CN114249316B - 一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的方法及装置。该装置包括气路控制系统、双温区加热系统、高温控制系统和样品收集与尾气在线检测系统；所述双温区加热系统的腔体内设有由三个电极分割形成第一温区石墨管和第二温区石墨管，通过调节相邻电极间距控制第一温区石墨管和第二温区石墨管的长短实现温区的控制。其中，第一温区石墨管(1500～2000℃)用于金属的蒸发，第二温区石墨管(2000～2500℃)用于金属掺杂富勒烯特种材料的合成。相比于电弧放电法，解决了在合成金属掺杂富勒烯特种材料时的，合成条件不确定性；相对于离子注入法，大大的降低了空富勒烯的产生，提高了合成的效率和提高了特种材料的纯度。

Description

一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的方法及装置
技术领域
本发明属于特种材料的合成方法及装置技术领域，具体涉及一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的方法及装置。
背景技术
自富勒烯被发现以来，由于富勒烯(C60)具有三维对称结构，稳定性好，受到了材料、生物医学、超分子化学、有机光电(OPVs)和钙钛矿太阳能电池(PSCs)等不同领域的广泛关注。而目前常用的金属掺杂富勒烯特种材料的方法主要有两种：一是使用含有金属的石墨棒电弧放电产生；二是离子注入，即金属离子与C60在气相或薄膜中发生碰撞。这两种方法为合成金属掺杂富勒烯提供了不同的路径，但是也都存在着一些问题。在使用含有金属的石墨棒电弧放电产生时，无法实现合成条件的可控，产率十分低下；而离子注入式，由于在合成过程中会形成大量的空富勒烯共存于反应残留物中，这使得很难获得高纯度的内嵌金属富勒烯的特种材料。因此急需研究出高效、可控、低成本合成金属掺杂富勒烯特种材料的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的方法及装置，解决了上述背景技术中的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：提供了一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的装置，包括气路控制系统、双温区加热系统、高温控制系统和样品收集与尾气在线检测系统；
所述气路控制系统包括至少两个独立的原料通路和设置于各原料通路上的进气量控制模块，所述原料通路连接至双温区加热系统；
所述双温区加热系统内设有石墨管，所述石墨管由三个电极分割形成第一温区石墨管和第二温区石墨管，通过调节相邻电极间距控制第一温区石墨管和第二温区石墨管的长短实现温区的控制；
所述高温控制系统包括变压器及其控制器，所述变压器与电极连接，所述控制器通过调节变压器转换的压力值实现石墨管加热温度的控制；
所述样品收集与尾气在线检测系统与双温区加热系统连接，所述样品收集与尾气在线检测系统包括加热毛细管，所述加热毛细管用于连接质谱仪。
在本发明一较佳实施例中，所述进气量控制模块包括流量计、电磁阀和气流控制器。
在本发明一较佳实施例中，所述腔体内设有丝杆，所述丝杆上设有直线轴承，所述直线轴承连接有滑块，所述石墨管平行于丝杆设置，所述电极通过滑块与丝杆连接。
在本发明一较佳实施例中，所述电极依次设置为第一活动电极、固定电极和第二活动电极，所述第一活动电极和第二活动电极分别与对应的滑块连接，所述固定电极通过固定件连接至丝杆。
在本发明一较佳实施例中，所述滑块或固定件与电极之间设有绝缘件。
在本发明一较佳实施例中，所述电极内连接有卡套，所述卡套套设于石墨管，所述石墨管的两端设有卡套接头，用于连接所述原料通路或样品收集与尾气在线检测系统。
在本发明一较佳实施例中，所述腔体内设有固定底板，所述丝杆通过固定块装设于固定底板。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：提供了一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的方法，采用上述的装置。其中，所述原料通路分别通入合成富勒烯的气体原料；所述第一温区放置有金属固体原料，所述第一温区加热温度为1500℃～2000℃，使金属固体原料由固相转化为气相；所述第二温区加热温度为2000℃～2500℃，所述气体原料与金属气体原料进入第二温区完成内嵌金属的富勒烯的合成。
在本发明一较佳实施例中，所述高温控制系统的供电为380V三相电，所述变压器用于将380V转20V。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
(1)本方法与使用含有金属的石墨棒电弧放电方法相比，本装置采用电加热的方法，合成条件可控，更有利于提高金属掺杂富勒烯特种材料的合成效率。
(2)本装置与离子注入法相比，在富勒烯生长程中金属进行掺杂，可以大大的降低空富勒烯的产生，更容易获得高纯度的内嵌金属富勒烯特种材料。
(3)本装置通过三个电极将石墨管分为两个温区，通过调节电极间距即可实现温区长度的调节，通过调节电压即可实现加热温度的调节，方便快捷，条件可控；同时，本装置的气体原料通过不同的原料通路进入反应腔体，可以定量的进行内嵌金属的富勒烯的合成，并且当两种气体(如甲烷、氧气等)有易燃易爆危险时，可以精准的控制气体浓度在爆炸极限以下，保证产线安全。
附图说明
图1为装置整体结构示意图；
图2为双温区加热系统内部结构示意图。
其中，1-固定底板，2-丝杆，3-固定块，4-滑块，5-绝缘块，6-卡套接头，7-第一/第二活动电极，8-卡套，9-第一温区石墨管，10-固定电极，11-第二温区石墨管，12-直线轴承。
具体实施方式
需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
实施例1
本实施例一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的装置，包括气路控制系统、双温区加热系统、高温控制系统和样品收集与尾气在线检测系统；
