CN103497558B - 一种性能可调的雷达-红外兼容隐身材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种性能可调的雷达‑红外兼容隐身材料及其制备方法，包括以下步骤：将100g钢球、10g羰基铁粉、0.01～0.1g硬脂酸钙以及30～50ml丙酮溶液一起放入球磨罐中进行球磨；将球磨后的羰基铁粉放入脱脂液中，在温度为50～70℃下脱脂8～10min；将脱脂后的羰基铁粉放入化学镀液中，羰基铁粉在30～75℃、PH值为13～14下施镀15～45min；将化学镀后的物料进行清洗并干燥，即得到所需复合材料。该制备方法简单，工艺流程简便，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁铜复合材料，还涉及该铁铜复合材料的制备方法，属于雷达-红外兼容隐身材料领域。
背景技术
随着军事科技的发展，军事战力、武器装备以及重要目标极易被现有的探测手段发现，从而失去应有的作用。作为提高武器装备作战效能，提升军事目标生存能力，隐身技术成为了一种必要手段备受关注。而其中，针对兼容隐身，尤其是雷达红外兼容隐身的研究，受到了更为广泛的关注。
由于雷达隐身需要材料对电磁波进行大量吸收并完全损耗，而红外隐身对材料则正好相反，因此雷达红外兼容隐身比较难以实现。但是，根据红外隐身和雷达隐身对电磁波的吸收波段不同，获得一种雷达隐身和红外隐身兼容的方法成为可能。
目前，制备雷达红外兼容隐身涂层的方式方法有很多，大致可以分为多涂层、混合涂层和改性涂层三种。首先，多涂层是指利用材料性能的不同，先后涂覆不同的材料达到多种兼容的目的：曾裕等人采用阻抗匹配，雷达高损耗涂层与红外低发射率涂层中间插入过渡阻抗匹配层的方法，使涂层表面部分的等效波阻抗上升，改善涂层与自由空间波阻抗匹配性，以及红外与雷达的兼容隐身特性（红外-雷达隐身匹配设计及其兼容特性研究,功能材料，2012，24（43）：3355-3358）。其次是混合涂层，是指通过混合或者参杂形成单一涂层达到兼容隐身的目的：施冬梅与赵文轸采用化学镀制备镍钻磷合金包覆盐酸掺杂聚苯胺粉体，获得频带宽度为5GHz，，反射率为-3.5dB，红外发射率为0.87的涂层（聚苯胺复合涂料红外与吸波性能研究，涂料工业，2011，41（11）：1-4）。最后，将吸波材料进行改性，使其在具备吸波性能的同时增加红外性能，随后制备成涂层达到兼容隐身的效果：陈砚朋，徐国跃等人通过球磨使羰基铁片状化，提高了其红外性能，红外发射率可以降低至0.69（Application of modified carbonyl iron particles inradar-infrared stealthy compatible coatings，Ordnance Material Science andEngineering，2010，33（5）：42-45）；同时，他们还使用KH550硅烷偶联剂对铁基合金进行包覆改性获得雷达-红外性能都较好的材料（铁基合金粉包覆改性及在雷达／红外兼容隐身中的应用，材料导报Ｂ：研究篇，2011，25（7）：50-52）。虽然雷达红外兼容隐身材料的制备多种多样，但制备方式比较复杂，而且性能较为固定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种性能可调的雷达-红外兼容隐身材料。
本发明还要解决的技术问题是提供上述性能可调的雷达-红外兼容隐身材料的制备方法。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种性能可调的雷达-红外兼容隐身材料，所述材料为片状，片状材料的厚度为100～200nm，片状材料表面具有颗粒，颗粒的尺寸为20～200nm，本发明的材料反射率损耗维持在-17dB以上，红外发射率在0.5以下。
其中，所述片状材料的上表面或下表面的直径为2～5μm。
上述性能可调的雷达-红外兼容隐身材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将100g钢球、10g羰基铁粉、0.01～0.1g硬脂酸钙以及30～50ml丙酮溶液一起放入球磨罐中，球磨8～12h；
步骤2，将球磨后的羰基铁粉放入脱脂液中进行脱脂，其中，脱脂的温度为50～70℃，脱脂8～10min；
步骤3、将脱脂后的羰基铁粉放入化学镀液中施镀，羰基铁粉在温度为30～75℃下施镀15～45min；
步骤4、将化学镀后的物料进行清洗并干燥，即得到所需复合材料。
其中，步骤1中，所述钢球的直径为4mm。
其中，步骤1中，所述球磨罐的容积为100ml。
其中，步骤1中，所述球磨的速度为500转/分。
