CN103483527A - 一种用于聚脲涂层的快干耐侯保护面漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于喷涂聚脲表面的羟基丙烯酸树脂的制备方法,以及使用该树脂制备的用于喷涂聚脲表面的快干耐候面漆及其制备方法。制备的羟基丙烯酸树脂可与异氰酸酯固化剂进行交联反应,形成高柔韧性且耐老化、耐化学介质的热固型涂层,同时利用双组份配方中过量的羟基与聚脲表面过量的异氰酸基进一步进行化学反应,提高了整个涂层材料物理和化学性能。本发明同时提供一种由羟基丙烯酸聚氨酯树脂制备的,可用于聚脲表面保护的丙烯酸聚氨酯面漆,解决现有聚脲涂层表面的保护材料保光保色性差、干性慢、与聚脲涂层施工性配套不良的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于喷涂聚脲表面的羟基丙烯酸树脂的制备,以及使用该树脂制备的用于喷涂聚脲表面的快干耐候面漆及其制备方法。
背景技术
本发明涉及的面漆是一种专门针对喷涂聚脲弹性涂层(SPUA)的丙烯酸/聚氨酯双组份面漆,与普通的丙烯酸/聚氨酯面漆不同,该面漆除了具有丙烯酸聚氨酯面漆的耐候性和耐介质优点外,其优异的柔韧性以及与聚脲涂层良好的附着力和匹配性是其特性之一,另外与其他聚脲保护面漆不同的是其快干性和易施工性。
丙烯酸树脂因对光的主吸收峰处在太阳光谱范围之外,因此具有极好的耐紫外性,制成的面漆能长期保持原有的光泽及颜色,具有较好的耐酸、碱、盐、油脂的污染及腐蚀性。通过不同单体的选用配合及分子量的控制可制成软弹到玻璃态的不同性能和用途的树脂。
单独采用热塑性丙烯酸树脂制成的面漆,用于喷涂聚脲弹性体表面,可提高喷涂聚脲的耐候性,并且也可通过面漆的高致密性提高其耐水性,但因单组份丙烯酸漆的耐介质性不理想,限制了其应用。
含有羟基的热固性丙烯酸树脂,通过与含有异氰酸基(-NCO)的脂肪族多异氰酸酯预聚物(如HDI缩二脲、HDI三聚体)交联固化,不仅保持了丙烯酸树脂的高耐候性和保光保色性,也因其形成了网状体型结构,使其耐化学介质性能更加优异。
近十多年来在我国开发推广的喷涂聚脲材料是一种高效环保涂层材料,因其快速固化成膜特点以及优良的物理和化学性能,使之广泛应用于建筑防水、运动场防滑、桥梁工程以及化工设备的防腐防护。聚脲材料主要由端氨基聚醚、芳香族二胺扩链剂为活性材料,通过与多异氰酸酯组份(如MDI和液化MDI)进行化学反应而形成,其反应分子式:
其中作为异氰酸组份的MDI(二苯甲烷二多异氰酸酯)在日光照射下易变黄失光,时间一长易粉化和开裂,导致聚脲涂层的保护性能迅速下降。为了提高聚脲涂层材料的耐候性,防止日光老化,需要研制一种既有优良的耐候性,又能与聚脲牢固结合,并且干燥迅速、施工工艺简单的保护面漆。另外在提高聚脲耐候性的同时,又能提高其耐介质性,防止弱酸、碱及油污的侵蚀。
目前普通的丙烯酸/聚氨酯双组份面漆因刚性强,在具有弹性的喷涂聚脲涂层上附着力不高,柔韧性和耐冲击性能更无法与聚脲匹配,一些已在喷涂聚脲材料上应用的聚醚聚氨酯保护面漆也因其干性较慢,保光保色性不理想限制了其在更多领域中的应用。
为了使聚脲材料在户外长期保持稳定的性能,我们改进合成了一种高柔韧性的含羟基丙烯酸树脂,该树脂与多异氰酸酯组份固化形成体型交联结构,提高了涂层的物理强度和耐化学介质性。另外在面漆配方设计时,设计羟基与异氰酸基的比值超出常规数值,以使过量的羟基又可与聚脲表面过量的多异氰酸酯反应,使羟基丙烯酸树脂、多异氰酸酯固化剂与喷涂聚脲材料形成一种稳定的化学键结合。目前对于丙烯酸聚氨酯涂料的报导很多,但对于应用于聚脲涂层表面,尤其是能够参与聚脲表面反应的丙烯酸聚氨酯涂料尚未报导。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种羟基丙烯酸聚氨酯树脂的制备方法。制备的羟基丙烯酸树脂与多异氰酸酯固化剂交联反应,形成高柔韧性且耐老化、耐化学介质的热固型涂层,同时利用双组份配方中过量的羟基与聚脲表面过量的异氰酸基进一步进行化学反应,提高了整个涂层材料物理和化学性能。
本发明的目的之二是提供一种由羟基丙烯酸聚氨酯树脂制备的,可用于聚脲表面保护的丙烯酸聚氨酯面漆。解决现有聚脲涂层表面的保护材料保光保色性差,干性慢,与聚脲施工性配套不良的技术问题。
本发明的技术方案如下:
本发明的方案之一是:制备一种可与多异氰酸酯固化剂交联反应的羟基丙烯酸树脂。
