CN103519177B - 一种含有牡丹籽精油和木糖醇的软胶囊的制备方法 - Google Patents
一种含有牡丹籽精油和木糖醇的软胶囊的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103519177B CN103519177B CN201310506036.2A CN201310506036A CN103519177B CN 103519177 B CN103519177 B CN 103519177B CN 201310506036 A CN201310506036 A CN 201310506036A CN 103519177 B CN103519177 B CN 103519177B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- capsule
- xylitol
- peony seeds
- soft capsule
- filler
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 241000736199 Paeonia Species 0.000 title claims abstract description 73
- 235000006484 Paeonia officinalis Nutrition 0.000 title claims abstract description 73
- 239000007901 soft capsule Substances 0.000 title claims abstract description 51
- TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N Xylitol Natural products OCCC(O)C(O)C(O)CCO TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 47
- HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N meso ribitol Natural products OCC(O)C(O)C(O)CO HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 47
- 235000010447 xylitol Nutrition 0.000 title claims abstract description 47
- 239000000811 xylitol Substances 0.000 title claims abstract description 47
- HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N xylitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N 0.000 title claims abstract description 47
- 229960002675 xylitol Drugs 0.000 title claims abstract description 47
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims abstract description 58
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 16
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 13
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 claims description 12
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 claims description 12
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 claims description 12
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 claims description 12
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 claims description 12
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 claims description 12
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 12
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 claims description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 8
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 claims description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 6
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 claims description 6
- 229940098458 powder spray Drugs 0.000 claims description 6
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 6
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 6
- 238000009874 alkali refining Methods 0.000 claims description 4
