CN103450246A - 甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制备方法，其目的在于生产一种低温下液体的脱酸型TRV硅橡胶用交联剂，其方法是将甲基三乙酰氧基硅烷转化为甲基乙酰氧基甲氧基硅烷，并且克服现有甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制备会产生大量醋酸导致产品质量降低的问题。本发明步骤为：将甲基三乙酰氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷按照4-10:1的摩尔比加入到反应釜中，加热到95-100℃保温反应24-36小时，反应过程中持续通氮气，反应结束后冷却即得甲基乙酰氧基甲氧基硅烷。本发明生产过程不会产生醋酸，生产成本低，操作容易，安全环保，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及硅烷交联剂合成领域，特别涉及一种甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制备方法。
背景技术
甲基三乙酰氧基硅烷是一种主要的脱醋酸型RTV硅橡胶交联剂。甲基三乙酰氧基硅烷的纯品在低温下（40℃以下）为晶体，使用非常不方便，因此需要在烘房内保存。而且使用纯品的甲基三乙酰氧基硅烷制备的RTV硅橡胶，当在冬天使用时，胶在挤出后，表面会发生结晶现象，胶固化后表面不平，产生颗粒状。
一般通过添加甲醇的办法，来使甲基三乙酰氧基硅烷转化为甲基乙酰氧基甲氧基硅烷，来避免结晶。该方法的缺点是，添加甲醇后，会产生等摩尔分数的醋酸。醋酸如果不能够从产品中脱除，会严重影响产品的质量。如果把醋酸脱出，会产生难以处理的副产物废醋酸，同时成本增加。
发明内容
本发明的目的在于克服现有甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制备会产生大量醋酸导致产品质量降低的问题，提供一种甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制备方法，生产过程不会产生醋酸，生产成本低，操作容易，安全环保，适合工业化生产。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制备方法，所述的制备方法步骤如下：将甲基三乙酰氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷按照4-10:1的摩尔比加入到反应釜中，加热到95-100℃保温反应24-36小时，反应过程中持续通氮气，反应结束后冷却即得甲基乙酰氧基甲氧基硅烷。
本发明通过甲基三乙酰氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷进行反应来生产甲基乙酰氧基甲氧基硅烷，不会产生醋酸，生产成本低，操作容易，安全环保，适合工业化生产。
控制甲基三乙酰氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷的摩尔比为4-10:1，这样更有利于反应的进行和提高产品的转化率，同时确保得到产品不会在低温下结晶。
甲基三乙酰氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷配比的调整，按照气温进行。气温越低，甲基三乙酰氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷的摩尔比越小。根据气温、季节的不同，调整甲基三乙酰氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的摩尔配比，得到不同组分的甲基乙酰氧基甲氧基硅烷，保证产品不结晶。
反应过程中持续通氮气一是能起到搅拌均匀，利于反应的进行和提高产品的转化率的作用，二是能起到保护作用，防止空气进入带入水分发生水解缩合反应。
作为优选，所述反应釜上连接有冷却塔，冷却塔顶部设有具有冷凝回流功能的冷凝器。设置冷却塔，塔顶的冷凝器可以使反应过程中挥发的甲基三甲氧基硅烷冷凝回流下来，提高了利用率。
作为优选，所述氮气的通入流量为1-3m3/hr。合适的N2流量，既保证搅拌均匀，利于反应的进行和提高产品的转化率的作用，二是能起到保护作用，防止空气进入带入水分发生水解缩合反应。N2流量太大则浪费。
本发明的有益效果是：生产过程不会产生醋酸，生产成本低，操作容易，安全环保，适合工业化生产。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