所述的羟基丙烯酸树脂,是由(甲基)丙烯酸酯单体在溶液中,在引发剂作用下通过自由基聚合反应合成的数均分子量在5000-10000的丙烯酸树脂溶液。其原料按重量百分比配比如下:
原料名称 产地及规格 重量(%)
甲基丙烯酸甲酯 国产,工业级 10-30
丙烯酸烷酯 国产,工业级 10-40
丙烯酸 国产,工业级 0.5-1.0
丙烯酸羟烷酯 国产,工业级 5-15
溶剂 国产,工业级 40-60
引发剂1 国产,试剂级 0.5-1.0
引发剂2 国产,试剂级 2-5
所述的丙烯酸烷酯是丙烯酸丁酯与丙烯酸异辛酯按1:0~1的混合物
所述的丙烯酸羟烷酯是丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟乙酯
所述的溶剂是二甲苯与醋酸丁酯按1:1的混合物
所述的引发剂1是过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁晴
所述的引发剂2是过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁晴在二甲苯、醋酸丁酯按1:1的混合物中的溶液
所述的羟基丙烯酸树脂的制备方法,包括以下合成工艺:
反应釜中加入溶剂,边搅拌边加热至120℃,均匀滴加由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸烷酯、丙烯酸、丙烯酸羟烷酯和引发剂1组成的混合液,2小时内滴完,120℃保温2小时。分两次滴加引发剂2,间隔30分钟,每次15分钟滴完,120℃保温1-2小时,减压蒸馏除水1小时,降温至40℃出料,得到透明水白色树脂溶液。
所述的多异氰酸酯固化剂,是选自国产或进口的HDI缩二脲或HDI三聚体的一种或二者的混合物溶液。如拜耳的N75、N3375。
所述的羟基丙烯酸树脂与多异氰酸酯固化剂的配比满足:羟基与异氰酸基当量比为1.0~1.5:1。
本发明的方案之二是制备可用于聚脲表面保护的丙烯酸聚氨酯面漆。这种面漆由A、B两组份组成并配合使用。
A组分的特征在于主要包括上述的羟基丙烯酸树脂,还包括颜填料、助剂和适量稀释剂。各组分按重量百分比配比如下:
如上所述的颜填料包括具有耐光性的金红石型钛白粉、氧化铁红、中铬黄、铝粉、耐光7级以上的有机颜料如酞青兰和大分子红等着色颜料,以及具有消光作用的功能性颜填料气相二氧化硅、可提高耐磨性的Al2O3微粉等。
所述消泡剂为BYK-065、BYK-077中的一种或两种;所述流平剂为BYK-306、海明斯Levaslip466中的一种或两种;所述润湿分散剂为BYK-P104S、BYK-110、海明斯Disponer928中的一种或几种;所述防沉剂为海明斯DeuRheo229、BENGEL424中的一种或两种。
所述的稀释剂为二甲苯、醋酸丁酯和环己酮按2:1:1~3重量份配置的混合溶剂。
B组分为多异氰酸酯固化剂,以及无水的醋酸丁酯或乙二醇乙醚醋酸酯的混合物。
一种制备所述聚脲涂层保护面漆组合料的方法,包括以下步骤:
1.按所述配比关系将上述羟基丙烯酸树脂、颜填料、消泡剂、流平助剂、润湿分散剂、防沉助剂和稀释剂搅拌均匀,然后用砂磨机研磨至20~30μm,根据粘度及施工工艺需要补充稀释剂至规定重量,滤网过滤,计量包装,配制得到A组分(色浆);
2.按所述多异氰酸酯固化剂与醋酸丁酯或乙二醇乙醚醋酸酯按1:0.5~1.0重量配比,制成B组分(固化剂)。
A、B组分按重量比为8~10:1均匀混合配置。
本发明的面漆组合物的涂敷方法可以为刷涂或喷涂工艺。
本发明的涂层总厚度控制在20~60μm,可以得到满意效果。
本发明制备聚脲涂层保护面漆具有下列优异的综合性能:
表干(min):15(GB/T1728-1979漆膜,腻子膜干燥时间测定法);
实干(min):60(GB/T1728-1979漆膜,腻子膜干燥时间测定法);
柔韧性(mm):2(GB/T1731-1993漆膜柔韧性测定法);
附着力(级):1(GB/T9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验);
冲击强度(Kg.cm):50(GB/T1732-1993漆膜耐冲击测定法);
耐老化:1000h漆膜无起泡、无开裂,轻微失光、色差变化⊿E≦2(GB/T14522-2008紫外光老化试验标准);
耐40℃,3%盐水:6个月漆膜无起泡、无脱落、无失光变色(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定);
