CN103483114A - 纳米Si/CuO红外辐射添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米Si/CuO红外辐射添加剂及其两种制备方法。本红外辐射添加剂的组分及质量百分含量为：超细硅粉10～30，纳米CuO90～70。其一种制备方法包括如下步骤：原料计量，制备原料溶液，添加硅粉，制备前驱物和煅烧；另一种制备方法包括如下步骤：原料计量，制备原料溶液，添加硅粉，生成沉淀物和烘干。本发明纳米Si/CuO红外辐射添加剂的点火性能和燃烧性能好，能有效增强红外辐射药剂在整个红外波段的辐射能力，可广泛适用于各种红外辐射药剂。
Description
技术领域
本发明属于红外辐射添加剂领域，特别是一种红外辐射波段广，红外辐射能量大的纳米Si/CuO红外辐射添加剂及其制备方法。
背景技术
高热剂是由金属或非金属单质与其它元素的氧化物组成的烟火药剂，其燃烧反应类似置换反应，生成另一种单质及氧化物的熔渣。高热剂燃烧产生超过2000K的高温，同时高温熔渣产物在空气中有一个较长时间的冷却过程，因而在整个红外波段都具有很强的红外辐射。
高热剂成分可以有效的增强红外辐射，如中国发明专利“一种红外辐射器上的热源体”（申请号：201010564083.9，公开日：2011.9.21）和中国发明专利“长波红外辐射药剂”（申请号：200410011117.6，公开日：2005.4.6），其配方中均含有高热剂成分。
然而，上述配方中虽然都含高热剂成分，但其只是简单的物理混合，不能保证充分发生高热剂反应，点火性能和燃烧性能不佳，无法有效增强整个红外波段的辐射能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米Si/CuO红外辐射添加剂，保证高热剂反应的充分发生，点火性能和燃烧性能提高，有效增强红外辐射药剂在整个红外波段的辐射能力。
本发明的另一目的在于提供两种纳米Si/CuO红外辐射添加剂的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种纳米Si/CuO红外辐射添加剂，其组分及质量百分含量为：超细硅粉 10～30，纳米CuO 90～70。
优选地，所述纳米CuO的质量百分含量为90～80；最好为85。
优选地，所述超细硅粉的粒径为4.7～5.2μm；最好为4.97μm。
实现本发明另一目的的技术解决方案为：一种纳米Si/CuO红外辐射添加剂的制备方法，其包括如下步骤：
61）原料计量：根按下述反应历程准确称量原材料五水合硫酸铜、超细硅粉、氢氧化钠和吐温,
第一步反应：Cu2++2OH-→Cu(OH)2↓,
第二步反应：Cu(OH)2→CuO+H2O；
62）制备原料溶液：将五水合硫酸铜与水以1g：20ml的比例配成溶液并滴入吐温-80，形成硫酸铜溶液，将氢氧化钠与水以1g：30ml的比例配成氢氧化钠溶液，备用；
63）添加硅粉：在常温和搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液中加入超细硅粉，并充分搅拌使其均匀分散在溶液中形成混合悬浊液；
64）制备前驱物：向所述混合悬浊液中缓慢滴加所述氢氧化钠溶液，使其充分反应，将产物过滤，用去离子水洗涤3次，得到前驱物；
65）煅烧：将所述前驱物在烘箱中于400℃下煅烧2h，所得粉体产物即为纳米Si/CuO红外辐射添加剂。
实现本发明另一目的的又一技术解决方案为：一种纳米Si/CuO红外辐射添加剂的制备方法，其包括如下步骤：
71）原料计量：按下述反应历程准确称量原材料CuCl2、DBS、氢氧化钠、硅粉和CCl4，
第一步反应：Cu2++2OH-→Cu(OH)2↓,
第二步反应：Cu(OH)2→CuO+H2O；
72）制备原料溶液：将CuCl2与水以1g：30ml的比例配成CuCl2溶液，将氢氧化钠与水以1g：30ml的比例配成NaOH溶液，将DBS与水以1g：25ml水的比例配成DBS溶液，按CuCl2与CCl4以1g：15ml的比例量取CCl4；
73）添加硅粉：取CuCl2溶液，加入超细硅粉，并充分搅拌使其均匀分散在溶液中形成混合悬浊液，在混合悬浊液溶液种加入CCl4。