所述气路控制系统包括至少两个独立的原料通路和设置于各原料通路上的进气量控制模块，所述原料通路连接至双温区加热系统；所述进气量控制模块包括流量计、电磁阀和气流控制器，可以定量的进行内嵌金属的富勒烯的合成，并且当两种气体(如甲烷、氧气等)有易燃易爆危险时，可以精准的控制气体浓度在爆炸极限以下。并且两种原料气体在进入第一温区腔体之前是相互独立的，可以避免两种原料气之间提前预混合，也可以有效的防止爆炸等危险的产生。
所述双温区加热系统的腔体内设有石墨管，所述石墨管由三个电极分割形成第一温区石墨管9和第二温区石墨管11，通过调节相邻电极间距控制第一温区石墨管9和第二温区石墨管11的长短实现温区的控制；
所述高温控制系统由380V三相电提供，由定制的380V转20V的变压器以及控制器组成，变压器与电极连接，通过控制器改变变压器的电压值大小以控制石墨管的加热温度，从而实现高温可控的加热方式。
所述样品收集与尾气在线检测系统与双温区加热系统连接，所述样品收集与尾气在线检测系统包括加热毛细管。样品收集之后的尾气直接通过一段加热的毛细管，直接进入质谱在线检测，通过检测尾气中包含的一些小分子(如HCI、CI2、H2O等)可以更好的推测出合成内嵌金属的富勒烯的机理。
本实施例中，所述腔体内设有固定底板1，固定底板1上通过固定块3装设有丝杆2，所述丝杆2上设有直线轴承12，所述直线轴承12连接有滑块4，所述石墨管平行于丝杆2设置，所述电极通过滑块4与丝杆2连接。所述电极依次设置为第一活动电极7、固定电极10和第二活动电极7，所述第一活动电极和第二活动电极7分别与对应的滑块4连接，所述固定电极10通过固定件连接至丝杆2。所述滑块4或固定件与电极之间设有绝缘件5。所述电极内连接有卡套8，所述卡套8套设于石墨管，所述石墨管的两端设有卡套接头6，用于连接气路与电极。当丝杆2通过直线轴承12调节滑块4位置时，即可实现电极间距的调节，从而控制高温区间的长短；而电极用于给石墨管加电，通过调节变压器压力值，即可实现不同温区石墨管加热温度的控制。
实施例2
一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的方法，采用实施例1所述的装置。
其中，所述双温区加热系统的腔体与机械泵连接，且通入惰性气体；腔体内采用三个铜电极将石墨管分为第一温区石墨管9和第二温区石墨管11。
所述原料通路数量为二，分别通入合成富勒烯的气体原料1和原料2；
所述第一温区的反应室内放置有金属固体原料，所述第一温区石墨管9加热温度为1500℃～2000℃，使金属固体原料由固相转化为气相；
所述第二温区石墨管11加热温度为2000℃～2500℃，所述气体原料与金属气体原料进入第二温区完成内嵌金属的富勒烯的合成。
所述高温控制系统的供电为380V三相电，所述变压器用于将380V转20V。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的装置，其特征在于：包括气路控制系统、双温区加热系统、高温控制系统和样品收集与尾气在线检测系统；
所述气路控制系统包括至少两个独立的原料通路和设置于各原料通路上的进气量控制模块，所述原料通路连接至双温区加热系统；
所述双温区加热系统内设有石墨管，所述石墨管由三个电极分割形成第一温区石墨管和第二温区石墨管，所述电极依次设置为第一活动电极、固定电极和第二活动电极，通过调节相邻电极间距控制第一温区石墨管和第二温区石墨管的长短实现温区的控制；
所述高温控制系统包括变压器及其控制器，所述高温控制系统的供电为380V三相电，所述变压器与电极连接，所述控制器通过调节变压器转换的压力值实现石墨管加热温度的控制；
所述样品收集与尾气在线检测系统与双温区加热系统连接，所述样品收集与尾气在线检测系统包括加热毛细管，所述加热毛细管用于连接质谱仪。
2.根据权利要求1所述的一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的装置，其特征在于：所述进气量控制模块包括流量计、电磁阀和气流控制器。
3.根据权利要求1所述的一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的装置，其特征在于：所述双温区加热系统内设有丝杆，所述丝杆上设有直线轴承，所述直线轴承连接有滑块，所述石墨管平行于丝杆设置，所述电极通过滑块与丝杆连接。
4.根据权利要求3所述的一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的装置，其特征在于：所述第一活动电极和第二活动电极分别与对应的滑块连接，所述固定电极通过固定件连接至丝杆；所述滑块或固定件与电极之间设有绝缘件。
5.根据权利要求4所述的一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的装置，其特征在于：所述电极内连接有卡套，所述卡套套设于石墨管。
6.根据权利要求4所述的一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的装置，其特征在于：所述石墨管的两端设有卡套接头，用于连接所述原料通路或样品收集与尾气在线检测系统。
7.根据权利要求6所述的一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的装置，其特征在于：双温区加热系统的腔体内设有固定底板，所述丝杆通过固定块装设于固定底板。
8.一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的方法，其特征在于：采用如权利要求1～7任一项所述的装置。
9.根据权利要求8所述的一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的方法，其特征在于：所述原料通路分别通入合成富勒烯的气体原料；所述第一温区放置有金属固体原料，所述第一温区加热温度为1500℃～2000℃，使金属固体原料由固相转化为气相；所述第二温区加热温度为2000℃～2500℃，所述气体原料与金属气体原料进入第二温区完成内嵌金属的富勒烯的合成。
10.根据权利要求8所述的一种双温区高温合成金属掺杂富勒烯材料的方法，其特征在于：所述高温控制系统的供电为380V三相电，所述变压器用于将380V转20V。
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