耐40℃,5%HCl:168小时,漆膜无起泡、无脱落、不变色(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定);
耐40℃,5%NaOH:168小时,漆膜无起泡、无脱落、轻微失光但干后恢复(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定);
耐40℃,200号汽油:168小时,漆膜无起泡、无脱落、无失光变色(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定);
耐湿热:1000h漆膜无起皱、无气泡、无脱落(GB1740-1989漆膜耐湿热测定法);
耐冷热交变:十个循环(-30℃,30min;80℃,30min),漆膜无变化(GJB150.5-1986温度冲击试验);
本发明的喷涂聚脲表面快干耐候面漆可常温固化。施工时可在表面经清理干净的聚脲涂层上喷涂或刷涂。本发明的面漆主要应用于建筑屋面聚脲涂层防水防老化、运动场防滑聚脲涂层的耐候保色、桥梁工程以及室外化工设备表面聚脲涂层的耐候防腐防护。
具体实施方式
下面列举的实施例对本发明进一步说明,但本发明不只限于这些实施例。(以下所述的百分数均为重量分数)
实施例1:制备一种可与多异氰酸酯固化剂交联反应的羟基丙烯酸树脂。
该树脂是由(甲基)丙烯酸酯单体在溶液中,在引发剂作用下通过自由基聚合反应合成的丙烯酸树脂溶液。其原料按重量百分比配比如下:
合成制备工艺如下:
反应釜中加入二甲苯22.5份和醋酸丁酯22.5份,边搅拌边加热至120℃,均匀滴加由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸羟丙酯和过氧化苯甲酰组成的混合液,2小时内滴完,120℃保温2小时。将5%过氧化苯甲酰溶液分成两次滴加,间隔30分钟,每次15分钟滴完,120℃保温1小时,减压蒸馏除水1小时,降温至40℃出料,得到透明水白色树脂溶液。
制备的羟基丙烯酸树脂的数均分子量为7100。
多异氰酸酯固化剂为拜耳的N75。
实施的羟基丙烯酸树脂与多异氰酸酯固化剂的配比满足:羟基与异氰酸基当量比为1.3:1。
实施例2:制备一种可与多异氰酸酯固化剂交联反应的羟基丙烯酸树脂。
该树脂是由(甲基)丙烯酸酯单体在溶液中,在引发剂作用下通过自由基聚合反应合成的丙烯酸树脂溶液。其原料按重量百分比配比如下:
反应釜中加入二甲苯22.5份和醋酸丁酯22.5份,边搅拌边加热至120℃,均匀滴加由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸、丙烯酸羟丙酯和过氧化苯甲酰组成的混合液,2小时内滴完,120℃保温2小时。将5%过氧化苯甲酰溶液分成两次滴加,间隔30分钟,每次15分钟滴完,120℃保温1小时,减压蒸馏除水1小时,降温至40℃出料,得到透明水白色树脂溶液。
制备的羟基丙烯酸树脂的数均分子量为7800。
多异氰酸酯固化剂为拜耳的N75。
实施的羟基丙烯酸树脂与多异氰酸酯固化剂的配比满足:羟基与异氰酸基当量比为1.1:1。
实施例3:制备一种可与多异氰酸酯固化剂交联反应的羟基丙烯酸树脂。
该树脂是由(甲基)丙烯酸酯单体在溶液中,在引发剂作用下通过自由基聚合反应合成的丙烯酸树脂溶液。其原料按重量百分比配比如下:
合成制备工艺如下:
反应釜中加入二甲苯22.5份和醋酸丁酯22.5份,边搅拌边加热至120℃,均匀滴加由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸、丙烯酸羟丙酯和过氧化苯甲酰组成的混合液,2小时内滴完,120℃保温2小时。将5%过氧化苯甲酰溶液分成两次滴加,间隔30分钟,每次15分钟滴完,120℃保温1小时,减压蒸馏除水1小时,降温至40℃出料,得到透明水白色树脂溶液。
制备的羟基丙烯酸树脂的数均分子量为5800。
多异氰酸酯固化剂为拜耳的N3375。
实施的羟基丙烯酸树脂与多异氰酸酯固化剂的配比满足:羟基与异氰酸基当量比为1.4:1。
实施例4:用于聚脲涂层上的快干耐侯保护面漆的制备
这种面漆由A、B双组份组成并配合使用。
A组分的配方组成如下:
A组分的制备方法是:按上述配方将羟基丙烯酸树脂、颜填料、助剂和稀释剂搅拌均匀,然后用砂磨机研磨至20~30μm,补充稀释剂至规定重量,150目滤网过滤包装,配制得到A组分。
B组分的配方组成如下:
原料成分 重量(%)
N75 53.0