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 claims description 4
- 230000001351 cycling effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000004332 deodorization Methods 0.000 claims description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 230000036571 hydration Effects 0.000 claims description 4
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000004568 cement Substances 0.000 abstract 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 abstract 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 abstract 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 abstract 1
- 235000019640 taste Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract 1
- 241000699666 Mus <mouse, genus> Species 0.000 description 16
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 15
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 15
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 14
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 12
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 11
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 11
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 7
- 208000001953 Hypotension Diseases 0.000 description 6
- 208000021822 hypotensive Diseases 0.000 description 6
- 230000001077 hypotensive effect Effects 0.000 description 6
- 208000010110 spontaneous platelet aggregation Diseases 0.000 description 6
- 108010023302 HDL Cholesterol Proteins 0.000 description 5
- 108010028554 LDL Cholesterol Proteins 0.000 description 5
- 230000002785 anti-thrombosis Effects 0.000 description 5
- 239000003146 anticoagulant agent Substances 0.000 description 5
- 230000037396 body weight Effects 0.000 description 5
- 210000000936 intestine Anatomy 0.000 description 5
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 5
- 230000009758 senescence Effects 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 150000003626 triacylglycerols Chemical class 0.000 description 5
- 230000037303 wrinkles Effects 0.000 description 5
- 210000000683 abdominal cavity Anatomy 0.000 description 4
- 150000002617 leukotrienes Chemical class 0.000 description 4
- -1 linoleic acid, leukotrienes Chemical class 0.000 description 4
- 210000002966 serum Anatomy 0.000 description 4
- 230000036772 blood pressure Effects 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 230000003203 everyday effect Effects 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 230000036541 health Effects 0.000 description 3
- 231100000957 no side effect Toxicity 0.000 description 3
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 3
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 3
