CN103506110A - 一种TiO2包覆WO3的TiO2/WO3双层复合纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种TiO2包覆WO3的TiO2/WO3双层复合纳米管的制备方法。TiO2作为单一半导体材料，光生电子与空穴对复合率高，量子效率低等缺陷在一定程度上限制了其催化性能，导致其在污水处理方面效率较低。本发明选用多孔阳极氧化铝膜为模板，以分析纯H40N10O41W12·xH2O和TiF4作为原料，采用层层组装技术最终得到TiO2包覆WO3的双层复合纳米管。本发明得到的复合纳米管具有双层结构，大大增加了TiO2与WO3的接触面积，有利于提高其光催化性能。同时纳米管以阵列形式存在，易于从处理污水中回收，避免造成二次污染。这在污水处理方面具有十分重要的应用意义。应用于5mg/L的甲基橙溶液光催化反应，180min之后的催化降解效率几乎达到100%。
Description
技术领域：
本发明涉及一种无机复合纳米管的制备方法，特别是涉及一种TiO2包覆WO3的TiO2/WO3双层复合纳米管的制备方法，更具体的说，利用多孔阳极氧化铝膜为模板通过液相沉积采用层层组装技术制备TiO2包覆WO3的双层复合纳米管。
背景技术：
近年来，工业废水的处理逐渐成为世界各国研究的热点。TiO2由于具有氧化能力强、催化活性高、化学稳定性好、价廉、无毒等优点，己经成为废水处理、空气净化以及杀菌等光催化领域研究最为深入的一种光催化材料。光催化剂的活性与形貌、尺寸及结构有很大联系，TiO2粉末光催化剂由于存在易失活、易凝聚、颗粒细小难回收等致命缺点而使应用受到限制。与其它形貌如粉末、纳米薄膜等相比，TiO2纳米管状结构有着明显的优势：大的比表面积。若纳米管以阵列形式存在，则易于从处理污水中回收，避免造成二次污染。
虽然纳米TiO2作为光催化剂被广泛应用，但是在使用过程中仍存在有以下问题。(1)TiO2的禁带较宽，只能吸收波长在385nm以下的短波段光。(2)TiO2作为单一半导体材料的光生电子与空穴对复合率较高，量子效率低等缺陷也在一定程度上限制了其使用。
为了解决上述问题，提高光催化效率，通常对二氧化钛进行改性处理，如掺杂金属或非金属离子、光敏化、复合半导体及氧化物等。由于WO3的带隙(约2.8eV)比TiO2(约3.2eV)窄的多，可以吸收更长波段的太阳光，有利于提高其光催化性能。另外，WO3具有良好的耐酸性，可以在酸性环境中保持催化活性。TiO2和WO3的复合逐渐成为人们研究的热点。
本发明制备的WO3/TiO2复合纳米管为双层结构，相对于单层管，WO3与TiO2的接触面积大大增加，有利于光催化效率的提高。例如Lifang Cheng等人(Lifang Cheng，et al.Nanotechnology,16:1341～1345,2005)也以阳极氧化铝膜为模板，先制备WO3/TiO2的复合溶胶，然后将阳极氧化铝模板浸入，最终得到的是单层WO3/TiO2复合纳米管。对于WO3/TiO2复合材料，除了纳米管状结构，其他人所制得的结构大多数以颗粒状形貌存在，这些无规则分散状存在形式，在处理污水中很难回收，容易造成二次污染。
发明内容：
本发明的目的是提供一种TiO2包覆WO3的TiO2/WO3双层复合纳米管的制备方法，以克服现有技术上的不足。在本发明中，先将阳极氧化铝模板浸入H40N10O41W12溶液中一段时间，使得WO3前驱体充分沉积在阳极氧化铝模板孔道上，从H40N10O41W12溶液中取出阳极氧化铝模板，经过一定的烘干处理然后将含有WO3前驱体的阳极氧化铝模板浸入TiF4溶液中，经过一段时间后，从TiF4溶液中取出阳极氧化铝模板，再经过后续的热处理，最终得到TiO2包覆WO3的TiO2/WO3的双层复合纳米管，相比于单层结构，双层结构明显增大了TiO2与WO3接触面积，提高光催化活性，同时纳米管以阵列形式存在，则易于从处理污水中回收，避免造成二次污染。这在污水处理方面具有十分重要的应用意义。
一种TiO2包覆WO3的TiO2/WO3双层复合纳米管的制备方法，其特征在于:(1)选用多孔阳极氧化铝膜为模板，以分析纯H40N10O41W12·xH2O和TiF4作为原料，(2)配置一定浓度的H40N10O41W12水溶液，将阳极氧化铝模板浸入所配溶液中，保持体系温度50～100℃，时间10～15h，使WO3均匀沉积到阳极氧化铝模板的孔道中，(3)将步骤(2)所得产品取出放置在温度为50～100℃的烘箱中干燥0.5～2h，得到含有阳极氧化铝模板的WO3前驱体纳米管阵列，(4)将负载有WO3前驱体的阳极氧化铝模板浸入到一定浓度的TiF4溶液中，在40～80℃温度条件下保持此过程5～15min，(5)将含有WO3和TiO2前驱体的样品经过一定的热处理，最终得到TiO2包覆WO3的双层复合纳米管。
