CN100423810C - 脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，包括配料、坯体成型和烧结，其特征在于：梯度孔陶瓷过滤元件分内外两层，内层粉料的组成是粒度为80～150μm的SiC、高温结合剂、成型结合剂、增孔剂和水，外层粉料是在内层组分的基础上，另添加脱硫剂，且外层SiC颗粒粒度小于内层SiC颗粒粒度20～70μm，成型时，先将过筛后内层粉料装入模具中，等静压成型，其成型压力为100～200MPa，再装入外层粉料，等静压成型，其成型压力为130～250MPa，制备出坯体，将坯体室温干燥后放入高温炉，升温至1150～1250℃，保温1～3h，即制得脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件。本发明采用等静压成型技术，工艺简单，成品率高，生产周期短，成本低，孔径可控，性能优良。

Description

脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法
所属技术领域
本发明提供一种脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，属于多孔陶瓷的制备技术领域。
背景技术
多孔陶瓷是一种气孔功能陶瓷，其中含有大量开口贯通气孔，因而具有巨大的气孔率、气孔表面积及可调节的气孔形状、气孔三维空间的分布、连通等特点。因而利用多孔陶瓷除去颗粒杂质及有害有毒物质的方法应用范围愈来愈广泛。我国在该领域起步较晚，对于多孔陶瓷的制备工艺及应用可以说仅处于试制或试用阶段，只有由陶瓷过滤芯组成的生活饮用水净化器投入批量生产，还没有用于IGCC电厂的热煤气的净化。高温煤气净化主要包括脱硫和除尘两部分，按照常规的净化工艺，脱硫和除尘是独立的单元操作，须分别经各自独立的装置过滤器和脱硫反应器完成。目前已有关于制作多孔陶瓷的技术报道，如：1、专利号为03112045.8的“梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法”采用等静压法制备出梯度孔陶瓷过滤元件，具有高温除尘作用，缺点是其陶瓷过滤元件不具有脱硫作用，而且为了便于模具层脱出，所采用的骨料，必须在溶胶中充分混合，然后喷雾造粒，提高骨料的流动性，使制备工艺复杂；2、专利号为200410023972.9的“热气体净化用高温陶瓷过滤元件及其制备方法”缺点是陶瓷过滤元件不具有脱硫作用；3、专利号为200310114505.2的“具有脱硫作用的陶瓷过滤元件的制备工艺”采用注浆法制备陶瓷元件，然后把铁酸锌溶胶涂膜在陶瓷过滤元件上，缺点是使用石膏模具成型，受石膏的引水性的影响，元件的管壁薄，造成陶瓷元件强度低；受料浆脱水收缩的影响，造成陶瓷元件管长短；脱硫剂为铁酸锌，以溶胶形式涂附在陶瓷元件表面，脱硫剂含量少，脱硫量有限。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、工艺简单、成品率高、生产周期短、成本低、产品工作性能优良的脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，其技术方案为：
包括配料、坯体成型和烧结，其特征在于：梯度孔陶瓷过滤元件分内外两层，内层的组成是粒度为80～150μm的SiC、高温结合剂、成型结合剂和增孔剂，其重量比为：70～80∶5～10∶2～5∶10～20，外加上述总重量的1～6％的水混合制得内层粉料，外层粉料是在内层组分的基础上，另添加内层总重量的10～20％的脱硫剂，且外层SiC颗粒粒度小于内层SiC颗粒粒度20～70μm，成型时，先将配比好的内、外层粉料分别在混料机中搅拌均匀后过筛，再将内层粉料装入模具中，等静压成型，其成型压力为100～200MPa，卸压取出模具，打开模具顶盖，装入外层粉料，等静压成型，其成型压力为130～250MPa，制备出具有双层结构的陶瓷过滤元件坯体，将坯体室温干燥1～3天，然后放入高温炉，升温至1150～1250℃，保温1～3h，即制得脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件。
所述的脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，高温结合剂各组成的质量百分比为长石占20～60％，高岭土占20～60％，膨润土占20～60％。
