CN103500804B - 一种薄膜及其制备方法、发光显示器件 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种薄膜，以解决现有工艺制备的薄膜的微针孔较多，该薄膜用于显示器的发光显示器件时，影响器件稳定性的发光效率的问题。所述薄膜包括形成于基板之上的第一膜层，以及形成于所述第一膜层与所述基板之间且与所述第一膜层直接接触的第二膜层；与所述第一膜层接触的所述第二膜层的表面经过活化处理。本发明实施例提供的薄膜，由于与第一膜层接触的第二膜层的表面经过活化处理，其表面能增加，在此基础上形成的第一膜层具有较高的致密性，减小了产生微针孔的概率。本发明实施例还提供一种薄膜的制备方法和发光显示器件。

Description

一种薄膜及其制备方法、发光显示器件

技术领域

本发明涉及平板显示器制造技术领域，尤其涉及一种薄膜及其制备方法、发光显示器件。

背景技术

有机电致发光显示器件（OrganicLightEmittingDiode，OLED）是一种利用电流驱动有机半导体薄膜发光的器件，其结构属于夹层式结构，通常由阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极等组成。在外电场的作用下，电子和电空穴被注入至有机发光层，然后在发光层内复合后形成激子，由激子辐射衰减而发光。由于OLED具有高对比度、高亮度、自发光、宽色域和轻薄有等特点，被视为比较具有发展前景的一代显示技术。

OLED按照出光方向可分为底发射结构（底部出光）和顶发射结构(顶部出光)。底发射OLED器件的透明阳极位于透明衬底上面，透明阳极上是多层有机薄膜层，有机薄膜层上面是全反射金属或合金阴极，光线透过阳极从衬底方向发射出。顶发射OLED器件，其阳极用的是全反射金属，顶部阴极是很薄的半透明金属或合金薄膜，光线从顶部阴极发射出。

在OLED器件的制造工艺中，包括多种薄膜制备工艺，例如底发射结构发光显示器件的阳极薄膜工艺，又例如发光显示器件的阴极薄膜工艺。但是存在的主要问题是，目前的成膜工艺容易产生微针孔（pin-hole），尤其是沉积阳极薄膜或阴极薄膜中的各超薄膜层（小于100埃的薄膜）时，出现微针孔的概率非常高，当该薄膜用于发光显示器件，将降低器件的稳定性和发光效率。

发明内容

本发明的目的是提供一种薄膜及其制备方法、发光显示器件，以解决现有工艺制备的薄膜的微针孔较多，用于显示器的发光显示器件时，影响器件稳定性的发光效率的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明实施例提供一种薄膜，包括形成于基板之上的第一膜层，以及形成于所述第一膜层与所述基板之间且与所述第一膜层直接接触的第二膜层；与所述第一膜层接触的所述第二膜层的表面经过活化处理。

优选的，所述薄膜还包括第三膜层，所述第三膜层形成于所述基板与所述第二膜层之间，且与所述第二膜层直接接触。

优选的，所述薄膜还包括过渡层，所述过渡层形成于所述基板与所述第三膜层之间，与所述第三膜层直接接触的所述过渡层的表面经过活化处理。

优选的，所述第一膜层的材质为透明导电氧化物，所述透明导电氧化物为氧化铟锡、氧化铟锌和氧化锌铝中的任意一种，所述第二膜层的材质为金、银、铜、铝和银合金中的任意一种。

优选的，所述第一膜层的厚度为5～15纳米，所述第二膜层的厚度为80～150纳米。

优选的，所述第三膜层的材质为透明导电氧化物，所述透明导电氧化物为氧化铟锡、氧化铟锌和氧化锌铝中的任意一种。

优选的，所述第三膜层的厚度为5～15纳米。

本发明实施例有益效果如下：由于与第一膜层接触的第二膜层的表面经过活化处理，其表面能增加，在此基础上形成超薄的第一膜层时，使第一膜层具有较高的致密性，减小了第一膜层产生微针孔的概率。