其中，步骤2中，脱脂液为分别将所需量的NaOH、NaCO3以及Na4P2O7溶于去离子水中组成，其中，脱脂液中，NaOH的质量浓度为40～50g/L，NaCO3的质量浓度为20～25g/L，Na4P2O7的质量浓度为20～25g/L。
其中，步骤3中，化学镀液的PH为13～14。
其中，步骤3中，化学镀液为分别将所需量的柠檬酸钾钠、硫酸铜、甲醛、硫酸镍以及乙醇加入去离子水中混合而成，其中，化学镀液中，柠檬酸钾钠的质量浓度为20～30g/L，硫酸铜的质量浓度为4～6g/L，甲醛的浓度为4～6ml/L，硫酸镍的质量浓度为60～80mg/L，乙醇的浓度为40～60ml/L。
有益效果：本发明相比于现有技术，具有以下优势：本发明兼容隐身性能可调的Fe-Cu复合材料具有相对较低的红外发射率，即具有一定的红外性能，同时复合材料还保留了大部分的吸波性能，即实现了雷达-红外兼容隐身的目的；另外，本发明兼容隐身性能可调Fe-Cu复合材料的制备方法简单，工艺流程简便，成本低，适于规模化、工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的铁铜复合材料的扫描电子显微镜图；
图2为本发明实施例2制得的铁铜复合材料的扫描电子显微镜图；
图3为本发明实施例3制得的铁铜复合材料的扫描电子显微镜图；
图4为本实施例1、2、3所制备的铁铜复合材料的X射线衍射图；
图5为本发明实施例1制得的铁铜复合材料的电磁参数图；
图6为本发明实施例2制得的铁铜复合材料的电磁参数图；
图7为本发明实施例3制得的铁铜复合材料的电磁参数图；
图8为实施例1、2、3所制备的铁铜复合材料，将其电磁参数数据通过反射率损耗计算公式模拟得到其在2mm厚度下的吸波性能图；
图9为实施例1、2、3所制备的铁铜复合材料与测试背景的红外光谱图；
图10为将图9的红外光谱图进行换算，得到实施例1、2、3所制备的铁铜复合材料与测试背景在8～14μm的红外发射率曲线图。
具体实施方式
以下是本发明具体的实施例。
实施例1：
一种性能可调的雷达-红外兼容隐身材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，室温下取直径4mm的钢球100g，羰基铁粉10g，硬脂酸钙0.01g，量取丙酮溶液30ml一并加入到100ml球磨罐中，以500转/分的速度球磨8h；
步骤2，将球磨后的羰基铁粉放入100ml脱脂液中，在50℃条件下脱脂8min；其中，脱脂液中，NaOH的质量浓度为40g/L，NaCO3的质量浓度为20g/L，Na4P2O7的质量浓度为20g/L；
步骤3，将脱脂后的羰基铁粉放入200ml化学镀液中，用NaOH调节化学镀液的pH值为13，然后在30℃条件下施镀45min；其中，化学镀液中，柠檬酸钾钠的质量浓度为20g/L，硫酸铜的质量浓度为4g/L，甲醛的浓度为4ml/L，硫酸镍的质量浓度为60mg/L，乙醇的浓度为40ml/L；
步骤4，将经过化学镀液后的样品先用蒸馏水清洗，再用乙醇清洗，干燥后即可得所需性能可调的雷达-红外兼容隐身材料。
实施例2：
一种性能可调的雷达-红外兼容隐身材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，室温下取直径4mm的钢球100g，羰基铁粉10g，硬脂酸钙0.1g，量取丙酮溶液40ml一并加入到100ml球磨罐中，以500转/分的速度球磨10h；
步骤2，将球磨后的羰基铁粉放入100ml脱脂液中，在60℃条件下脱脂9min；其中，脱脂液中，NaOH的质量浓度为40g/L，NaCO3的质量浓度为20g/L，Na4P2O7的质量浓度为20g/L；
步骤3，将脱脂后的羰基铁粉放入200ml化学镀液中，用NaOH调节化学镀液的pH值为14，然后在60℃条件下施镀30min；其中，化学镀液中，柠檬酸钾钠的质量浓度为25g/L，硫酸铜的质量浓度为4g/L，甲醛的浓度为5ml/L，硫酸镍的质量浓度为70mg/L，乙醇的浓度为50ml/L；
步骤4，将经过化学镀液后的样品先用蒸馏水清洗，再用乙醇清洗，干燥后即可得所需性能可调的雷达-红外兼容隐身材料。
实施例3：
一种性能可调的雷达-红外兼容隐身材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，室温下取直径4mm的钢球100g，羰基铁粉10g，硬脂酸钙0.1g，量取丙酮溶液40ml一并加入到100ml球磨罐中，以500转/分的速度球磨12h；
步骤2，将球磨后的羰基铁粉放入100ml脱脂液中，在70℃条件下脱脂10min；其中，脱脂液中，NaOH的质量浓度为50g/L，NaCO3的质量浓度为25g/L，Na4P2O7的质量浓度为25g/L；
步骤3，将脱脂后的羰基铁粉放入200ml化学镀液中，用NaOH调节化学镀液的pH值为14，然后在75℃条件下施镀15min；其中，化学镀液中，柠檬酸钾钠的质量浓度为30g/L，硫酸铜的质量浓度为6g/L，甲醛的浓度为6ml/L，硫酸镍的质量浓度为80mg/L，乙醇的浓度为60ml/L；
