CN1187291C - 以酵母粉为造孔剂的碳化硅多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以酵母粉为造孔剂的碳化硅多孔陶瓷的制备方法，属于多孔陶瓷领域。其特征在于酵母粉作为一种新的造孔剂材料。SiC∶Al2O3∶苏州土∶膨润土＝1∶0.05-0.3∶0.06-0.2∶0.03-0.1(质量比)，加入乙醇25～55%，混合6～24小时制成浆料，以30～300目六个筛分梯度将酵母粉分为六个粒径梯度，与浆料混合，烘干制成干粉，在20～100MPa压力下干压成型，然后在空气气氛下1100～1350℃烧制，保温1～5小时，制成不同孔径的碳化硅多孔陶瓷。本发明中制得的碳化硅多孔陶瓷孔径分布比较均匀，易控，气孔率45～65%间，体积密度0.95～1.50g/cm3，且工艺简单、生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种以酵母粉为造孔剂的碳化硅多孔陶瓷制备方法，属于多孔陶瓷领域。
背景技术
众所周知，多孔陶瓷是以气孔为主相的一种重要功能材料，包括开孔和闭孔两种。开孔陶瓷孔道内部与外部表面因流体流过而产生种种物理效应，从而产生净化、过滤、均匀等效果。例如：利用多孔陶瓷均匀透过性，可以制造各种过滤器、分离装置等；利用多孔陶瓷发达的比表面积，可以制成多孔电极、催化剂载体、热交换器等；利用多孔陶瓷耐高温、耐腐蚀特性，可制高温气体净化器，柴油机排放固体颗粒过滤器，熔融金属过滤器。总之，多孔陶瓷广泛应用于冶金、化工、能源、环保、生物等行业。多孔陶瓷的性能和应用取决于其孔结构，孔结构包括孔径、孔径分布、孔隙率、孔形状等。其中孔径和孔径分布是多孔陶瓷重要参数。控制孔径可以改善多孔陶瓷性能，从而优化强度与气孔率，既可延长多孔陶瓷使用寿命，又可提高多孔陶瓷使用效果。根据使用的目的和对材料性能的要求，已成功开发出多种制备工艺，如添加造孔剂法、发泡法、有机泡沫体浸渍工艺、溶胶凝胶工艺等。造孔剂法是制备多孔陶瓷的一种重要工艺。该工艺可以制备形状复杂的制品，可制取各种气孔结构的多孔制品。该工艺通过选用造孔剂，在坯体中占据一定空间，烧结后造孔剂离开基体而成气孔来制多孔陶瓷，或选用在基体烧结中不能排除的造孔剂，烧成后用水、酸或碱溶液浸出造孔剂而成多孔陶瓷。Lyckfeldt等人(O.Lyckfeldt and J.M.F.Ferreira，Journal of the EuropeanCeramic Society，18，1998，131-140)用淀粉作为造孔剂制备出了Al2O3多孔陶瓷，孔隙率在23～70％，孔径主要为10-80μm，但这种方法制备的孔径尺寸范围较窄。Tatsuki等人(Jian-Feng Yang，Guo-Jun Zhang，Nanoki Kondo，Tatsuki Ohji，Acta Materialia 50，2002，4831-4840)用碳粉来制备Si3N4多孔陶瓷，在Si3N4表面生成SiC纳米粉体以及SiO2。烧结后Si3N4多孔陶瓷气孔率在50-60％，线性收缩率只有2～3％，孔径尺寸0.1～1μm，虽然可以制备孔径尺寸范围较广的多孔陶瓷，但制备的多孔陶瓷尺寸是比较小的。又，Mitusui Engineering and Shipbuilding Co.Ltd(Jpn.Kokai Tokkyo Koho，JP59,156,952)用60％的Y2O3稳定的ZrO2与40％的Y2O3混合，在1150℃烧结后，在30wt％的热盐酸中浸渍5小时，制成了多孔的ZrO2陶瓷，但成本太高，不适用于工业生产。
发明内容
本发明的目的在于寻找一种新型的造孔剂(酵母粉)，来制备低成本、孔径尺寸约为50-500μm、尺寸范围较广的多个梯度多孔陶瓷。本发明的目的是通过下述工艺过程实施的：
