CN103450551A - 一种无卤阻燃聚烯烃电缆料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无卤阻燃聚烯烃电缆料，按照重量份数，其配方中包括：EVA树脂：25～45份，硅烷偶联剂改性的氢氧化镁阻燃剂：40～70份，相容剂：0～10份，抗氧剂：0.5～2份，助剂：3.5～13份；所述EVA树脂中VA的含量为30%；所述硅烷偶联剂改性的氢氧化镁阻燃剂的粒度为5000～10000目。本发明的无卤阻燃聚烯烃电缆料是一种阻燃性能好且力学综合性能优良的环保型电缆料。
Description
技术领域
本发明涉及电缆材料，具体而言，涉及一种无卤阻燃聚烯烃电缆料。
背景技术
阻燃电缆料是一种具有阻燃性能的电缆材料，通过成束电缆燃烧试验检验其阻燃性能。目前常用的阻燃电缆料是塑料阻燃电缆料，如聚乙烯护套电缆料、聚氟乙烯护套电缆料、聚氯乙烯护套电缆料等等，这些阻燃电缆料具有以下特点：自身具有阻燃性；阻燃同时可以保证良好的力学性能、加工性能等；有较低的发烟量和毒性。
氢氧化镁是聚氯乙烯阻燃电缆料中常用的绿色环保阻燃剂，具有无卤、高效、低毒的优点，但是同时也存在着与基础树脂相容性差的缺点，也因为阻燃剂的高填充量使得电缆料的力学性能降低。因此，如何降低氢氧化镁阻燃剂的使用量的同时又能保证体系具备良好的阻燃性是解决问题的关键。
发明内容
本发明解决了现有技术中的不足，提供一种阻燃性能好且力学性能优良的无卤阻燃聚烯烃电缆料。
本发明的技术方案为：一种无卤阻燃聚烯烃电缆料，其特征在于，按照重量份数，其配方中包括：
EVA树脂：25～45份，硅烷偶联剂改性的氢氧化镁阻燃剂：40～70份，相容剂：0～10份，抗氧剂：0.5～2份，助剂：3.5～13份；所述EVA树脂中VA的含量为30%；所述硅烷偶联剂改性的氢氧化镁阻燃剂的粒度为5000～10000目。
优选地，按照重量份数，其配方中包括：EVA树脂：30份，硅烷偶联剂改性的氢氧化镁阻燃剂：60份，相容剂：5份，抗氧剂：1份，助剂：4份；所述EVA树脂中VA的含量为30%；所述硅烷偶联剂改性的氢氧化镁阻燃剂的粒度为5000～10000目。
优选地，所述硅烷偶联剂改性的氢氧化镁阻燃剂的改性方法：将粒度为5000～10000目的氢氧化镁烘干，再加入蒸馏水制得质量分数为8%的氢氧化镁浆，再加入硅烷偶联剂，乳化完毕后抽滤、烘干、研磨过筛得到硅烷偶联改性的氢氧化镁阻燃剂。
优选地，所述硅烷偶联剂为KH560，所述KH560纯度大于99%；所述氢氧化镁的纯度大于99%，其表面积为7～15㎡/g。
优选地，所述相容剂为马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
优选地，所述抗氧剂为多酚抗氧剂1010。
优选地，所述助剂为润滑剂、交联剂和颜料中的一种或混合物。
优选地，所述润滑剂为硬脂酸钙或石蜡，所述交联剂为三烯丙基异三聚氰酸酯。
优选地，制备一种无卤阻燃聚烯烃电缆料的方法，包括以下几步：
（1）按照配方中的重量比例称取各组分，备用；
（2）将EVA加入到密炼机中，温度升至140℃，EVA熔融后加入硅烷偶联剂改性的氢氧化镁粉体，继续密炼，时间为20分钟，制得复合材料；
（3）将密炼后的复合材料模压成型，压力为100kg/cm2，保持压力5分钟，冷却后得到无卤阻燃聚烯烃电缆料。
本发明的解决了现有技术的缺陷，具有以下有益效果：
1.本发明的配方中采用了硅烷偶联剂改性的氢氧化镁作为阻燃剂，比使用未改性过的氢氧化镁作为阻燃剂的电缆料的阻燃性能好的多。这是因为，氢氧化镁表面利用硅烷偶联剂改性后，氢氧化镁表面的疏水性增强，极性下降，与非极性的高聚物EVA之间的相容性得到提高，在温度高的时候，氢氧化镁受热分解，吸热降温，释放出水蒸气，使得电缆料的阻燃性能提高。
2.本发明的配方中的硅烷偶联剂改性氢氧化镁的粒度大于5000目，因为粒径越小的阻燃剂在基体树脂EVA中的分散较好，使阻燃剂与树脂之间的亲和力增加，使得阻燃剂在配料中能够更好的发挥其阻燃作用。
3.本发明的无卤阻燃聚烯烃电缆料是一种阻燃性能好且力学综合性能优良的环保型电缆料。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明，并使本发明的上述优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
首先将氢氧化镁阻燃剂进行表面改性，具体方法为：将粒度大于5000目的氢氧化镁(氢氧化镁的纯度大于99%，其表面积为7～15㎡/g)在110℃下烘4小时左右，然后向氢氧化镁的粉体中加入蒸馏水，使得氢氧化镁浆中氢氧化镁的质量分数保持在8%左右；再将氢氧化镁浆一边搅拌一边在40℃左右的恒温水浴锅中加热，再加入硅烷偶联剂KH560水溶液，KH560水溶液的纯度要大于99%，继续搅拌1小时，搅拌速度为4000转/分钟，待混合料乳化后抽滤、烘干（110℃）、研磨、过筛，得到硅烷偶联剂改性的氢氧化镁阻燃剂，放置在干燥处，备用。