步骤4，将经过化学镀液后的样品先用蒸馏水清洗，再用乙醇清洗，干燥后即可得所需性能可调的雷达-红外兼容隐身材料。
图1～图3分别为实施例1、2、3所制备的隐身性能可调的铁铜复合材料的SEM照片，从图1～图3可以看出，实施例1、2、3所制备的样品片状均较大，直径约为4μm，厚度约100nm；但是实施例3中片层表面的颗粒大小约为200nm，而实施例1和2的颗粒尺寸则约为20nm左右，这表明施镀在高温下进行，反应的速率明显加快，且主要是以铜颗粒的生长为主。
图4为实施例1、2、3所制备的铁铜复合材料的X-射线衍射图，从XRD图上可以看到Fe（110）晶面的衍射峰最为明显，而Cu（111）晶面的衍射峰存在但并不明显；这是因为，铜颗粒镀在铁基体表面从而有铜的峰存在，而由于铜颗粒与铁基体相比过小，所以铜的衍射峰远不如铁峰强，同时Cu（111）晶面的衍射峰与Fe（110）晶面的衍射峰极为接近，因此，Cu（111）晶面的衍射峰很不明显。
图5～图7分别为实施例1、2、3所制备的铁铜复合材料与石蜡以质量比为7：3混合后的电磁参数图，从图中可以看出，在100MHz～18GHz范围内所有实施例的介电实部值都很大，而介电虚部值与磁导率值都较小，说明在羰基铁粉的表面镀上铜后造成了介电增大，不利于电磁匹配，对反射率损耗性能造成一定的不良影响。
图8为将实施例1、2、3的铁铜复合材料的电磁参数数据通过反射率损耗计算公式模拟得到实施例1、2、3的铁铜复合材料在2mm厚度下的吸波性能图；从图中可以看出，实施例2的反射率损耗峰最大，反射率损耗在频率为8.1GHz处达到最大值-23.0dB，在频率为6.3～10.4GHz内，实施例1、2、3的铁铜复合材料的反射率损耗值均低于-10dB；而实施例1的反射率损耗峰在三个实施例中最小，但反射率损耗最大值依然可以达到-17.7dB，并在频率为6.0～9.0GHz内，实施例1、2、3的铁铜复合材料的反射率损耗值均低于-10dB。
图9为实施例1、2、3制备的铁铜复合材料与测试背景的红外光谱图，从图中可以看出，得到的铁铜复合材料和测试背景在低于2500cm-1的波数范围内有一定的强度；而且所得的铁铜复合材料强度相差不大，同时远远低于背景强度。
图10为图9所得红外光谱图进行换算得到的红外发射率曲线图，从图中可以看出，在8～14μm波长范围内，实施例1、2、3的铁铜复合材料的红外发射率随波长的增大有一定的增大，最大值约为0.53，最小时，接近0.4；实施例1和3的红外发射率相差不大，而实施例2的红外发射率比实施例1和3略小。
Claims (5)
1.一种性能可调的雷达-红外兼容隐身材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将100g钢球、10g羰基铁粉、0.01～0.1g硬脂酸钙以及30～50ml丙酮溶液一起放入球磨罐中，球磨8～12h；
步骤2，将球磨后的羰基铁粉放入脱脂液中进行脱脂，其中，脱脂的温度为50～70℃，脱脂8～10min；其中，所述脱脂液为分别将所需量的NaOH、Na2CO3以及Na4P2O7溶于去离子水中组成，脱脂液中，NaOH的质量浓度为40～50g/L，Na2CO3的质量浓度为20～25g/L，Na4P2O7的质量浓度为20～25g/L；
步骤3、将脱脂后的羰基铁粉放入化学镀液中施镀，羰基铁粉在温度为30～75℃下施镀15～45min；其中，所述化学镀液为分别将所需量的柠檬酸钾钠、硫酸铜、甲醛、硫酸镍以及乙醇加入去离子水中混合而成，化学镀液中，柠檬酸钾钠的质量浓度为20～30g/L，硫酸铜的质量浓度为4～6g/L，甲醛的浓度为4～6ml/L，硫酸镍的质量浓度为60～80mg/L，乙醇的浓度为40～60ml/L；
步骤4、将化学镀后的物料进行清洗并干燥，即得到所需复合材料。
2.根据权利要求1所述性能可调的雷达-红外兼容隐身材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述钢球的直径为4mm。
3.根据权利要求1所述性能可调的雷达-红外兼容隐身材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述球磨罐的容积为100ml。
4.根据权利要求1所述性能可调的雷达-红外兼容隐身材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述球磨的速度为500转/分。
5.根据权利要求3所述性能可调的雷达-红外兼容隐身材料的制备方法，其特征在于：步骤3中，化学镀液的pH值为13～14。
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