CN103442814B

CN103442814B - 粉体的分级方法

Info

Publication number: CN103442814B
Application number: CN201280013591.5A
Authority: CN
Inventors: 小泽和三; 安藤康辅; 佐藤大助
Original assignee: Nisshin Seifun Group Inc
Current assignee: Nisshin Seifun Group Inc
Priority date: 2011-03-16
Filing date: 2012-02-24
Publication date: 2017-06-09
Anticipated expiration: 2032-02-24
Also published as: CN103442814A; TWI569877B; KR20140016334A; US20140027353A1; JP5785250B2; KR101961966B1; TW201242667A; WO2012124453A1; US9050630B2; JPWO2012124453A1

Abstract

一种粉体的分级方法，包括：混合工序，混合粉体和液体助剂；干燥工序，干燥在所述混合工序中被混合的所述粉体；投入工序，将在所述干燥工序中被干燥的所述粉体投入到流体分级机；加热工序，加热气体；供应工序，将在所述加热工序中被加热的所述气体供应到所述流体分级机；分级工序，在所述流体分级机中，将所述粉体基于粒径进行分级。

Description

粉体的分级方法

技术领域

本发明涉及一种粉体的分级方法，其能够将具有粒度分布的粉体在希望的分级点（粒径）有效地分级。

背景技术

已知有（例如，参照专利文献1），在将玻璃质高炉炉渣等的粉体分级成微粉和粗粉时，预先添加醇类等流体助剂的分级方法。在该分级方法中，将包含极性分子的助剂添加到粉体，使粉体粒子的极性电中和，由此防止粒子彼此吸附、凝集而形成粒径大的凝集粒子，防止分级效率的降低。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：（日本）特开昭64-85149号公报

发明内容

发明要解决的技术问题

但是在今天，例如，作为陶瓷层叠电容器的介质使用的陶瓷通过烧结平均粒径为0.7μm的极小的钛酸钡（BaTiO₃）微粉体而制造。为了获得高品质的陶瓷，不仅平均粒径要极小，而且粒度分布的幅度要极窄，即，需要更均匀的微粉体。这样的微粉体能够通过将作为原料的粉体利用例如离心分离进行分级而获得，但是在以往的分级方法中，原料粉体附着在分级机内的各部分，堵塞原料的投入口、高压气体的喷出口，因此导致分级性能的恶化，难以长时间运转。

本发明旨在提供一种粉体的分级方法，即使在进行粒径不足1μm的粉体的分级的情况下，也不使粉体附着在分级机内，能够高效地进行分级。

解决技术问题的技术手段

本发明的粉体的分级方法为，一种粉体的分级方法，其特征在于，包括：混合工序，混合粉体和液体助剂；干燥工序，干燥在所述混合工序中被混合的所述粉体；投入工序，将在所述干燥工序中被干燥的所述粉体投入到流体分级机；加热工序，加热气体；供应工序，将在所述加热工序中被加热的所述气体供应到所述流体分级机；分级工序，在所述流体分级机中，将所述粉体基于粒径进行分级。

此外，本发明的粉体的分级方法为，一种粉体的分级方法，其特征在于，包括：混合工序，混合粉体和液体助剂；干燥工序，干燥在所述混合工序中被混合的所述粉体；投入工序，将在所述干燥工序中被干燥的所述粉体投入到流体分级机；供应工序，将气体供应到所述流体分级机；分级工序，在所述流体分级机中，将所述粉体基于粒径进行分级。

此外，本发明的粉体的分级方法，其特征在于，所述干燥工序的干燥温度以及干燥时间是与所述液体助剂的燃点对应的干燥温度以及干燥时间。

此外，本发明的粉体的分级方法，其特征在于，所述加热工序为：加热所述气体，使所述流体分级机内的温度处于所述液体助剂的燃点以上且200℃以下。

此外，本发明的粉体的分级方法，其特征在于，在所述供应工序中被供应的所述气体是高压气体。

此外，本发明的粉体的分级方法，其特征在于，在所述分级工序中，通过在所述流体分级机内产生的旋转气流分级所述粉体。

此外，本发明的粉体的分级方法，其特征在于，所述液体助剂是二乙二醇单甲基醚。

此外，本发明的粉体的分级方法，其特征在于，所述粉体是钛酸钡的粉体。

发明的效果

根据本发明的粉体的分级方法，即使在进行粒径不足1μm的粉体的分级的情况下，也不使粉体附着在分级机内，能够高效地进行分级。

附图说明

[图1]图1是表示第一实施方式涉及的分级装置结构的示意结构图。

[图2]图2是表示第一实施方式涉及的分级机的内部结构的纵剖视图。

[图3]图3是表示第一实施方式涉及的分级机的内部结构的横剖视图。

[图4]图4是说明第一实施方式涉及的粉体的分级方法的流程图。

[图5]图5是说明第二实施方式涉及的粉体的分级方法的流程图。

具体实施方式

下面，参照附图对本发明的第一实施方式涉及的粉体的分级方法进行说明。图1是表示分级装置的结构的示意结构图，该分级装置在本实施方式涉及的粉体的分级方法中作为流体分级机使用。

