CN103495529B - 一种具有预退火功能的匀胶机 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有预退火功能的匀胶机，它包括注胶装置，加热装置，散热装置和匀胶机四部分。注胶装置将手动滴胶过程简化为常闭型水阀的简单开关动作的控制过程，提高了滴胶效率，避免经验化滴胶可能带来的问题。加热装置用于对样品进行加热，实现薄膜的低温预退火功能。散热装置用于为匀胶机内胆降温，并促进加热装置内外的热量和气体交换，排出经加热后逸出的有机物质。匀胶机用于实现薄膜制备时的甩胶操作。本发明装置可将溶胶-凝胶法的滴胶-甩胶-低温预退火制备薄膜的实验流程，简化为多次重复滴胶-甩胶-低温预退火后使用快速退火炉集中高温热处理制备薄膜的实验流程，缩短制膜时间，大幅提高了制膜效率。

Description

一种具有预退火功能的匀胶机
技术领域
本发明涉及一种匀胶机，特别涉及一种具有预退火功能的匀胶机。
背景技术
溶胶-凝胶法是一种重要的薄膜材料制备手段，具备合成温度低，掺杂方便，实验条件灵活可控，成本低廉等优点[见参考文献一]。该法一般需要用到匀胶机（用于将前驱体溶液旋涂到衬底片上）和快速退火炉（用于样片的热处理），需要进行手动滴胶、甩胶、低温热退火、高温热退火等实验过程[见参考文献二]。在其传统应用中，该法存在着以下待改进之处。
首先需要改进的是手动的滴胶旋涂操作过程。在每个热处理过程前，需要使用胶头滴管汲取溶胶并滴出少许到衬底片上，使用匀胶机完成甩胶涂膜。反复进行汲取溶胶、滴胶的过程看似简单，实际需要耗费部分时间，并且有一定的经验性。尤其对于需要使用溶胶-凝胶法批量制备样品片，所需生长的薄膜涉及到厚度较厚、需要进行数百次乃至数千次的滴胶、旋涂操作时，可能会出现一定的问题。比如每次滴胶的位置需要肉眼判断；滴胶量不能保证每次都精确一致；长时间的手动操作耗费工时等。
另一方面，在热退火处理过程上需要改进。溶胶凝胶法需要对每层甩胶后的薄膜进行热退火处理，以实现材料的逐层生长，最终达到所需的薄膜厚度。该过程的缺点在于，当溶剂中金属盐的溶解度较低时，制得每层薄膜的厚度较小，往往需要经过很多次的滴胶-甩胶-低温热退火-高温热退火周期才能制备得到所需厚度的膜层。例如，在使用溶胶-凝胶法制备锰钴镍氧化物薄膜时，需要制备6-10μm厚的薄膜才能保证其较低的方块电阻和红外光吸收，以利用其热敏特性实现红外热探测。而实际制作时，由于锰、钴、镍的醋酸盐溶液的浓度较低，每次甩胶只能得到大约22nm厚的薄膜，以8μm的膜厚计，需要重复约360次才能制得[见参考文献三、四]。如果每个制膜周期花费15分钟，则完成薄膜制作需要90小时，即十余个工作日，效率较为低下。若能在每个涂膜周期后进行低温预退火处理，则可反复多次涂膜后集中退火，如此可以大大缩短制膜时间。
本专利通过常闭型水阀的简单开关动作控制，实现自动滴胶、甩胶的过程；利用触点开关控制红外灯的功率，实现薄膜样品的预退火过程；采用散热装置为匀胶机内胆降温，并促进加热装置内外的热量交换，实现热平衡。本发明克服了手动汲取溶胶-滴胶操作可能带来的经验性问题，大大缩短制膜时间，提高了制膜效率。
以上涉及的参考文献如下：
1.Hou,Y.,etal.,CharacterizationofMn(1.56)Co(0.96)Ni(0.48)O(4)filmsforinfrareddetection.AppliedPhysicsLetters,2008.92(20).
