CN103436358B - 一种茶籽油提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种茶籽油提取方法,所述方法包括以下步骤:(1)预处理:将油茶籽粉碎;(2)以乙酸仲丁酯为溶剂,采用索氏提取法或搅拌提取法提取茶籽油。本发明所公开的茶籽油提取方法,以油茶籽为原料,采用乙酸仲丁酯为浸出溶剂,乙酸仲丁酯为完全不含芳烃和硫的绿色环保溶剂,其本身的环保特性使得与现有常用的浸出溶剂相比,提取出的茶籽油食用更安全,由于乙酸仲丁酯不含硫,减少了对系统的腐蚀,可延长设备的使用寿命。所采用的乙酸仲丁酯纯度较高,提取出的茶籽油中杂质少,茶籽油的品质有保证。而且,乙酸仲丁酯为酯类溶剂,对油脂的溶解性较好,使得对茶籽油的萃取能力增强,可以降低粕中的残油量,提高油脂的产量,降低提取成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种茶籽油提取方法,尤其是一种采用溶剂浸出法提取茶籽油的方法。
背景技术
茶籽油是我国特有的木本油脂,为无色或淡黄色油状液体,其脂肪酸组成与橄榄油相似,有“东方橄榄油”之美称,具有降低胆固醇含量,防治心血管疾病,提高免疫力的功能,还是许多化妆品和医药用品的重要原料。
茶籽油的提取方法主要有压榨法、溶剂浸出法、水酶法和超临界二氧化碳萃取法。目前,我国茶籽油的提取一般采用压榨法和溶剂浸出法。压榨法又分为冷榨和热榨,但都存在出油率低的问题,饼粕中的残余含油量一般还有7-10%;溶剂浸出法的显著特点是出油率高,粕中残油率低,劳动强度低,生产效率高,粕中蛋白质变性程度小,质量较好,容易实现大规模生产和生产自动化等,是目前茶籽油提取的主要方法。所用的溶剂从最早的石油醚、90#溶剂油、6#溶剂油到现在的“植物油抽提溶剂”和正己烷,都是从石油馏分中提取出来的,尽管标准越来越严,但存在含有对人体有危害的芳烃,含硫对设备有腐蚀,提取出的茶油颜色较深等诸多缺点。为了能够安全、有效的提取出高品质的茶籽油,开发新的完全不含芳烃的绿色环保的抽提溶剂显得尤为迫切。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种采用完全不含芳烃的绿色环保溶剂为提取溶剂、更加安全、有效的茶籽油提取方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种茶籽油提取方法,所述方法包括以下步骤:
(1)预处理:将油茶籽粉碎;
(2)以乙酸仲丁酯为溶剂,采用索氏提取法或搅拌提取法提取茶籽油。
本发明所述茶籽油提取方法中,所采用的绿色环保浸出溶剂乙酸仲丁酯是一种具有水果气味的无色透明液体,它存在于贻贝、熟香蕉、烘山芋、苹果汁等物质中,是这些物质的致香组分之一。因此本发明所述茶籽油提取方法中,少量的溶剂残留不会对人体造成危害。下面是乙酸仲丁酯与植物油抽提溶剂的性质对比:
乙酸仲丁酯与植物油抽提溶剂性质比较表
从表中可以看出,乙酸仲丁酯完全不含硫和苯。与通常所采用的浸出溶剂植物油抽提溶剂相比,采用乙酸仲丁酯提取出的茶籽油食用更安全,更加符合国家卫生检测标准。由于乙酸仲丁酯不含硫,减少了系统的腐蚀,可延长设备的使用寿命。同时,乙酸仲丁酯的馏程为111-112.7℃,溶剂挥发导致的损耗少。另外,乙酸仲丁酯为酯类产品,对油脂的溶解性也较好,这使得对茶籽油的萃取能力增强,可以降低粕中的残油量,提高油脂的产量,从而也提高了装置的加工能力,增加企业效益。
本发明所述茶籽油提取方法中,所述步骤(1)的预处理具体可为:将油茶籽清理,去壳,放入70℃的烘箱干燥24h,取出后在高速粉碎机(转速为2800r/min)中粉碎3min。当然,所述茶籽油的预处理不限于此,本领域技术人员可根据实际情况及需要,合理调整预处理的方法及预处理过程中的工艺条件,例如烘箱的温度、干燥时间、粉碎机的转速、粉碎时间等。