- 208000031226 Hyperlipidaemia Diseases 0.000 description 2
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 2
- 210000000579 abdominal fat Anatomy 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N cholesterol Chemical compound C1C=C2C[C@@H](O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H]([C@H](C)CCCC(C)C)[C@@]1(C)CC2 HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N 0.000 description 2
- 206010012601 diabetes mellitus Diseases 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 239000002504 physiological saline solution Substances 0.000 description 2
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 2
- 230000000384 rearing effect Effects 0.000 description 2
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000018152 Cerebral disease Diseases 0.000 description 1
- 229920002527 Glycogen Polymers 0.000 description 1
- 206010061216 Infarction Diseases 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 241000699670 Mus sp. Species 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 1
- 208000007536 Thrombosis Diseases 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- DTOSIQBPPRVQHS-PDBXOOCHSA-N alpha-linolenic acid Chemical compound CC\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCCCCC(O)=O DTOSIQBPPRVQHS-PDBXOOCHSA-N 0.000 description 1
- 235000020661 alpha-linolenic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000010171 animal model Methods 0.000 description 1
- 230000001093 anti-cancer Effects 0.000 description 1
- 230000000259 anti-tumor effect Effects 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 210000005252 bulbus oculi Anatomy 0.000 description 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 206010008118 cerebral infarction Diseases 0.000 description 1
- 208000026106 cerebrovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 235000012000 cholesterol Nutrition 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 210000000028 corpus adiposum pararenale Anatomy 0.000 description 1
- 230000002354 daily effect Effects 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000007824 enzymatic assay Methods 0.000 description 1
- 210000000918 epididymis Anatomy 0.000 description 1
- 201000010063 epididymitis Diseases 0.000 description 1
- 239000002389 essential drug Substances 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 229940096919 glycogen Drugs 0.000 description 1
- 230000002008 hemorrhagic effect Effects 0.000 description 1
- 230000007574 infarction Effects 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960004488 linolenic acid Drugs 0.000 description 1
- KQQKGWQCNNTQJW-UHFFFAOYSA-N linolenic acid Natural products CC=CCCC=CCC=CCCCCCCCC(O)=O KQQKGWQCNNTQJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 description 1