如图1所示，分级装置2包括：通过在内部产生的旋转气流将作为原料投入的粉体进行分级的分级机（流体分级机）4；将粉体投入到分级机4的供料器6；将高压气体供应到分级机4的压缩器8；将被供应的高压气体加热到规定的温度的第一加热器10。此外，分级装置2具有：吸入鼓风机12，其将分离到希望的分级点以下的微粉连同分级机4内的气体一起吸入回收；第二加热器14，其加热通过产生在分级机4内的负压吸入的大气（常压气体）；回收容器16，其回收被离心分离的粒径大的粗粉。

具有大致圆锥形状的分级机4被设置成圆锥的顶点朝向下方，在分级机4的上部形成有如后详述的离心分离室20（参照图2）。在该离心分离室20内，供应有作为存在于分级机4外部的常压气体的大气和来自压缩器8的高压气体，并且，从供料器6投入作为分级对象的粉体。

供料器6在其内部具有未图示的螺杆，通过旋转该螺杆，能够定量地送出收容在内部的粉体。被送出的粉体从设在分级机4上表面的投入口26（参照图2）投入到分级机4内。此外，收容在供料器6内的粉体预先和液体助剂混合，对于该液体助剂将在后面进行详述。

压缩器8压缩大气生成高压气体，经由第一加热器10向分级机4内供应。第一加热器10在内部具有高压气体通过的配管，在该配管内设有由灯丝、空气翅片（エロフィン）等构成的加热装置。该加热装置将通过该配管内的高压气体加热到规定温度。此外，在压缩器8和分级机4之间，可以另设除去高压气体含有水分的其它脱水装置，也可以适当地设置除去尘埃等的过滤器。

吸入鼓风机12从设在分级机4的上表面中央的吸入口32（参照图2）将被分级机4分离的微粉连同存在于分级机4内的气体一起吸入，由此进行回收。此外，在吸入口32和吸入鼓风机12之间可以适当地设置袋式过滤器（バグフィルタ）等过滤器。在此，如果通过吸入鼓风机12吸入气体，则在分级机4内产生负压，因此作为存在于分级机4外部的常压气体的大气向分级机4内被吸入。通过这样吸入常压气体，在分级机4的离心分离室20内形成高速旋转的旋转气流。此外，本实施方式涉及的分级装置2具有加热被吸入的常压气体的第二加热器14，因此能够将离心分离室20内的旋转气流的温度加热到规定温度。该第二加热器14和第一加热器10相同地，在内部具有常压气体通过的配管，在该配管内设有由灯丝、空气翅片等加热装置。

回收容器16被设在分级机4的最下部，回收在离心分离式20内被离心分离之后沿着分级机4的圆锥形状部的斜面下落的粗粉。

下面，参照图2以及图3，对本实施方式涉及的分级机4进行说明。此外，图2是包含分级机4的中心轴的面的纵剖视图，图3是与该中心轴垂直的平面在离心分离室20的位置上的横剖视图。此外，为了明确与其它结构要素（特别是，后述的喷出喷嘴30以及引导翼40）的相对位置关系，将原本不在图3表示的投入口26及喷出喷嘴30以假想线以及点线分别表示。此外，为了说明的目的，喷出喷嘴30只图示两个。

如图2所示，在分级机4内的上部以规定的间隔配置具有扁平的圆盘形状的上部圆盘状部件22和具有内部中空的圆盘形状的下部圆盘状部件24，在两圆盘状部件之间形成圆柱形状的离心分离室20。在该离心分离式20的上方形成有从上述供料器6投入的粉体通过的投入口26。此外，如图3所示，多个引导翼40在离心分离室20的外周被等间距地配置，在离心分离室20的下方形成有再分级区28，该再分级区28将在被离心分离后的沿着下部圆盘状部件24的外周壁从离心分离室20下落的粉体再次向离心分离室20内喷回。

