CN103525052A - 一种无卤阻燃耐寒导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃耐寒导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料，由按重量份数计量的PC树脂55~85份、碳纤维10~30份、耐寒增韧剂5~10份、阻燃剂0.08~1份、协效阻燃剂0.5~5份、抗氧剂0.4~2份、紫外线吸收剂0.2~0.5份和润滑剂0.3~1份组成，其中，PC树脂的熔体流动速率MFR=10~40g/10min，碳纤维为经过表面改性处理的且长度为3~12mm的短切碳纤维。本发明的制备方法简单，易于加工，在保持PC树脂原有的一些性能情况下，还提高了产品的低温冲击性能、阻燃性能、导电性能以及机械性能，适用于要求苛刻的工业、交通运输、军工、航天等领域。

Description

一种无卤阻燃耐寒导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电塑料领域，尤其涉及一种无卤阻燃耐寒导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料，本发明还涉及该复合材料的制备方法。
背景技术
导电塑料是将导电介质和树脂采用塑料的加工方式进行加工得到的功能型高分子材料，具有导电或抗静电功能，可释放掉有害的静电荷，避免由于静电而造成的损失。导电聚碳酸酯塑料是常用的导电塑料之一，通常通过添加炭黑、金属粉、碳纤维、不锈钢纤维或镀镍纤维等导电助剂以达到一定的导电或抗静电效果。由于聚碳酸酯的玻璃化转变温度较高，造成产品在低温环境下机械性能较差，特别是冲击性能大幅降低，现在也会通过添加增韧剂以进行低温韧性改性，通过添加阻燃剂以进行阻燃性的改良，然而增韧剂和阻燃剂的添加会严重影响到产品的其他力学性能，尤其是拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量的降低，该问题一直没有得到解决。
如专利号为201310054073.4、名称为一种阻燃导电聚碳酸酯专用料及其制备方法的中国发明专利，该发明专利就是通过添加增韧剂及阻燃剂来提高导电聚碳酸酯塑料的韧性及阻燃性，虽然阻燃性达到UL94 V-0级别，但阻燃剂的添加量大，对产品的物理性能有一定影响，所得产品的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量均较低，同时还会增加企业的成本，不利于企业的长期发展，另外，导电炭黑的加入还会影响到材料的加工性能。
因此，急需寻找一种具有高抗冲、耐低温、高阻燃性、高性能等特点的聚碳酸酯材料。
发明内容
本发明的目的在于提出一种具有高抗冲、耐低温、高阻燃、高性能等特点的无卤阻燃耐寒导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料。本发明还提出该导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料的制备方法。
为了解决现有技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的。
一种无卤阻燃耐寒导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料，由按重量份数计量的PC树脂55~85份、碳纤维10~30份、耐寒增韧剂5~10份、阻燃剂0.08~1份、协效阻燃剂0.5~5份、抗氧剂0.4~2份、紫外线吸收剂0.2~0.5份和润滑剂0.3~1份组成；其中，PC树脂的熔体流动速率MFR=10~40g/10min，碳纤维为经过阳极氧化法-表面涂层改性处理的两种长度分别为3mm和12mm的碳纤维，两者重量比为1：1。
所述耐寒增韧剂为MBS类增韧剂。
所述阻燃剂由按重量比为1:1:1的全氟丁基磺酸盐、HES阻燃剂和STB阻燃剂复配得到。
所述协效阻燃剂由按重量比为2:1:1的道康宁FCA-107、道康宁FCA-117和信越KR-2710复配得到。
所述抗氧剂由按重量份数计量的主抗氧剂0.2~1份和辅助抗氧剂0.2~1份组成，主抗氧剂为抗氧剂1076、抗氧剂1010和抗氧剂1098中的任一种或几种的组合，辅助抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂412S中的任一种或两种的组合。
本发明还提供了一种无卤阻燃耐寒导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料的制备方法，其步骤如下：
（1）将PC树脂在温度为120℃的条件下干燥4~8h；
（2）将原料混合均匀后进行熔融混炼，其中，熔融混炼的转速为400~1000r/min、时间为5~10min、温度为250~290℃；
