CN103450025A - 一种抗异构体添加剂在生产2,5-二氯硝基苯硝化反应中的应用 - Google Patents
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Abstract
一种抗异构体添加剂在2，5-二氯硝基苯硝化反应中的应用，其方法步骤如下：向装有对二氯苯的釜内，滴加一种抗异构体添加剂进行硝化反应，反应完成后静置保温0.5小时，得到2，5-二氯硝基苯粗品；然后用水清洗，再用碱清洗，分离后得到纯品2，5-二氯硝基苯。所述的抗异构体添加剂即为等体积的98％浓硫酸和98％浓硝酸的混合物，抗异构体添加剂的用量为对二氯苯重量的2％。优点是在2，5-二氯硝基苯硝化反应中应用的抗异构体添加剂，不发生氧化副反应，从源头上减少有毒有害副产物的产生，环境污染小，达到清洁生产的目的，所得产品纯度高，降低了生产成本与耗能，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗异构体添加剂在生产2，5-二氯硝基苯硝化反应中的应用方法。
背景技术
2，5-二氯硝基苯，作为氮肥增效剂，具有固氮保肥作用，也可用作染料、农药、抗氧剂的中间体。在染料行业，用于冰染染料大红基GG，红色基3GL，红色基RC等，也可制备2，5-二氯苯胺作为染料中间体。在农药行业，用作农药中间体，是除草剂麦草畏和喹禾灵的中间体。2，5-二氯硝基苯还是合成抗菌剂三氯生的主要原料，因此，国内生产2，5-二氯硝基苯市场前景广阔。
2，5-二氯硝基苯硝化反应是一种化工单元反应，是向有机化合物分子中引入硝基的过程。目前，在国内外生产的2，5-二氯硝基苯的方法中，工业上广泛使用的抗异构体添加剂有硝酸酯，金属硝酸盐等。上述添加剂的使用在生产过程中产生的N2O、NO2等有害气体导致严重的环境污染，造成治理费用高，反应过程中发生的多硝化、氧化等副产物，产生严重的安全隐患。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种抗异构体添加剂在2，5-二氯硝基苯硝化反应中的应用方法。该方法硝化反应 不发生氧化副反应，所得产品纯度高。
实现本发明的目的采用的技术方案是：一种抗异构体添加剂在2，5-二氯硝基苯硝化反应中的应用方法，其方法步骤如下：
向装有对二氯苯的釜内，滴加一种抗异构体添加剂进行硝化反应，反应完成后静置保温0.5小时，得到2，5-二氯硝基苯粗品；然后用水清洗，再用碱清洗，分离后得到纯品2，5-二氯硝基苯。
所述的抗异构体添加剂即为等体积的98％浓硫酸和98％浓硝酸的混合物，抗异构体添加剂的用量为对二氯苯重量的2％。
所述硝化反应的温度为60-65℃，待硝化反应完毕，对二氯苯反应完全结束后，将温度控制在60-65℃温度下进行保温0.5小时，确保反应完全。
所述的用碱清洗，碱中和后的2，5-二氯硝基苯的pH值为7-8。
本发明的优点在于：在2，5-二氯硝基苯硝化反应中应用的抗异构体添加剂，不发生氧化副反应，从源头上减少有毒有害副产物的产生，环境污染小，达到清洁生产的目的，所得产品纯度高，降低了生产成本与耗能，提高了生产效率。
具体实施方式
一种抗异构体添加剂在2，5-二氯硝基苯硝化反应中的应用方法，其方法步骤如下：向装有对二氯苯的釜内，滴加一种抗异构体添加剂进行硝化反应，反应完成后静置保温0.5小时，得到2，5-二氯硝基苯粗品；然后用水清洗，再用碱清洗，分离后得到纯品2，5-二氯硝基苯。所述的抗异构体添加剂即为等体积的98％浓硫酸和98％浓硝酸 的混合物，抗异构体添加剂的用量为对二氯苯重量的2％。所述硝化反应的温度为60-65℃，待硝化反应完毕，对二氯苯反应完全结束后，将温度控制在60-65℃温度下进行保温0.5小时，确保反应完全。所述的用水清洗，由于有机物不溶于水，因此用水洗去反应中的酸，以减少废水量。所述的用碱清洗，起到中和作用，碱中和后的2，5-二氯硝基苯的pH值为7-8。
本发明应用的方法不发生氧化副反应，从源头上减少有毒有害副产物的产生，环境污染小，达到清洁生产的目的，所得产品纯度高，降低了生产成本与耗能，提高了生产效率。
Claims (4)
1.一种抗异构体添加剂在2，5-二氯硝基苯硝化反应中的应用，其特征在于：方法步骤是向装有对二氯苯的釜内，滴加一种抗异构体添加剂进行硝化反应，反应完成后静置保温0.5小时，得到2，5-二氯硝基苯粗品；然后用水清洗，再用碱清洗，分离后得到纯品2，5-二氯硝基苯。
2.如权利要求1所述的一种抗异构体添加剂在2，5-二氯硝基苯硝化反应中的应用，其特征在于：所述的抗异构体添加剂即为等体积的98％浓硫酸和98％浓硝酸的混合物，抗异构体添加剂的用量为对二氯苯重量的2％。
3.如权利要求1所述的一种抗异构体添加剂在2，5-二氯硝基苯硝化反应中的应用，其特征在于：所述硝化反应的温度为60-65℃，待硝化反应完毕，对二氯苯反应完全结束后，将温度控制在60-65℃温度下进行保温0.5小时，确保反应完全。
4.如权利要求1所述的一种抗异构体添加剂在2，5-二氯硝基苯硝化反应中的应用，其特征在于：所述的用碱清洗，碱中和后的2，5-二氯硝基苯的pH值为7-8。
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2013
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