CN103472122B - 一种快速检测痕量多菌灵农药的电化学传感器检测方法 - Google Patents

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Abstract

检测痕量多灵菌农药的电化学传感器检测方法， 1.于100mL水中加0.2～2g蒙脱土加热80℃2h；2.于100mL水中加0.2g邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯，加1g NaCl，用0.1mol/L NaOH溶液调pH 9-10；3.将2的溶液与1恒温至60℃混合，成粉；4.玻碳电极打磨，用丙酮，乙醇，10%NaOH溶液，1：1的HNO3，水清洗；5.将4的玻碳电极以50mV·S-1扫描；6.取0.005g邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯改性蒙脱土，得传感器；7.传感器置于多菌灵溶液中，加入B-R缓冲液，用差分脉冲伏安法检测。该法简单、快速。

Description

一种快速检测痕量多菌灵农药的电化学传感器检测方法
一种快速检测痕量多菌灵农药的电化学传感器检测方法
技术领域：
本发明属于分析检测领域，涉及一种痕量多菌灵检测的电化学方法。
背景技术：
多菌灵，又名棉萎灵，2-苯并咪唑基氨基甲酸甲酯，其杀菌效果比较好广泛使用于农药，对于由真菌引起的农作物的病害，多菌灵可以起到防治的作用；还可以作为贮藏水果和蛋品的防霉腐剂来使用。多菌灵对于人、畜均有一定毒性，可引起头晕、恶心、胸闷、精神恍惚等中毒症状。它的残效期较长、对哺乳动物有一定的毒害性，也可以通过食道使人中毒。因此，农产品中多菌灵残留量的检测也日渐受到重视。目前多菌灵残留检测主要有高效液相色谱、气-质联用等技术，但这些检测方法须有高档的检测仪器、样品前处理复杂、检测时间长、分析成本高、无法实现大量样品的快速现场检测而难以普及，因此应用受到限制。
我国蒙脱土存储量居世界第二，成本低。改性后的蒙脱土具有更大的层间距，可让更大体积和更多物质通过吸附进入到蒙脱土表面或嵌入其结构内部，用改性后的蒙脱土构建成更具有机亲和性的电化学生物传感器，可拓宽被测物质的种类和检出限，故本发明对天然蒙脱土改性，构建基于改性蒙脱土的电化学传感器，具有价廉、简便、稳定可靠、灵敏度高等优点。
发明内容：
   本发明的目的在于提供一种用邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)改性天然蒙脱土（MMT），并制备基于邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯改性蒙脱土电化学传感器，据此来对农药多菌灵进行分析检测。
包括以下步骤：
（1）.于100mL去离子水中加入0.2～2g蒙脱土（MMT），搅拌加热至80℃预处理2h,静置过12小时；
（2）.于100mL去离子水中加入0.2g邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)，加入1g NaCl，用0.1mol/L NaOH溶液调pH 9-10；
（3）.将（2）配置的溶液与（1）制得的产物恒温至60℃混合，搅拌过12小时，离心分离，减压过滤，真空干燥，研磨成粉备用；
（4）.玻碳电极分别用1800#，2000#，4000#金相砂纸打磨抛光，再分别用丙酮，乙醇，10%NaOH溶液，1：1的HNO3溶液，二次蒸馏水清洗，烘干备用；
（5）.将（4）得到的经过预处理的玻碳电极以50mV·S-1扫速在0.5mol/LH2SO4中-0.2V—1.2V之间扫描至稳定，烘干；
（6）.取0.005g邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)改性蒙脱土（MMT），加入50uL 水，超声分散得到分散均匀的悬浊液，移取悬浊液滴涂于干燥的玻碳电极表面，自然晾干，即制得邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯改性蒙脱土电化学传感器；
（7）.经（6）制备的电化学传感器置于所述的设定浓度的多菌灵溶液，其浓度范围为2.0×10－9mol／L－2.0×10－6mol／L，加入pH介于1.8-3.0的B-R缓冲溶液，采用差分脉冲伏安法对其检测；差分脉冲伏安法的参数为：扫描范围： 0.5V—1.2V。
采用本技术方案的有益效果：与现行的多菌灵的分析检测相比，本发明所制备的邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯改性蒙脱土电化学传感器具有制备方法简单、快速、电极的稳定性好、能重复使用、检测成本低等优点。用此方法对多菌灵的分析检测具有分析速度快、检测范围广、重现性好等优点。
    对多菌灵的分析检测范围为：2.0×10－9mol／L－2.0×10－6mol／L； 当相对误差在±5%范围内时，1000倍的Na+、K+、Mg2+、Pb2+、SO4 2-、NO3 -、PO4 3-，100倍的百草枯、乐果、敌百虫对样品的测定不造成干扰。
用同一电化学传感器对1.0×10-6mol/L的多菌灵溶液平行测定5次，相对标准偏差(RSD)为2.1%，用同一批次制作的6支电化学传感器对1.0×10-6 mol/L的多菌灵溶液平行测定5次，RSD为2.8%；表明所制备的电化学传感器具有较好的稳定性和重复性。
具体实施方式
本发明所述的快速检测痕量多菌灵农药的电化学传感器检测方法：
玻碳电极分别用1800#，2000#，4000#金相砂纸打磨抛光，再分别用丙酮，乙醇，10%NaOH溶液，1：1的HNO3溶液，二次蒸馏水清洗，烘干备用。将该玻碳电极以50mV·S-1扫速在0.5mol/LH2SO4中-0.2V—1.2V之间扫描至稳定，烘干。于100mL去离子水中加入0.2g蒙脱土（MMT），搅拌加热至80℃预处理2h,静置过12小时。于100mL去离子水中加入1g邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)，加入1g NaCl，用0.1mol/L NaOH溶液调pH 9-10。将配置的溶液恒温至60℃混合，搅拌过12小时，离心分离，减压过滤，真空干燥，研磨成粉。取0.005g粉末加入50uL 水，超声分散得到分散均匀的悬浊液，移取悬浊液滴涂于干燥的玻碳电极表面，自然晾干，即制得邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯改性蒙脱土电化学传感器。将制备的电化学传感器置于所述的设定浓度的多菌灵溶液，其浓度范围为2.0×10－9mol／L－2.0×10－6mol／L，加入pH介于1.8-3.0的B-R缓冲溶液，采用差分脉冲伏安法对其检测。差分脉冲伏安法的参数为：扫描范围： 0.5V—1.2V。