74）生成沉淀物：在搅拌状态下向混合悬浊液滴加NaOH溶液和DBS溶液，抽滤，得到沉淀物。
75）烘干：将所述沉淀物在烘箱中于130℃下烘干2h，所得粉体产物即为纳米Si/CuO红外辐射添加剂。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
1、高热剂是一种单体形式，能实现完全的高热剂反应；
2、在整个红外波段都有很强的红外辐射效果；
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明。
为检验本发明纳米Si/CuO红外辐射添加剂的实际应用性能，首先制备出纳米Si/CuO并进行材料理化性能表征，再将纳米Si/CuO添加在201010564083.9专利所介绍的红外辐射器热源体药剂配方中制备为药柱，检测其红外辐射性能。
实施例中的原材料均为市售现有材料。
用于检测红外辐射性能的红外辐射器热源体药剂配方为：硝酸钡25%，三氧化二铁5%，镁粉60%，粘合剂10%，粘合剂是重量比为7.5∶2.5的脂肪族环氧树脂和改性乙二胺。
药柱制备工艺为：首先，将纳米Si/CuO和除去粘合剂以外的原材料进行手工混合（纳米Si/CuO添加量为热源体药剂含量的10%）；其次，将粘合剂与丙酮按1g：2ml比例配制为溶液；然后，将粘合剂溶液加入到混合粉体中混合均匀，并在湿态下造粒为40目粒径的颗粒，自然晾干，备用；最后，将造粒后的药剂置于模具中，用油压机压制为药柱，即可。
纳米Si/CuO红外辐射添加剂的材料理化性能检测与药剂红外辐射性能检测的检测仪器及检测方法如表1所示。
表1纳米Si/CuO红外辐射添加剂的材料理化性能检测与药柱红外辐射性能检测仪器
实施例1溶胶凝胶法制备的纳米Si/CuO红外辐射添加剂
以目标产物质量2.8g（Si与CuO的质量比为10:90）为例计量，所需要的各种原材料用量为：五水合硫酸铜4g，氢氧化钠2.56g，超细硅粉0.28g（平均粒径为4.7μm）。准确称量定量的五水硫酸铜和氢氧化钠，并分别溶于去离子水中；在常温和搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液溶液中加入吐温-80和超细硅粉，并充分搅拌使其均匀分散在溶液中形成混合悬浊液；向混合悬浊液中滴加氢氧化钠溶液，使其充分反应，并将产物过滤，用去离子水和乙醇分别进行洗涤3次，400℃下煅烧2h，所得粉体产物即为纳米Si/CuO红外辐射添加剂；并将制备纳米Si/CuO红外辐射添加剂按照前述的配方与工艺制备为测试药柱。
本实施例制备的纳米Si/CuO红外辐射添加剂的材料理化性能与药柱红外辐射性能均按照表1所示的仪器与方法进行检测分析，各项检测结果如表2所示。
实施例2溶胶凝胶法制备的纳米Si/CuO红外辐射添加剂
以目标产物质量1.88g（Si与CuO的质量比为15:85）为例计量，所需要的各种原材料用量为：五水合硫酸铜5g，氢氧化钠3.2g，超细硅粉0.28g（平均粒径为4.97μm）。准确称量定量的五水硫酸铜和氢氧化钠，并分别溶于去离子水中；在常温和搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液溶液中加入吐温-80和超细硅粉，并充分搅拌使其均匀分散在溶液中形成混合悬浊液；向混合悬浊液中滴加氢氧化钠溶液，使其充分反应，并将产物过滤，用去离子水和乙醇分别进行洗涤3次，400℃下煅烧2h，所得粉体产物即为纳米Si/CuO红外辐射添加剂；并将制备纳米Si/CuO红外辐射添加剂按照前述的配方与工艺制备为测试药柱。
本实施例制备的纳米Si/CuO红外辐射添加剂的材料理化性能与药柱红外辐射性能均按照表1所示的仪器与方法进行检测分析，各项检测结果如表2所示。
实施例3溶胶凝胶法制备的纳米Si/CuO红外辐射添加剂
以目标产物质量2g（Si与CuO的质量比为20:80）为例计量，所需要的各种原材料用量为：五水合硫酸铜5g，氢氧化钠3.2g，超细硅粉0.4g（平均粒径为5.2μm）。准确称量定量的五水硫酸铜和氢氧化钠，并分别溶于去离子水中；在常温和搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液溶液中加入吐温-80和超细硅粉，并充分搅拌使其均匀分散在溶液中形成混合悬浊液；向混合悬浊液中滴加氢氧化钠溶液，使其充分反应，并将产物过滤，用去离子水和乙醇分别进行洗涤3次，400℃下煅烧2h，所得粉体产物即为纳米Si/CuO红外辐射添加剂；并将制备纳米Si/CuO红外辐射添加剂按照前述的配方与工艺制备为测试药柱。