在再分级区28的外周壁的上端部附近配置有喷出从上述的压缩器8供应的高压气体的喷出喷嘴30，其喷出方向与该外周壁的切线方向大致相同。该喷出喷嘴30喷出高压气体而分散从投入口26投入的粉体，并且，辅助性地向离心分离室20内供应气体。此外，将存在于再分级区28内的微粉向离心分离室20内喷回。此外，在本实施方式中，在再分级区28的外周壁上配置有多个喷出喷嘴30，但这仅是例子，喷出喷嘴30的配置位置、数目具有自由度。

在离心分离室20的上部中央设有吸入回收微粉的吸入口32，该微粉是通过离心分离而与粗粉分离的微粉。此外，被离心分离的粗粉从再分级区28在分级机4的圆锥形状部的斜面下落，从设在分级机4的最下部的排出口34排出，收容在上述的回收容器16内。

如图3所示，在离心分离室20的外周部配置有引导翼40，该引导翼40能够在该离心分离室20内形成旋转气流，并且能够调整该旋转气流的旋转速度。此外，在本实施方式中，作为一个例子，设有16根引导翼40。该引导翼40被构成为：通过转动轴40a在上部圆盘状部件22和下部圆盘状部件24之间被可转动地支承，并且，通过销40b相对于未图示的转动板（转动装置）卡止，通过转动该转动板使所有的引导翼40同时转动规定角度。通过这样使引导翼40转动规定角度而调整各引导翼40的间隔，使该间隔改变向图2所示的白色箭头方向通过的常压气体的流速，进而能够改变离心分离室20内的旋转气流的流速。通过这样改变旋转气流的流速，能够改变本实施方式涉及的分级机4的分级性能（具体地，是分级点）。此外，如上所述，通过各引导翼40的间隔的常压气体是被第二加热器14预先加热到规定温度的常压气体。

下面，利用图4的流程图，对本实施方式涉及的粉体的分级方法进行说明。首先，进行分级对象的粉体和液体助剂的混合（步骤S10）。然后，通过干燥粉体和液体助剂的混合物，使液体助剂气化（步骤12）。

在此，作为分级对象的粉体，例如有钛酸钡、镍等。作为液体助剂，例如有乙醇、二乙二醇单甲基醚等醇类。作为混合比例，以通常质量比对粉体1添加液体助剂0.01～0.15，优选地，对粉体1添加液体助剂0.03～0.1，进行混合。在不满足该范围的情况下，存在液体助剂的效果无法体现，或者粉体的流动性显著降低的问题。

作为混合方法，例如有使用搅拌器以及磁力搅拌器的搅拌、行星搅拌机、二轴搅拌机、使用三辊的搅拌等。在本实施方式中使用混合机（“ハイエックス”：日清工程社制造）。

作为干燥方法，例如有室温的自然干燥、使用恒温槽的干燥等。此外，作为干燥条件，能够根据粉体和液体助剂的组合，特别是根据液体助剂的燃点适当地进行选择。

例如，在粉体是钛酸钡，液体助剂是二乙二醇单甲基醚（燃点为93℃）的情况下，从作业效率考虑，利用恒温槽，使干燥温度通常为93℃～200℃，优选地为120℃～200℃，并且使干燥时间通常为2小时以内，优选地为30分钟～2小时。在液体助剂是乙醇（燃点为16℃）的情况下，从作业效率考虑，利用恒温槽，使干燥温度通常为16℃～200℃，优选地为120℃～200℃，并且使干燥时间通常为2小时以内，优选地为30分钟～2小时。

启动分级装置2，通过吸入鼓风机12开始气体的吸入（步骤S14）。离心分离室20内的气体从设在离心分离室20的上部中央的吸入口32被吸入，因此离心分离室20的中央部的气压变得相对较低。这样，通过在离心分离室20内产生的负压，从沿着离心分离室20的外周配置的各引导翼40之间吸入作为常压气体的大气，供应到离心分离室20内（步骤S18）。此外，被吸入到离心分离室20内的常压气体通过设在第二加热器14内的配管内，预先被加热到规定的温度（步骤S16）。通过这样从引导翼40之间吸入常压气体，根据引导翼40的转动角度形成具有确定流速的旋转气流。此外，在本实施方式涉及的粉体的分级方法中，加热被吸入的常压气体，使离心分离室20内的旋转气流的温度成为希望的温度。

接着，利用压缩器8向分级机4的离心分离室20内开始高压气体的供应。从压缩器8喷射的高压气体被第一加热器10加热到规定的温度（步骤S20）。此外，第一加热器10和第二加热器14一样，加热该高压气体，使离心分离室20内的旋转气流的温度成为希望的温度。被加热到规定的温度的高压气体，从设在离心分离室20的外周壁的多个喷出喷嘴30喷出，供应到离心分离室20内（步骤S22）。

