CN103449840B - 一种蜂窝陶瓷载体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
发明公开了一种大孔径、高孔隙率蜂窝陶瓷载体及其制备方法，所述的蜂窝陶瓷载体孔隙径在15-40μm之间，孔隙率为40-65%，制备蜂窝陶瓷载体的原料包括滑石30-50重量份，氧化铝20-30重量份，氢氧化铝5-10重量份，氧化硅10-20重量份，高岭土5-10重量份以及表面活性剂、粘结剂和造孔剂。
Description
技术领域
本发明属于催化剂用蜂窝陶瓷载体领域，涉及到用于多种催化剂负载的大孔径、高孔隙率蜂窝陶瓷载体及其制备方法。
背景技术
蜂窝陶瓷作为一种多孔性的陶瓷制品，其内部为大量冠通的蜂窝状平行通道。与一般陶瓷制品相比，蜂窝陶瓷由于具有高抗热震性、高的机械强度及低的热膨胀系数、大的比表面积，成为各种用途的催化剂的理想载体。而堇青石质蜂窝陶瓷是目前使用最广泛的催化剂用蜂窝陶瓷材料。但是作为催化剂用载体，为使催化剂涂覆均匀，牢固，涂覆量尽可能多，且使催化反应快速发生并尽可能的减小反应扩散速度和阻力，很多情况下要求催化剂载体材料具有较大的孔隙率和合适的孔隙径，如某些柴油发动机氮氧化物脱除，要求蜂窝陶瓷载体具有平均孔径在20微米以上的较大的冠通的孔径，且要求孔隙率达到55%以上，目前国内外的堇青石质蜂窝陶瓷基本都无法做到孔径高于16微米。
目前国内外生产蜂窝陶瓷品质最好的是美国的康宁公司和日本的NGK公司，康宁公司申请的专利CN1856398A公开的一种高孔隙率蜂窝陶瓷体和制备方法，该方法制备出孔隙率在45-75%之间，优选的孔隙率在50-65%之间的高孔隙率蜂窝陶瓷载体，但是该种蜂窝陶瓷壁厚在0.2毫米以下，主要适用于400孔/平方英寸至900孔/平方英寸，节距非常小，且其孔径分布在2-10微米，孔径不够大，无法满足某些催化剂需要以大节距同时又要有大孔径、高孔隙率结构的蜂窝陶瓷做载体的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种堇青石质蜂窝陶瓷载体及其制备工艺。为了实现本发明的目的，拟采用如下技术方案：
本发明一方面涉及一种蜂窝陶瓷载体，其特征在于，所述的蜂窝陶瓷载体孔隙径在15-40μm之间，孔隙率为40-65%，制备蜂窝陶瓷载体的原料包括滑石30-50重量份，氧化铝20-30重量份，氢氧化铝5-10重量份，氧化硅10-20重量份，高岭土5-10重量份以及表面活性剂、粘结剂和造孔剂，任选地，包括润滑剂。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的部分原料的粒径为滑石300-350目，氧化铝1000-1500目，氢氧化铝800-1200目，氧化硅300-350目，高岭土1000-1500目，优选的，所述的部分原料粒径为滑石325目，氧化铝1250目，氢氧化铝1000目，氧化硅325目，高岭土1250目。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的蜂窝陶瓷载体由原料烧结而成。
在本发明的另一个优选实施方式中，所述的表面活性剂选自硬脂酸、硬脂酸钠、硬脂酸镁中的一种或者多种的组合，加入量为蜂窝陶瓷载体所用各种原料总量的0.5-5%，优选为0.5-1.5%。
在本发明的另一个优选实施方式中，所述的粘结剂选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚丙烯酰胺中的一种或者多种的组合，加入量为蜂窝陶瓷载体所用各种原料总量的1-10%，优选为2-5%。
在本发明的另一个优选实施方式中，所述的造孔剂选自活性炭粉、石墨粉、淀粉、木浆纤维中的一种或者多种的组合，加入量为蜂窝陶瓷载体所用各种原料总量的1-20%，优选为5-10%，进一步优选的，所述造孔剂的粒径在200目至325目之间。
在本发明的另一个优选实施方式中，所述的润滑剂选自甘油、桐油、大豆油、棕榈油中的一种或者多种的组合，加入量为蜂窝陶瓷所用各种原料总量的1-5%，优选为1-3%。
在本发明的另一个优选实施方式中，所述蜂窝陶瓷的壁厚0.4-1.2mm,优选的，所述的蜂窝陶瓷每平方英寸中含有30-60孔。
本发明另一方面还涉及上述蜂窝陶瓷载体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将蜂窝陶瓷载体用各种原料滑石、氧化铝、氢氧化铝、氧化硅、高岭土与表面活性剂、粘结剂、造孔剂混合均匀；
（2）将步骤（1）中混合均匀的各种粉料与润滑剂、水混合均匀，得到均一的泥料；
（3）将步骤（2）中的泥料经练泥陈腐后挤出为蜂窝体，干燥，烧成，得到蜂窝陶瓷载体。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的步骤（3）中的步骤（3）所述的泥料陈腐时间为24-48小时，干燥方式为微波干燥，烧成温度为1370-1450℃。
本发明提供了一种大孔径、高孔隙率的堇青石质蜂窝陶瓷载体及其制备工艺，能够满足目前某些催化剂用载体的需求，尤其是某些柴油机NOx脱除催化剂用载体的需求。