醋酸丁酯 47.0
制备方法:将以上两种物料加入调漆罐中,搅拌均匀,包装得到B组分。
A、B组分按重量比10:1混合配置。
面漆采用空气喷涂或高压无气喷涂法施工,得到的涂层具有以下性能:
表干(min):15(GB/T1728-1979漆膜,腻子膜干燥时间测定法);
实干(min):60(GB/T1728-1979漆膜,腻子膜干燥时间测定法);
柔韧性(mm):2(GB/T1731-1993漆膜柔韧性测定法);
附着力(级):1(GB/T9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验);
冲击强度(Kg.cm):50(GB/T1732-1993漆膜耐冲击测定法);
耐老化:1000h漆膜无起泡、无开裂,轻微失光、色差变化⊿E≦2(GB/T14522-2008紫外光老化试验标准);
耐40℃,3%盐水:6个月漆膜无起泡、无脱落、无失光变色(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定);
耐40℃,5%HCl:168小时,漆膜无起泡、无脱落、不变色(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定);
耐40℃,5%NaOH:168小时,漆膜无起泡、无脱落、轻微失光但干后恢复(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定);
耐40℃,200号汽油:168小时,漆膜无起泡、无脱落、无失光变色(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定);
耐湿热:1000h漆膜无起皱、无气泡、无脱落(GB1740-1989漆膜耐湿热测定法);
耐冷热交变:十个循环(-30℃,30min;80℃,30min),漆膜无变化(GJB150.5-1986温度冲击试验)。
本实施例所述的喷涂聚脲表面快干耐候面漆主要用于建筑屋面聚脲涂层防水防老化。施工时可在表面经清理干净的聚脲涂层上喷涂或刷涂。
实施例5:用于聚脲涂层上的快干耐侯保护面漆的制备
这种面漆由A、B双组份组成并配合使用。
A组分的配方组成如下:
A组分的制备方法是:按上述配方将羟基丙烯酸树脂、颜填料、助剂和稀释剂搅拌均匀,然后用砂磨机研磨至20~30μm,补充稀释剂至规定重量,150目滤网过滤包装,配制得到A组分。
B组分的配方组成如下:
原料成分 重量(%)
N75 53.0
醋酸丁酯 47.0
制备方法:将以上两种物料加入调漆罐中,搅拌均匀,包装得到B组分。
A、B组分按重量比10:1混合配置。
面漆采用空气喷涂或高压无气喷涂法施工,得到的涂层具有以下性能:
表干(min):15(GB/T1728-1979漆膜,腻子膜干燥时间测定法);
实干(min):60(GB/T1728-1979漆膜,腻子膜干燥时间测定法);
柔韧性(mm):2(GB/T1731-1993漆膜柔韧性测定法);
附着力(级):1(GB/T9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验);
冲击强度(Kg.cm):50(GB/T1732-1993漆膜耐冲击测定法);
耐老化:1000h漆膜无起泡、无开裂,轻微失光、色差变化⊿E≦2(GB/T14522-2008紫外光老化试验标准);
耐40℃,3%盐水:6个月漆膜无起泡、无脱落、无失光变色(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定);
耐40℃,5%HCl:168小时,漆膜无起泡、无脱落、不变色(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定);
耐40℃,5%NaOH:168小时,漆膜无起泡、无脱落、轻微失光但干后恢复(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定);
耐40℃,200号汽油:168小时,漆膜无起泡、无脱落、无失光变色(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定);
耐湿热:1000h漆膜无起皱、无气泡、无脱落(GB1740-1989漆膜耐湿热测定法);
耐冷热交变:十个循环(-30℃,30min;80℃,30min),漆膜无变化(GJB150.5-1986温度冲击试验)。