（3）采用平行双螺杆挤出机挤出，经温度为55~65℃的水冷却后进行切粒，切粒过程中转速为600~800r/min。
步骤（3）中平行双螺杆挤出机螺杆的直径为30~75mm、螺杆长径比（20~36）:1、压缩比为（2.1~2.5）:1、转速为220~350r/min。
本发明使用表面改性处理的碳纤维，具有良好的导电性能，表面电阻率≤2×103Ω，机械性能比玻纤增强聚碳酸酯材料更高，所得产品的拉伸强度可达95-150MPa、弯曲强度可达150-210MPa、弯曲模量可达6500-13000MPa。本发明产品具有良好的阻燃性能，可通过UL94 1.5mm V-0阻燃测试，同时符合环保无卤标准；本发明通过使用MBS类增韧剂以提高产品在低温环境下冲击性能，其-40℃条件下的缺口冲击强度达到260-350J/m，MBS类增韧剂的添加也提高了产品的表面硬度,而且不影响产品的其他性能。
本发明制备方法简单，易于加工，生产成本低廉，在保持PC树脂原有的一些性能情况下，还提高了产品的阻燃性能、低温冲击性能、导电性能、机械性能以及加工流动性，适用于要求苛刻的工业、交通运输、军工、航天等领域。
具体实施方式
本发明具体揭示了一种无卤阻燃耐寒导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料，由按重量份数计量的PC树脂55~85份、碳纤维10~30份、耐寒增韧剂5~10份、阻燃剂0.08~1份、协效阻燃剂0.5~5份、抗氧剂0.4~2份、紫外线吸收剂0.2~0.5份和润滑剂0.3~1份组成。
本发明中作为导电复合材料的母材使用的聚碳酸酯为熔体流动速率MFR=10~40g/10min的双酚A型聚碳酸酯，该流动速率能够更好的与碳纤维及其他助剂现结合，具体可通过各种二羟基二芳基化合物与光气进行聚缩反应的光气法或各种二羟基二芳基化合物与碳酸二苯酯进行酯交换而获得，二羟基二芳基化合物并无具体的限制。
本发明中作为导电助剂用的碳纤维由按重量比为1:1的两种长度分别为3mm和12mm的短切碳纤维组合得到，且该两种短切碳纤维经过阳极氧化法-表面涂层改性处理，经表面改性处理后的碳纤维具有良好的粘结性能，能够很好的与聚碳酸酯相粘结，同时能保持良好的导电性能，产品的表面电阻率≤2×103Ω。
本发明使用的耐寒增韧剂为MBS类增韧剂，优选美国罗门哈斯公司生产的EXL-2602，法国阿科玛公司生产的E920，日本钟渊化学工业株式会社生产的M711和M721，及韩国LG化学公司生产的EM500A，上述耐寒增韧剂可以一种单独使用，也可几种组合使用。该种耐寒增韧剂的低温增韧效果优异，可大幅度提高基体树脂在低温下的冲击性能，-40℃缺口冲击强度达到260-350J/m，可提高产品的耐应力开裂性，并对其他机械性能影响甚微，综合性能优异，同时在基体树脂中具有良好的分散性能，对基体树脂的树脂流动性影响甚微，不影响材料材料的后期注塑加工。所得产品比玻纤增强聚碳酸酯PC具有更高的机械性能，拉伸强度可达95-150MPa，弯曲强度可达150-210MPa，弯曲模量可达6500-13000MPa。
为了提高产品的阻燃性能，提高安全指数，本发明复合材料中还添加有阻燃剂，所述阻燃剂为具有加快PC树脂成炭和促进PC交联作用的磺酸盐阻燃剂，由按重量比为1:1:1的全氟丁基磺酸盐、HES阻燃剂和STB阻燃剂复配得到，HES阻燃剂和STB阻燃剂均由美国Arichem公司生产，为现有技术。为了进一步增强本发明产品的阻燃性能，还添加有协效阻燃剂，协效阻燃剂为可提高PC树脂热稳定性以及促进炭形成作用的有机硅阻燃剂，由按重量比为2:1:1的道康宁FCA-107、道康宁FCA-117和信越KR-2710复配得到。所提及的道康宁FCA-107和道康宁FCA-117由道康宁公司生产，信越KR-2710由日本信越化学工业株式会社生产。本发明采用磺酸盐阻燃剂与有机硅阻燃剂组合使用，且经过大量的创造性试验才得到具有良好阻燃性的阻燃剂，运用于本发明产品时，1.5mm厚度样条的阻燃达到UL94 V-0级别，同时还符合环保无卤标准。
本发明中抗氧剂由主抗氧剂和辅助抗氧剂组成，主抗氧剂及辅助抗氧剂的重量份数均为0.2~1份，主抗氧剂与辅助抗氧剂混合使用时发生协同作用而提高产品的热氧稳定性，同时更有效地抑制了产品的热降解和氧化降解，辅助抗氧剂还可以提高产品的加工稳定性能。上述提及的主抗氧剂选自抗氧剂1076、抗氧剂1010和抗氧剂1098中的一种或几种的组合，辅助抗氧剂选自抗氧剂168和抗氧剂412S中的一种或两种的组合。
本发明使用的紫外线吸收剂及润滑剂并无特殊限定，选自本领域中常用的制剂，紫外吸收剂优选UV-328、UV-329、UV-234和UV-531中的一种或几种的组合；润滑剂优选EBS、FA-1、TAF-1、E525、PETS中的一种或几种的组合。
