CN103469277B - 一种汽车用铝或铝合金部件的阳极氧化封孔方法 - Google Patents

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Abstract

一种汽车用铝或铝合金部件，包括铝基体和附在铝基体外的阳极氧化膜层，其特征在于：在所述的阳极氧化膜层外具有一电沉积有机封孔膜层，所述的电沉积有机封孔膜层为丙烯酸树脂和氨基树脂混合而成的膜层。本发明还公开了汽车用铝或铝合金部件阳极氧化封孔方法。与现有技术相比较，本发明具有良好的耐碱性和耐腐蚀性能。

Description

一种汽车用铝或铝合金部件的阳极氧化封孔方法
技术领域
本发明涉及一种汽车用铝或铝合金部件，本发明还涉及汽车用铝或铝合金部件表面处理方法。
背景技术
目前，在许多汽车的内外区域都装有由铝板或铝型材制造的高光、亚光或者沙丁光泽的装饰件和结构件，这些部件不仅有着很高的装饰性而且还有很好的防护性。其高装饰性的表面是通过机械抛光、喷砂、拉丝、电解抛光、蚀刻等氧化前不同的前处理工艺来实现的；而要使该高装饰性的表面具有良好的防护性，则必须在阳极氧化后对其表面的阳极氧化膜进行封孔处理。
传统的汽车用铝或铝合金阳极氧化部件的封孔处理方式是：两步法。即——通过冷封孔和热封孔两种工艺的配合，使阳极氧化膜具有好的耐蚀性。但是按照这种方法生产的铝或铝合金部件，仅能在pH1.5-11.5或12.5这样宽的区域内耐蚀。
在欧洲和美国，自动化的洗车设备正在被越来越广泛的使用。在这种设备中应用了pH13.5的碱性清洗剂，以致在清洗前的浸渍期间，如果装有铝或铝合金阳极氧化部件的汽车遭受这种清洗剂作用，将很快变成牛奶色和失去外观的美感。而且这种变化会持续进行，直至完全损坏阳极层的表面。因此，全球各大汽车公司纷纷在各自的铝或铝合金部件的阳极氧化标准中增加或调整了关于耐碱性方面的内容。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术提供一种耐碱性和耐腐蚀性能力强的汽车用铝或铝合金部件。
本发明所要解决的又一个技术问题是针对现有技术提供一种耐碱性和耐腐蚀性能力强的汽车用铝或铝合金部件的阳极氧化封孔方法。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种汽车用铝或铝合金部件，包括铝或铝合金基体和附在铝或铝合金基体外的阳极氧化膜层，其特征在于：在所述的阳极氧化膜层外具有一电沉积有机封孔膜层，所述的电沉积有机封孔膜层为丙烯酸树脂和氨基树脂混合而成的膜层。
当部件需求为高光表面时，所述的电沉积有机封孔膜层的厚度为0.5μm～15μm。当厚度高于15μm膜层将会产生橘皮和膜浑浊等缺陷。
作为优选，所述的电沉积有机封孔膜层的厚度为2μm～5μm。
当部件需求为亚光表面时，所述的电沉积有机封孔膜层的厚度为3μm～25μm。当厚度小于3μm或者大于25μm膜层将难以获得亚光表面或者容易产生橘皮。
作为优选，所述的电沉积有机封孔膜层的厚度为10μm～15μm。进一步，所述的阳极氧化膜层插设有一电解着色层或者在电解有机封孔层上进行其他的涂装，所述的电解着色层填满整个色层空间。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种汽车用铝或铝合金部件的阳极氧化封孔方法，是对阳极氧化后的铝或铝合金的半成品进行处理，其特征在于：①先对上述半成品用室温的纯水冲洗4min～5min，该纯水的pH值为3.0～7.0；②接着进行热水冲洗，该热水的温度为70℃～75℃，该热水的pH值为5.0～7.0，冲洗时间为4min～5min；③接着再用室温的纯水冲洗4min～5min，该纯水的pH值为5.0～7.0；④然后将冲洗后的半成品放到槽液中进行电沉积封孔，该过程使用日本关西涂料株式会社生产的ELECRONAG-210型药剂进行封孔；⑤接着将上述沉积有机封孔膜层的产品用室温的纯水进行多道冲洗，该纯水的pH值为8.0～9.0，直至将产品表面多余的槽液冲洗干净；⑥最后将冲洗干净的产品进行烘烤，烘烤温度为165℃～195℃，时间为20min～30min。