(1)本发明是以过30-40目(网眼直径600-450μm)，40-50目(网眼直径450-355μm)，50-60目(网眼直径355-280μm)，60-75目(网眼直径280-200μm)，75-120目(网眼直径200-125μm)，120-300目(网眼直径125-50μm)的筛子过筛的酵母粉作为造孔剂，在烧结过程不断排除从而形成气孔，来制备多孔陶瓷。孔径大小与酵母粉粒径有关，由于酵母粉易溶于水，不溶于乙醇，因此为了防止酵母粉溶解，使粒径变小，起不到造孔剂应有的作用，所以选用乙醇作为分散介质。
(2)具体工艺是：首先按SiC粉∶Al2O3∶苏州土∶膨润土＝1∶0.05-0.3∶0.06-0.2∶0.03-0.1(质量)，乙醇按料粉总质量25％～55％加入作为分散介质，用Al2O3球作为研磨球，料粉∶Al2O3球＝1∶2(质量)，混合6～24小时；其次，以30-40目，40-50目，50-60目，60-75目，75-120目，120-300目的筛子过筛分为6个梯度，按料粉质量的40～60％将酵母粉加入到浆料中混匀，烘干后，在平板机上以20-100Mpa压力干压成型；最后在常压空气气氛下烧结，烧结温度从1100～1350℃，保温时间1～5小时。该工艺的特点除了酵母粉比一般造孔剂可选尺寸范围广，制得的碳化硅多孔陶瓷孔径分布比较均匀。孔隙率介于45～65％之间，体积密度0.95～1.50g/cm3之间，抗弯强度最高可大于25mpa。
(3)通过筛分，可以将酵母粉分为多个尺寸梯度。图1、图2、图3、图4是过30-40目筛，40-50目筛，50-60目筛，60-75目筛的酵母粉光学显微形貌和粒径分布，从图中可以看出过30-40目筛的酵母粉粒径主要分布在550-700μm之间，过40-50目筛的酵母粉粒径主要分布在350-500μm之间，过50-60目筛的酵母粉粒径主要分布在250-400μm之间，过60-75目筛的酵母粉粒径主要分布在150-300μm之间。颗粒尺寸是以等效圆直径来表征。图5、图6是过75-120目筛，过120-300目筛的酵母粉光学显微形貌和粒径分布，过75-120目筛的酵母粉粒径主要分布在100-200μm之间，过120-300目筛的酵母粉粒径主要分布在50-150μm之间。
经筛分后造孔剂尺寸分为不同尺寸梯度，从图11-16可以看出通过筛分来调节烧结后多孔陶瓷的孔径大小是可行的。图11中的碳化硅多孔陶瓷孔径主要分布在400-550μm，图12中的碳化硅多孔陶瓷孔径主要分布在350-450μm，图13中的碳化硅多孔陶瓷孔径主要分布在280-350μm，图14中的碳化硅多孔陶瓷孔径主要分布在180-250μm，图15中的碳化硅多孔陶瓷孔径主要分布在-100-180μm，图16中的碳化硅多孔陶瓷孔径主要分布在50-120μm。总之，随着筛网网眼尺寸的减小，分离出酵母粉的尺寸也减小，制备的多孔陶瓷孔径呈现一定梯度和减小趋势。
综上所述，本发明提供的以酵母粉为造孔剂制备的碳化硅多孔陶瓷具有以下优点：
(1)酵母粉具有一定的耐磨性，这样在与原料混料过程中可以保持粒度。但酵母粉又不是极难磨碎，这样又可以获取不同粒度尺寸范围的酵母粉，因而制备的多孔陶瓷孔径范围广，孔径比较均匀。
(2)酵母粉价格便宜，可以实现低成本，大规模的生产应用。
(3)酵母粉完全分解的温度比一般的造孔剂高，这有助于减少孔在以后的高温烧结时的封闭。
附图说明
图1中1-1是过30-40目筛的酵母粉的光学显微形貌，1-2是相应的粒径分布图，图中横坐标为颗粒尺寸(等效圆直径)，单位为mm；纵坐标为颗粒数。
图2中2-1是过40-50目筛的酵母粉的光学显微形貌，2-2是相应的粒径分布图，图中横坐标为颗粒尺寸(等效圆直径)，单位为mm；纵坐标为颗粒数。
图3中3-1是过50-60目筛的酵母粉的光学显微形貌，3-2是相应的粒径分布图，图中横坐标为颗粒尺寸(等效圆直径)，单位为mm；纵坐标为颗粒数。
图4中4-1是过60-75目筛的酵母粉的光学显微形貌，4-2是相应的粒径分布图，图中横坐标为颗粒尺寸(等效圆直径)，单位为mm；纵坐标为颗粒数。
图5中5-1是过75-120目筛的酵母粉放大13倍的光学显微形貌，5-3是过75-120目筛的酵母粉放大80倍的光学显微形貌，5-2是相应的粒径分布图，图中横坐标为颗粒尺寸(等效圆直径)，单位为mm；纵坐标为颗粒数。