通过上述的方式，当形成被加热的高速旋转气流在离心分离室20内稳定地旋转的状态时，从供料器6被定量送出的混合粉体从投入口26向离心分离室20内被投入（步骤S24）。此外，在从投入口26被投入的混合粉体中，包含有在上述的步骤S12所示的干燥工程中未被气化的液体助剂。

如图2所示，投入口26设置在离心分离室20的外周部上方，因此，从投入口26投入的混合粉体与在离心分离室20的外周部高速旋转的旋转气体碰撞而急剧分散。此时，通过混在粉体的微粒之间的液体助剂急剧气化，促进粉体的分散。这样，以微粒子单位分散的粉体不附着在构成离心分离机20的上部圆盘状部件22、下部圆盘状部件24等的表面，在离心分离室20内旋转多回，基于粉体的粒径被分级（步骤S26）。

在离心分离室20的离心分离作用的结果是，具有希望的分级点以下的粒径的微粉被收集在离心分离室20的中央部，通过设在上部圆盘状部件22以及下部圆盘状部件24各自的中央部的环状凸部的效果，和被吸入鼓风机12吸入的气体一起从吸入口32被回收（步骤S28）。此外，具有超过分级点的粒径的粗粉在通过离心分离室20的离心分离作用被收集在离心分离室20的外周部之后，从再分级区28在分级机4的圆锥形状部下落，从排出口34排出，被收容在回收容器16。

如上所述，通过在离心分离室20内旋转的高温的旋转气流和液体助剂的效果而被有效分散的粉体，不附着在构成离心分离室20的部件等的表面，在离心分离室20内旋转，被高效地分级为希望的分级点以下的微粉和剩余的粗粉。此外，和粉体一起被供应到分级机4的助剂全部被气化，因此不含在被回收的粉体中。

此外，在本实施方式中，加热被供应的气体，使分级机4内的旋转气流成为希望的温度，但例如也能够通过加热被供应的气体，使分级机4内的旋转气流的温度处于和粉体混合的液体助剂的燃点以上且200℃以下，从而高效地进行分级。

下面，参照附图对本发明的第二实施方式涉及的粉体的分级方法进行说明。该第二实施方式涉及的粉体的分级方法，在第一实施方式涉及的粉体的分级方法中除去了常压气体以及高压气体的加热工序。因此，对于与上述的分级装置2相同的结构省略详细的说明，仅详细说明不同的部分。对于与上述的分级装置2相同的结构标注相同符号进行说明。

图5是说明第二实施方式涉及的粉体的分级方法的流程图。首先，进行分级对象的粉体和液体助剂的混合（步骤S30）。然后，通过干燥粉体和液体助剂的混合物，使液体助剂气化（步骤32）。此外，在步骤S30以及S32所示的处理与在图4流程图的步骤S10以及S12所示的处理分别相同，因此省略详细的说明。

启动分级装置2，通过吸入鼓风机12开始气体的吸入（步骤S34），作为常压气体的大气被供应到离心分离室20内（步骤S36）。通过常压气体这样从引导翼40之间被吸入，根据引导翼40的转动角度形成具有确定流速的旋转气流。接着，利用压缩器8朝向分级机4的离心分离室20内开始高压气体的供应（步骤S38）。在此，高压气体从设在离心分离室20的外周壁的多个喷出喷嘴30喷出，被供应到离心分离室20内。此外，在本实施方式中不进行常压气体以及高压气体的加热。

以上述的方式，当形成高速旋转气流在离心分离室20内稳定地旋转的状态时，从供料器6被定量送出的混合粉体从投入口26向离心分离室20内投入（步骤S40）。被投入的混合粉体基于粉体的粒径被分级（步骤S42），和被吸入鼓风机12吸入的气体一起从吸入口32被回收（步骤S44）。此外，具有超过分级点的粒径的粗粉和第一实施方式相同地，从排出口34排出，被收容在回收容器16。

此外，步骤S34、S36、S38、S40、S42以及S44所示的处理分别与图4流程图的步骤S14、S18、S22、S24、S26以及S28所示的处理相同，省略详细的说明。

根据上述的各实施方式涉及的粉体的分级方法，混合作为分级对象的粉体和液体助剂，进行干燥的基础上，向分级机内的离心分离室投入，并且，通过吸入到该离心分离室内的气体形成高速旋转气流，因此粉体和液体助剂均匀地分散，能够高效地进行粒径在1μm以下的粉体的分级。