所述的脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，增孔剂为碳粉、木炭中的一种或两者的任意混合物，其粒度为80～150μm。
所述的脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，成型结合剂为纤维素。
所述的脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，脱硫剂为Fe2O3或ZnFe2O4的一种。
所述的脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，等静压成型外层压力比内层高20～50MPa。
所述的脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，烧结时，高温炉炉温的升温速度为5～10℃/min。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、本发明以SiC为骨料，产品变形率低，成品率高；
2、本发明由于在外层原料中添加了脱硫剂，制得的梯度孔陶瓷过滤元件兼有除尘脱硫作用，简化了高温煤气净化工艺；
3、制得的梯度孔陶瓷过滤元件的外层孔径小于内层孔径5～20μm，有利于除尘作用；
4、本发明采用等静压成型技术，工艺简单，生产周期短，成本低，产品孔径可控，气孔率高，强度高，抗热震性能好，适用于高温煤(烟)气的过滤。
具体实施方式
实施例1
1、配料：梯度孔陶瓷过滤元件分内外两层，内层粉料为7000克100μm的SiC、600克10μm长石、200克10μm高岭土、200克10μm膨润土、300克纤维素、1700克100μm的碳粉、300克水的混合物，外层粉料为7000克80μm的SiC、600克10μm长石、200克10μm高岭土、200克10μm膨润土、300克纤维素、1700克100μm碳粉，1030克脱硫剂Fe2O3、300克水的混合物，将配比好的内、外层粉料分别在混料机中搅拌均匀后过筛；
2、坯体成型：先将内层粉料装入模具中等静压成型，成型压力为140Mpa，卸压取出模具，打开模具顶盖，再装入外层粉料，等静压成型，成型压力为160Mpa，制备出具有双层结构的陶瓷过滤元件坯体；
3、烧结：将坯体室温干燥3天，然后放入高温炉，以5℃/min的速度升温至1250℃，保温3h，即制得脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件。
经测试，所得梯度孔陶瓷过滤元件的性能指标如下：气孔率＞40％，内层平均孔径23μm，外层平均孔径18μm，过滤精度为1μm左右，硫的脱除率＞95％，元件的抗压强度＞15MPa。
实施例2
1、配料：梯度孔陶瓷过滤元件分内外两层，内层粉料为8000克120μm的SiC、250克10μm长石、125克10μm高岭土、125克10μm膨润土、500克纤维素、1000克120μm的木炭、300克水的混合物，外层粉料为8000克80μm的SiC、250克10μm长石、125克10μm高岭土、125克10μm膨润土、500克纤维素、1000克80μm木炭，2030克脱硫剂Fe2O3、300克水的混合物，将配比好的内、外层粉料分别在混料机中搅拌均匀后过筛；
2、坯体成型：先将内层粉料装入模具中等静压成型，成型压力为120Mpa，卸压取出模具，打开模具顶盖，再装入外层粉料，等静压成型，成型压力为160Mpa，制备出具有双层结构的陶瓷过滤元件坯体；
3、烧结：将坯体室温干燥3天，然后放入高温炉，以10℃/min的速度升温至1200℃，保温2h，即制得脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件。
经测试，所得梯度孔陶瓷过滤元件的性能指标如下：气孔率＞40％，内层平均孔径28μm，外层平均孔径18μm，过滤精度为1μm左右，硫的脱除率＞95％，元件的抗压强度＞15MPa。
实施例3
1、配料：梯度孔陶瓷过滤元件分内外两层，内层粉料为7500克120μm的SiC、400克10μm长石、300克10μm高岭土、300克10μm膨润土、400克纤维素、1100克120μm的碳粉、600克水的混合物，外层粉料为7500克60μm的SiC、400克10μm长石、300克10μm高岭土、300克10μm膨润土、400克纤维素、1600克80μm碳粉，1500克脱硫剂ZnFe2O4、600克水的混合物，将配比好的内、外层粉料分别在混料机中搅拌均匀后过筛；