进一步，所述的高光封孔层还可以与阳极氧化前的不同外观处理状态和阳极氧化后的不同着色进行组合得出具有不同颜色纹理的高光表面。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种汽车用铝或铝合金部件的阳极氧化封孔方法，是对阳极氧化后的铝或铝合金的半成品进行处理，其特征在于：①先对上述半成品用室温的纯水冲洗4min～5min，该纯水的pH值为3.0～7.0；②接着进行热水冲洗，该热水的温度为70℃～75℃，该热水的pH值为5.0～7.0，冲洗时间为4min～5min；③接着再用室温的纯水冲洗4min～5min，该纯水的pH值为5.0～7.0；④然后将冲洗后的半成品放到槽液中进行电沉积封孔，电沉积过程使用日本关西涂料株式会社生产的ELECRONAG-300型涂料；⑤接着将上述沉积有机封孔膜层的产品用室温的纯水进行多道冲洗，该纯水的pH值为8.0～9.0，直至将产品表面多余的槽液冲洗干净；⑥最后将冲洗干净的产品进行烘烤，烘烤温度为165℃～195℃，时间为20min～30min。
进一步，所述的亚光封孔层还可以与阳极氧化前的不同外观处理状态和阳极氧化后的不同着色方案进行组合得到不同颜色纹理的亚光表面。
作为优选，所述步骤①、步骤②中的纯水、热水的电导率均小于160μs/m。
作为优选，所述步骤⑤中的多道冲洗为两道冲洗，第一道室温纯水的冲洗时间为3min～5min，第二道室温纯水的冲洗时间为5min～8min，所述室温纯水的电导率小于200μs/m。
作为优选，所述槽液的固体份控制在8％～9％，所述槽液pH值控制在8.0～8.5，所述槽液温度控制在20℃～23℃，所述槽液电导率控制在550～770μs/cm，所述电沉积的电压控制在100～140V，电沉积时间控制在60s～200s。
作为优选，所述槽液的固体份控制在9％～10％，所述槽液pH值控制在8.3～8.6，所述槽液温度控制在20℃～23℃，所述槽液电导率控制在650～950μs/cm，所述电沉积的电压控制在140～160V，电沉积时间控制在120s～240s。
作为优选，在第⑤步骤和第⑥步骤之间增加滴干工艺，该滴干的时间为15～25min，温度为20℃～40℃，无尘室等级10000以上。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、封孔过程采用电沉积方式作为生产控制手段，有效的保证了封孔膜层的均匀性，并可对部件进行全面的封孔处理。工业化生产条件成熟，可以与传统的阳极氧化线进行连线生产，使操作更加简便。
2、无工业三废产生，是一种绿色环保工艺。所用的药剂及后面的水洗水都可以利用回收装置实现100％回收。
3、封孔后氧化膜具有更高的装饰性。可以形成高光、亚光、着色等不同的防护装饰性效果。
4、经该封孔工艺处理的汽车用铝或铝合金部件其耐碱性获得巨大提升。不仅可以满足宝马汽车公司、奥迪汽车公司和通用汽车公司对于汽车铝或铝合金部件阳极氧化标准中关于耐碱性的要求；而且在其他重要实验项目如：耐热性、中性盐雾试验(NSS)和醋酸铜加速腐蚀试验(CASS)上的性能也获得了很大提升。
附图说明