2.侯云，黄志明等,锰钴镍薄膜热敏材料的制备方法.发明专利,2007.
3.葛玉建,化学沉积法低温生长锰钴镍薄膜结晶性及红外椭偏光谱研究.红外与毫米波学报,2008.27:p.413.
4.葛玉建,锰钴镍氧化物薄膜的制备表征和器件研究.博士论文,2008.
发明内容
本发明提供一种可多次涂膜-烘膜的，具有预退火功能的匀胶机，克服了手动滴胶操作的经验性，解决了溶胶-凝胶法制膜效率低的问题。
一种具有预退火功能的匀胶机的具体结构如图1所示，包括注胶装置，加热装置，散热装置和匀胶机四部分。
所述注胶装置包括以下部件：型号为3WY-35-012的两个ZQW单向止水阀4,12、60ml医用橡胶活塞塑料注射器11、60ml医用磨砂质玻璃注射器10、15ml的玻璃滴管3、常闭式水阀5、Y型三通6、精密手动升降台及精密手动二维平移台7、储液瓶8和砝码9。
所述加热装置主要由以下部件构成：功率275W的红外灯14；型号为KW12-3Z-18的触点开关15；型号为JQ1-DC12V-F的松下继电器16；10kΩ限流电阻17；两节6V电池18和220V交流电压22。
所述散热装置主要由以下部件构成：直径8mm的散热铜管13、尺寸为154(L)×118(W)×30(H)mm3的散热水排19（包括铝制散热排及12V直流风扇）、储水盒20和QD型单相潜水泵21。
所述匀胶机1采用北京鑫有研公司生产的、装有吸嘴2的KW-4A型匀胶机。
所述的匀胶机1用于固定衬底片并旋涂溶胶；匀胶机1左侧为注胶装置，活塞塑料注射器11和磨砂质玻璃注射器10分别用来汲取和寄存溶胶，Y型三通6连接第一单向止水阀4、常闭式水阀5、储液瓶8、磨砂质玻璃注射器10、活塞塑料注射器11和第二单向止水阀12，利用两个单向止水阀来控制液体流动方向；滴管3固定在二维平移台上，利用升降台和二维平移台7控制滴胶口的方位；在磨砂质玻璃注射器10的推杆上添加合适重量的砝码9，依靠砝码9的重力将推杆下压，从而将溶胶从滴管中逐滴挤出到衬底片上；利用乳胶管连接Y型三通6和第一单向止水阀4两部分，并在中间设计常闭式水阀5，通过手动调节常闭式水阀5的开关状态可控制滴管的滴胶过程；
匀胶机1上方为加热装置，用220V交流电22为275W红外灯14提供电压，通过触点开关15、继电器16和限流电阻17控制红外灯的实际功率，进而控制样品的预退火温度，实现薄膜的预退火功能；红外灯22靠近时，触点开关15闭合，限流电阻17被短路，红外灯22功率达到最大，衬底表面温度可达到230-250℃，所涂覆薄膜中的有机物质将在数十秒内全部逸出或烧尽；红外灯22远离时，触点开关15断开，限流电阻17接入，红外灯22功率减小变暗，可进行涂膜操作；
注胶装置右侧为散热装置，储水盒20用于存储散热用水，潜水泵21使水在铜管中循环；冷却水通过潜水泵21流经环绕于内胆的散热铜管13为匀胶机内胆降温，经散热水排19将内胆的热量散开，从而对水进行降温，并促进加热装置内外的热量和气体交换，排出经加热后逸出的有机物质。
本专利具有以下优点：将溶胶-凝胶法的滴胶、甩胶和低温热处理过程结合起来，采用多次重复滴胶-甩胶-低温预退火后使用快速退火炉集中高温热处理的方式来制备薄膜；将使用胶头滴管汲取溶胶、滴胶的手动过程，简化为常闭型水阀的简单开关动作控制的过程，提高了滴胶效率，避免经验化的滴胶动作可能带来的问题；精简了溶胶-凝胶法的薄膜制备流程，大大提高了制膜效率。
附图说明