本发明一种无卤阻燃耐寒导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料的制备方法，其步骤如下：
（1）将PC树脂在温度为120℃的条件下干燥4~8h，使得PC树脂的含水率控制在0.02%以下；
（2）将原料混合均匀后进行熔融混炼，其中，熔融混炼的转速为400~1000r/min、时间为5~10min、温度为250~290℃；搅拌速度如果太慢导致物料混合不均，搅拌速度如果太快物料会分解；碳纤维通过侧喂料加入，方便控制碳纤维含量以及控制碳纤维在复合材料中的尺寸以及分布；
（3）采用平行双螺杆挤出机挤出，经温度为55~65℃的水冷却后进行切粒，切粒过程中转速为600~800r/min；平行双螺杆挤出机螺杆的直径为30~75mm、螺杆长径比（20~36）:1、压缩比为（2.1~2.5）:1、转速为220~350r/min。
本发明制备方法简单，工艺操作易于实现，在保持PC树脂原有的一些性能情况下，还提高了产品的阻燃性能、低温冲击性能、导电性能以及机械性能，适用于要求苛刻的工业、交通运输、军工、航天等领域。
以下通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
先称取PC树脂55份、碳纤维10份、耐寒增韧剂5份、阻燃剂0.08份、协效阻燃剂0.5份、紫外线吸收剂0.2份和润滑剂0.3份；称取0.2份的抗氧剂1076和0.2份的抗氧剂168作为本实施例用的抗氧剂。
将PC树脂在温度为120℃的条件下干燥4~8h，并控制PC树脂的含水率在0.02%以下；将原料混合均匀后进行熔融混炼，其中，熔融混炼的转速为400r/min、时间为5min、温度为250℃；采用平行双螺杆挤出机挤出，经温度为55℃的水冷却后进行切粒，切粒过程中转速为600r/min。
其中，本实施例中平行双螺杆挤出机的各项参数为：螺杆的直径为30mm、螺杆长径比20:1、压缩比为2.1:1、转速为220r/min。
实施例2
先称取PC树脂65份、碳纤维18份、耐寒增韧剂6份、阻燃剂0.2份、协效阻燃剂1份、紫外线吸收剂0.3份和润滑剂0.5份；称取0.5份的抗氧剂1098和0.8份的抗氧剂168作为本实施例用的抗氧剂。
将PC树脂在温度为120℃的条件下干燥5h，并控制PC树脂的含水率在0.02%以下；将原料混合均匀后进行熔融混炼，其中，熔融混炼的转速为600r/min、时间为6min、温度为260℃；采用平行双螺杆挤出机挤出，经温度为60℃的水冷却后进行切粒，切粒过程中转速为700r/min。
其中，本实施例中平行双螺杆挤出机的各项参数为：螺杆的直径为50mm、螺杆长径比25:1、压缩比为2.2:1、转速为280r/min。
实施例3
先称取PC树脂75份、碳纤维25份、耐寒增韧剂8份、阻燃剂0.8份、协效阻燃剂3份、紫外线吸收剂0.4份和润滑剂0.8份；称取0.8份的抗氧剂1010和0.5份的抗氧剂412S作为本实施例用的抗氧剂。
将PC树脂在温度为120℃的条件下干燥7h，并控制PC树脂的含水率在0.02%以下；将原料混合均匀后进行熔融混炼，其中，熔融混炼的转速为800r/min、时间为8min、温度为280℃；采用平行双螺杆挤出机挤出，经温度为60℃的水冷却后进行切粒，切粒过程中转速为800r/min。
其中，本实施例中平行双螺杆挤出机的各项参数为：螺杆的直径为65mm、螺杆长径比30:1、压缩比为（2.1~2.5）:1、转速为300r/min。
实施例4
先称取PC树脂85份、碳纤维30份、耐寒增韧剂10份、阻燃剂1份、协效阻燃剂5份、紫外线吸收剂0.5份和润滑剂1份；称取1份的抗氧剂1010和1份的抗氧剂412S作为本实施例用的抗氧剂。
将PC树脂在温度为120℃的条件下干燥8h，并控制PC树脂的含水率在0.02%以下；将原料混合均匀后进行熔融混炼，其中，熔融混炼的转速为1000r/min、时间为10min、温度为290℃；采用平行双螺杆挤出机挤出，经温度为65℃的水冷却后进行切粒，切粒过程中转速为800r/min。
其中，本实施例中平行双螺杆挤出机的各项参数为：螺杆的直径为75mm、螺杆长径比36:1、压缩比为2.5:1、转速为350r/min。
对上述实施例所得的无卤阻燃耐寒导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料的各项性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1 无卤阻燃耐寒导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料性能表
指标 方法 单位 实例1 实例2 实例3 实施例4
密度 ASTM D792 g/cm3 1.24 1.28 1.31 1.26
热变形温度（1.8MPa） ASTM D648 ℃ 144 143 143 144