本发明实施例提供一种发光显示器件，包括如上所述的薄膜，所述发光显示器件为顶发射结构，所述薄膜为阳极薄膜或阴极薄膜；或者，所述发光显示器件为底发射结构，所述薄膜为阴极薄膜。

本发明实施例有益效果如下：由于与第一膜层接触的第二膜层的表面经过活化处理，其表面能增加，在此基础上形成超薄的第一膜层时，提高了薄膜的超薄膜层的致密性，产生微针孔的概率较小；该薄膜应用于发光显示器件时，能够提高器件的稳定性和发光效率。

本发明实施例提供一种薄膜的制备方法，所述薄膜包括形成于基板之上的第一膜层，以及形成于所述第一膜层与所述基板之间且与所述第一膜层直接接触的第二膜层；方法包括形成所述第一膜层的步骤和形成所述第二膜层的步骤，以及形成所述第一膜层前，对所述第二膜层的表面进行活化处理的步骤。

优选的，所述对所述第二膜层的表面进行活化处理，包括：

用氦离子、氖离子、氩离子、氪离子、氙离子和氡离子中的任意一种离子的等离子体轰击所述第二膜层的表面。

优选的，用等离子体轰击所述第二膜层的表面的频率为13.56MHz，轰击时间为60秒～300秒。

优选的，在形成所述第二膜层前，还包括在所述基板形成第三膜层的步骤，所述第三膜层与后续形成的所述第二膜层直接接触。

优选的，在形成所述第三膜层前，还包括在所述基板上形成过渡层以及对所述过渡层的表面进行活化处理的步骤，所述过渡层与后续形成的所述第三膜层直接接触。

优选的，所述对所述过渡层的表面进行活化处理的，包括：

清洗所述过渡层的表面，用氢离子、氧离子和氩离子中的任意一种等离子体轰击所述过渡层的表面。

本实施例中，通过在形成超薄的第一膜层前，对与第一膜层接触的第二膜层的表面进行活化处理，使在此基础上形成的超薄的第一膜层具有较高的致密性，从而减小第一膜层产生微针孔的概率，提高薄膜的良品率。

附图说明

图1为本发明实施例提供的所述薄膜的示意图；

图2为本发明实施例提供的所述薄膜的制备方法的流程图；

图3为本发明实施例提供的具有微针孔的阳极薄膜的结构示意图；

图4为本发明实施例提供的具有微针孔的阳极薄膜在定向腐蚀处理后的示意图。

具体实施方式

下面结合说明书附图对本发明实施例的实现过程进行详细说明。需要注意的是，自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

参见图1，本发明实施例提供一种薄膜，包括形成于基板10之上的第一膜层11，以及形成于第一膜层11与基板10之间且与第一膜层11直接接触的第二膜层12；与第一膜层11接触的第二膜层12的表面经过活化处理。为了更清楚的对经过表面活化处理的第二膜层12进行说明，在图1中，示出了第二膜层12活化处理后的表面121。需要说明的，在实际的生产过程中，人眼不一定能够分辨该表面121，该表面121与第二膜层12未被活化处理的部分的厚度比例依实际情况而定，图1所示并非真实的厚度比例，仅以此为例来清楚示出该表面121。由于经过活化处理的第二膜层12的表面121具有更高的致密性，在此基础上所形成的第一膜层11上，微针孔较少。

优选的，第一膜层11的材质为透明导电氧化物，透明导电氧化物为氧化铟锡、氧化铟锌和氧化锌铝等金属氧化物中的任意一种，第二膜层12的材质为金、银、铜、铝和银合金中等金属中的任意一种。在实际应用中，根据薄膜应用的不同，选不同的金属材料，例如应用于顶发射结构的OLED器件的阳极时，可以选用银或银合金，或其他全反射金属。