2、坯体成型：先将内层粉料装入模具中等静压成型，成型压力为140Mpa，卸压取出模具，打开模具顶盖，再装入外层粉料，等静压成型，成型压力为160Mpa，制备出具有双层结构的陶瓷过滤元件坯体；
3、烧结：将坯体室温干燥1天，然后放入高温炉，以10℃/min的速度升温至1180℃，保温2h，即制得脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件。
经测试，所得梯度孔陶瓷过滤元件的性能指标如下：气孔率＞40％，内层平均孔径28μm，外层平均孔径13μm，过滤精度为1μm左右，硫的脱除率＞95％，元件的抗压强度＞15MPa。
实施例4
1、配料：梯度孔陶瓷过滤元件分内外两层，内层粉料为7800克150μm的SiC、400克10μm长石、200克10μm高岭土、200克10μm膨润土、300克纤维素、500克150μm的木炭、600克100μm碳粉、500克水的混合物，外层粉料为7800克80μm的SiC、400克10μm长石、200克10μm高岭土、200克10μm膨润土、300克纤维素、500克100μm的木炭、600克100μm碳粉，1500克脱硫剂ZnFe2O4、600克水的混合物，将配比好的内、外层粉料分别在混料机中搅拌均匀后过筛；
2、坯体成型：先将内层粉料装入模具中等静压成型，成型压力为160Mpa，卸压取出模具，打开模具顶盖，再装入外层粉料，等静压成型，成型压力为200Mpa，制备出具有双层结构的陶瓷过滤元件坯体；
3、烧结：将坯体室温干燥1天，然后放入高温炉，以10℃/min的速度升温至1180℃，保温2h，即制得脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件。
经测试，所得梯度孔陶瓷过滤元件的性能指标如下：气孔率＞40％，内层平均孔径35μm，外层平均孔径18μm，过滤精度为1μm左右，硫的脱除率＞95％，元件的抗压强度＞15MPa。

Claims (7)

1. 一种脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，包括配料、坯体成型和烧结，其特征在于：梯度孔陶瓷过滤元件分内外两层，内层的组成是粒度为80～150μm的SiC、高温结合剂、成型结合剂和增孔剂，其重量比为：70～80∶5～10∶2～5∶10～20，外加上述总重量的1～6％的水混合制得内层粉料，外层粉料是在内层组分的基础上，另添加内层总重量的10～20％的脱硫剂，且外层SiC颗粒粒度小于内层SiC颗粒粒度20～70μm，成型时，先将配比好的内、外层粉料分别在混料机中搅拌均匀后过筛，再将内层粉料装入模具中，等静压成型，其成型压力为100～200MPa，卸压取出模具，打开模具顶盖，装入外层粉料，等静压成型，其成型压力为130～250MPa，制备出具有双层结构的陶瓷过滤元件坯体，将坯体室温干燥1～3天，然后放入高温炉，升温至1150～1250℃，保温1～3h，即制得脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件。
2. 如权利要求1所述的脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，其特征在于：高温结合剂各组成的质量百分比为长石占20～60％，高岭土占20～60％，膨润土占20～60％。
3. 如权利要求1所述的脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，其特征在于：增孔剂为碳粉、木炭中的一种或两者的任意混合物，其粒度为80～150μm。
4. 如权利要求1所述的脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，其特征在于：成型结合剂为纤维素。
5. 如权利要求1所述的脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，其特征在于：脱硫剂为Fe2O3或ZnFe2O4的一种。
6. 如权利要求1所述的脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，其特征在于：等静压成型外层压力比内层高20～50MPa。
7. 如权利要求1所述的脱硫除尘一体化梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，其特征在于：烧结时，高温炉炉温的升温速度为5～10℃/min。
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