CN103467625B - 一种琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法，其中包括以下步骤：配置琼胶溶液，然后进行吸附、解吸，浓缩精制，其中树脂酸处理后，用蒸馏水洗至pH6.5-7.0，再经碱处理0.5-1小时后，用蒸馏水洗至pH7.0-7.4，过滤除去蒸馏水，加入配置好的琼胶液，在50-90摄氏度保温搅拌2-3小时，其中解吸采用的是用EDTA-2Na。

Description

一种琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法
背景技术
琼胶(agar)由电中性的琼脂糖(agarose)和带负电的硫琼胶(agaropectin)两部分组成。琼脂糖分子的基本骨架为β-D-半乳糖残基和3，6-内醚-α-L-吡喃半乳糖残基，硫琼胶是琼脂糖分子结合有硫酸酯(盐)、葡萄糖醛酸和丙酮酸醛的复杂多糖。海洋动植物含有的硫酸多糖，已被证实具有抗凝血、抗肿瘤、抗病毒、抗炎、调节血脂及提高免疫力等多种生理活性，在功能性食品及新药开发方面展现出良好的应用前景，已成为目前多糖化合物研究领域的热点。然而目前有关琼胶的报道多集中于对琼脂糖的研究，未见有关琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法的报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法，包括以下步骤：
1)胶液配置：配置0.5％-5％(w／v)琼胶溶液1L，在90-150摄氏度下溶解，在50-90摄氏度保温；
2)吸附：树脂1kg经1-3M酸处理0.5-1小时后，用蒸馏水洗至pH6.5-7.0，再经1-3M碱处理0.5-1小时后，用蒸馏水洗至pH7.0-7.4，过滤除去蒸馏水，加入步骤1)中配置好的琼胶液，在50-90摄氏度下保温搅拌2-3小时；
3)解吸：过滤得树脂，加入1L1.0-3.0M EDTA-2Na，在50-90摄氏度保温搅拌3小时，过滤得滤液；
4)浓缩精制：将步骤3)中的滤液经截留分子量为10kDa-100kDa的中空纤维膜浓缩至0.1-0.3L，加入浓缩液1-3倍体积的零摄氏度预冷的95％(v／v)的乙醇溶液，于室温下沉淀3-6小时，所得沉淀经干燥、粉碎后即得到琼胶半乳聚糖硫酸酯粉末。
其中，所述酸碱处理中，所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸中的一种或几种，所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、氧化钾、氨水中的一种或几种。
其中，所述树脂为阴离子交换树脂、大孔树脂中的一种或几种。
附图说明
图1为本发明制备方法制备得到的琼胶半乳聚糖硫酸酯的红外图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明保护范围不仅限于此。
实施例一
本实施例采用以下方法，其中包括以下步骤：
1)胶液配置：配置2％(w／v)琼胶溶液1L，在120摄氏度在进行溶解，在80摄氏度保温；
2)吸附：DEAE-cellulose阴离子交换树脂1kg经1.5M HCl处理0.5小时后，用蒸馏水洗至pH6.7，然后经1.5M NaOH处理0.5小时后，用蒸馏水洗至pH7.3，然后过滤除去蒸馏水，加入琼胶液，在80摄氏度下保温搅拌2小时；
3)解吸：过滤得DEAE阴离子交换树脂，加入1L2.0M EDTA-2Na，然后在80摄氏度保温搅拌2小时，过滤后得滤液；
4)浓缩精制：上述滤液经截留分子量为10KDa的中空纤维膜浓缩至0.3L，加入0.9L零摄氏度预冷的95％(v／v)的乙醇溶液，将所得沉淀经干燥、粉碎后即得到琼胶半乳聚糖硫酸酯。
其中，本实施例1中琼胶半乳聚糖硫酸酯的提取率为31.70％，该多糖的半乳糖含量为76.07％，硫酸根含量为23.52％。
实施例二
本实施例采用以下方法，其中包括以下步骤：
1)胶液配置：配置1％(w／v)琼胶溶液1L，在100摄氏度下进行溶解，在70摄氏度保温，
2)吸附：DOWEX1-X8阴离子交换树脂1kg经1M HCl处理1小时后，用蒸馏水洗至pH6.8，然后经1M NaOH处理1小时后，用蒸馏水洗至pH7.2，过滤除去蒸馏水，然后加入琼胶液，在70摄氏度保温搅拌3小时，
3)解吸：过滤得DOWEX1-X8阴离子交换树脂，加入1L1.0M EDTA-2Na，在70摄氏度保温搅拌3小时，过滤得滤液，
4)浓缩精制：上述滤液经截留分子量为20KDa的中空纤维膜浓缩至0.2L，加入0.6L零摄氏度预冷的95％(v／v)的乙醇溶液，将所得沉淀经干燥、粉碎后得到琼胶半乳聚糖硫酸酯。
其中，本实施例2中琼胶半乳聚糖硫酸酯的提取率为26.68％，该多糖的半乳糖含量为78.22％，硫酸根含量为21.64％。
附图1为本发明制备方法制备得到的琼胶半乳聚糖硫酸酯的红外图谱。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护的范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种琼胶半乳聚糖硫酸酯的制备方法，其中包括以下步骤：
1)胶液配置：配置0.5％-5％(w/v)琼胶溶液1L，在90-150摄氏度下溶解，在50-90摄氏度保温；
2)吸附：树脂1kg经1-3M酸处理0.5-1小时后，用蒸馏水洗至pH6.5-7.0，再经1-3M碱处理0.5-1小时后，用蒸馏水洗至pH7.0-7.4，过滤除去蒸馏水，加入步骤1)中配置好的琼胶液，在50-90摄氏度下保温搅拌2-3小时；
3)解吸：过滤得树脂，加入1L1.0-3.0M EDTA-2Na，在50-90摄氏度保温搅拌3小时，过滤得滤液；
4)浓缩精制：将步骤3)中的滤液经截留分子量为10kDa-100kDa的中空纤维膜浓缩至0.1-0.3L，加入浓缩液1-3倍体积的零摄氏度预冷的95％(v/v)的乙醇溶液，于室温下沉淀3-6小时，所得沉淀经干燥、粉碎后即得到琼胶半乳聚糖硫酸酯粉末；
其中，所述酸碱处理中，所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸中的一种或几种，所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、氧化钾、氨水中的一种或几种；，其中，所述树脂为阴离子交换树脂、大孔树脂中的一种或几种。
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