CN103510053A - 金属表面镀制类金刚石薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属表面镀制类金刚石薄膜的方法，主要步骤是：(1)超声波清洗，抽真空；(2)离子清洗，通入氩气，开启离子清洗源，产生大量氩离子对工件表面进行轰击；(3)将金属工件和真空室之间加载负偏压，开启钛电弧源使金属工件表面沉积钛过渡层；(4)通入氮气，使金属工件表面沉积氮化钛过渡层；(5)开启脉冲电弧放电，向镀膜室内通入碳氢化合物气体，由脉冲放电形成的碳离子和碳的高能中性原子与碳氢化合物气体分子碰撞，生成新的碳离子飞向工件表面形成类金刚石薄膜。本发明通过沉积过渡层的办法较好地提高了类金刚石薄膜与金属材料匹配性，使得类金刚石薄膜能较好的附着于金属表面，薄膜厚度可达1μm。
Description
技术领域
本发明涉及一种类金刚石薄膜的制备方法，尤其涉及一种在金属表面镀制类金刚石薄膜的方法。
背景技术
类金刚石薄膜(Diamond like carbon-DLC，简称DLC膜)作为新型的硬质薄膜材料，具有高硬度、高耐磨性、高热导率、高电阻率、良好的光学透明性、化学惰性等一系列优异的性能，可广泛用于机械、电子、光学、热学、声学、医学等领域。其制备主要包括物理气相沉积(PVD)和化学气相沉积(CVD)方法，分别采用蒸发离化石墨靶材和分解离化碳氢化合物气体，获得具有相当能量的碳离子撞击基体表面形成具有金刚石结构的薄膜。
非平衡磁控溅射、多弧离子镀、磁过滤阴极电弧沉积等为代表的物理气相沉积方法和射频/微波等离子增强化学气相方法，处于亚平衡态的DLC薄膜也因沉积设备和工艺的不同，其物理机械性能差别较大。近来发展起来的过滤式阴极电弧沉积虽然薄膜较为均匀，且表面没有其他缺陷沉积，但过滤抑制绝大部分微粒，沉积速度严重下降(1/10)，无法满足具有一定厚度的耐磨涂层要求。利用化学气相沉积办法，工艺温度一般在600-1000℃，容易引起基材性能改变及工件尺寸高温变形，限制了其适用的领域。综上所述，由于以上原因阻碍了DLC薄膜的工业化发展。同时，由于类金刚石(DLC)薄膜本身具有较高的内应力，其与金属材料的匹配性差，很难在这些金属基底材料上镀制附着力高且厚度达1um以上的类金刚石(DLC)薄膜。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有物理气相沉积法和化学气相沉积法各自的缺陷，特别是针对金属基底材料上类金刚石薄膜附着力差和薄膜厚度小的缺点，提供一种能有效提高类金刚石薄膜与金属材料匹配性，且能增加薄膜的附着力和厚度的金属表面镀制类金刚石薄膜的方法。
本发明的技术方案是：一种金属表面镀制类金刚石薄膜的方法，采用以石墨为阴极电极的脉冲电弧放电和分解离化碳氢化合物气体的混合物理化学气相沉积法在金属表面进行类金刚石薄膜的沉积，其操作步骤是：
(1)超声波清洗，将工件经常规超声波清洗并烘干后，及时放置在镀膜室内的旋转支架并抽真空；
(2)离子清洗，向镀膜室内通入氩气，开启离子清洗源，离子源工作电压为2000～2500V，工作时间为10min～30min，产生大量氩离子对工件表面进行轰击；
(3)将金属工件和真空室之间加载负偏压，开启钛电弧源使金属工件表面沉积钛过渡层；
(4)将氮气通入真空室，并保持真空度的稳定，使金属工件表面沉积氮化钛过渡层；
(5)开启以石墨为阴极电极的脉冲电弧放电，向镀膜室内通入碳氢化合物气体，由脉冲放电形成的碳离子和碳的高能中性原子与碳氢化合物气体分子碰撞，生成新的碳离子飞向工件表面形成类金刚石薄膜。
进一步的，所述真空室通入氩气时，真空度应稳定在3.5×10-2Pa～4.5×10-2Pa，通入氮气时，真空度应稳定在1.1×10-2Pa～1.2×10-2Pa。
更进一步的，所述石墨电弧源初始放电频率设定为18.5Hz，每放电一定脉冲数适当提高放电频率是每放电1500～2000个脉冲，放电频率提高6Hz。