Claims (2)

1. 一种快速检测痕量多菌灵农药的电化学传感器检测方法，其特征在于：用邻苯二甲醇二丙烯酸酯即ＰＤＤＡ改性天然蒙脱土即ＭＭＴ，制备邻苯二甲酸二乙醇二丙烯酸酯改性蒙脱土电化学传感器来检测多菌灵农药残留量的方法步骤如下：
（1）.于100mL去离子水中加入0.2～2g蒙脱土（MMT），搅拌加热至80℃预处理2h,静置过12小时；
（2）.于100mL去离子水中加入0.2g邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)，加入1g NaCl，用0.1mol/L NaOH溶液调pH 9-10；
（3）.将（2）配置的溶液与（1）制得的产物恒温至60℃混合，搅拌过12小时，离心分离，减压过滤，真空干燥，研磨成粉备用；
（4）.玻碳电极分别用1800#，2000#，4000#金相砂纸打磨抛光，再分别用丙酮，乙醇，10%NaOH溶液，1：1的HNO3溶液，二次蒸馏水清洗，烘干备用；
（5）.将（4）得到的经过预处理的玻碳电极以50mV·S-1扫速在0.5mol/LH2SO4中-0.2V—1.2V之间扫描至稳定，烘干；
（6）.取0.005g邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)改性蒙脱土（MMT），加入50uL 水，超声分散得到分散均匀的悬浊液，移取悬浊液滴涂于干燥的玻碳电极表面，自然晾干，即制得邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯改性蒙脱土电化学传感器；
（7）.经（6）制备的电化学传感器置于设定浓度的多菌灵溶液，其浓度范围为2.0×10－9mol／L－2.0×10－6mol／L，加入pH介于1.8-3.0的B-R缓冲溶液，采用差分脉冲伏安法对其检测；差分脉冲伏安法的参数为：扫描范围： 0.5V—1.2V。
2.根据权利要求1所述的快速检测痕量多菌灵农药的电化学传感器检测方法，其特征在于：所述的设定浓度的多菌灵溶液，其浓度范围为2.0×10-9mol/Ｌ—2.0×10-6mol/Ｌ。
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