- 208000001491 myopia Diseases 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- JAJWGJBVLPIOOH-IZYKLYLVSA-M sodium taurocholate Chemical compound [Na+].C([C@H]1C[C@H]2O)[C@H](O)CC[C@]1(C)[C@@H]1[C@@H]2[C@@H]2CC[C@H]([C@@H](CCC(=O)NCCS([O-])(=O)=O)C)[C@@]2(C)[C@@H](O)C1 JAJWGJBVLPIOOH-IZYKLYLVSA-M 0.000 description 1
- 238000012109 statistical procedure Methods 0.000 description 1
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- 239000003053 toxin Substances 0.000 description 1
- 231100000765 toxin Toxicity 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
- A23L29/30—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing carbohydrate syrups; containing sugars; containing sugar alcohols, e.g. xylitol; containing starch hydrolysates, e.g. dextrin
- A23L29/37—Sugar alcohols
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
- A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
- A23P10/30—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives
- A23P10/35—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives with oils, lipids, monoglycerides or diglycerides
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
- A23P20/00—Coating of foodstuffs; Coatings therefor; Making laminated, multi-layered, stuffed or hollow foodstuffs
- A23P20/20—Making of laminated, multi-layered, stuffed or hollow foodstuffs, e.g. by wrapping in preformed edible dough sheets or in edible food containers
- A23P20/25—Filling or stuffing cored food pieces, e.g. combined with coring or making cavities
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
- C11B9/025—Recovery by solvent extraction
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
本发明主要涉及一种含有牡丹籽精油和木糖醇的软胶囊的制备工艺，包括超临界提取牡丹籽精油、制备固态胶囊填充物、制备含有木糖醇的软胶囊壳和固态挤压填充胶囊等步骤，本发明的制备工艺中将软胶囊的填充物冷冻凝结，挤压成与胶囊内部容量相适应的形状大小，采用固态填充避免了液态填充时填充物溢出导致资源浪费，也避免了溢出的填充物黏在胶囊壳表层，需要在完成胶囊压制后进行清洁、干燥，节省了工艺步骤，降低了生产成本。本发明制备胶囊壳时，加入木糖醇，使胶囊壳具有较好的口感，胶液制备时最后脱气，保证了制备的胶囊壳无气泡。
Description
技术领域
本发明属于保健品技术领域，主要涉及一种含有牡丹籽精油和木糖醇的软胶囊的制备工艺。
背景技术
在经济生活发达的今天，人们对生活质量要求越来越高。经研究发现，牡丹籽精油中含油酸、亚油酸、亚麻酸等多种不饱和脂肪酸，尤其是亚麻酸含量达50%以上。亚麻酸对增强智力、增强免疫力、保护视力、降低血压、降低血糖、降低血脂、抑制出血性脑疾病和血栓性疾病、抑制癌症的发生和转移、预防心肌梗塞和脑梗塞、预防过敏性疾病、预防炎症及减缓人体衰老等有明显作用。目前，我国人群膳食中普遍缺乏亚麻酸，日摄入量不足世界卫生组织推荐量的一半，这也是造成我国心血管疾病、糖尿病、近视高发的原因之一。我国医学界和营养学界专家纷纷呼吁补充亚麻酸，牡丹籽精油中亚麻酸的含量虽然很高，但是亚麻酸为不饱和脂肪酸，在氧化环境中或者遇高温很容易被氧化生成反式脂肪酸，对人体反而有害。因此，鉴于牡丹籽精油在医学和营养上发挥的作用，研究开发关于牡丹籽精油的保健胶囊具有更大价值和前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有牡丹籽精油和木糖醇的软胶囊的制备工艺，该软胶囊降血压、降血脂、抑制血小板凝聚、抗血栓、促进细胞再生，美容养颜、减少皱纹、延长皮肤衰老、通肠润燥、减肥而不损害机体抵抗力，效果显著，无副作用，且胶囊壳加入木糖醇，使胶囊口感更好，容易让服用者接受并能坚持服用。