图1为本发明实施例3剖视图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明作用的实质是在铝或铝合金部件表面首先形成一层多孔的阳极氧化膜。根据不同装饰性的表面需要，可以选择在多孔阳极氧化膜孔内是否沉积金属盐，以便使部件获得有色的装饰性外观；然后再在多孔的阳极氧化膜上电沉积出一层性能优越的高装饰性有机膜层对其进行封闭处理的方法。
阳极氧化部件表面膜层的性能优良、高装饰性源于膜层的成分和结构。由于用丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体共聚合成的丙烯酸树脂对光的主吸收峰处于太阳光谱范围之外，所以制得的膜层具有优异的耐光性及抗户外老化性能；而用氨基树脂作交联剂的漆膜具有优良的光泽、保色性、硬度、耐药品性、耐水及耐侯性；将两种树脂按照一定的比例进行混合，在特定的添加剂作用下于高温环境中进行交联固化就获得了我们所需要的高质量膜层。
由于本发明所述的封孔方法在阳极氧化及之前的工艺与传统方法并无实质差异，因此这里从阳极氧化后边的水洗开始进行说明。具体工艺处理流程如下：
①纯水洗：本工序的主要目的是对阳极氧化后的铝或铝合金部件进行清洗，将其带有的大部分硫酸溶液进行稀释。该纯水的温度为室温，冲洗时间为4min～5min，该纯水的pH值为3.0～7.0。冲洗时间不足将导致氧化膜孔内的硫酸稀释不充分，冲洗时间过长容易导致氧化膜发生过腐蚀。pH值过低会降低硫酸的清洗效果(由于该清洗工序实质是酸的带入过程，所以pH值不会升高)。
②热纯水洗：本工序的主要作用是彻底清洗部件表面的阳极氧化膜孔，避免前工序中的杂质离子尤其是硫酸根离子污染后面工序的槽液，同时对阳极氧化膜的微孔有一定的填充封闭作用。热水的温度控制在70～75℃，清洗时间是4min～5min，热水的pH值应严格管控在5.0～7.0之间，pH值偏低容易造成烘烤后变黄(pH值不会升高，原因同①)。热水温度过低对氧化膜孔的清洗效果不好，热水温度过高容易导致氧化膜孔过封闭，在后面的烘烤中造成氧化膜破裂。
③纯水洗：该纯水的温度为室温，冲洗时间为4min～5min，该纯水的pH值为5.0～7.0。本工序的目的是继续对部件进行清洗。预防杂质进入下一道工序槽液中，同时使部件降温，避免部件以高温状态进入下一道工序而加速其槽液的老化。冲洗时间不足可能导致部件降温不充分，冲洗时间过长则影响生产效率；pH值过低会降低清洗效果，容易将杂质带入下一工序。
④电沉积封孔工艺：本工序对最终部件的外观和性能具有决定性作用，在直流电场作用下带电荷的树脂粒子到达相反电极，通过放电(或得到电子)析出不溶于水的漆膜沉积在被涂物表面，反应时首先是在电力线密度特别高的部位进行(如被涂物的边缘棱角和尖端处)，一旦沉积发生，被涂物就具有一定程度的绝缘性，电沉积逐渐向电力线密度低的部位移动，直到最后得到完全均匀的涂层为止，必须将槽液的各个参数都控制在范围内，同时严格按照标准作业文件的要求对设备进行维护和点检。具体要求如下：
1)槽液固体份控制在8％～10％，其中高光部件优选8％～9％，亚光部件优选9％～10％。固体份太低时会导致膜层变薄，易产生针孔；而固体份过高时易产生橘皮、粗糙等缺陷。成膜时，挥发掉的是涂料中的溶剂、稀释剂以及部分助剂，剩余的部分则都是涂料中不挥发的成分，即固体份，如树脂、颜料、填料等；因此固体份也称为不挥发物含量，涂料的固体份越高，其涂装时一次成膜的厚度就会越厚。
2)槽液pH值控制在8.0～8.6，其中高光部件优选8.0～8.5，亚光部件优选8.3～8.6。pH值过低会导致槽液浑浊，使封孔膜层粗糙甚至无法成膜。pH值过高会使膜层发生再溶解而变薄，易产生针孔等缺陷。
3)槽液温度控制在20℃～23℃。由于电沉积封孔过程会产生热量使槽液温度有上升的趋势，因此需要对温度加以控制。否则，温度上升将会加剧槽液内的反应速度使沉积膜层变得粗糙，容易产生橘皮。