作为本发明所述茶籽油提取方法的优选实施方式,所采用的乙酸仲丁酯的浓度大于99.2%,沸点为112.3℃。优选地,本发明中采用的乙酸仲丁酯的浓度大于99.2%,沸点为112.3℃,乙酸仲丁酯作为一种天然的酯类溶剂,对油脂具有良好的溶解性能,能够更好的溶解油茶籽中的油脂,对茶籽油的提取率较高;所采用的乙酸仲丁酯的纯度较高,萃取茶籽油产品中组分单一,杂质少,油品质量高;所述乙酸仲丁酯因沸点达112.3℃,相比抽提溶剂61-76℃的馏程,乙酸仲丁酯的沸点较高,饱和蒸汽压较低,在抽提的过程中,乙酸仲丁酯的损耗较少。当然地,本发明所采用的乙酸仲丁酯的浓度和沸点并不限于此,当采用的乙酸仲丁酯的浓度和沸点不在此范围时,仍然能够实现本发明的目的,只是对茶籽油的提取效果不佳。
作为本发明所述茶籽油提取方法的优选实施方式,所述步骤(2)中采用索氏提取法时,粉碎后的油茶籽的质量与乙酸仲丁酯的体积比为1:3~1:9g/ml,提取时间为3~9小时。本申请人发明人为了考察料液比对茶籽油提取率的影响,在一定的提取时间下,分别采用不同的料液比进行索氏提取法提取茶籽油,最终发现,当粉碎后的油茶籽的质量与乙酸仲丁酯的体积比为1:3~1:9g/ml时,茶籽油的提取率较高,能够达到65%以上。同样地,发明人为了考察提取时间对茶籽油提取率的影响,在一定的料液比下,分别采用不同的提取时间进行索氏提取法提取茶籽油,经过大量的研究证明,当提取时间为3~9小时时,茶籽油的提取液较高,能够达到65%以上。
作为本发明所述茶籽油提取方法的优选实施方式,所述步骤(2)中采用索氏提取法时,粉碎后的油茶籽的质量与乙酸仲丁酯的体积比为1:6~1:7g/ml,提取时间为6~7小时。本申请发明人经过大量的研究证明,随着溶剂用量的增加,茶籽油的提取率不断增大,但当溶剂量增加到一定值时,茶籽油提取率的增长速率会减小,如附图1所示,而且在溶剂与茶籽油的分离过程中,能源的消耗量增大;随着提取时间的增加,茶籽油的提取率也在不断的增大,当提取时间到达一定值时,虽然提取率也在不断增大,但增长的速度却在逐渐变缓,如附图2所示。最终申请人经过研究发现,当粉碎后的油茶籽的质量与乙酸仲丁酯的体积比为1:6~1:7g/ml,提取时间为6~7小时,即可保证茶籽油具有较高的提取率(80%以上),又不会在溶剂的与茶籽油的分离过程中,造成能源的大量消耗。
作为本发明所述茶籽油提取方法的优选实施方式,所述步骤(2)中采用索氏提取法时,包括以下步骤:
(2a)将粉碎后的油茶籽用滤纸包好,放入索氏提取器的提取管中,然后向所述索氏提取器的提取瓶中加入乙酸仲丁酯;
(2b)打开通入索氏提取器冷凝管内的冷凝水,打开夹套保温器进行加热,当冷凝管内有第一滴纯溶剂滴下时,开始计算提取时间;
(2c)提取结束后,将所述提取瓶中的溶液转移至烧瓶中,将溶剂蒸干,然后干燥至恒重,即得茶籽油。
所述步骤(2c)中可采用旋转蒸发仪将溶剂蒸干,在使用旋转蒸发仪蒸馏的时候要保证蒸馏时间充分,以确定溶剂被完全蒸干,然后再放入烘干箱中干燥至恒重。
作为本发明所述茶籽油提取方法的优选实施方式,所述步骤(2b)中在进行提取时,通过调节套式保温器的功率、索氏提取器的散热效果以及平底烧瓶与套式保温器的接触面积,保证每次虹吸所用时间与每次虹吸所需要的溶剂体积成正比。
采用索氏提取法时,在溶剂浸出的过程中,通过调节套式保温器的功率、索氏提取器的散热效果以及平底烧瓶与套式保温器的接触面积,尽量保证每次虹吸所用时间与每次虹吸所需要的溶剂体积成正比,以减少误差。在使用旋转蒸发仪蒸馏的时候要保证蒸馏时间充分,以确定溶剂被完全蒸干。另外,由于水含有氢键,在蒸馏阶段不容易被蒸干,因此在干燥阶段要干燥充分。