本发明实现上述目的采用的技术方案是：一种含有牡丹籽精油和木糖醇的软胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取牡丹籽原料，清洗干净后置于低频微波炉中，开启微波，使用915MHz微波进行处理，微波处理功率为每克牡丹籽0.05W，处理至含水率不超过10%，然后将经微波处理的牡丹籽送入粉碎机进行粉碎，得到的牡丹籽粉投入萃取釜进行超临界CO2萃取，萃取过程中的工艺参数为：当温度加热到40℃时，对系统进行加压，压力达到20MPa后，调节CO2流量为0.15m3/h，开始进行循环萃取，保持恒温恒压1h后，调节CO2流量为0.2m3/h，再保持恒温恒压2.5h，然后出料，得牡丹籽清毛油，备用；
将牡丹籽清毛油依次进行水化脱胶、碱炼脱酸、吸附脱色和蒸馏脱臭后，得到牡丹籽油，牡丹籽油进行三重过滤后得到牡丹籽精油，备用；
按照重量份数取牡丹籽精油40-60份置于搅拌器中，在温度为50℃条件下搅拌20-40min，搅拌速度为80-110r/min，搅拌结束后保温，备用；
步骤二、按照重量份数取木糖醇0.5-2份，置于研磨器中，研磨1h，备用；
步骤三、将步骤一得到的牡丹籽精油置于液体喷雾装置中，将步骤二得到的木糖醇置于粉末喷雾装置中，然后同时开启两个喷雾装置，喷头指向同一接收器中，控制喷雾速度使两者同时喷雾完成，喷雾结束后，将接收器中的液体置于研磨器中，在转速为50-100r/min的条件下研磨2-4h，得到软胶囊的填充物，备用；
步骤四、按照重量份数取明胶3-5份、水4-6份、山梨醇0.5-1份、甘油1-3份和木糖醇0.1-0.3份，先将木糖醇充分溶于水中，水温为30-40℃，然后保持水温向热水中加入明胶，搅拌1-3h后升温至60℃，搅拌速度为30-90r/min，搅拌完成后加入山梨醇和甘油，再在搅拌速度为20-70r/min的条件下搅拌2h，搅拌结束后保持温度不低于50℃进行真空脱气，脱气完成得胶液，保温，备用；
步骤五、将步骤三得到软胶囊的填充物置于低温恒温搅拌器内，在不超过-10℃条件下搅拌至软胶囊的填充物充分凝结，并加入到胶囊填充机的供料器中；将步骤四得到的胶液加入到胶囊成型机中进行胶囊壳制备，然后经挤压器挤压出适应于胶囊内部容量的软胶囊的填充物，并填充在胶囊壳内，压制封囊，即完成软胶囊的制备。
本发明的有益效果
其一、本发明提供的含有牡丹籽精油和木糖醇的软胶囊具有降血压、降血脂、抑制血小板凝聚、抗血栓、促进细胞再生的功效，且美容养颜、减少皱纹、延长皮肤衰老、通肠润燥、减肥而不损害机体抵抗力，效果显著，无副作用，且胶囊壳加入木糖醇，使胶囊口感更好，容易让服用者接受并能坚持服用。
其二、本发明中牡丹籽精油具有显著的降血压、降血脂、抑制血小板凝聚、抗血栓、促进细胞再生、美容养颜、减少皱纹、延长皮肤衰老、通肠润燥、减肥的功效，木糖醇能够促进肝糖元合成，消除糖尿病人三多症状，具有保护和修复肝脏的功效，减少人体内有害酮体的产生；牡丹籽精油中加入木糖醇，可以促进牡丹籽精油营养和药效作用的发挥，使牡丹籽精油降血压、降血脂、抑制血小板凝聚的效果增强，且抗癌、抗肿瘤，更重要的是木糖醇能够延长胶囊的有效期，也可以适用于服用时不服用胶囊壳的情况，含有木糖醇口感良好。
其三、本发明的制备工艺中将软胶囊的填充物冷冻凝结，挤压成与胶囊内部容量相适应的形状大小，采用固态填充避免了液态填充时填充物溢出导致资源浪费，也避免了溢出的填充物黏在胶囊壳表层，需要在完成胶囊压制后进行清洁、干燥，节省了工艺步骤，降低了生产成本。本发明制备胶囊壳时，加入木糖醇，使胶囊壳具有较好的口感，胶液制备时最后脱气，保证了制备的胶囊壳无气泡。
具体实施方式
一种含有牡丹籽精油和木糖醇的软胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取牡丹籽原料，清洗干净后置于低频微波炉中，开启微波，使用915MHz微波进行处理，微波处理功率为每克牡丹籽0.05W，处理至含水率不超过10%，然后将经微波处理的牡丹籽送入粉碎机进行粉碎，得到的牡丹籽粉投入萃取釜进行超临界CO2萃取，萃取过程中的工艺参数为：当温度加热到40℃时，对系统进行加压，压力达到20MPa后，调节CO2流量为0.15m3/h，开始进行循环萃取，保持恒温恒压1h后，调节CO2流量为0.2m3/h，再保持恒温恒压2.5h，然后出料，得牡丹籽清毛油，备用；
将牡丹籽清毛油依次进行水化脱胶、碱炼脱酸、吸附脱色和蒸馏脱臭后，得到牡丹籽油，牡丹籽油进行三重过滤后得到牡丹籽精油，备用；
按照重量份数取牡丹籽精油40-60份置于搅拌器中，在温度为50℃条件下搅拌20-40min，搅拌速度为80-110r/min，搅拌结束后保温，备用；
步骤二、按照重量份数取木糖醇0.5-2份，置于研磨器中，研磨1h，备用；
步骤三、将步骤一得到的牡丹籽精油置于液体喷雾装置中，将步骤二得到的木糖醇置于粉末喷雾装置中，然后同时开启两个喷雾装置，喷头指向同一接收器中，控制喷雾速度使两者同时喷雾完成，喷雾结束后，将接收器中的液体置于研磨器中，在转速为50-100r/min的条件下研磨2-4h，得到软胶囊的填充物，备用；
步骤四、按照重量份数取明胶3-5份、水4-6份、山梨醇0.5-1份、甘油1-3份和木糖醇0.1-0.3份，先将木糖醇充分溶于水中，水温为30-40℃，然后保持水温向热水中加入明胶，搅拌1-3h后升温至60℃，搅拌速度为30-90r/min，搅拌完成后加入山梨醇和甘油，再在搅拌速度为20-70r/min的条件下搅拌2h，搅拌结束后保持温度不低于50℃进行真空脱气，脱气完成得胶液，保温，备用；
步骤五、将步骤三得到软胶囊的填充物置于低温恒温搅拌器内，在不超过-10℃条件下搅拌至软胶囊的填充物充分凝结，并加入到胶囊填充机的供料器中；将步骤四得到的胶液加入到胶囊成型机中进行胶囊壳制备，然后经挤压器挤压出适应于胶囊内部容量的软胶囊的填充物，并填充在胶囊壳内，压制封囊，即完成软胶囊的制备。
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：
一种含有牡丹籽精油和木糖醇的软胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取牡丹籽原料，清洗干净后置于低频微波炉中，开启微波，使用915MHz微波进行处理，微波处理功率为每克牡丹籽0.05W，处理至含水率不超过10%，然后将经微波处理的牡丹籽送入粉碎机进行粉碎，得到的牡丹籽粉投入萃取釜进行超临界CO2萃取，萃取过程中的工艺参数为：当温度加热到40℃时，对系统进行加压，压力达到20MPa后，调节CO2流量为0.15m3/h，开始进行循环萃取，保持恒温恒压1h后，调节CO2流量为0.2m3/h，再保持恒温恒压2.5h，然后出料，得牡丹籽清毛油，备用；