优选的，薄膜还包括第三膜层13，第三膜层13形成于基板10与第二膜层12之间，且与第二膜层12直接接触。优选的，第三膜层13的材质为透明导电氧化物，透明导电氧化物为氧化铟锡、氧化铟锌和氧化锌铝等金属氧化物中的任意一种。第二膜层12通常为金属材料，第三膜层13可以避免或减少第二膜层12被氧气或水汽所影响，起到一定的保护作用。

优选的，薄膜还包括过渡层14，过渡层形成于基板10与第三膜层13之间，与第三膜层13直接接触的过渡层14的表面经过活化处理。需要说明的，与第二膜层12的表面121相似，在实际的生产过程中，人眼不一定能够分辨过渡层14被活化处理的表面141，该表面141与过渡层14未被活化处理的部分的厚度比例依实际情况而定，图1所示并非真实的厚度比例，仅以此为例来清楚示出该表面表面141。经过活化处理的过渡层14的表面141能够为与其接触的第三膜层13提供更大的附着力。

优选的，第一膜层11的厚度为5～15纳米，第二膜层12的厚度为80～150纳米。

优选的，第三膜层13的厚度为5～15纳米。

本发明实施例有益效果如下：由于与第一膜层接触的第二膜层的表面经过活化处理，其表面能增加，在此基础上形成超薄的第一膜层时，使第一膜层具有较高的致密性，减小了第一膜层产生微针孔的概率。

本发明实施例提供一种发光显示器件，包括如上实施例提供的薄膜。其中，发光显示器件为顶发射结构时，所述薄膜可以作为阳极薄膜或阴极薄膜；或者，发光显示器件为底发射结构时，所述薄膜可以作为阴极薄膜。

本发明实施例有益效果如下：由于与第一膜层接触的第二膜层的表面经过活化处理，其表面能增加，在此基础上形成超薄的第一膜层时，提高了薄膜的超薄膜层的致密性，产生微针孔的概率较小；该薄膜应用于发光显示器件时，能够提高器件的稳定性和发光效率。

本发明实施例提供一种薄膜的制备方法，薄膜包括形成于基板之上的第一膜层，以及形成于第一膜层与基板之间且与第一膜层直接接触的第二膜层；方法包括形成第一膜层的步骤和形成第二膜层的步骤，以及形成第一膜层前，对第二膜层的表面进行活化处理的步骤。

优选的，对第二膜层的表面进行活化处理，包括：用氦离子、氖离子、氩离子、氪离子、氙离子和氡离子中的任意一种离子的等离子体轰击第二膜层的表面。需要说明的是，以上列出的等离子体只是举例，并非对本发明的限制，等离子体只要不与被轰击的第二膜层发生化学反应即可。

用等离子体轰击第二膜层的表面的频率和时间可以根据第二膜层的材料及第二膜层的表面处理的设计要求而定。例如，第二膜层的材料为银合金，等离子体轰击第二膜层的表面的频率为13.56MHz，轰击时间为180秒。当然在同一频率下，等离子体轰击的时间可以设定一个较佳的范围，例如60～360秒。

优选的，在形成第二膜层前，还包括在基板形成第三膜层的步骤，第三膜层与后续形成的第二膜层直接接触。

优选的，在形成第三膜层前，还包括在基板形成过渡层及对过渡层的表面进行活化处理的步骤，过渡层与后续形成的第三膜层直接接触。

优选的，对过渡层的表面进行活化处理的，包括：

清洗过渡层的表面，用氢离子、氧离子和氩离子中的任意一种等离子体轰击过渡层的表面。过渡层的表面的活化处理可以与第二膜层的表面的活化处理相似，在此不再举例。

本实施例中，通过在形成超薄的第一膜层前，对与第一膜层接触的第二膜层的表面进行活化处理，使在此基础上形成的超薄的第一膜层具有较高的致密性，从而减小第一膜层产生微针孔的概率，提高薄膜的良品率。