图6中6-1是过120-300目筛的酵母粉放大13倍的光学显微形貌，6-3是过120-300目筛的酵母粉放大80倍的光学显微形貌，6-2是相应的粒径分布图，图中横坐标为颗粒尺寸(等效圆直径)，单位为mm；纵坐标为颗粒数。
图7中7-1是酵母粉颗粒形貌的SEM照片，7-2是酵母粉断面形貌的SEM照片。
图8是酵母粉的热重曲线，在900℃时，酵母粉基本不再失重。图中横坐标是温度，单位℃；纵坐标是重量百分数。
图9是浆料干粉TG-DSC曲线，由DSC曲线可知在217.8℃有一个吸热峰，在1176.1℃、1298.1℃、1346.1℃有放热峰；如TG曲线所示，在温度小于1176.1℃时重量减少，当温度大于1176.1℃时，由于SiC氧化，重量增加。图中横坐标是温度，单位℃；纵坐标是双坐标，左边是DSC，单位是mW/mg，右边是重量百分数，单位wt％。在升温过程中的反应如下：1176.1℃起：
或 1298.1℃起：
图10是以图2中的酵母粉为造孔剂，在1300℃下烧结，保温3小时的多孔陶瓷孔筋断面形貌图。图中1、2、3、4处由EDS分析可知，晶相分别为氧化铝、碳化硅、莫来石、二氧化硅。
图11中11-1是以图1中的酵母粉为造孔剂制备的碳化硅多孔陶瓷的断面形貌SEM照片，11-2是制成的多孔陶瓷的孔径分布图，横坐标为孔径尺寸，单位为μm；纵坐标为体积百分数，11-3是1300℃烧结，保温1小时碳化硅多孔陶瓷XRD分析，由图可知晶相为SiC、Al2O3、莫来石、SiO2，横坐标是2-Theta，纵坐标是强度。
图12中12-1是以图2中的酵母粉为造孔剂制备的碳化硅多孔陶瓷的断面形貌SEM照片，12-2是制成的多孔陶瓷的孔径分布图，横坐标为孔径尺寸，单位为μm；纵坐标为体积百分数，12-3是1300℃烧结，保温3小时碳化硅多孔陶瓷XRD分析，由图可知晶相为SiC、Al2O3、莫来石、SiO2，横坐标是2-Theta，纵坐标是强度。
图13中13-1是以图3中的酵母粉为造孔剂制备的碳化硅多孔陶瓷的断面形貌SEM照片，13-2是制成的多孔陶瓷的孔径分布图，横坐标为孔径尺寸，单位为μm；纵坐标为体积百分数，13-3是1300℃烧结，保温5小时碳化硅多孔陶瓷XRD分析，由图可知晶相为SiC、Al2O3、莫来石、SiO2，横坐标是2-Theta，纵坐标是强度。
图14中14-1是以图4中的酵母粉为造孔剂制备的碳化硅多孔陶瓷的断面形貌SEM照片，14-2是制成的多孔陶瓷的孔径分布图，横坐标为孔径尺寸，单位为μm；纵坐标为体积百分数，14-3是1300℃烧结，保温3小时碳化硅多孔陶瓷XRD分析，由图可知晶相为SiC、Al2O3、莫来石、SiO2，横坐标是2-Theta，纵坐标是强度。
图15中15-1是以图5中的酵母粉为造孔剂制备的碳化硅多孔陶瓷的断面形貌SEM照片，15-2是制成的多孔陶瓷的孔径分布图，横坐标为孔径尺寸，单位为μm；纵坐标为体积百分数，15-3是1200℃烧结，保温3小时碳化硅多孔陶瓷XRD分析，由图可知晶相为SiC、Al2O3、SiO2，横坐标是2-Theta，纵坐标是强度。
图16中16-1是以图6中的酵母粉为造孔剂制备的碳化硅多孔陶瓷的断面形貌SEM照片，16-2是制成的多孔陶瓷的孔径分布图，横坐标为孔径尺寸，单位为μm；纵坐标为体积百分数，16-3是1100℃烧结，保温3小时碳化硅多孔陶瓷XRD分析，由图可知晶相为SiC、Al2O3，横坐标是2-Theta，纵坐标是强度。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明的突出特点和显著的进步，但本发明决非局限于实施例。具体工艺的实施例1～6如下表所示，
| 实施例 | SiC | Al2O3 | 苏州土 | 膨润土 | 乙醇 | 氧化铝球 | 筛的目数 | 造孔剂与料粉质量比 | 烧成温度 | 保温时间 |
| 1 | 56 | 8 | 20 | 10 | 40 | 190 | 30-40 | 60％ | 1300 | 1 |