甲基三乙酰氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷摩尔比4：1，加入到反应釜1内，反应釜1上连接有冷却塔2，冷却塔顶部设有具有冷凝回流功能的冷凝器3，冷却塔顶部还连接有一个尾气缓冲罐4（如图1所示），向反应釜1内通入N2，氮气的通入流量为1m3/hr，加热物料到100℃，冷凝器通冷却水，保持25℃，反应24小时，得到甲基乙酰氧基甲氧基硅烷。该产品10kg包装在10L铁桶内，冷冻到-10℃，保存24小时，没有结晶出现。
得到产品含 45.0%甲基三乙酰氧基硅烷；
50.0%甲基甲氧基二乙酰氧基硅烷；
5.0%甲基二甲氧基乙酰氧基硅烷；
该配比适合在冬季采用。
实施例2：
甲基三乙酰氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷摩尔比5：1，加入到反应釜1内，反应釜1上连接有冷却塔2，冷却塔顶部设有具有冷凝回流功能的冷凝器3，冷却塔顶部还连接有一个尾气缓冲罐4（如图1所示），向反应釜1内通入N2，氮气的通入流量为2m3/hr，加热物料到100℃，冷凝器3通冷却水，保持25℃，反应24小时，得到甲基乙酰氧基甲氧基硅烷。该产品10kg包装在10L铁桶内，冷冻到10℃，保存24小时，没有结晶出现。
得到产品含 55.0%甲基三乙酰氧基硅烷；
40.0%甲基甲氧基二乙酰氧基硅烷；
5.0%甲基二甲氧基乙酰氧基硅烷。
实施例3：
甲基三乙酰氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷摩尔比6：1，加入到反应釜1内，反应釜1上连接有冷却塔2，冷却塔顶部设有具有冷凝回流功能的冷凝器3，冷却塔顶部还连接有一个尾气缓冲罐4（如图1所示），向反应釜1内通入N2，氮气的通入流量为2m3/hr，加热物料到100℃，塔顶部冷凝器通冷却水，保持25℃，反应24小时，得到甲基乙酰氧基甲氧基硅烷。该产品10kg包装在10L铁桶内，冷冻到10℃，保存24小时，没有结晶出现。
得到产品含 59.0%甲基三乙酰氧基硅烷；
38.0%甲基甲氧基二乙酰氧基硅烷；
3.0%甲基二甲氧基乙酰氧基硅烷；
实施例4：
甲基三乙酰氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷摩尔比10：1，加入到反应釜1内，反应釜1上连接有冷却塔2，冷却塔顶部设有具有冷凝回流功能的冷凝器3，冷却塔顶部还连接有一个尾气缓冲罐4（如图1所示），向反应釜1内通入N2，氮气的通入流量为3m3/hr，加热物料到95℃，冷却塔顶部冷凝器通冷却水，保持25℃，反应36小时，得到甲基乙酰氧基甲氧基硅烷。该产品10kg包装在10L铁桶内，冷冻到10℃，保存24小时，没有结晶出现。
得到产品含 74.0%甲基三乙酰氧基硅烷；
25.0%甲基甲氧基二乙酰氧基硅烷；
1.0%甲基二甲氧基乙酰氧基硅烷。
该配比适合在夏天采用。
总体来说本发明的产品为一个混合物，其通式为 
其中，x为1、2或3，y为0、1或2。
本发明的化学反应式如下：
本发明反应配比根据季节、气温进行调整，以保证产品不会结晶，产品各组分的含量范围大致如下：
45-75%甲基三乙酰氧基硅烷；
25.0-60%甲基甲氧基二乙酰氧基硅烷；
1.0-5.0%甲基二甲氧基乙酰氧基硅烷。
在气温高时，甲基三乙酰氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷配比大，得到较高甲基三乙酰氧基硅烷含量的产品；在气温低时，甲基三乙酰氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷配比小，得到较低甲基三乙酰氧基硅烷含量的产品，产品中甲基甲氧基二乙酰氧基硅烷含量高，以保证产品不会结晶。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (3)
1.一种甲基乙酰氧基甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的制备方法步骤如下：将甲基三乙酰氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷按照4-10:1的摩尔比加入到反应釜中，加热到95-100℃保温反应24-36小时，反应过程中持续通氮气，反应结束后冷却即得甲基乙酰氧基甲氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应釜上连接有冷却塔，冷却塔顶部设有具有冷凝回流功能的冷凝器。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述氮气的通入流量为1-3m3/hr。
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