CN103482604A - 一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法 - Google Patents

一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法 Download PDF

Info

Publication number
CN103482604A
CN103482604A CN201310428020.4A CN201310428020A CN103482604A CN 103482604 A CN103482604 A CN 103482604A CN 201310428020 A CN201310428020 A CN 201310428020A CN 103482604 A CN103482604 A CN 103482604A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
bamboo
bamboo fiber
nano carbon
microwave
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201310428020.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103482604B (zh
Inventor
张昂
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fuzhou University
Original Assignee
Fuzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuzhou University filed Critical Fuzhou University
Priority to CN201310428020.4A priority Critical patent/CN103482604B/zh
Publication of CN103482604A publication Critical patent/CN103482604A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103482604B publication Critical patent/CN103482604B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Fibers (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法，包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、烘干、微波高压水热反应、烘干。本发明制得的竹原纤维纳米碳颗粒具有高比表面积、高孔体积、表面光滑、孔径小、高纯度等特性，表面具有更多的反应基团，反应活性高；制备方法简单，有利于规模化生产，具备显著的经济和社会效益。

Description

一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法
技术领域
本发明属于纳米碳材料制备领域，具体涉及一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法。
背景技术
竹纤维传统碳化方法工艺复杂、表面官能团少，生产过程能耗高，无法满足环保与可持续性发展的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法，制得的竹原纤维纳米碳颗粒具有高比表面积、高孔体积、表面光滑、孔径小、高纯度等特性，表面具有更多的反应基团，反应活性高；制备方法简单，有利于规模化生产，具备显著的经济和社会效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、烘干、微波高压水热反应、烘干。具体步骤如下：
（1）竹粉过筛孔孔径为0.15mm的筛子，备用；
（2）将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维；
（3）取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末；
（4）将竹原纤维粉末90℃烘干6小时；
（5）将烘干后的竹原纤维粉末转移至带有蒸汽喷嘴与移动装置的密封压力容器中275-320℃恒温2-7小时，自然冷却，90℃烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒。
该方法直接将反应设定温度的超高温水蒸汽喷射在原料上，因为水蒸汽的分子较小，可以穿过原料粉末到达原料内部，在液化的瞬间释放高温，从而使原料的加热时间极短。加热的同时，穿过原料的小液滴和剩余水蒸汽通过容器底部风扇排出。因为碳化中的多糖衍生物和竹纤维中所含有的半纤维素和糖类都属于可溶于水的小分子，因此会被水蒸汽和小液滴带走，排出容器，无需再经过水洗去除杂质，并且因为水蒸汽分子小的缘故，能够更为彻底地将可溶性杂质带走。
本发明的显著优点在于：
（1）制得的竹原纤维纳米碳颗粒具有高比表面积、高孔体积、表面光滑、孔径小、高纯度等特性，表面具有更多的反应基团，反应活性高。
（2）通过控制水蒸汽温度，能够使反应在不同温度条件下进行，从而获得不同粒径的纳米碳颗粒。
（3）制备方法简单，有利于规模化生产，具备显著的经济和社会效益。
附图说明
图1为本发明的竹原纤维纳米碳颗粒的扫描电镜图。
图2为本发明带有蒸汽喷嘴与移动装置的密封压力装置的结构示意图。图中：1-密闭容器，2-高温水蒸汽发生器，3-电磁阀，4-工控机，11-温度传感器，12-振动器，13-排水管，131-水阀，21-水箱，22-电加热器，23-蒸汽输出管路，231-蒸汽喷嘴。
具体实施方式
实施例1
一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、烘干、微波高压水热反应、烘干。具体步骤如下：
（1）竹粉过筛孔孔径为0.15mm的筛子，备用；
（2）将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维；
