CN1034370A

CN1034370A - 电子束辐射合成水凝胶材料的方法

Info

Publication number: CN1034370A
Application number: CN88105464A
Authority: CN
Inventors: 刘钰铭; 杨月琪
Original assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Current assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Priority date: 1988-01-22
Filing date: 1988-01-22
Publication date: 1989-08-02

Abstract

电子束辐射合成水凝胶材料的方法，涉及辐射合成新型高分子材料的技术领域。使用低功率的电子加速器，对在室温下混合溶解均匀并被注入多片联合离心转动模具中的混合物辐照1～3分钟，然后在室温下进行一系列的后加工，改革了复杂，苛刻的温度环境要求，降低能耗100倍以上，节约原料3倍，使电子束辐射合成水凝胶材料跨入商品化生产得以实现，可广泛应用于制作各种形式的水凝胶产品。

Description

涉及辐射合成新型高分子材料的技术领域。

利用电子束辐射加工工艺合成新型的水凝胶材料，在日本的专利文献中已有报道，例如日本专利公开公报，特开昭50-90349（1975年7月19日公开）报道了利用高能量的电子束辐射交联仅仅合成软接触镜的方法，公报指出，使用3Mev，2mA的电子加速器对在-48℃的温度环境中所得粘稠的过冷态液体形态的混合物进行辐照，总剂量为2.5兆伦琴，接着将其置于0℃下冷却，并进行屈光度为-6.0DS的接触镜的形状、尺寸、表面的裁断、切削、研磨等一系列后加工处理，由此可见，特开昭50-90349所揭示的制作工艺，首先需要功率高达6千瓦的3Mev、2mA的电子加速器作为辐射合成的加工源，致使整个制作过程伴随着巨大的能源消耗;其次一方面要求在辐照前，先需将各组份的混合料冷却到-48℃的低温，得一种过冷态液体，并在整个辐照过程中必须保持-48℃的低温环境。另一方面又要求在辐照后瞬时进入0℃环境中以实施一系列后加工。众所周知，高能量的辐射加工，必然导致被辐照物处于一个较高的温度环境中，这时候要求其保持-48℃的低温环境，并且辐照后始终维持0℃的低温环境贯穿于整个一系列后加工过程，这是一个实施非常困难，技术条件相当复杂苛刻的要求。再次，静态的辐照合成又很难保证得到聚合匀衡，机械性能良好的被加工物。最后，该日本的专利申请仅局限于使用电子束辐照工艺制作软接触镜。

本发明的目的旨在给出一种电子束辐射合成水凝胶材料的方法，使用较低剂量率的射线作为加工源，辐照时间只需几分钟，整个混合、聚合和后加工过程均仅在常温下动态进行，并且可广泛使用制作各种形式的水凝胶材料。

将甲基丙烯酸β羟乙酯（HEMA），N-乙烯基内酰胺，丙烯酸酯，和甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA）等组份按一定比例配料，注入多片联合离心转动模具中，使用功率0.06千瓦的1.5Mev，40μA的电子加速器在常温下，辐照1～3分钟，获得透明固态的水凝胶半成品，再经过常温下的一系列后加工，即可得水凝胶产品。

制作水凝胶材料，使用甲基丙烯酸β羟乙酯50%～90%，最适为60%;N-乙烯基吡咯烷酮15%～50%，最适为20%;丙烯酸酯类2%～20%，最适为10%;二甲基丙烯酸乙二醇酯1%～3%，最适为2%;聚乙二醇（M＝600）5%～30%，最适为10%。

本发明改革了复杂，苛刻的温度环境要求，使用低功率的电子加速器，实现了多片联动模具的常温下加工，降低能耗100倍以上，节约原料3倍，使电子束辐射合成水凝胶材料跨入商品化生产得以成功，可广泛应用于制作各种形式的水凝胶产品。

图1给出的是本发明的工艺流程图。

图2给出的是本发明的多片联动模具示意图。

这里给出本发明的4个实施例。

实施例1：HEMA11 98%，EGDMA14 2%，混合溶解15均匀后，注入60片联动模具中16开启1.4Mev，40μA的电子加速器17于室温条件下，对上述60片联动模具辐照1.5分钟，得含水量38.6%，抗张强度9Kg/cm²，延伸率150%的水凝胶材料18再经过研磨，整理等后加工处理19后，可容易得软接触镜20。

实施例2：HEMA11 60%，甲基丙烯酸甲酯（MMA）13 8%，N-乙烯基吡咯烷酮（N-VP）12 15%，聚乙二醇（M＝690）21 15%，EGDMA14 2%，混合溶解15均匀后，注入联动模具中16，开启1.4Mev，30μA的电子加速器17室温下辐照2分钟，得含水量42%，抗张强度10Kg/cm²，延伸率200%的水凝胶材料18再经过后加工处理19可得中心厚度为0.04mm的超薄型软接触镜20。

实施例3：HEMA11 80%，N-VP12 30%，甲基丙烯酸异辛酯138%，EGDMA142%，混合溶解15均匀螅⑷肓＞咧?6开启1.4Mev，30μA的电子加速器17室温下辐照2分钟，得含水量55%，抗张强度8Kg/cm²，延伸率200%的水凝胶材料18可制作高含水性超薄型软接触镜20。

实施例4：HEMA14 40%，MMA13 30%，EGDMA14 10%，5氟脲嘧啶10%～30%，最适量20%，混合溶解15均匀后，注入联动模具中16开启1.5Mev，40μA的电子加速器17辐照1分钟，可得每小时释放50μg的5氟脲嘧啶的慢释放聚合药物。

图1说明

11.甲基丙烯酸β羟乙酯

12.N-乙烯基内酰胺

13.甲基丙烯酸脂

14.甲基丙烯酸二乙醇脂

15.配料

16.注料于离心转动模具中

17.电子加速器辐照（15Mev，40μA）（常温）（60只模具联动）

18.透明固态水凝胶半成品

19.后加工（常温）

20.软镜成品

21.聚乙二醇

图2说明

Claims

1、电子束辐射合成水凝胶材料的方法，涉及辐射合成新型高分子材料的技术领域。其特征在于：甲基丙烯酸8羟乙酯11，N-乙烯基吡咯烷酮12，丙烯酸酯类13，二甲基丙烯酸乙二醇酯14和聚乙二醇21(M=600)，在室温下混合溶解15均匀后注入多片联动模具中16，开启电子加速器17辐照1～3分钟，最适2分钟，制备水凝胶材料18。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：甲基丙烯酸β羟乙酯11 50%～90%。最适为60%;N-乙烯基吡咯烷酮12 15%～50%，最适为20%;丙烯酸酯类13 2%～20%，最适为10%;二甲基丙烯酸乙二醇酯14 1%～3%，最适为2%;聚乙二醇（M＝600）21 5%～30%，最适为8%。

3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：电子加速器的束流为5～100μA，辐照总剂量为1-6×10⁶rad。

4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：电子加速器辐照温度为10℃～40℃，最适为20℃。

5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：多片联动模具可为60片联合离心转动模具。