CN103454377B - 一种电子级三氯氢硅纯度评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子级三氯氢硅纯度评价装置，该装置包括底盘及置于所述底盘上的带有冷却水夹套的钟罩、置于所述带有冷却水夹套的钟罩内的钽丝和穿过所述底盘且连有电源的一对电极。所述带有冷却水夹套的钟罩的顶部分别设有吊耳、钟罩冷却水出水口，其侧壁分别设有钟罩冷却水进水口、视镜；所述一对电极通过所述钽丝连接在一起；所述一对电极的外侧分别设有反应气体进气管口、反应气体出气管口，该反应气体进气管口和反应气体出气管口穿过所述底盘与所述带有冷却水夹套的钟罩腔体相通。本发明结构简单、成本低廉，可以达到快速、准确测纯的目的，并实现了安全操作。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅技术领域中三氯氢硅评价装置，尤其涉及一种电子级三氯氢硅纯度评价装置。
背景技术
多晶硅的主生产工艺为改良西门子法，依靠三氯氢硅和氢气在还原炉内发生化学气相沉积反应，生成多晶硅。而三氯氢硅的纯度直接决定着多晶硅的纯度。三氯氢硅的纯度主要依靠一系列精馏塔进行提纯，通过控制各精馏塔的操作参数，最终得到较纯的三氯氢硅，通过对三氯氢硅内三氯氢硅成分纯度、C、O、P、B、金属含量及少子寿命进行分析，调节不同作用精馏塔的操作参数。
目前，三氯氢硅的成分纯度分析依靠气相色谱进行，检测精度为百分含量；C、O、P、B、金属含量为等离子质谱仪谱ICP-OES，检测精度为10~100ppbw。这种方式不但检测周期长、精度低，而且三氯氢硅具有危险性，因此，为了得到电子级三氯氢硅，生产出电子级多晶硅，亟需一种快速、安全、准确评价三氯氢硅的装置。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种快速、安全、准确的电子级三氯氢硅纯度评价装置。
为解决上述问题，本发明所述的一种电子级三氯氢硅纯度评价装置，其特征在于：该装置包括底盘及置于所述底盘上的带有冷却水夹套的钟罩、置于所述带有冷却水夹套的钟罩内的钽丝和穿过所述底盘且连有电源的一对电极；所述带有冷却水夹套的钟罩的顶部分别设有吊耳、钟罩冷却水出水口，其侧壁分别设有钟罩冷却水进水口、视镜；所述一对电极通过所述钽丝连接在一起；所述一对电极的外侧分别设有反应气体进气管口、反应气体出气管口，该反应气体进气管口和反应气体出气管口穿过所述底盘与所述带有冷却水夹套的钟罩腔体相通。
所述视镜设在所述带有冷却水夹套的钟罩的中部，且位于所述钟罩冷却水进水口的上方。
所述反应气体进气管口或所述反应气体出气管口内的反应气体为纯度99.99999%的氢气和气化后的三氯氢硅。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于本发明中的视镜位于钟罩的中间位置，因此，便于观察钟罩内多晶硅棒的生长情况。
2、由于本发明中的反应气体为纯度99.99999%的氢气和气化后的三氯氢硅，因此，不会对结果产生影响，同时本发明中电极对钽丝通电加热，使气态的三氯氢硅和氢气在钽丝表面发生化学气相沉积反应，短时间内生成多晶硅棒，通过对多晶硅棒的化验分析和晶体特性分析，得出各杂质的含量，进而可以迅速得出三氯氢硅的纯度，因此，本发明可以达到快速、准确测纯的目的。
3、由于本发明中设有带有冷却水夹套的钟罩，因此，可以完全保证内部的钟罩外壁的温度低于40℃，同时，整个反应在钟罩内密闭进行，因此，大大降低了操作的危险性，实现了安全操作。
4、本发明结构简单、成本低廉。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的结构示意图。