然后制备无卤阻燃聚烯烃电缆料，步骤如下：
（1）按照配方表1中对应的重量比例称取各组分，备用；
（2）将EVA加入到密炼机中，温度升至140℃，EVA熔融后直至扭矩稳定，再加入硅烷偶联剂改性的氢氧化镁粉体，继续密炼，温度仍然保持140℃，时间为20分钟，制得复合材料；
（3）将密炼后的复合材料模压成型，在模温度为140℃时加料，预热，温度恒定后加压到100kg/cm2，然后放气减压，再加压到100kg/cm2，保持压力5分钟，冷却制样后得到无卤阻燃聚烯烃电缆料。
实施例2-3
（1） 根据配方表1中对应的各组分称取原料，备用；其余步骤如实施例1。
对比例1
（1）称取材料配方中各组分的重量比例与实施例2中各组分的重量比例相同，称取，备料；
（2）将EVA加入到密炼机中，温度升至140℃，EVA熔融后直至扭矩稳定，再加入未用硅烷偶联剂改性的氢氧化镁粉体（其粒度大于5000目，纯度大于99%，其表面积为7～15㎡/g），继续密炼，温度仍然保持140℃，时间为20分钟，制得复合材料；
（3）将密炼后的复合材料模压成型，在模温度为140℃时加料，预热，温度恒定后加压到100kg/cm2，然后放气减压，再加压到100kg/cm2，保持压力5分钟，冷却制样后得到无卤阻燃聚烯烃电缆料。
对比例2
（1）称取材料配方中各组分的重量比例与实施例2中各组分的重量比例相同，称取，备料；
（2）将EVA加入到密炼机中，温度升至140℃，EVA熔融后直至扭矩稳定，再加入用硅烷偶联剂改性的氢氧化镁粉体（其粒度为3000目，纯度大于99%），继续密炼，温度仍然保持140℃，时间为20分钟，制得复合材料；
（3）将密炼后的复合材料模压成型，在模温度为140℃时加料，预热，温度恒定后加压到100kg/cm2，然后放气减压，再加压到100kg/cm2，保持压力5分钟，冷却制样后得到无卤阻燃聚烯烃电缆料。
性能测试
对实施例1-3和对比例中制得的阻燃聚烯烃电缆料进行垂直燃烧性能测试和力学性能测试。 垂直燃烧性能是描述阻燃电缆料的阻燃性能的一个重要指标，阻燃等级分为FV-0、FV-1、FV-2三个等级，其中FV-0的阻燃级别最高，阻燃性能最优越。垂直性能燃烧测试的标准为GB/T2918-1996，将样品按标准制成样条，在垂直燃烧仪上做阻燃性能测试。力学性能测试按照GB/T1040-2006的测试标准进行测试。
表2中可以看出，实施例1-2的燃烧等级均为FV-0，阻燃级别最高，阻燃性能最优越；实施例3、对比例1和对比例2的燃烧等级均为FV-1，但是实施例3的样条有火焰燃烧时间与第二次施焰后有焰/无焰燃烧时间之和比对比例1和对比例2要短的多，说明实施例3的阻燃性能比对比例的阻燃性能好。
实施例1-2与对比例1比较，实施例1-3选用的阻燃剂是经过硅烷偶联剂改性后的氢氧化镁，而对比例1是用未改性过的氢氧化镁，通过表2中的结果可以看出，使用硅烷偶联剂改性过的氢氧化镁的电缆料的阻燃性能明显比使用未改性过的氢氧化镁的电缆料的阻燃性能好的多。这是因为，氢氧化镁表面利用硅烷偶联剂改性后，氢氧化镁表面的疏水性增强，极性下降，与非极性的高聚物EVA之间的相容性得到提高，在温度高的时候，氢氧化镁受热分解，吸热降温，释放出水蒸气，使得电缆料的阻燃性能提高。
实施例1-3与对比例2比较，实施例1-3中配料中的阻燃剂为大于5000目，而对比例2中的阻燃剂为3000目，阻燃剂的粒度对配料制备的无卤阻燃聚烯烃电缆的阻燃性能有影响，可能是因为粒径越小的阻燃剂在基体树脂EVA中的分散较好，使阻燃剂与树脂之间的亲和力增加，使得阻燃剂在配料中能够更好的发挥其阻燃作用，因此选用粒度合理的阻燃剂是改善去路阻燃聚烯烃电缆料的一个重要方法。
从表2中可知，实施例1-3比对比例1-2中的电缆料的拉伸强度及断裂伸长率都有所提高。其中实施例1-3与对比例1对比，用硅烷偶联剂改性的氢氧化镁的电缆料比用未改性氢氧化镁的电缆料的力学性能好。因为，未改性的氢氧化镁属于无机物，其在EVA中的分散性较差，改性后的氢氧化镁带上硅烷成分，其表面携带的硅烷有机官能团能与EVA具有很好的亲和性，提高了阻燃剂在整个配方体系中的分散效果，从而使体系中分子间作用力提高，当电缆料承受外部作用力时，电缆料内部发生应力集中降低，所以电缆料的力学性能得到改善。
实施例1-3与对比例2对比，实施例1-3的阻燃剂的粒度为大于5000目，而对比例2中的阻燃剂的粒度为3000目，粒度为大于5000目时的电缆料的断裂伸长率优于粒度为3000目时的电缆料，说明阻燃剂的粒度对电缆料的力学性能也是有较大影响的。
由表2中各电缆料的阻燃性能和力学性能综合对比，实施例2中的电缆阻燃性能为最优的，而且其力学性能最好，因此在本发明中实施例2为最佳实施例。实施例2中配方中的各组分的比例是最佳的，其中相容剂的用量对电缆料的力学性能也有影响，相容剂在5份左右是最佳的，相容剂的存在改善了EVA和阻燃剂的相容性，使得阻燃剂在EVA中分散的更加均匀，大大改善了电缆料的力学性能。