将牡丹籽清毛油依次进行水化脱胶、碱炼脱酸、吸附脱色和蒸馏脱臭后，得到牡丹籽油，牡丹籽油进行三重过滤后得到牡丹籽精油，备用；
按照重量份数取牡丹籽精油40份置于搅拌器中，在温度为50℃条件下搅拌20min，搅拌速度为80r/min，搅拌结束后保温，备用；
步骤二、按照重量份数取木糖醇0.5份，置于研磨器中，研磨1h，备用；
步骤三、将步骤一得到的牡丹籽精油置于液体喷雾装置中，将步骤二得到的木糖醇置于粉末喷雾装置中，然后同时开启两个喷雾装置，喷头指向同一接收器中，控制喷雾速度使两者同时喷雾完成，喷雾结束后，将接收器中的液体置于研磨器中，在转速为50r/min的条件下研磨2h，得到软胶囊的填充物，备用；
步骤四、按照重量份数取明胶3份、水4份、山梨醇0.5份、甘油1份和木糖醇0.1份，先将木糖醇充分溶于水中，水温为30℃，然后保持水温向热水中加入明胶，搅拌1-3h后升温至60℃，搅拌速度为30r/min，搅拌完成后加入山梨醇和甘油，再在搅拌速度为20r/min的条件下搅拌2h，搅拌结束后保持温度不低于50℃进行真空脱气，脱气完成得胶液，保温，备用；
步骤五、将步骤三得到软胶囊的填充物置于低温恒温搅拌器内，在不超过-10℃条件下搅拌至软胶囊的填充物充分凝结，并加入到胶囊填充机的供料器中；将步骤四得到的胶液加入到胶囊成型机中进行胶囊壳制备，然后经挤压器挤压出适应于胶囊内部容量的软胶囊的填充物，并填充在胶囊壳内，压制封囊，即完成软胶囊的制备。
实施例2：
一种含有牡丹籽精油和木糖醇的软胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备牡丹籽精油的方法同实施例1，按照重量份数取牡丹籽精油60份置于搅拌器中，在温度为50℃条件下搅拌40min，搅拌速度为110r/min，搅拌结束后保温，备用；
步骤二、按照重量份数取木糖醇2份，置于研磨器中，研磨1h，备用；
步骤三、将步骤一得到的牡丹籽精油置于液体喷雾装置中，将步骤二得到的木糖醇置于粉末喷雾装置中，然后同时开启两个喷雾装置，喷头指向同一接收器中，控制喷雾速度使两者同时喷雾完成，喷雾结束后，将接收器中的液体置于研磨器中，在转速为100r/min的条件下研磨4h，得到软胶囊的填充物，备用；
步骤四、按照重量份数取明胶5份、水6份、山梨醇1份、甘油3份和木糖醇0.3份，先将木糖醇充分溶于水中，水温为40℃，然后保持水温向热水中加入明胶，搅拌3h后升温至60℃，搅拌速度为90r/min，搅拌完成后加入山梨醇和甘油，再在搅拌速度为70r/min的条件下搅拌2h，搅拌结束后保持温度不低于50℃进行真空脱气，脱气完成得胶液，保温，备用；
步骤五、将步骤三得到软胶囊的填充物置于低温恒温搅拌器内，在不超过-10℃条件下搅拌至软胶囊的填充物充分凝结，并加入到胶囊填充机的供料器中；将步骤四得到的胶液加入到胶囊成型机中进行胶囊壳制备，然后经挤压器挤压出适应于胶囊内部容量的软胶囊的填充物，并填充在胶囊壳内，压制封囊，即完成软胶囊的制备。
实施例3：
一种含有牡丹籽精油和木糖醇的软胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备牡丹籽精油的方法同实施例1，按照重量份数取牡丹籽精油50份置于搅拌器中，在温度为50℃条件下搅拌30min，搅拌速度为100r/min，搅拌结束后保温，备用；
步骤二、按照重量份数取木糖醇1份，置于研磨器中，研磨1h，备用；
步骤三、将步骤一得到的牡丹籽精油置于液体喷雾装置中，将步骤二得到的木糖醇置于粉末喷雾装置中，然后同时开启两个喷雾装置，喷头指向同一接收器中，控制喷雾速度使两者同时喷雾完成，喷雾结束后，将接收器中的液体置于研磨器中，在转速为80r/min的条件下研磨3h，得到软胶囊的填充物，备用；
步骤四、按照重量份数取明胶4份、水5份、山梨醇0.8份、甘油2份和木糖醇0.2份，先将木糖醇充分溶于水中，水温为35℃，然后保持水温向热水中加入明胶，搅拌2h后升温至60℃，搅拌速度为60r/min，搅拌完成后加入山梨醇和甘油，再在搅拌速度为45r/min的条件下搅拌2h，搅拌结束后保持温度不低于50℃进行真空脱气，脱气完成得胶液，保温，备用；
步骤五、将步骤三得到软胶囊的填充物置于低温恒温搅拌器内，在不超过-10℃条件下搅拌至软胶囊的填充物充分凝结，并加入到胶囊填充机的供料器中；将步骤四得到的胶液加入到胶囊成型机中进行胶囊壳制备，然后经挤压器挤压出适应于胶囊内部容量的软胶囊的填充物，并填充在胶囊壳内，压制封囊，即完成软胶囊的制备。
降脂实验研究
1.受试样品
实施例1所得到的软胶囊样品。
受试动物及饲养条件
雄性昆明小鼠，30只，清洁级，体重22±2 g，由河南科技大学实验动物中心提供。
实验动物饲养条件：屏障系统动物房，温度22±2 ℃，相对湿度40%~60%，控制照明时间为14 h，分笼饲养，每组2 笼，自由进食及饮水，及时更换垫料，定时清洗鼠笼及水瓶等。小鼠适应一周后开始实验。
饲料
基础饲料，高脂饲料（85%基础饲料+4%胆固醇+10%猪油+1%胆酸钠），由河南科技大学实验动物中心配制提供。
试剂
总胆固醇（TC）试剂盒、甘油三酯（TG）试剂盒、高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）试剂盒、低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）试剂盒。
仪器
凯氏定氮仪，酶标仪，共聚焦显微镜，紫外可见分光光度计，旋转蒸发仪，电子分析天平。
降血脂减肥实验
30只小鼠随机分为六组，每组10 只；分别为正常对照组、高脂模型组、给药组。正常对照组喂食基础饲料，其余各组喂食高脂饲料；正常对照组和高脂模型组每天早九点灌喂生理盐水，给药组在每天早九点分别以15 mg/只的剂量灌喂软胶囊。
降血脂减肥实验检测指标
(1) 体重变化趋势
各组小鼠均以基础饲料喂食一周，适应实验室环境。之后开始按照给药计划，各组喂食相应饲料。实验为期八周，每周一、周四称量小鼠体重。记录并分析体重数据。
(2) 血清TC、TG、HDL-C、LDL-C 含量
在小鼠饲养第8周末，禁食不禁水12 h，眼球取血，全血4℃静置1.5 h，低温离心15 min，分离血清，酶法测定血清TC、TG、HDL-C 和LDL-C。