（3）取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末；
（4）将竹原纤维粉末90℃烘干6小时；
（5）将烘干后的竹原纤维粉末转移至带有蒸汽喷嘴与移动装置的密封压力容器中275℃恒温7小时，自然冷却，90℃烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒，粒径为110-120nm，产率30%。
实施例2
一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、烘干、微波高压水热反应、烘干。具体步骤如下：
（1）竹粉过筛孔孔径为0.15mm的筛子，备用；
（2）将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维；
（3）取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末；
（4）将竹原纤维粉末90℃烘干6小时；
（5）将烘干后的竹原纤维粉末转移至带有蒸汽喷嘴与移动装置的密封压力容器中320℃恒温2小时，自然冷却，90℃烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒，粒径为100-110nm，产率40%。
实施例3
一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、烘干、微波高压水热反应、烘干。具体步骤如下：
（1）竹粉过筛孔孔径为0.15mm的筛子，备用；
（2）将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维；
（3）取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末；
（4）将竹原纤维粉末90℃烘干6小时；
（5）将烘干后的竹原纤维粉末转移至带有蒸汽喷嘴与移动装置的密封压力容器中300℃恒温5小时，自然冷却，90℃烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒，粒径为50-70nm，产率60%。
参考图2，带有蒸汽喷嘴与移动装置的密封压力装置，包括内置有温度传感器11与振动器12的密闭容器1和高温水蒸汽发生器2，所述高温水蒸汽发生器2包括水箱21、用于加热水的电加热器22以及蒸汽输出管路23，所述蒸汽输出管路23与密闭容器1上腔相连通，所述蒸汽输出管路23上设有电磁阀3，所述温度传感器11与工控机4输入端相连接，所述工控机4分别控制电加热器22和电磁阀3工作。
为了排出密闭容器1内喷淋竹原纤维粉末后由水蒸汽形成的液态水，所述密闭容器1底部设有排水管13，所述排水管上设有水阀131。
为了实时监控密闭容器内的水温，密闭容器1内还安装用于探测温度的温度传感器11，所述振动器12置于密闭容器底部，所述温度传感器11位于振动器12上方，所述振动器12在密闭容器1内左右往复振动，振动器12上表面成内凹的圆弧台面，以便高温水蒸汽充分喷淋在竹原纤维上，使竹原纤维粉末充分碳化，碳化更均匀。
所述电加热器22为微波加热器。
本发明中电加热器22加热后的热水形成的水蒸汽上升至水箱21上腔，将蒸汽输出管23输入端设于水箱21上腔侧壁，以便水蒸汽顺着蒸汽输出管23输出，所述蒸汽输出管23输出端设有蒸汽喷嘴231，使得输出的水蒸汽更均匀的喷淋在竹原纤维粉末上，加快竹原纤维粉末形成纳米碳颗粒。同时温度传感器11实时测试密闭容器1内水蒸汽的温度以便反映给工控机4，让工控机4调节电加热22器的加热功率，若水温高则降低加热功率，水温低则升高加热功率。同时工控机4控制电磁阀3以便实时调节水蒸汽的输出量。
使用时，将经前处理的竹原纤维粉末转移至振动器12，通过工控机4开启电加热器22，使水箱21内的水加热至预定温度形成高温蒸汽，开启电磁阀3让高温蒸汽通过蒸汽输出管路23及蒸汽喷嘴231喷出，竹原纤维粉末在振动器12上表面振动以实现受热均匀，持续2-7小时后烘干，即可得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (2)

1.一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法，其特征在于：包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、烘干、微波高压水热反应、烘干。
2.根据权利要求1所述的竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）竹粉过筛孔孔径为0.15mm的筛子，备用；
（2）将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维；
（3）取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末；
（4）将竹原纤维粉末90℃烘干6小时；
（5）将烘干后的竹原纤维粉末转移至带有蒸汽喷嘴与移动装置的密封压力容器中275-320℃恒温2-7小时，自然冷却，90℃烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒。
CN201310428020.4A 2013-09-18 2013-09-18 一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法 Expired - Fee Related CN103482604B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310428020.4A CN103482604B (zh) 2013-09-18 2013-09-18 一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310428020.4A CN103482604B (zh) 2013-09-18 2013-09-18 一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103482604A true CN103482604A (zh) 2014-01-01
CN103482604B CN103482604B (zh) 2015-07-01