4)槽液电导率控制在550～950μs/cm，其中高光部件优选550～770μs/cm，亚光部件优选650～950μs/cm。由于前工序杂志的不断带入使槽液电导率有上升的趋势，因此需要对其加以控制。否则，电导率上升将会导致粗糙、橘皮等缺陷，严重时甚至会导致槽液报废。
5)电沉积的电压控制在100～160V，其中高光部件优选100～140V，亚光部件优选140～160V。当沉积电压过高时易产生粗糙、橘皮或针孔等缺陷，甚至会击穿氧化膜或者封孔膜层。当沉积电压过低时会造成沉积速度变慢，膜层变薄，严重时甚至会导致无法成膜。
6)电沉积时间控制在60s～240s，其中高光部件优选60s～200s，亚光部件优选120s～240s。为了获得均匀细致、性能卓越的沉积层，在通电的初期不能将电压一次给到规定值，而是在预设的30s～40s内以软起动的方式由0V缓慢升至所需的电压值，进行恒压电沉积封孔。电沉积时间过短沉积膜层将会很薄甚至无法成膜。电沉积时间过长沉积的速度将会逐渐减慢，伴随溶解的进行膜层有粗糙的倾向。
⑤纯水洗：该纯水的pH值为8.0～9.0，温度为室温，时间3～5min，固体份≦1.5％,电导率≦200μs/cm；目的是清洗掉部件表面所带的多余槽液，防止其在部件表面固化形成斑块。在连续生产情况下pH值、固体份和电导率都有累积增加的趋势，必须对其上限进行控制，才能保证本工序达到所需的清洗效果；同样清洗时间也是保障清洗效果的重要参数，时间过短清洗不净，时间过长影响效率。
⑥纯水洗：该纯水的pH值为8.0～9.0，温度为室温，时间5～8min，固体份≦1.0％,电导率≦200μs/cm；目的是进一步清洗掉部件表面所带的多余槽液，防止其在部件表面可能固化形成斑块。在连续生产情况下pH值、固体份和电导率都有累积增加的趋势，必须对其上限进行控制才能保证本工序达到所需的清洗效果；同样清洗时间也是保障清洗效果的重要参数，时间过短清洗不净，时间过长影响效率。
⑦滴干：滴干是对产品的外观(尤其是高光产品)影响重大的关键步骤。滴干过程的时间为15～25min，温度为20℃～40℃，无尘室等级10000以上；目的是将部件表面含有药剂的液体利用重力充分滴落，防止在部件表面形成斑块。当滴干时间不足时将可能因为端部滴干不充分而形成斑块，时间过长则浪费时间；当滴干温度偏低时滴干不充分易形成斑块(一般生产温度不会超过40℃。
⑧烘烤：烘烤是对最终部件性能和外观影响都很大的关键工序。烘烤温度一般控制在165-195℃，温度过高易使膜层变脆并产生应力，过低则固化反应不充分影响膜层的性能；时间为20-30min，过长易使膜层变脆过短则固化反应不充分影响膜层的性能；烤箱内无尘等级在10000级以上，否则将会造成高光产品的小麻点。
比较例子1
试验样品规格：40*100*2mmAA6063(挤出型材)
样品前处理工艺：先依次为除油、电解抛光、去膜、除灰、阳极氧化(阳极氧化时的电压为16V，时间为25min)，然后进行冷封工艺和热封工艺，封孔药剂使用德国赛德克(Surtec)公司生产的A609-A/-B冷封剂和Surtec347热封剂：
冷封工艺
热封工艺
以上为传统本色阳极氧化封孔样品工艺，编号为A.
比较例子2
试验样品规格：40*100*2mmAA6063(挤出型材)
样品前处理工艺：先依次为除油、电解抛光、去膜、除灰、阳极氧化(阳极氧化时的电压为16V，时间为40min)，然后进行电解着色工艺、冷封工艺和热封工艺，封孔药剂使用德国赛德克(Surtec)公司生产的A609-A/-B冷封剂和Surtec347热封剂分别为：
电解着色工艺
冷封工艺
热封工艺
以上为传统着色阳极氧化封孔工艺，编号为B.