图1本专利涉及的匀胶机的侧视图，图中：1、匀胶机2、吸嘴3、滴管4、第一单向止水阀5、常闭式水阀6、Y型三通、7、升降台及二维平移台8、储液瓶9、砝码10、磨砂质玻璃注射器11、活塞塑料注射器12、第二单向止水阀13、散热铜管14、红外灯15、触点开关16、继电器17、限流电阻18、电池19、散热水排20、储水盒21、潜水泵22、交流电源。
具体实施方式
实施例子
1.制备前驱体溶液。对目标组分为Mn1.56Co0.96Ni0.48O4的锰氧化物,分别称取四水醋酸锰91.76g，四水醋酸钴57.39g，四水醋酸镍28.66g，按照每100g醋酸盐加入400ml醋酸、100ml水的比例将粉体溶解，倒入负压抽滤机的溶液盛装皿中，选用孔径为0.45μm的滤膜，进行负压抽滤，滤除溶液中的杂质沉淀，得到Mn1.56Co0.96Ni0.48O4的前驱体溶液，并将溶液装入储液瓶备用。
2.制备锰钴镍氧薄膜。采用该匀胶机装置在氧化铝（Al2O3）衬底上制备Mn1.56Co0.96Ni0.48O4薄膜，每次旋涂后，利用其自加热装置对薄膜进行加热烘干（～250℃下烘1min），重复滴胶、旋涂6次后换用快速退火炉（RTP-500）在750℃退火2min。重复上述步骤9遍，制得厚度约为1.0μm的薄膜。
3、退火。将制备好的薄膜用马弗炉在750℃退火3h，所得锰钴镍氧薄膜形貌、结晶性和热敏性能与溶胶-凝胶法逐层退火所制备得到的薄膜基本相当，其室温（300K）电阻温度系数达到α=-3.5%/K。

Claims (1)

1.一种具有预退火功能的匀胶机，包括注胶装置，加热装置，散热装置和匀胶机四部分，其特征在于：
所述的匀胶机(1)用于固定衬底片并旋涂溶胶；匀胶机(1)左侧为注胶装置，活塞塑料注射器(11)和磨砂质玻璃注射器(10)分别用来汲取和寄存溶胶，Y型三通(6)连接第一单向止水阀(4)、常闭式水阀(5)、储液瓶(8)、磨砂质玻璃注射器(10)、活塞塑料注射器(11)和第二单向止水阀(12)，利用两个单向止水阀(4,12)来控制液体流动方向；滴管(3)固定在二维平移台上，利用升降台及二维平移台(7)控制滴胶口的方位；在磨砂质玻璃注射器(10)的推杆上添加合适重量的砝码(9)，依靠砝码(9)的重力将推杆下压，从而将溶胶从滴管中逐滴挤出到衬底片上；利用乳胶管连接Y型三通(6)和第一单向止水阀(4)两部分，并在中间设计常闭式水阀(5)，通过手动调节常闭式水阀(5)的开关状态可控制滴管的滴胶过程；
匀胶机(1)上方为加热装置，用交流电源(22)为275W红外灯(14)提供电压，通过触点开关(15)、继电器(16)和限流电阻(17)控制红外灯的实际功率，进而控制样品的预退火温度，实现薄膜的预退火功能；红外灯(14)靠近时，触点开关(15)闭合，限流电阻(17)被短路，红外灯(14)功率达到最大，衬底表面温度可达到230-250℃，所涂覆薄膜中的有机物质将在数十秒内全部逸出或烧尽；红外灯(14)远离时，触点开关(15)断开，限流电阻(17)接入，红外灯(14)功率减小变暗，可进行涂膜操作；
注胶装置右侧为散热装置，储水盒(20)用于存储散热用水，潜水泵(21)使水在铜管中循环；冷却水通过潜水泵(21)流经环绕于内胆的散热铜管(13)为匀胶机内胆降温，经散热水排(19)将内胆的热量散开，从而对水进行降温，并促进加热装置内外的热量和气体交换，排出经加热后逸出的有机物质。
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