参考图2，以一种用于发光显示器件的阳极薄膜为例，提供一种较具体的薄膜的制备方法，包括：

101、对基板进行热收缩处理，在热收缩处理后的基板上形成过渡层。

过渡层可以防止薄膜异质生长时应力和热胀系统不匹配，在本步骤中，过渡层可以采用聚甲基丙烯酸甲酯薄膜或氧化硅薄膜制备。

102、对过渡层的表面进行湿洗或干洗，使用氢离子、氧离子和氩离子等中的任意一种等离子体轰击过渡层的表面。在实际应用中，可以根据需要处理的过渡层的材料选择不同的离子，以选择的离子不与过渡层的表面发生反应为准。

对过渡层的表面进行湿洗可以采用去离子水。

在氢气等离子体轰击过渡层的表面时，氢气等离子体的轰击功率不宜过大，以免对过渡层造成损伤，这与过渡层的材料有关。当然等离子体的轰击功率还与所要处理的过渡层的面积相关，过渡层的面积越大，所需的功率越大，过渡层的面积越小，所需功率越小。等离子体的轰击频率可以选择13.56MHz，轰击时间可以设定为120秒。

103、在完成上述步骤的基板上形成第三膜层。本步骤中的第三膜层的材质为透明导电氧化物，透明导电氧化物为氧化铟锡、氧化铟锌和氧化锌铝等金属氧化物中的任意一种，厚度为5～15纳米。

104、在完成上述步骤的基板上次形成第二膜层，对完成上述步骤的基板上的第二膜层进行表面活化处理。本步骤中的第二膜层采用全反射金属材料，全反射金属材料可以为银、铝或银合金，厚度优选为80～150纳米。本步骤中使用氦离子、氖离子、氩离子、氪离子、氙离子和氡离子等惰性离子中的任意一种等离子体轰击第二膜层的表面。等离子体轰击第二膜层的表面的频率可以选择13.56MHz，轰击时间可以设定为120秒。

105、在完成上述步骤的基板上形成第一膜层。第一膜层的材质为透明导电氧化物，透明导电氧化物为氧化铟锡、氧化铟锌和氧化锌铝等金属氧化物中的任意一种，厚度为5～15纳米。

本实施例中，通过在形成超薄的第一膜层前，对与第一膜层接触的第二膜层的表面进行活化处理，使在此基础上形成的超薄的第一膜层具有较高的致密性，从而减小第一膜层产生微针孔的概率，提高薄膜的良品率。

本发明实施例提供一种检测发光显示器件的阳极薄膜上微针孔的方法，以图3（阳极薄膜各部分标号参考图1）所示的阳极薄膜为例，其中第一膜层11上具有微针孔15；通常情况下，第一膜层11和第二膜层12对于某一种或几种腐蚀液具有较高的刻蚀选择比，即第一膜层11与第二膜层12的腐蚀速度具有较大差异。本实施例中，以第一膜层11和第三膜层13的材料为氧化铟锡，第二膜层12的材料为银合金为例。检测步骤如下：

步骤一，对上述实施例提供的阳极薄膜进行定向腐蚀处理，腐蚀用的腐蚀液由磷酸、硝酸、醋酸和缓释剂按规定的比例配制，本实施例中，配制好的腐蚀液对第一膜层11腐蚀较慢，对第二膜层12腐蚀较快。在温度20-60℃的环境下，经腐蚀液浸泡时间30-60秒，腐蚀液经该微针孔15渗透并对第二膜层12腐蚀的结果参见图4所示，在第二膜层12的对应微针孔15的位置处，形成腐蚀孔16。

步骤二，采用扫描式电子显微镜（ScanningElectronMicroscope，SEM）对经过腐蚀处理的阳极薄膜进行检测，由于腐蚀孔16的存在，即可扫描出该微针孔15的位置、数量和大小等信息，从而根据扫描到的微针孔15的信息，判断阳极薄膜生产工艺过程中可能存在的缺陷。

