CN108483424B - 一种富勒烯电加热合成装置 - Google Patents

Abstract

一种富勒烯电加热合成装置，涉及富勒烯合成装置。设有真空系统、加热组件、冷却系统和气体控制系统；所述真空系统设有真空腔体和真空检测器，形成合成所需的真空环境；所述加热组件设有石墨管、石墨电极、石墨垫片、铜冷水套、导热绝缘陶瓷板和固定板，加热组件固定于真空腔体底部，高温加热石墨管产生的碳簇与气体控制系统供应的反应气体反应合成富勒烯，产生的废气由气体控制系统对其进行尾气吸收；冷却系统的循环水通过管路与铜冷水套相连并冷却加热组件。可以通过调节电压大小来控制功率，进而控制反应温度；与石墨电弧法相比，实现了温度的可控性。合成的成本比较低廉。安全性好，操作方便。

Description

一种富勒烯电加热合成装置

技术领域

本发明涉及富勒烯合成装置，尤其是涉及采用三氯甲烷高温加热方法的一种富勒烯电加热合成装置。

背景技术

自富勒烯于1985年被发现以来，有关富勒烯及其衍生物的合成及物理、化学性质的研究迅速受到了各国科学家的广泛关注，其在物理、化学、材料、能源、信息、生物、医药、生命等科学领域越来越显示出巨大的应用潜力和重要的科学研究意义。目前富勒烯的合成方法主要包括激光蒸发石墨法([1]Kroto H W，Heath J R，O＇Brien S C，Curl R F，Smalley R E.Nature，1985，318(6042):162-163)、石墨电弧放电法([2]Kratschmer W，Lamb L D，Fostiropoulos K，Huffman D R.Nature，1990，347(6291):354-358)、太阳能法([3]Chibante LP F，ThessA，Alford J M，Diener M D，Smalley R E.J.Phys.Chem.，1993，97(34):8696-8700)、火焰燃烧法([4]Gerhardt P，Loeffler S，Homann KH.Chem.Phys.Lett.，1987，137(4):306-310)、多环芳烃热裂解法、液相电弧法、辉光放电法和微波等离子体法等等，这些方法为研究富勒烯的合成提供了诸多选择，也为研究富勒烯的形成机理开辟了道路。虽然合成方法有多种选择性，但是都存在着诸多的局限性，比如产率低、成本问题等。所以探索低成本、高产率的制备方法是富勒烯研究的一个重点方向。

发明内容

本发明的目的在于提供安全可控、成本低廉的一种富勒烯电加热合成装置。

本发明设有真空系统、加热组件、冷却系统和气体控制系统；所述真空系统设有真空腔体和真空检测器，形成合成所需的真空环境；所述加热组件设有石墨管、石墨电极、石墨垫片、铜冷水套、导热绝缘陶瓷板和固定板，加热组件固定于真空腔体底部，高温加热石墨管产生的碳簇与气体控制系统供应的反应气体反应合成富勒烯，产生的废气由气体控制系统对其进行尾气吸收；冷却系统的循环水通过管路与铜冷水套相连并冷却加热组件。

所述真空系统设有真空腔体、真空检测器和油泵，所述油泵可采用抽速为30L/min的油泵，所述真空系统可维持1E-1Pa的真空环境。

所述真空腔体的加工材料可为不锈钢，真空腔体的腔室设有合页通过O圈密封的门，可通过门的开合极为方便地对腔体内部零件进行操作和维持真空度，且在门上设有观察窗。

所述加热组件可由底座固定于真空腔体底部，可拆卸。

所述加热组件的供电电源处可连接可控硅电子调压器，可通过调节输出电压大小来控制温度高低。

所述真空系统可采用压阻真空计，用于检测真空状况。

所述气体控制系统的尾气吸收部分可设有缓冲瓶、产物收集瓶和尾气吸收瓶。

与现有的富勒烯合成装置相比，本发明的突出优点在于：

1)可以通过调节电压大小来控制功率，进而控制反应温度；与石墨电弧法相比，实现了温度的可控性。

2)合成的成本比较低廉。

3)安全性好，操作方便。

附图说明

图1是本发明实施例的结构示意图。

图2是加热组件的结构示意图。

在图1和2中，标记：1为真空系统；2为加热组件；3为冷却系统；4为气体控制系统；5为底座；6为导杆固定；7为光杆；8为丝杆：9为调节固定螺母，10为第1固定基；11为第2固定基；12为绝缘垫；13加热铜座；14为气相引出接头；15为加热电极固定盖；16为铜冷水套；17为石墨垫片；18为第1石墨电极；19为第2石墨电极；20为石墨管。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