图中：1—吊耳2—钟罩冷却水出水口3—带有冷却水夹套的钟罩4—多晶硅棒5—钽丝6—底盘7—反应气体进气管口8—电极9—反应气体出气管口10—钟罩冷却水进水口11—视镜。
具体实施方式
如图1所示，一种电子级三氯氢硅纯度评价装置，该装置包括底盘6及置于底盘6上的带有冷却水夹套的钟罩3、置于带有冷却水夹套的钟罩3内的钽丝5和穿过底盘6且连有电源的一对电极8。带有冷却水夹套的钟罩3的顶部分别设有吊耳1、钟罩冷却水出水口2，其侧壁分别设有钟罩冷却水进水口10、视镜11；一对电极8通过钽丝5连接在一起；一对电极8的外侧分别设有反应气体进气管口7、反应气体出气管口9，该反应气体进气管口7和反应气体出气管口9穿过底盘6与带有冷却水夹套的钟罩3腔体相通。
其中：视镜11设在带有冷却水夹套的钟罩3的中部，且位于钟罩冷却水进水口10的上方。
反应气体进气管口7或反应气体出气管口9内的反应气体为纯度99.99999%的氢气和气化后的三氯氢硅。
使用时，先由钟罩冷却水进水口10通入冷却水，钟罩冷却水出水口2排出，将液态的三氯氢硅经过加热汽化和超纯氢气（纯度为99.99999%）以温度为135℃由反应气体进气管口7送至带有冷却水夹套的钟罩3与底盘6的反应空腔内，由电极8对钽丝5通电加热，钽丝5表面的温度达到1100℃左右，气态的三氯氢硅和氢气在钽丝5表面发生化学气相沉积反应，生成多晶硅棒4，随着时间的进行多晶硅4逐渐长粗，最终达到要求的尺寸，反应完成后，关闭电极8的电源，反应气体进气管口7停止三氯氢硅进料，同时送入氢气进行冷却，保持带有冷却水夹套的钟罩3内的冷却水，在反应过程中，通过视镜11观察评价装置内多晶硅棒4的生长情况。反应完成后，打开带有冷却水夹套的钟罩3，将多晶硅棒4取出进行化验分析，通过对多晶硅棒4各成分、半导体性能进行分析，得到液态三氯氢硅的纯度。
Claims (1)
1.一种电子级三氯氢硅纯度评价方法，其特征在于：该方法是指在电子级三氯氢硅纯度评价装置中先由钟罩冷却水进水口（10）通入冷却水，钟罩冷却水出水口（2）排出，将液态的三氯氢硅经过加热汽化和超纯氢气以温度为135℃由反应气体进气管口（7）送至带有冷却水夹套的钟罩（3）与底盘（6）的反应空腔内，由电极（8）对钽丝（5）通电加热，钽丝（5）表面的温度达到1100℃左右，气态的三氯氢硅和氢气在钽丝（5）表面发生化学气相沉积反应，生成多晶硅棒（4），随着时间的进行多晶硅（4）逐渐长粗，最终达到要求的尺寸，反应完成后，关闭电极（8）的电源，反应气体进气管口（7）停止三氯氢硅进料，同时送入氢气进行冷却，保持带有冷却水夹套的钟罩（3）内的冷却水，在反应过程中，通过视镜（11）观察评价装置内多晶硅棒（4）的生长情况；反应完成后，打开带有冷却水夹套的钟罩（3），将多晶硅棒（4）取出进行化验分析，通过对多晶硅棒（4）各成分、半导体性能进行分析，得到液态三氯氢硅的纯度；
其中所述电子级三氯氢硅纯度评价装置包括底盘（6）及置于所述底盘（6）上的带有冷却水夹套的钟罩（3）、置于所述带有冷却水夹套的钟罩（3）内的钽丝（5）和穿过所述底盘（6）且连有电源的一对电极（8）；所述带有冷却水夹套的钟罩（3）的顶部分别设有吊耳（1）、钟罩冷却水出水口（2），其侧壁分别设有钟罩冷却水进水口（10）、视镜（11）；所述一对电极（8）通过所述钽丝（5）连接在一起；所述一对电极（8）的外侧分别设有反应气体进气管口（7）、反应气体出气管口（9），该反应气体进气管口（7）和反应气体出气管口（9）穿过所述底盘（6）与所述带有冷却水夹套的钟罩（3）腔体相通；所述视镜（11）设在所述带有冷却水夹套的钟罩（3）的中部，且位于所述钟罩冷却水进水口（10）的上方；所述反应气体进气管口（7）或所述反应气体出气管口（9）内的反应气体为纯度99.99999%的氢气和气化后的三氯氢硅。
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