需要说明的是，本实施例中，仅以第一膜层11和第三膜层13的材料为氧化铟锡，第二膜层12的材料为银合金为例进行说明，但本发明不限于此。在第一膜层11和第二膜层12对于某一种或几种腐蚀液具有较高的刻蚀选择比，即第一膜层11与第二膜层12的腐蚀速度具有较大差异的情况，均可采用本发明实施例提供的检测方法进行精确的检测。

本发明实施例有益效果如下：定向腐蚀阳极薄膜的第一膜层和第二膜层，当阳极薄膜有微针孔类缺陷时，腐蚀液腐蚀第二膜层的速度高于第一膜层的速度，从而在阳极薄膜经过定向腐蚀后，具有微针孔类缺陷位置的第二膜层被钻刻，利用扫描电子显微镜即可确定微针孔的精确位置、数量和大小。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (14)

1.一种薄膜，包括形成于基板之上的第一膜层，以及形成于所述第一膜层与所述基板之间且与所述第一膜层直接接触的第二膜层；其特征在于，所述第一膜层的材质为氧化铟锡、氧化铟锌和氧化锌铝中的任意一种，与所述第一膜层接触的所述第二膜层的表面经过活化处理。

2.如权利要求1所述的薄膜，其特征在于，所述薄膜还包括第三膜层，所述第三膜层形成于所述基板与所述第二膜层之间，且与所述第二膜层直接接触。

3.如权利要求2所述的薄膜，其特征在于，所述薄膜还包括过渡层，所述过渡层形成于所述基板与所述第三膜层之间，与所述第三膜层直接接触的所述过渡层的表面经过活化处理。

4.如权利要求1至3任一项所述的薄膜，其特征在于，所述第二膜层的材质为金、银、铜、铝和银合金中的任意一种。

5.如权利要求4所述的薄膜，其特征在于，所述第一膜层的厚度为5～15纳米，所述第二膜层的厚度为80～150纳米。

6.如权利要求2或3所述的薄膜，其特征在于，所述第三膜层的材质为透明导电氧化物，所述透明导电氧化物为氧化铟锡、氧化铟锌和氧化锌铝中的任意一种。

7.如权利要求6所述的薄膜，其特征在于，所述第三膜层的厚度为5～15纳米。

8.一种发光显示器件，其特征在于，包括如权利要求1至7任一项所述的薄膜，所述发光显示器件为顶发射结构，所述薄膜为阳极薄膜或阴极薄膜；或者，所述发光显示器件为底发射结构，所述薄膜为阴极薄膜。

9.一种薄膜的制备方法，所述薄膜包括形成于基板之上的第一膜层，以及形成于所述第一膜层与所述基板之间且与所述第一膜层直接接触的第二膜层；其特征在于，制备方法包括：形成所述第一膜层前，对所述第二膜层的表面进行活化处理；其中，所述第一膜层的材质为氧化铟锡、氧化铟锌和氧化锌铝中的任意一种。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述对所述第二膜层的表面进行活化处理，包括：

用氦离子、氖离子、氩离子、氪离子、氙离子和氡离子中的任意一种离子的等离子体轰击所述第二膜层的表面。

11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，用等离子体轰击所述第二膜层的表面的频率为13.56MHz，轰击时间为60秒～300秒。

12.如权利要求9至11任一项所述的方法，其特征在于，在形成所述第二膜层前，还包括在所述基板形成第三膜层的步骤，所述第三膜层与后续形成的所述第二膜层直接接触。

13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，在形成所述第三膜层前，还包括在所述基板上形成过渡层以及对所述过渡层的表面进行活化处理的步骤，所述过渡层与后续形成的所述第三膜层直接接触。

14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述对所述过渡层的表面进行活化处理的，包括：

清洗所述过渡层的表面，用氢离子、氧离子和氩离子中的任意一种等离子体轰击所述过渡层的表面。