以下出炉。(3)温度在1300～1400℃，保温1～3小时，炉冷至100℃以下出炉。
保护气氛热处理可采用氨分解保护气氛、纯氢气氛、氩气、氮气、真空中的任意一种。
本发明由于采用上述工艺方法，首先，通过多次冷轧及高温热处理，使坯料产生有限量的塑性变形，一方面，破碎电解镍板内粗大的结晶颗粒，另一方面，在坯料内产生一定的预应力，在随后进行的高温真空热处理中，使晶粒沿着预应力的方向生长，达到使晶粒取向逐步一致的目的，同时，高温热处理时，使处于晶界处的大量气体原子(主要是氢原子)从晶界处溢出，从而，实现调整坯料微观组织及含气量，细化晶粒，改变晶粒生长方向的目的。随后，进行多次的冷轧与保护气氛热处理，一方面，使坯料的厚度不断的减小，另一方面，在保护气氛下的高温热处理可使冷轧过程中破碎的晶粒发生回复再结晶，使晶粒组织更细小、均匀。同时，利用真空和不同气体分子在镍中的溶解特性，解决了电解镍的含气问题，进一步提升了电解镍的致密性。由于对电解镍板的加工均是物理过程，因此可保证镍带产品的纯度；本发明通过电解镍板组织修整技术、脱气技术等，实现对镍带产品内在显微组织的调控，从而达到提高镍带导电率、耐蚀性和可加工性的目的。用本发明生产的镍带产品导电率为≤7.8μΩ.cm，比国标N6镍带低15％。
本发明电解镍板组织调整及脱气工艺，与传统工艺相比，没有熔炼，热轧等高温过程，也没有酸洗、碱洗等高污染工序，能耗降低30％，金属损耗降低，资源综合利用率高，对环境友好，工艺方法简单，操作方便，可有效保证电解镍薄板的纯度，提高电解镍薄板的综合机械性能和物理性能，使电子，电池，电真空，电光源等行业需要的优质镍带的冷轧加工成为可能，可替代现有热轧电解镍薄板生产工艺，适于工业化生产。
具体实施方式
本发明的具体实施方式简述于下：
本发明实施例采用的主要原料为电解镍板，其主要成分为Ni+Co≥99.9％。
实施例1
1、取电解镍板坯料，剪切成100mm宽的板条形状；
2、按10％的变形量一道次冷轧；
3、将步骤2得到的坯料置于真空热处理炉中，加热至1200℃，保温2h，炉冷至100℃以下出炉；
4、将步骤3得到的坯料按10％的变形量一道次冷轧；
5、将步骤4得到的坯料置于真空热处理炉中，加热至1200℃，保温2h，炉冷至100℃以下出炉；
6、将步骤5得到的坯料按10％的变形量一道次冷轧；
7、将步骤6得到的坯料置于分解氨气氛保护热处理炉中加热至650℃保温3.5h，炉冷至100℃以下出炉；
8、将步骤7得到的坯料按10％的变形量一道次冷轧；
9、将步骤8得到的坯料置于分解氨气氛保护热处理炉中加热至650℃保温3.5h，炉冷至100℃以下出炉；
10、将步骤9得到的坯料按10％的变形量一道次冷轧；
11、将步骤10得到的坯料置于分解氨气氛保护热处理炉中加热至650℃保温3.5h，炉冷至100℃以下出炉，得到已调整的电解镍板。

Claims (5)

1.一种电解镍板的组织调整及脱气工艺，包括下述步骤：
A、冷轧：按8～20％的变形量对电解镍板冷轧；
B、高温真空热处理：将步骤1处理后的坯料真空加热至1000～1400℃，保温1～3小时，炉冷至100℃以下；
C、重复步骤A、B，至坯料微观组织结构符合加工要求；
D、保护气氛热处理：将步骤C所得坯料在保护气氛下加热至600～700℃，保温2～5小时，炉冷至100℃以下；
E、冷轧：将步骤D所得坯料按8～20％的变形量进行冷轧；
F、重复步骤D、E，直到坯料晶粒尺寸达到≤10um。
2.根据权利要求1所述的一种电解镍板的组织调整及脱气工艺，其特征在于：高温真空热处理温度在1100～1400℃，保温1～3小时，炉冷至100℃以下出炉。
3、根据权利要求1所述的一种电解镍板的组织调整及脱气工艺，其特征在于：高温真空热处理温度在1200～1400℃，保温1～3小时，炉冷至100℃以下出炉。
4、根据权利要求1所述的一种电解镍板的组织调整及脱气工艺，其特征在于：高温真空热处理温度在1300～1400℃，保温1～3小时，炉冷至100℃以下出炉。
5、根据权利要求1所述的一种电解镍板的组织调整及脱气工艺，其特征在于：保护气氛热处理可采用氨分解保护气氛、纯氢气氛、氩气、氮气、真空中的任意一种。
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