拉伸强度 ASTM D638 MPa 98 125 147 131
弯曲强度 ASTM D790 MPa 157 192 206 195
弯曲模量 ASTM D790 MPa 6500 11000 13000 11500
缺口冲击强度（23℃） ASTM D256 J/m 470 360 310 376
缺口冲击强度（-40℃） ASTM D256 J/m 350 300 260 328
阻燃性能 UL94 1.5mm V-0 V-0 V-0 V-0
阻燃性能 UL94 3.0mm V-0 V-0 V-0 V-0
表面电阻率 IEC 60093 Ω 1.5×103 2.2×102 1.1×102 1.8×102
由表1可知，本发明产品具有良好的阻燃性能，1.5mm/3.0mm厚度样条的阻燃达到UL94 V-0级别；具有良好的机械性能，其拉伸强度高达150MPa、弯曲强度高达210MPa、弯曲模量达13000MPa，缺口冲击强度在23℃时高达500J/m，在-40℃时依然可到350J/m，由此可见产品的低温抗冲击性能好。
根据以上说明书中的阐述，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，上述实施例中提到的内容并非是对本发明的限定，在不脱离本发明的发明构思的前提下，任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种无卤阻燃耐寒导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料，由按重量份数计量的PC树脂55~85份、碳纤维10~30份、耐寒增韧剂5~10份、阻燃剂0.08~1份、协效阻燃剂0.5~5份、抗氧剂0.4~2份、紫外线吸收剂0.2~0.5份和润滑剂0.3~1份组成；其中，PC树脂的熔体流动速率MFR=10~40g/10min，碳纤维为经过阳极氧化法-表面涂层改性处理的两种长度分别为3mm和12mm的碳纤维，两者重量比为1：1。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐寒导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料，其特征在于：所述耐寒增韧剂为MBS类增韧剂。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐寒导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料，其特征在于：所述阻燃剂由按重量比为1:1:1的全氟丁基磺酸盐、HES阻燃剂和STB阻燃剂复配得到。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐寒导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料，其特征在于：所述协效阻燃剂由按重量比为2:1:1的道康宁FCA-107、道康宁FCA-117和信越KR-2710复配得到。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐寒导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料，其特征在于：所述抗氧剂由按重量份数计量的主抗氧剂0.2~1份和辅助抗氧剂0.2~1份组成，主抗氧剂为抗氧剂1076、抗氧剂1010和抗氧剂1098中的任一种或几种的组合，辅助抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂412S中的任一种或两种的组合。
6.一种根据权利要求1至5中任一项所述的无卤阻燃耐寒导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料的制备方法，其步骤如下：
（1）将PC树脂在温度为120℃的条件下干燥4~8h；
（2）将原料混合均匀后进行熔融混炼，其中，熔融混炼的转速为400~1000r/min、时间为5~10min、温度为250~290℃；
（3）采用平行双螺杆挤出机挤出，经温度为55~65℃的水冷却后进行切粒，切粒过程中转速为600~800r/min。
7.根据权利要求6所述的无卤阻燃耐寒导电聚碳酸酯/碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中平行双螺杆挤出机螺杆的直径为30~75mm、螺杆长径比（20~36）:1、压缩比为（2.1~2.5）:1、转速为220~350r/min。
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