本实施例制备的纳米Si/CuO红外辐射添加剂的材料理化性能与药柱红外辐射性能均按照表1所示的仪器与方法进行检测分析，各项检测结果如表2所示。
实施例4液相沉淀法制备的纳米Si/CuO红外辐射添加剂
以目标产物质量2.28g（Si与CuO的质量比为30:70）为例计量，所需要的各种原材料用量为：CuCl22.68g，氢氧化钠3.2g，超细硅粉0.68g（平均粒径为4.97μm），DBS2g，CCl440ml。准确称量定量的氯化铜、DBS及氢氧化钠，并分别溶于去离子水中；在CuCl2溶液中加入0.68g硅粉，搅拌均匀，然后在此混合溶液中加入40mlCCl4，在搅拌状态下滴加NaOH溶液，加入DBS溶液，抽滤沉淀，130℃烘干2h；所得粉体产物即为纳米Si/CuO红外辐射添加剂，并将制备纳米Si/CuO红外辐射添加剂按照前述的配方与工艺制备为测试药柱。
本实施例制备的纳米Si/CuO红外辐射添加剂的材料理化性能与药柱红外辐射性能均按照表1所示的仪器与方法进行检测分析，各项检测结果如表2所示。
对比例1Si与CuO的机械混合物
本对比例采用以上实施例1中的相同化学计量比的超细硅粉与普通CuO（300目）的机械混合物来对照纳米Si/CuO红外辐射添加剂，按照前述的配方与工艺制备为药柱，其原材料理化性能与红外辐射性能均按照表1所示的仪器与方法进行检测分析，各项检测结果如表2所示。
表2Si/CuO的理化性能与药柱红外辐射性能
从上表可以看出，本发明所制备的纳米Si/CuO红外辐射添加剂平均粒径5.11μm～5.55μm，Si与纳米CuO的质量比10:90～30:70，相比于对比例，添加了纳米Si/CuO红外辐射添加剂后，在整个红外波段都有很强的辐射强度；同时，由于高热剂是以单体形式存在，能实现完全的高热剂反应。由此可见，本发明的纳米Si/CuO是一种理想的红外辐射添加剂。
Claims (7)
1.一种纳米Si/CuO红外辐射添加剂，其组分及质量百分含量为：
超细硅粉 10～30，
纳米CuO 90～70。
2.根据权利要求1所述的纳米Si/CuO红外辐射添加剂，其特征在于：所述纳米CuO的质量百分含量为90～80。
3.根据权利要求1所述的纳米Si/CuO红外辐射添加剂，其特征在于：所述纳米CuO的质量百分含量为85。
4.根据权利要求1所述的纳米Si/CuO红外辐射添加剂，其特征在于：所述超细硅粉的粒径为4.7～5.2μm。
5.根据权利要求1所述的纳米Si/CuO红外辐射添加剂，其特征在于：所述超细硅粉的粒径为4.97μm。
6.一种如权利要求1所述的纳米Si/CuO红外辐射添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
61）原料计量：根按下述反应历程准确称量原材料五水合硫酸铜、超细硅粉、氢氧化钠和吐温,
第一步反应：Cu2++2OH-→Cu(OH)2↓,
第二步反应：Cu(OH)2→CuO+H2O；
62）制备原料溶液：将五水合硫酸铜与水以1g：20ml的比例配成溶液并滴入吐温-80，形成硫酸铜溶液，将氢氧化钠与水以1g：30ml的比例配成氢氧化钠溶液，备用；
63）添加硅粉：在常温和搅拌条件下，向所述硫酸铜溶液中加入超细硅粉，并充分搅拌使其均匀分散在溶液中形成混合悬浊液；
64）制备前驱物：向所述混合悬浊液中缓慢滴加所述氢氧化钠溶液，使其充分反应，将产物过滤，用去离子水洗涤3次，得到前驱物；
65）煅烧：将所述前驱物在烘箱中于400℃下煅烧2h，所得粉体产物即为纳米Si/CuO红外辐射添加剂。
7.一种如权利要求1所述的纳米Si/CuO红外辐射添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
71）原料计量：按下述反应历程准确称量原材料CuCl2、DBS、氢氧化钠、硅粉和CCl4，
第一步反应：Cu2++2OH-→Cu(OH)2↓,