(3) 肝重及肝指数、腹腔总脂重及脂肪指数
取血后小鼠颈椎脱臼处死，取出肝脏，用生理盐水洗涤，滤纸吸干表面残留的生理盐水，立即称量，记录每只小鼠的肝脏重量。用杀鼠前称得小鼠体重，以肝重比体重，计算小鼠肝指数。
取出肝脏后，将小鼠的腹腔脂肪小心剥离出来，包括腹部脂肪、肾周脂肪和附睾周脂。用生理盐水洗涤滤纸吸干，立即准确称量。以腹腔总脂重比体重，计算每只小鼠的脂肪指数。
．统计学处理
所有数据采用SAS进行分析，结果用(x±s)表示，比较组间差异。
实验结果
(1) 体重变化
表1 实验前后小鼠体重变化
(2) 血清TC、TG、HDL-C、LDL-C 含量
表2 各组小鼠血脂水平
#P<0.01, 模型组与正常组比较；**P<0.01，给药组与模型组比较。
(3) 肝重及肝指数、腹腔总脂重及脂肪指数
表3 各组小鼠肝脏指数和脂肪指数
#P<0.01, 模型组与正常组比较；*P<0.05，给药组与模型组比较。
通过研究可以看出，通过系统给药，含有牡丹籽精油和木糖醇的软胶囊具有明显的降脂作用。
试验调查数据
将按照上述实施例1制得的胶囊剂作为供试样品，在洛阳市居民小区内随机选择80位愿意服用本供试样品的试验者，且试验者同意在使用本样品期间不服用其他类似保健品。
服用方法：试验者每日1-2次，每次1粒，服用1个月后调查统计使用效果；
效果标准：
显效：血压和血脂降低至正常且稳定，皮肤紧致有弹性，肠道通润，体重有所减轻，抵抗力增强，为显效；
有效：血压和血脂正常且稳定，皮肤紧致有弹性，肠道通润，排出毒素，体重略有减轻，抵抗力未降低，为有效；
无效：降血压、降血脂、抑制血小板凝聚、抗血栓、促进细胞再生的功效，且美容养颜、减少皱纹、延长皮肤衰老、通肠润燥、减肥等功效均无体现，为无效；
经统计结果如表4所示：
表4：
由表4可知，服用含有牡丹籽精油和木糖醇的软胶囊有效率达98.75%，说明本发明提供的软胶囊降血压、降血脂、抑制血小板凝聚、抗血栓、促进细胞再生的功效，且美容养颜、减少皱纹、延长皮肤衰老、通肠润燥、减肥而不损害机体抵抗力，效果显著，无副作用。
Claims (1)
1.一种含有牡丹籽精油和木糖醇的软胶囊的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、取牡丹籽原料，清洗干净后置于低频微波炉中，开启微波，使用915MHz微波进行处理，微波处理功率为每克牡丹籽0.05W，处理至含水率不超过10%，然后将经微波处理的牡丹籽送入粉碎机进行粉碎，得到的牡丹籽粉投入萃取釜进行超临界CO2萃取，萃取过程中的工艺参数为：当温度加热到40℃时，对系统进行加压，压力达到20MPa后，调节CO2流量为0.15m3/h，开始进行循环萃取，保持恒温恒压1h后，调节CO2流量为0.2m3/h，再保持恒温恒压2.5h，然后出料，得牡丹籽清毛油，备用；
将牡丹籽清毛油依次进行水化脱胶、碱炼脱酸、吸附脱色和蒸馏脱臭后，得到牡丹籽油，牡丹籽油进行三重过滤后得到牡丹籽精油，备用；
按照重量份数取牡丹籽精油40-60份置于搅拌器中，在温度为50℃条件下搅拌20-40min，搅拌速度为80-110r/min，搅拌结束后保温，备用；
步骤二、按照重量份数取木糖醇0.5-2份，置于研磨器中，研磨1h，备用；
步骤三、将步骤一得到的牡丹籽精油置于液体喷雾装置中，将步骤二得到的木糖醇置于粉末喷雾装置中，然后同时开启两个喷雾装置，喷头指向同一接收器中，控制喷雾速度使两者同时喷雾完成，喷雾结束后，将接收器中的液体置于研磨器中，在转速为50-100r/min的条件下研磨2-4h，得到软胶囊的填充物，备用；
步骤四、按照重量份数取明胶3-5份、水4-6份、山梨醇0.5-1份、甘油1-3份和木糖醇0.1-0.3份，先将木糖醇充分溶于水中，水温为30-40℃，然后保持水温向热水中加入明胶，搅拌1-3h后升温至60℃，搅拌速度为30-90r/min，搅拌完成后加入山梨醇和甘油，再在搅拌速度为20-70r/min的条件下搅拌2h，搅拌结束后保持温度不低于50℃进行真空脱气，脱气完成得胶液，保温，备用；
步骤五、将步骤三得到软胶囊的填充物置于低温恒温搅拌器内，在不超过-10℃条件下搅拌至软胶囊的填充物充分凝结，并加入到胶囊填充机的供料器中；将步骤四得到的胶液加入到胶囊成型机中进行胶囊壳制备，然后经挤压器挤压出适应于胶囊内部容量的软胶囊的填充物，并填充在胶囊壳内，压制封囊，即完成软胶囊的制备。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310506036.2A CN103519177B (zh) | 2013-10-24 | 2013-10-24 | 一种含有牡丹籽精油和木糖醇的软胶囊的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310506036.2A CN103519177B (zh) | 2013-10-24 | 2013-10-24 | 一种含有牡丹籽精油和木糖醇的软胶囊的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103519177A CN103519177A (zh) | 2014-01-22 |
| CN103519177B true CN103519177B (zh) | 2015-04-08 |
Family
ID=49921813
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310506036.2A Expired - Fee Related CN103519177B (zh) | 2013-10-24 | 2013-10-24 | 一种含有牡丹籽精油和木糖醇的软胶囊的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103519177B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104886268A (zh) * | 2014-03-06 | 2015-09-09 | 洛阳春魁农业开发有限公司 | 一种含有葡萄籽油的牡丹籽调和油及其制备方法 |