实施例1：
试验样品规格：40*100*2mmAA6063(挤出型材)
样品前处理工艺：先依次为除油、电解抛光、去膜、除灰、阳极氧化(阳极氧化时的电压为16V，时间为25min)，然后进行下述封孔工艺，
①水洗：
②热纯水洗：
③水洗
④沉积封孔：将上述冲洗后的半成品放到槽液(槽液是用ELECRONAG-210型药剂涂料进行配比而成)中进行电沉积，该过程使用日本关西涂料株式会社生产的ELECRONAG-210型药剂。参数如下：
固体份：8.6(成膜时，挥发掉的是涂料中的溶剂、稀释剂以及部分助剂，剩余的部分则都是涂料中不挥发的成分，即固体份，如树脂、颜料、填料等；因此固体份也称为不挥发物含量，涂料的固体份越高，其涂装时一次成膜的厚度就会越厚)。
⑤水洗
⑥纯水洗
⑦滴干
时间20min
温度25.3℃
无尘等级10000级以上
⑧烘烤
温度：181.2℃
时间：23min
无尘等级10000级以上
以上为高光氧化封孔工艺，在阳极氧化膜层外得到厚度为0.5μm～15μm的有机封孔膜层，厚度可以为0.5μm、2μm、3μm、5μm或15μm，编号为C。
实施例2：
试验样品规格：40*100*2mmAA6063(挤出型材)
样品前处理工艺：先依次为除油、去膜、除灰、阳极氧化(阳极氧化时的电压为16V，时间为25min)，然后进行下述的封孔工艺，
①水洗：
②热纯水洗：
③水洗
④沉积封孔：将上述冲洗后的半成品放到槽液中进行电沉积，该过程电沉积过程使用日本关西涂料株式会社生产的ELECRONAG-300型涂料。参数如下：
⑤水洗
⑥纯水洗
⑦滴干
时间20min
温度25.3℃
无尘等级10000级以上
⑨烘烤
温度：181.5℃
时间：30min
无尘等级100000级以上
以上为亚光氧化封孔工艺，在阳极氧化膜层外得到厚度为3μm～25μm的有机封孔膜层，即厚度可以为3μm、10μm、12μm、15μm或25μm，编号为D。
实施例3
试验样品规格：40*100*2mmAA6063(挤出型材)
样品前处理工艺：先依次进行除油、电解抛光、去膜、除灰、阳极氧化(阳极氧化时的电压为16V，时间为40min)，然后进行电解着色工艺(为常规工艺)：
电解着色工艺
以形成电解着色层，
接着在电解着色层上进行封孔工艺：
①水洗：
②热纯水洗：
③水洗
④沉积封孔：将上述冲洗后的半成品放到槽液中进行电沉积，该过程使用日本关西涂料株式会社生产的ELECRONAG-210型涂料。参数如下：
⑤水洗
⑥纯水洗
⑦滴干
时间20min
温度25.3℃
无尘等级10000级以上
⑧烘烤
温度：181.2℃
时间：23min
无尘等级10000级以上
以上为着色高光氧化封孔工艺，编号为E。
产品剖视图如图1所示，其中1为铝基体，4为电沉积有机封孔膜层，3为电解着色层，2为阳极氧化膜层。
实施例4
试验样品规格：40*100*2mmAA6063(挤出型材)
样品前处理工艺：先依次进行除油、去膜、除灰、阳极氧化(阳极氧化时的电压为16V，时间为40min)，然后进行电解着色工艺(为常规工艺)：
电解着色工艺
以形成电解着色层，
接着在电解着色层上进行封孔工艺：
①水洗：
②热纯水洗：
③水洗
④沉积封孔：将上述冲洗后的半成品放到槽液中进行电沉积，电沉积过程使用日本关西涂料株式会社生产的ELECRONAG-300型涂料。参数如下：
⑤水洗
⑥纯水洗
⑦滴干
时间20min
温度25.3℃
无尘等级10000级以上
⑨烘烤
以上为着色亚光氧化封孔工艺，编号为F。
为了更好的将上述比较例与实施例中的部件进行对比分析，我们按照了当前汽车工业中最严苛的大众阳极氧化部件的标准TL182(2012年11月版，适用于大众旗下奥迪等部分高端车型)进行对比试验验证。试验条件见表1：
表1为试验项目
表2为各对比例和实施例的试验结果
由上表的对比分析可知：
采用传统的阳极氧化封孔工艺制造的部件不能满足耐48小时耐醋酸铜加速盐雾腐蚀实验、24小时160℃的耐温性实验和耐酸+温度保持+耐碱性实验。