第二步反应：Cu(OH)2→CuO+H2O；
72）制备原料溶液：将CuCl2与水以1g：30ml的比例配成CuCl2溶液，将氢氧化钠与水以1g：30ml的比例配成NaOH溶液，将DBS与水以1g：25ml水的比例配成DBS溶液，按CuCl2与CCl4以1g：15ml的比例量取CCl4；
73）添加硅粉：取CuCl2溶液，加入超细硅粉，并充分搅拌使其均匀分散在溶液中形成混合悬浊液，在混合悬浊液溶液种加入CCl4。
74）生成沉淀物：在搅拌状态下向混合悬浊液滴加NaOH溶液和DBS溶液，抽滤，得到沉淀物。
75）烘干：将所述沉淀物在烘箱中于130℃下烘干2h，所得粉体产物即为纳米Si/CuO红外辐射添加剂。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107267010A (zh) * | 2017-07-27 | 2017-10-20 | 莱恩创科（北京）科技有限公司 | 一种多功能复合型纳米反射隔热保温涂料及其制备方法 |
| CN109369312A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-02-22 | 重庆大学 | 核壳结构铝热剂及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1603289A (zh) * | 2004-10-08 | 2005-04-06 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 长波红外燃烧辐射药剂 |
| CN102192600A (zh) * | 2010-11-24 | 2011-09-21 | 张永春 | 一种红外辐射器上的热源体 |
-
2013
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1603289A (zh) * | 2004-10-08 | 2005-04-06 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 长波红外燃烧辐射药剂 |
| CN102192600A (zh) * | 2010-11-24 | 2011-09-21 | 张永春 | 一种红外辐射器上的热源体 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| 何珊珊: "纳米氧化铜和氧化锌的制备及其催化性能研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)，工程科技Ⅰ辑》 * |
| 侯振雨等: "纳米铜氧化物的制备及气敏特性研究", 《郑州轻工业学院学报（自然科学版）》 * |
| 吕惠平等: "高热剂的红外辐射特性研究", 《红外技术》 * |
| 安亭等: "含超级铝热剂双基推进剂的感度特性", 《推进技术》 * |
| 安亭等: "超级铝热剂Al/CuO前驱体的制备、表征、热分解机理及非等温分解反应动力学", 《物理化学学报》 * |
| 宋薛等: "纳米铝热剂Al/CuO的制备及性能", 《含能材料》 * |
| 欧阳的华等: "高热剂含量对烟火药水下燃烧声辐射特性的影响", 《含能材料》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107267010A (zh) * | 2017-07-27 | 2017-10-20 | 莱恩创科（北京）科技有限公司 | 一种多功能复合型纳米反射隔热保温涂料及其制备方法 |
| CN109369312A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-02-22 | 重庆大学 | 核壳结构铝热剂及其制备方法 |
| CN109369312B (zh) * | 2018-11-20 | 2020-09-15 | 重庆大学 | 核壳结构铝热剂及其制备方法 |
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