本发明中所涉及的仪器有密炼机、成型机、水平垂直燃烧测定仪和其他仪器都是行业内常见的生产仪器，在配料中根据实际生产需要添加的颜料也是常见的颜料，如：炭黑、氧化铁红、酞青兰等。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
表1 配方表
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| EVA | 25 | 30 | 45 |
| 阻燃剂 | 70 | 60 | 30 |
| 相容剂 | 1 | 5 | 10 |
| 抗氧剂 | 0.5 | 1 | 2 |
| 助剂 | 3.5 | 4 | 13 |
表2 性能测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 阻燃等级/级 | FV-0 | FV-0 | FV-1 | FV-1 | FV-1 |
| 样条有火焰燃烧时间（s） | 5 | 3 | 12 | 23 | 19 |
| 第二次施焰后有焰/无焰燃烧时间和（s） | 11 | 4 | 20 | 31 | 26 |
| 样条有火焰/无焰燃烧时是否蔓延夹具 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 |
| 滴落物是否引燃脱脂棉 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 |
| 拉伸强度（MPa） | 9.8 | 12.6 | 7.5 | 5.4 | 6.3 |
| 断裂伸长率（%） | 314 | 867 | 96 | 49 | 61 |
Claims (9)
1.一种无卤阻燃聚烯烃电缆料，其特征在于，按照重量份数，其配方中包括：
EVA树脂：25～45份，硅烷偶联剂改性的氢氧化镁阻燃剂：40～70份，相容剂：0～10份，抗氧剂：0.5～2份，助剂：3.5～13份；
所述EVA树脂中VA的含量为30%；所述硅烷偶联剂改性的氢氧化镁阻燃剂的粒度为5000～10000目。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚烯烃电缆料，其特征在于，按照重量份数，其配方中包括：
EVA树脂：30份，硅烷偶联剂改性的氢氧化镁阻燃剂：60份，相容剂：5份，抗氧剂：1份，助剂：4份；
所述EVA树脂中VA的含量为30%；所述硅烷偶联剂改性的氢氧化镁阻燃剂的粒度为5000～10000目。
3.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃聚烯烃电缆料，其特征在于，所述硅烷偶联剂改性的氢氧化镁阻燃剂的改性方法：将粒度为5000～10000目的氢氧化镁烘干，再加入蒸馏水制得质量分数为8%的氢氧化镁浆，再加入硅烷偶联剂，乳化完毕后抽滤、烘干、研磨过筛得到硅烷偶联改性的氢氧化镁阻燃剂。
4.根据权利要求3所述的一种无卤阻燃聚烯烃电缆料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH560，所述KH560纯度大于99%；所述氢氧化镁的纯度大于99%，其表面积为7～15㎡/g。
5.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃聚烯烃电缆料，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
6.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃聚烯烃电缆料，其特征在于，所述抗氧剂为多酚抗氧剂1010。
7.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃聚烯烃电缆料，其特征在于，所述助剂为润滑剂、交联剂和颜料中的一种或混合物。
8.根据权利要求7所述的一种无卤阻燃聚烯烃电缆料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸钙或石蜡，所述交联剂为三烯丙基异三聚氰酸酯。
9.制备权利要求1-8所述的一种无卤阻燃聚烯烃电缆料的方法，包括以下几步：
（1）按照配方中的重量比例称取各组分，备用；
（2）将EVA加入到密炼机中，温度升至140℃，EVA熔融后加入硅烷偶联剂改性的氢氧化镁粉体，继续密炼，时间为20分钟，制得复合材料；
（3）将密炼后的复合材料模压成型，压力为100kg/cm2，保持压力5分钟，冷却后得到无卤阻燃聚烯烃电缆料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20131218 |