本发明的有益效果是：
本实验利用液相沉积采用层层组装技术制备TiO2包覆WO3的双层复合纳米管。双层结构更有利于增加TiO2与WO3的接触面积，减少光生-电子对的复合，大大提高其催化性能。同时纳米管以阵列形式存在，易于从处理污水中回收，避免造成二次污染。甲基橙溶液的光催化降解实验结果表明：TiO2/WO3双层复合纳米管在3h之后的降解效率达到95%～98%，相比于纯TiO2与WO3纳米管的65%～75%与50%～60%，催化性能有很大程度的提高。优异的光催化性能及简单的制备工艺，使得TiO2/WO3双层复合纳米管在污水处理领域有广泛的应用前景。
附图说明：
图1为(a)TiO2纳米管，(b)WO3纳米管和(c)TiO2/WO3双层复合纳米管的SEM图谱。
图2为(a)TiO2纳米管，(b)WO3纳米管和(c)TiO2/WO3双层复合纳米管的TEM图谱。
图3为(a)AAO模板，(b)TiO2纳米管，(c)WO3纳米管和(d)TiO2/WO3双层复合纳米管的XRD图谱。
图4为(a)AAO模板，(b)TiO2纳米管，(c)WO3纳米管和(d)TiO2/WO3双层复合纳米管对甲基橙光催化降解的影响。
具体实施方式：
实施例1
取一定量的阳极氧化铝模板置于小烧杯中，然后往烧杯中加入0.001M的H40N10O41W12溶液，将阳极氧化铝模板完全浸入。保持浸入温度为80℃，浸入时间为12h，使WO3均匀沉积到阳极氧化铝模板孔道上。然后将试样取出放置在温度为80℃的烘箱中干燥1h。随后将负载有WO3前驱体的阳极氧化铝模板浸入到0.04M的TiF4溶液中。在60℃的温度中保持此过程9min。取出试样在550℃温度下保温3h，即得由TiO2包覆WO3的TiO2/WO3双层复合纳米管阵列。实施例2
用甲基橙溶液的降解速率来测定产品的催化性能。取6mL浓度为5mg/L的甲基橙溶液，用H2SO4调溶液的pH=3。将4cm2的样品浸入到甲基橙溶液中待测。实验开始之前，先将装置置于黑暗环境中30min，使甲基橙在催化剂的表面达到吸附/脱附平衡。然后用功率为300W、主波长为254nm的Hg灯照射，进行光催化降解，每隔30min取样，光催化反应180min，在分光光度计以水为参照在波长为506nm处测定其吸光度，而甲基橙浓度C与吸光度A值成正比。用Ct/C0计算光催化降解效率，C0是平衡后光照前的浓度，Ct是光照时间t后的浓度。由图4可知，在紫外灯照射下，180min后，应用于5mg/L的甲基橙溶液光催化反应，含有阳极氧化铝模板的TiO2/WO3双层复合纳米管阵列催化降解甲基橙的效率几乎达到100%。相比于纯TiO2与WO3纳米管阵列的65%～75%与50%～60%，催化性能有很大程度的提高。
Claims (6)
1.一种TiO2包覆WO3的TiO2/WO3双层复合纳米管的制备方法，其特征在于:(1)选用多孔阳极氧化铝膜为模板，以分析纯H40N10O41W12·xH2O和TiF4作为原料，(2)配置一定浓度的H40N10O41W12水溶液，将阳极氧化铝模板浸入所配溶液中，保持体系温度50～100℃，时间10～15h，使WO3均匀沉积到阳极氧化铝模板的孔道中，(3)将步骤(2)所得产品取出放置在温度为50～100℃的烘箱中干燥0.5～2h，得到含有阳极氧化铝模板的WO3前驱体纳米管阵列，(4)将负载有WO3前驱体的阳极氧化铝模板浸入到一定浓度的TiF4溶液中，在40～80℃温度条件下保持此过程5～15min，(5)将含有WO3和TiO2前驱体的样品经过一定的热处理，最终得到TiO2包覆WO3的双层复合纳米管。
2.如权利要求1所述的TiO2/WO3双层复合纳米管的制备方法，其特征在于所述的模板为多孔阳极氧化铝膜，膜厚度为20～60μm，孔道直径为100～250nm，膜孔道上下通孔。
3.如权利要求1所述的TiO2/WO3双层复合纳米管的制备方法，其特征在于所述的TiO2/WO3复合纳米管长度为20～60μm，壁厚为
30～80nm。
4.如权利要求1所述的TiO2/WO3双层复合纳米管的制备方法，其特征在于所述的H40N10O41W12水溶液的浓度为0.0005～0.002mol/L。
5.如权利要求1所述的TiO2/WO3双层复合纳米管的制备方法，其特征在于所述的TiF4溶液浓度为0.02～0.08mol/L。
6.如权利要求1所述的TiO2/WO3双层复合纳米管的制备方法，其特征在于最终得到由TiO2包覆WO3的双层复合纳米管的热处理条件为400～600℃，保温时间为2～4h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140115 |