| 2 | 56 | 4 | 14 | 6 | 40 | 160 | 40-50 | 60％ | 1300 | 3 |
| 3 | 56 | 8 | 16 | 8 | 40 | 180 | 50-60 | 60％ | 1300 | 5 |
| 4 | 56 | 12 | 14 | 6 | 25 | 180 | 60-75 | 40％ | 1300 | 3 |
| 5 | 56 | 20 | 10 | 4 | 55 | 180 | 75-120 | 50％ | 1200 | 3 |
| 6 | 56 | 32 | 6 | 2 | 40 | 190 | 120-300 | 60％ | 1100 | 3 |
上述实施例中制备的碳化硅多孔陶瓷的性能如下表所示：
| 实施例 | 孔隙率 | 体密度/g/cm3 | 抗弯强度/Mpa |
| 1 | 62.6％ | 0.97 | 11.5±1.2 |
| 2 | 61.4％ | 1.10 | 16.8±1.2 |
| 3 | 57.3％ | 1.12 | 18.1±0.9 |
| 4 | 46.9％ | 1.44 | 25.5±1.3 |
| 5 | 60.0％ | 1.15 | 16.2±1.2 |
| 6 | 58.5％ | 1.23 | 16.3±1.1 |
以实施例2所示，SiC，Al2O3，苏州土，膨润土，乙醇配料混合12小时，加入以40-50目筛子过筛的酵母粉，酵母粉与料粉的质量比为60％，再混合，所得浆料在烘箱中烘干，过20目筛后在平板硫化机上以50MPa压力成型。
在常压空气气氛下烧结，900℃以下升温速率1℃/分钟，然后以5℃/分钟的速率升温至烧结温度。烧成温度1300℃，保温时间3小时。制品体密度1.10g/cm3，孔隙率61.4％，抗折强度16.8±1.2MPa。
Claims (5)
1、一种以酵母粉为造孔剂的碳化硅多孔陶瓷的制备方法，包括：配比、成型、烧结过程，其特征在于：
(1)按SiC粉∶Al2O3∶苏州土∶膨润土＝1∶0.05-0.3∶0.06-0.2∶0.03-0.1(质量)比例配料；
(2)作为分散介质的乙醇，按料粉总质量25％～55％加入，用Al2O3球作为研磨球，料粉∶Al2O3球＝1∶2(质量)，混合6～24小时；
(3)造孔剂酵母粉以30目～300目的筛分为六个梯度，分别为30～40目、40～50目、50～60目、60～75目、75～120目和120～300目，每个梯度按料粉质量的40～60％加入到浆料中混匀、烘干、干压成型；
(4)在常压空气气氛下烧结，烧结温度为1100～1350℃，保温时间1～5小时。
2、按权利要求1所述的以酵母粉为造孔剂的碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述30目～300目筛分的六个梯度的相应的网眼直径分别为600～450μm、450～355μm、355～280μm、280～200μm、200～125μm和125～50μm。
3、按权利要求1所述以酵母粉为造孔剂的碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于料粉与造孔剂混匀烘干后，在平板机上以20～100MPa压力干压成型。
4、按权利要求1所述的以酵母粉为造孔剂的碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于烧结过程的升温为900℃以下升温速率1℃/分钟，然后以5℃/分钟的速率升温至烧结温度。
5、按权利要求1、2、3或4所述的以酵母粉为造孔剂的碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于制取的SiC多孔陶瓷孔隙率介于45-60％间，体积密度0.95～1.50g/cm3，孔径尺寸为50-500μm。
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