Family

ID=49823277

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310428020.4A Expired - Fee Related CN103482604B (zh) 2013-09-18 2013-09-18 一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103482604B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104962295A (zh) * 2015-06-23 2015-10-07 湖南长笛龙吟竹业有限公司 一种竹材碳化、烘干的一体装置及其方法
CN106833697A (zh) * 2017-01-25 2017-06-13 北京凯风泰智能技术研究有限公司 一种复合炭材料制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1415790A (zh) * 2002-12-13 2003-05-07 东华大学 竹材成纤的制备方法
CN101134568A (zh) * 2007-09-19 2008-03-05 傅方堃 活性炭活化装置及其活化方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1415790A (zh) * 2002-12-13 2003-05-07 东华大学 竹材成纤的制备方法
CN101134568A (zh) * 2007-09-19 2008-03-05 傅方堃 活性炭活化装置及其活化方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DANIEL SCHNEIDER等: "Characterization of biochar from hydrothermal carbonization of bamboo", 《INTERNATIONAL JOURNAL OF ENERGY AND ENVIRONMENT》 *
WEI-HSIN CHEN 等: "Hydrothermal carbonization of sugarcane bagasse via wet torrefaction in association with microwave heating", 《BIORESOURCE TECHNOLOGY》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104962295A (zh) * 2015-06-23 2015-10-07 湖南长笛龙吟竹业有限公司 一种竹材碳化、烘干的一体装置及其方法
CN104962295B (zh) * 2015-06-23 2016-12-14 湖南长笛龙吟竹业有限公司 一种竹材碳化、烘干的一体装置及其方法
CN106833697A (zh) * 2017-01-25 2017-06-13 北京凯风泰智能技术研究有限公司 一种复合炭材料制备方法
CN106833697B (zh) * 2017-01-25 2019-10-01 北京凯风泰智能技术研究有限公司 一种复合炭材料制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103482604B (zh) 2015-07-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105489389B (zh) 碳/镍钴层状双氢氧化物复合材料及其制备方法与应用
CN102603348B (zh) 一种纳米孔绝热材料及其制备方法
CN107628597B (zh) 一种利用SiO2包覆法制备具有微孔及介孔结构生物质碳材料的方法
CN103288080B (zh) 一种制备中孔率高、吸附性强的生态炭方法
CN105502346B (zh) 一种利用甲壳素气凝胶制备的碳气凝胶及其制备方法
CN205145937U (zh) 一种气凝胶超临界干燥无水乙醇循环利用装置
CN105480975A (zh) 一种以汉麻秆为碳源制备高比表面积多孔碳的方法
CN104671229A (zh) 一种基于生物质基的水热碳化制备炭微球的方法
CN103820883A (zh) 一种细菌纤维素基纳米碳纤维的制备方法
CN102974320A (zh) 一种有机改性凹凸棒石吸附剂的制备方法
CN103891876B (zh) 对以蒸汽干燥粮食和饲料所产生的蒸发汽及其它物料进行回收循环利用的方法及其设备系统
CN102381703A (zh) 一种用麻杆制备活性炭的方法
CN103482604B (zh) 一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法
CN103466599B (zh) 一种竹原纤维纳米碳颗粒的水热制备法
CN102674346A (zh) 低koh用量制备高比表面积复合孔结构煤质活性炭
CN203058203U (zh) 一种蒸发汽回收循环利用的设备系统
CN104229850B (zh) 一种利用微波干燥生产纳米碳酸钙的方法及装置
CN203678371U (zh) 一种超声波雾化-微波热解联合法制备纳米粉体的装置
CN103483595A (zh) 以木材加工剩余物为原料的高效综合利用的方法
CN206715954U (zh) 一种多功能粉末活性炭再生炉
CN102259837B (zh) 一种制氢用颗粒及其制备方法
CN105742576A (zh) 利用高温过热蒸汽干法制备磷酸铁锂前驱体的方法及装置
CN103320904A (zh) 微孔活性炭纤维的水蒸汽活化制备方法及制备装置
CN204342760U (zh) 一种用于植物精油及浓缩液提取的生产线
CN104692380A (zh) 一种紫茎泽兰基高比表面积活性炭的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150701

Termination date: 20190918