采用电沉积封孔工艺制造的4种不同外观效果的部件都能通过标准中所有项目的测试。
为了进一步地了解采用铝或者铝合金阳极氧化电沉积封孔工艺生产的产品性能水平，我们选择了C组样件仍然按照德国大众汽车的阳极氧化标准TL182中规定的实验项目进行破坏性实验验证。具体参见下表：
从上表的数据与标准的原要求对比可知：采用铝或者铝合金阳极氧化电沉积封孔工艺生产的产品性能水平已经远远超出了客户标准的要求。
上述实施例均是建立在以电解抛光为基的前处理基础上的案例。事实上本发明除了上述四个实施例以外，还可以在以化学抛光为基的高光前处理工艺、以碱性腐蚀为基的前处理工艺、以酸腐蚀为基的前处理工艺，或者他们之间的各种组合前处理工艺上进行后面的阳极氧化和电沉积封孔。这里不再一一详述。

Claims (4)

1.一种汽车用铝或铝合金部件的阳极氧化封孔方法，是对阳极氧化后的铝或铝合金的半成品进行处理，其特征在于：①先对上述半成品用室温的纯水冲洗4min～5min，该纯水的pH值为3.0～7.0；②接着进行热水冲洗，该热水的温度为70℃～75℃，该热水的pH值为5.0～7.0，冲洗时间为4min～5min；③接着再用室温的纯水冲洗4min～5min，该纯水的pH值为5.0～7.0；④然后将冲洗后的半成品放到槽液中进行电沉积封孔，该过程使用日本关西涂料株式会社生产的ELECRONAG-210型涂料进行封孔；⑤接着将上述沉积有机封孔膜层的产品用室温的纯水进行多道冲洗，该纯水的pH值为8.0～9.0，直至将产品表面多余的槽液冲洗干净；⑥最后将冲洗干净的产品进行烘烤，烘烤温度为165℃～195℃，时间为20min～30min；
所述步骤①、步骤②中的纯水、热水的电导率均小于160μs/m；
所述槽液的固体份控制在8％～9％，所述槽液pH值控制在8.0～8.5，所述槽液温度控制在20℃～23℃，所述槽液电导率控制在550～770μs/cm，所述电沉积的电压控制在100～140V，电沉积时间控制在60s～200s。
2.一种汽车用铝或铝合金部件的阳极氧化封孔方法，是对阳极氧化后的铝或铝合金的半成品进行处理，其特征在于：①先对上述半成品用室温的纯水冲洗4min～5min，该纯水的pH值为3.0～7.0；②接着进行热水冲洗，该热水的温度为70℃～75℃，该热水的pH值为5.0～7.0，冲洗时间为4min～5min；③接着再用室温的纯水冲洗4min～5min，该纯水的pH值为5.0～7.0；④然后将冲洗后的半成品放到槽液中进行电沉积封孔，电沉积过程使用日本关西涂料株式会社生产的ELECRONAG-300型涂料；⑤接着将上述沉积有机封孔膜层的产品用室温的纯水进行多道冲洗，该纯水的pH值为8.0～9.0，直至将产品表面多余的槽液冲洗干净；⑥最后将冲洗干净的产品进行烘烤，烘烤温度为165℃～195℃，时间为20min～30min；
所述步骤①、步骤②中的纯水、热水的电导率均小于160μs/m；
所述槽液的固体份控制在9％～10％，所述槽液pH值控制在8.3～8.6，所述槽液温度控制在20℃～23℃，所述槽液电导率控制在650～950μs/cm，所述电沉积的电压控制在140～160V，电沉积时间控制在120s～240s。
3.根据权利要求1或2所述的汽车用铝或铝合金部件的阳极氧化封孔方法，其特征在于：所述步骤⑤中的多道冲洗为两道冲洗，第一道室温纯水的冲洗时间为3min～5min，第二道室温纯水的冲洗时间为5min～8min，所述室温纯水的电导率小于200μs/m。
4.根据权利要求1或2所述的汽车用铝或铝合金部件的阳极氧化封孔方法，其特征在于：在第⑤步骤和第⑥步骤之间增加滴干工艺，该滴干的时间为15～25min，温度为20℃～40℃，无尘室等级10000以上。
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