实施例

下面，对本实施方式涉及的粉体的分级方法，利用实施例进行更具体的说明。

（实施例1）

作为分级对象的粉体，使用钛酸钡（中值直径为0.683μm，最大粒径为7.778μm）的微粉末。作为液体助剂使用二乙二醇单甲基醚。在混合工序中，使用混合机（“ハイエックス”：日清工程社制造），在钛酸钡的微粉末添加二乙二醇单甲基醚而混合。二乙二醇单甲基醚的添加量以质量比为：对于钛酸钡1是0.05。

在干燥工序，将钛酸钡和二乙二醇单甲基醚的混合物在恒温槽中以130℃静置干燥2小时，将干燥过的混合物投入到分级机。

作为分级机使用了具有绝热设备的分级机，使通过吸入鼓风机吸引的气体量为2m³/分钟，压缩器生成的高压气体的压力为0.6MPa，进行分级。此外，设定向分级机的粉体投入量为1kg/小时，进行常压气体以及高压气体的加热，设定分级机内的温度为100℃。分级机内的温度通过测定被分级装置的吸入鼓风机刚从分级机内的吸入口吸入的气体的温度而得出。

（实施例2）

除不进行常压气体以及高压气体的加热，使分级机内的温度为18℃之外，通过与实施例1相同的条件进行分级。

（比较例1）

除没有在干燥工序进行干燥以外，通过与实施例1相同的条件进行分级。

（比较例2）

不进行液体助剂的添加、混合，将钛酸钡（中值直径为0.683μm，最大粒径为7.778μm）的微粉末投入到分级机。作为在分级机分级的条件，除不进行常压气体以及高压气体的加热，使分级机内的温度为16℃之外，与实施例1的条件相同。

（评价方法）

测定实施例以及比较例中钛酸钡的投入量（干粉基质）、产品（微粉）回收量，得出产品回收率。此外，测定被回收的微粉的产品粒度（中值直径以及最大粒径）。粒径的测定使用粒径测定装置（“マイクロトラックMT-3300EX”：日机装社制造）进行。将这些测定结果表示在表1。

[表1]

如表1所示，在混合钛酸钡和二乙二醇单甲基醚之后进行干燥，并且在分级时进行加热的情况（实施例1）下，与在分级前不进行干燥的情况（比较例1）相比，可知产品回收率在相同级别以上。

此外，在混合钛酸钡和二乙二醇单甲基醚之后进行干燥，并且在分级时不进行加热的情况（实施例2）下，与不添加液体助剂且不在分级前进行干燥的情况（比较例2）相比，可知产品回收率变高。

因此，能够通过进行干燥，提高钛酸钡的产品回收率。

此外，在上述实施例1以及2的任意情况下，离心分离均实施了30分钟，但没有发生由于堵塞运转停止的现象。此外，在任意实验结果中，被回收的微粉的粒度分布相同，确认了即使不添加液体助剂，也不会对分级性能自身带来任何影响。

符号说明

2 分级装置 4 分级机 6 供料器 8 压缩器 10 第一加热器 12 吸入鼓风机 14第二加热器 20 离心分离室 22 上部圆盘状部件 24 下部圆盘状部件 26 投入口 30 喷出喷嘴 32 吸入口 40 引导翼

Claims

1.一种粉体的分级方法，其特征在于，包括：

混合工序，混合粉体和液体助剂；

干燥工序，以与所述液体助剂的燃点对应的干燥温度以及干燥时间干燥在所述混合工序中被混合的所述粉体；

投入工序，将在所述干燥工序中被干燥的所述粉体投入到流体分级机；

加热工序，加热气体；

供应工序，将在所述加热工序中被加热的所述气体供应到所述流体分级机；

分级工序，在所述流体分级机中，将所述粉体基于粒径进行分级。

2.根据权利要求1所述的粉体的分级方法，其特征在于，所述加热工序为：加热所述气体，使所述流体分级机内的温度处于所述液体助剂的燃点以上且200℃以下。

3.一种粉体的分级方法，其特征在于，包括：

混合工序，混合粉体和液体助剂；

供应工序，将未被加热的气体供应到所述流体分级机；

4.根据权利要求1～3中任一项所述的粉体的分级方法，其特征在于，在所述供应工序中被供应的所述气体是高压气体。

5.根据权利要求1～3中任一项所述的粉体的分级方法，其特征在于，在所述分级工序中，通过在所述流体分级机内产生的旋转气流分级所述粉体。

6.根据权利要求1～3中任一项所述的粉体的分级方法，其特征在于，所述液体助剂是二乙二醇单甲基醚。

7.根据权利要求1～3中任一项所述的粉体的分级方法，其特征在于，所述粉体是钛酸钡的粉体。