参见图1和2，本发明实施例设有真空系统1、加热组件2、冷却系统3和气体控制系统4。

所述真空系统1由真空腔体、真空检测剂及油泵组成，其中真空腔体由不锈钢焊接而成，顶部设有泵抽口和电阻规，电极引入接口和气液进出接口，正面设置了由合页连接的门，门上设有观察窗。

所述加热组件2设有第1石墨电极18、第2石墨电极19和石墨管20。石墨管20套在第1石墨电极18和第2石墨电极19内，第1石墨电极18和第2石墨电极19外设有铜冷水套16，起到冷却的作用。第1石墨电极18、第2石墨电极19和铜冷水套16由加热电极固定盖15和加热铜座13固定住。气相引出接头14与石墨管20相通，石墨垫片17起到密封作用。加热铜座13通过绝缘垫12、第1固定基10和第2固定基11相连。第1固定基10和第2固定基11由光杆7和丝杆8相连，光杆7和丝杆8与导杆固定6部件相连，起到固定导杆的作用。光杆7控制加热体运动导向，丝杆8控制加热体运动。第1固定基10和第2固定基11通过调节固定螺母9固定在底座5上。电源设有可控硅电子调压器，可通过调节输出电压来调节温度大小。

冷却系统3由循环冷却水机和管路组成，进出水口分别连接铜冷水套16的进出水接口。

气体控制系统4由气体供应部分和尾气吸收部分组成，其中气体供应部分氩气由钢瓶供应，尾气吸收部分设置了缓冲瓶、产物收集瓶和尾气吸收瓶。

以下给出本发明的使用方法：

1)准备工作：连接好各管路和操作单元，将石墨管放置在石墨电极中间，以确保通路，检查整个装置的气密性。

2)在反应器中装入一定量的反应液，放置在恒温水浴锅中。

3)开启机械泵，对真空腔体进行抽真空。

4)向已经抽真空的腔体里充入氩气，再抽空，如此反复3次，目的是尽量排除腔体中残留的气体，置换完毕后关闭真空泵。

5)向真空腔体内充入氩气到一定的分压。

6)开启冷却循环水。

7)打开电源，调节电压。通过鼓泡法通入反应物。

8)待反应完成后，关闭电源；待冷却到室温，向腔体内引入气体到常压。

9)收集反应产物，进行下一步分析。

本发明提供一种安全可控、成本低廉的富勒烯合成装置。该装置设有真空系统、加热组件、冷却系统和气体控制系统。真空系统产生反应所需的真空环境及对对其进行检测与调节，加热组件实现反应所需的高温条件，冷却系统对加热组件进行冷却，气体控制系统供应调节反应所需气体及尾气吸收。本发明装置加工方便、安全可控且成本低廉，可高效率的合成富勒烯，为对富勒烯的合成及性质研究提供有利条件。

Claims (8)

1.一种富勒烯电加热合成装置，其特征在于设有真空系统、加热组件、冷却系统和气体控制系统；所述真空系统设有真空腔体和真空检测器；所述加热组件设有石墨管、石墨电极、石墨垫片、铜冷水套、导热绝缘陶瓷板和固定板，所述石墨电极包括第1石墨电极和第2石墨电极，所述石墨管套在第1石墨电极和第2石墨电极内，以实现反应所需的高温条件，加热组件固定于真空腔体底部；冷却系统的循环水通过管路与铜冷水套相连并冷却加热组件。

2.如权利要求1所述一种富勒烯电加热合成装置，其特征在于所述真空系统设有真空腔体、真空检测器和油泵。

3.如权利要求2所述一种富勒烯电加热合成装置，其特征在于所述油泵是采用抽速为30L/min的油泵，所述真空系统是维持1E^-1Pa的真空环境。

4.如权利要求1所述一种富勒烯电加热合成装置，其特征在于所述真空腔体的加工材料为不锈钢，真空腔体的腔室设有合页通过O圈密封的门，在门上设有观察窗。

5.如权利要求1所述一种富勒烯电加热合成装置，其特征在于所述加热组件由底座固定于真空腔体底部。

6.如权利要求1所述一种富勒烯电加热合成装置，其特征在于所述加热组件的供电电源处连接可控硅电子调压器。

7.如权利要求1所述一种富勒烯电加热合成装置，其特征在于所述真空系统采用压阻真空计。

8.如权利要求1所述一种富勒烯电加热合成装置，其特征在于所述气体控制系统的尾气吸收部分设有缓冲瓶、产物收集瓶和尾气吸收瓶。