| CN104886270A (zh) * | 2014-03-06 | 2015-09-09 | 洛阳春魁农业开发有限公司 | 一种含有益智仁油的牡丹籽调和油及其制备方法 |
| CN104886273A (zh) * | 2014-03-06 | 2015-09-09 | 洛阳春魁农业开发有限公司 | 一种含有连翘籽油的牡丹籽调和油及其制备方法 |
| CN104886271A (zh) * | 2014-03-06 | 2015-09-09 | 洛阳春魁农业开发有限公司 | 一种含有紫苏籽油的牡丹籽调和油及其制备方法 |
| CN103989171B (zh) * | 2014-05-26 | 2015-11-11 | 河南科技大学第一附属医院 | 一种抗衰老美容养颜软胶囊及其制备工艺 |
| CN109566829A (zh) * | 2019-02-11 | 2019-04-05 | 广东国方医药科技有限公司 | 牡丹籽油肠溶凝胶糖果及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1348364A (zh) * | 1999-02-26 | 2002-05-08 | 盐野义制药株式会社 | 改进了服用性的咀嚼型软胶囊剂及其制法 |
| CN101129498A (zh) * | 2007-09-18 | 2008-02-27 | 铜陵凯润牡丹生物医药科技有限公司 | 牡丹油降血脂和减肥的新用途 |
| CN101647872A (zh) * | 2009-09-07 | 2010-02-17 | 兰州牡丹园艺开发公司 | 一种牡丹精油软胶囊及其制备方法 |
| CN102080018A (zh) * | 2009-12-01 | 2011-06-01 | 张琦慧 | 牡丹精油 |
| CN102599495A (zh) * | 2012-02-29 | 2012-07-25 | 赵孝庆 | 一种牡丹籽油软胶囊及其制备方法 |
-
2013
- 2013-10-24 CN CN201310506036.2A patent/CN103519177B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1348364A (zh) * | 1999-02-26 | 2002-05-08 | 盐野义制药株式会社 | 改进了服用性的咀嚼型软胶囊剂及其制法 |
| CN101129498A (zh) * | 2007-09-18 | 2008-02-27 | 铜陵凯润牡丹生物医药科技有限公司 | 牡丹油降血脂和减肥的新用途 |
| CN101647872A (zh) * | 2009-09-07 | 2010-02-17 | 兰州牡丹园艺开发公司 | 一种牡丹精油软胶囊及其制备方法 |
| CN102080018A (zh) * | 2009-12-01 | 2011-06-01 | 张琦慧 | 牡丹精油 |
| CN102599495A (zh) * | 2012-02-29 | 2012-07-25 | 赵孝庆 | 一种牡丹籽油软胶囊及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 牡丹籽油超临界二氧化碳萃取工艺;易军鹏 等;《农业机械学报》;20091231;第40卷(第12期);第145页左栏倒数第1段、第148页右栏倒数第1段 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103519177A (zh) | 2014-01-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103519177B (zh) | 一种含有牡丹籽精油和木糖醇的软胶囊的制备方法 | |
| CN104542865B (zh) | 一种基于甘薯的功能性糕点及其制备方法 | |
| CN103494207B (zh) | 一种纯牡丹籽精油软胶囊的制备方法 | |
| CN102524883B (zh) | 一种海参多糖保健饮料及其制备方法 | |
| CN103976124B (zh) | 一种葛根糖果的制备工艺 | |
| CN105169203A (zh) | 一种砂仁提取物及其用途 | |
| CN103494206B (zh) | 一种含牡丹籽精油和牡丹花瓣异黄酮的软胶囊的制备工艺 | |
| CN102511864B (zh) | 一种红枣浓浆 | |
| CN103960587B (zh) | 一种橡子保健挂面的制备工艺 | |
| CN101664180A (zh) | 一种具有保健功效的营养复合剂及其制备方法 | |
| CN106387051A (zh) | 一种雷竹笋膳食纤维酸奶及其制备方法 | |
| CN106666025A (zh) | 一种鳗鱼鱼骨软糖及其制备方法 | |
| CN101283761A (zh) | 雪莲果提取物及提取方法和应用 | |
| CN108185427A (zh) | 含鱼眼、茶氨酸和磷脂酰丝氨酸的缓解视疲劳的组合物 | |
| CN109938152A (zh) | 一种营养健脑的茶籽油夹心软糖及其制备方法 | |
| CN103989171B (zh) | 一种抗衰老美容养颜软胶囊及其制备工艺 | |
| CN105519755A (zh) | 一种紫苏糖果及其制作方法 | |
| CN102511711B (zh) | 一种保健食品胶囊及其制备方法 | |
| CN101993806B (zh) | 一种海马、海蛇、海参复配酒的制备方法 | |
| CN101732353A (zh) | 哈蟆油软胶囊及其制备方法 | |
| CN101268798A (zh) | 健脑益智糖果 | |
| CN103989172B (zh) | 一种具有降血脂、降血压功效的软胶囊及其制备工艺 | |
| CN103271172A (zh) | 一种保健调和玉米油及其制备方法 | |
| CN104705463A (zh) | 一种健脑益智糖果 | |
| CN108713681A (zh) | 一种减肥消脂的养生面 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150408 Termination date: 20191024 |