附图说明
图1和图2为实施例3所得蜂窝陶瓷载体的场发射扫描电子显微镜照片。
具体实施方案
下面结合具体实施例对本发明的技术特征进一步说明：
实施例1
称取45kg滑石，20kg氧化铝，8kg氢氧化铝，15kg氧化硅粉，高岭土8kg，称取5kg甲基纤维素为表面活性剂，称取8kg 325目玉米淀粉为造孔剂，将各种原料于混炼机中混合均匀。
称取2kg甘油，2kg大豆油为润滑剂，与30kg去离子水一起加入到上述混匀的粉料中，搅拌均匀，得蜂窝陶瓷载体用泥料。
该泥料于20℃环境陈腐24小时，挤出为壁厚0.6mm,50孔/平方英寸的蜂窝陶瓷坯体，微波干燥后，于1400℃煅烧。
所得蜂窝陶瓷载体中位孔径24μm，孔隙率56%。
实施例2
称取35kg滑石，25kg氧化铝，10kg氢氧化铝，20kg氧化硅粉，高岭土10kg，称取1kg聚环氧乙烷、2kg聚乙烯醇为表面活性剂，称取10kg 325目石墨粉为造孔剂，将各种原料于混炼机中混合均匀。
称取2kg甘油，3kg桐油为润滑剂，与28kg去离子水一起加入到上述混匀的粉料中，搅拌均匀，得蜂窝陶瓷载体用泥料。
该泥料于20℃环境陈腐24小时，挤出为壁厚0.9,40孔/平方英寸的蜂窝陶瓷坯体，微波干燥后，于1410℃煅烧。
所得蜂窝陶瓷载体中位孔径35μm，孔隙率65%。
实施例3
称取40kg滑石，20kg氧化铝，15kg氢氧化铝，15kg氧化硅粉，高岭土10kg，称取2kg聚环氧乙烷、2kg羟丙基甲基纤维素为表面活性剂，称取10kg 200目淀粉为造孔剂，将各种原料于混炼机中混合均匀。
称取2kg桐油、2kg棕榈油为润滑剂，与25kg去离子水一起加入到上述混匀的粉料中，搅拌均匀，得蜂窝陶瓷载体用泥料。
该泥料于20℃环境陈腐24小时，挤出为壁厚0.8,40孔/平方英寸的蜂窝陶瓷坯体，微波干燥后，于1420℃煅烧。
使用压汞仪汞侵入法测定蜂窝载体的孔隙率和孔径，测得蜂窝陶瓷载体中位孔径40μm，孔隙率63%。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (12)
1. 一种蜂窝陶瓷载体，其特征在于，所述的蜂窝陶瓷载体孔隙径在15-40μm之间，孔隙率为40-65%，制备蜂窝陶瓷载体的原料包括滑石30-50重量份，氧化铝20-30重量份，氢氧化铝5-10重量份，氧化硅10-20重量份，高岭土5-10重量份以及表面活性剂、粘结剂和造孔剂，任选地，包括润滑剂；所述的部分原料的粒径为滑石300-350目，氧化铝1000-1500目，氢氧化铝800-1200目，氧化硅300-350目，高岭土1000-1500目；
所述的表面活性剂选自硬脂酸、硬脂酸钠、硬脂酸镁中的一种或者多种的组合，加入量为蜂窝陶瓷载体所用各种原料总量的0.5-5%；
粘结剂选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚丙烯酰胺中的一种或者多种的组合，加入量为蜂窝陶瓷载体所用各种原料总量的1-10%；
所述的造孔剂选自活性炭粉、石墨粉、淀粉、木浆纤维中的一种或者多种的组合，加入量为蜂窝陶瓷载体所用各种原料总量的1-20%，所述造孔剂的粒径在200目至325目之间。
2.根据权利要求1所述的蜂窝陶瓷载体，其特征在于，所述的部分原料粒径为滑石325目，氧化铝1250目，氢氧化铝1000目，氧化硅325目，高岭土1250目。
3.根据权利要求1或2所述的蜂窝陶瓷载体，所述的蜂窝陶瓷载体由原料烧结而成。
4.根据权利要求1所述的蜂窝陶瓷载体，所述的表面活性剂加入量为蜂窝陶瓷载体所用各种原料总量的0.5-1.5 %。
5.根据权利要求1所述的蜂窝陶瓷载体，所述的粘结剂加入量为蜂窝陶瓷载体所用各种原料总量的2-5 %。
6.根据权利要求1所述的蜂窝陶瓷载体，所述的造孔剂加入量为蜂窝陶瓷载体所用各种原料总量的5-10%。
7.根据权利要求1所述的蜂窝陶瓷载体，所述的润滑剂选自甘油、桐油、大豆油、棕榈油中的一种或者多种的组合，加入量为蜂窝陶瓷所用各种原料总量的1-5%。
8.根据权利要求7所述的蜂窝陶瓷载体，所述的润滑剂加入量为蜂窝陶瓷所用各种原料总量的1-3%。
9.根据权利要求1所述的蜂窝陶瓷载体，所述蜂窝陶瓷的壁厚0.4-1.2mm。
10.根据权利要求9所述的蜂窝陶瓷载体，所述的蜂窝陶瓷每平方英寸中含有30-60孔。
11.权利要求1-10任意一项所述的蜂窝陶瓷载体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将蜂窝陶瓷载体用各种原料滑石、氧化铝、氢氧化铝、氧化硅、高岭土与表面活性剂、粘结剂、造孔剂混合均匀；
（2）将步骤（1）中混合均匀的各种粉料与润滑剂、水混合均匀，得到均一的泥料；
（3）将步骤（2）中的泥料经练泥陈腐后挤出为蜂窝体，干燥，烧成，得到蜂窝陶瓷载体。
12.根据权利要求11所述的蜂窝陶瓷载体的制备方法，所述的步骤（3）中泥料陈腐时间为24-48小时，干燥方式为微波干燥，烧成温度为1370-1450℃。
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