本发明在镀膜室内通入碳氢化合物气体，通过特殊结构的石墨电极产生脉冲电弧放电，形成高速、高能量碳等离子束，在飞向基体的过程中碳离子有足够能量依靠碰撞分解并离化碳氢化合物气体，提高离化率，增加碳离子密度，增强绕射性，能有效解决现有技术中的问题。镀膜过程中的离子清洗，有利于清除表面杂质，增加表面活性，提高基体表面温度，促进粒子在表面的运输。通过沉积过渡层的办法有助于解决基体与薄膜材料之间由于晶格常数不相匹配，容易造成薄膜剥落的问题。在沉积DLC膜的过程中，通过逐渐调节相关的沉积参数达到改变SP3/SP2的比率，使薄膜内部结构和性能呈现梯度变化，进一步减少内应力。纳米压痕实验证明，薄膜硬度达到55GPa，弹性模量达到500GPa。同时，整个镀膜过程中整个膜系中的各层之间没有明显界面，使得类金刚石薄膜厚度可以达到1μm以上，大大提高了类金刚石薄膜的附着力，提高了金属基底材料表面类金刚石薄膜的耐磨损寿命。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：一种金属表面镀制类金刚石薄膜的方法，其操作步骤是：
(1)超声波清洗，将工件经常规超声波清洗并烘干后，及时放置在镀膜室内的旋转支架并抽真空，将真空度保持在3.5×10-3Pa～5×10-3Pa之间；
(2)离子清洗，向镀膜室内通入氩气，保持真空度在3.5×10-2Pa～4.5×10-2Pa之间，开启离子清洗源，离子源工作电压为2000～2500V，工作时间为10min～30min，产生大量氩离子对工件表面进行轰击；
(3)将金属工件和真空室之间加载负偏压，开启钛电弧源使金属工件表面沉积钛过渡层；
(4)将氮气通入真空室，并保持真空度稳定在1.1×10-2Pa～1.2×10-2Pa，使金属工件表面沉积氮化钛过渡层；
(5)开启以石墨为阴极电极的脉冲电弧放电，初始放电频率设定为18.5Hz，每放电一定脉冲数适当提高放电频率是每放电1500～2000个脉冲，放电频率提高6Hz，同时向镀膜室内通入碳氢化合物气体，由脉冲放电形成的碳离子和碳的高能中性原子与碳氢化合物气体分子碰撞，生成新的碳离子飞向工件表面形成类金刚石薄膜。
需要指出的是，上述实施例虽对本发明作了比较详细的文字描述，但这些文字描述只是对本发明设计思路的简单描述，而不是对本发明思路的限制。任何不超过本发明设计思路的组合、增加或修改，均落入本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种金属表面镀制类金刚石薄膜的方法，采用以石墨为阴极电极的脉冲电弧放电和分解离化碳氢化合物气体的混合物理化学气相沉积法在金属表面进行类金刚石薄膜的沉积，其特征是其操作步骤是：
(1)超声波清洗，将工件经常规超声波清洗并烘干后，及时放置在镀膜室内的旋转支架并抽真空；
(2)离子清洗，向镀膜室内通入氩气，开启离子清洗源，离子源工作电压为2000～2500V，工作时间为10min～30min，产生大量氩离子对工件表面进行轰击；
(3)将金属工件和真空室之间加载负偏压，开启钛电弧源使金属工件表面沉积钛过渡层；
(4)将氮气通入真空室，并保持真空度的稳定，使金属工件表面沉积氮化钛过渡层；
(5)开启以石墨为阴极电极的脉冲电弧放电，向镀膜室内通入碳氢化合物气体，由脉冲放电形成的碳离子和碳的高能中性原子与碳氢化合物气体分子碰撞，生成新的碳离子飞向工件表面形成类金刚石薄膜。
2.根据权利要求1所述的金属表面镀制类金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述真空室通入氩气时，真空度应稳定在3.5×10-2Pa～4.5×10-2Pa，通入氮气时，真空度应稳定在1.1×10-2Pa～1.2×10-2Pa。
3.根据权利要求1所述的金属表面镀制类金刚石薄膜的方法，其特征在于：所述石墨电弧源初始放电频率设定为18.5Hz，每放电一定脉冲数适当提高放电频率是每放电1500～2000个脉冲，放电频率提高6Hz。
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