本实施例所述的喷涂聚脲表面快干耐候面漆主要用于运动场馆地坪防滑聚脲涂层的耐候保色,防止聚脲涂层老化变色。施工时可在表面经清理干净的聚脲涂层上喷涂或刷涂。
实施例6:用于聚脲涂层上的快干耐侯保护面漆的制备
这种面漆由A、B双组份组成并配合使用。
A组分的配方组成如下:
A组分的制备方法是:按上述配方将羟基丙烯酸树脂、颜填料、助剂和稀释剂搅拌均匀,然后用砂磨机研磨至20~30μm,补充稀释剂至规定重量,150目滤网过滤包装,配制得到A组分。
B组分的配方组成如下:
原料成分 重量(%)
N3375 50.0
乙二醇乙醚醋酸酯 50.0
制备方法:将以上两种物料加入调漆罐中,搅拌均匀,包装得到B组分。
A、B组分按重量比10:1混合配置。
面漆采用空气喷涂或高压无气喷涂法施工,得到的涂层具有的性能指标同实施例4达到的性能指标。
本实施例所述的喷涂聚脲表面快干耐候面漆主要用于桥梁工程以及室外化工设备表面聚脲涂层的耐候防腐防护。施工时可在表面经清理干净的聚脲涂层上喷涂或刷涂。
Claims (10)
1.一种羟基丙烯酸树脂,其特征在于,按重量百分比,由以下组分制备而成:甲基丙烯酸甲酯10-30%,丙烯酸烷酯10-40%,丙烯酸0.5-1.0%,丙烯酸羟烷酯5-15%,溶剂40-60%,引发剂10.5-1.0%,引发剂22-5%。
2.根据权利要求1所述的羟基丙烯酸树脂,其特征在于,所述的丙烯酸烷酯是丙烯酸丁酯与丙烯酸异辛酯按1:0~1的混合物,所述的丙烯酸羟烷酯是丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟乙酯,所述的溶剂是二甲苯与醋酸丁酯按1:1的混合物,所述的引发剂1是过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁晴,所述的引发剂2是过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁晴在二甲苯、醋酸丁酯中按1:1的混合物中的溶液。
3.根据权利要求1所述的羟基丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:反应釜中加入溶剂,边搅拌边加热至120℃,均匀滴加由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸烷酯、丙烯酸、丙烯酸羟烷酯和引发剂1组成的混合液,2小时内滴完,120℃保温2小时;分两次滴加引发剂2,间隔30分钟,每次15分钟滴完,120℃保温1-2小时,减压蒸馏除水1小时,降温至40℃出料,得到透明水白色羟基丙烯酸树脂溶液。
4.根据权利要求1所述的羟基丙烯酸树脂,其特征在于,所述的羟基丙烯酸树脂可与多异氰酸酯固化剂进行交联反应,配比满足羟基与异氰酸基当量比为1.0~1.5:1。
5.根据权利要求1所述的羟基丙烯酸树脂,其特征在于,所制得的羟基丙烯酸树脂数均分子量为5000-10000。
7.根据权利要求6所述的用于聚脲涂层的快干耐侯保护面漆,其特征在于,A、B组分按重量比为8~10:1均匀混合配置。
8.根据权利要求6所述的用于聚脲涂层上的快干耐侯保护面漆,其特征在于,所述的颜填料包括具有耐光性的金红石型钛白粉、氧化铁红、中铬黄、铝粉、耐光7级以上的有机颜料以及气相二氧化硅、Al2O3微粉。
9.根据权利要求6所述的用于聚脲涂层上的快干耐侯保护面漆,其特征在于,所述消泡剂为BYK-065、BYK-077中的一种或两种;所述流平剂为BYK-306、海明斯Levaslip466中的一种或两种;所述润湿分散剂为BYK-P104S、BYK-110、海明斯Disponer928中的一种或几种;所述防沉剂为海明斯DeuRheo229、BENGEL424中的一种或两种;所述的稀释剂为二甲苯、醋酸丁酯和环己酮按2:1:1~3重量份配置的混合溶剂。
10.根据权利要求6所述的用于聚脲涂层的快干耐侯保护面漆的制备方法,其特征在于,按所述配比关系将上述羟基丙烯酸树脂、颜填料、消泡剂、流平助剂、润湿分散剂、防沉助剂和稀释剂搅拌均匀,然后用砂磨机研磨至20~30μm,滤网过滤,计量包装,配制得到A组分;然后将多异氰酸酯固化剂与醋酸丁酯或乙二醇乙醚醋酸酯按1:0.5~1.0配比,制成B组分;A、B组分按重量比为8~10:1均匀混合配置。
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