发明人发现,当步骤(2)中所用索氏提取时,虽然提取出的茶籽油颜色较好,呈淡黄色,茶籽油的提取率也较高,但提取过程所用的时间一般较长,由此,发明人经过研究发现,当所述步骤(2)中增加搅拌装置,即采用搅拌提取法时,可以增加茶籽油和溶剂的传质效果,从而增加茶籽油的提取速率。
作为本发明所述茶籽油提取方法的优选实施方式,所述步骤(2)中采用搅拌提取法时,粉碎后的油茶籽的质量与乙酸仲丁酯的体积比为1:1~1:7g/ml;优选地,粉碎后的油茶籽的质量与乙酸仲丁酯的体积比为1:5~1:6g/ml。本申请发明人在茶籽油的搅拌提取过程中,称取相同重量的经过预处理后的油茶籽,在一定的温度、一定的提取时间下,分别采用不同的料液比,考察料液比对茶籽油提取率的影响。最终研究证明,当粉碎后的油茶籽的质量与乙酸仲丁酯的体积比为1:1~1:7g/ml时,茶籽油的提取率较高,可以达到65%以上;更优选地,当粉碎后的油茶籽的质量与乙酸仲丁酯的体积比为1:5~1:6g/ml,茶籽油的提取率有较为明显的提高,可以达到85%以上。
作为本发明所述茶籽油提取方法的优选实施方式,所述步骤(2)中采用搅拌提取法时,提取时间为1~2小时。本申请发明人在茶籽油的搅拌提取过程中,称取相同重量的经过预处理后的油茶籽,在一定温度、一定料液比下,分别采用不同的提取时间,考察提取时间对茶籽油提取率的影响。最终研究发现,当提取时间为1~2小时时,茶籽油的提取率较高。
作为本发明所述茶籽油提取方法的优选实施方式,所述步骤(2)中采用搅拌提取法时,提取温度为50~60℃。本申请发明人在茶籽油的搅拌提取过程中,称取相同重量的经过预处理后的油茶籽,在一定提取时间、一定料液比下,分别采用不同的提取温度,考察提取温度对茶籽油提取率的影响。最终研究发现,当提取温度为50~60℃时,茶籽油的提取率较高。
作为本发明所述茶籽油提取方法的优选实施方式,所述步骤(2)中采用搅拌提取法时,包括以下步骤:
(2ⅰ)将粉碎后的油茶籽放入蒸馏烧瓶内,加入乙酸仲丁酯溶剂;
(2ⅱ)开启搅拌器,投用溶剂回收冷凝管内的冷凝水,打开夹套保温器进行加热,控制蒸馏烧瓶内的温度为50~60℃,提取时间为1~2小时,通过抽滤将蒸馏烧瓶内的固液混合物分离;
(2ⅲ)将分离后的溶液转移到烧瓶中,将溶剂蒸干,然后干燥至恒重,即得茶籽油。
所述步骤(2ⅲ)中可采用旋转蒸发仪将溶剂蒸干,在使用旋转蒸发仪蒸馏的时候要保证蒸馏时间充分,以确定溶剂被完全蒸干,然后再放入烘干箱中干燥至恒重。
采用本发明所述茶籽油提取方法提取后,油茶籽中茶籽油的含量采用如下方法测定:称取干燥后粉碎好的一定量油茶籽粉末,称重为W0,用滤纸包好,加入乙酸仲丁酯浸提,直至油茶籽中茶籽油全部被提出。将油茶籽中茶籽油全部提取出后,将提取液中的溶剂用旋转蒸发仪蒸干,当冷凝管中未见明显液体流下时,再旋蒸30min,然后放入烤箱中在70℃下干燥2h,最后称取所得茶籽油的重量W1,油茶籽中茶籽油的含量即为:W1/W0×100%。
本发明所述茶籽油提取方法,以油茶籽为原料,采用乙酸仲丁酯为浸出溶剂,乙酸仲丁酯为完全不含芳烃和硫的绿色环保溶剂,与现有常用的浸出溶剂相比,提取出的茶籽油食用更安全,由于乙酸仲丁酯不含硫,减少了对系统的腐蚀,可延长设备的使用寿命。而且,乙酸仲丁酯为酯类溶剂,对油脂的溶解性较好,使得对茶籽油的萃取能力增强,可以降低粕中的残油量,提高油脂的产量。
附图说明
图1为采用本发明所述索氏提取法提取茶籽油时,料液比对茶籽油提取率的关系图。
图2为采用本发明所述索氏提取法提取茶籽油时,提取时间对茶籽油提取率的关系图。
图3为本发明所述茶籽油提取方法中,所采用的索氏提取器的结构示意图。
图3中,1为冷凝管、2为提取管、3为虹吸管、4为连结管、5为提取瓶。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例所用原料油茶籽中茶籽油的含量测定如下:称取干燥后粉碎好的一定量油茶籽粉末,称重为30g,用滤纸包好,加入乙酸仲丁酯浸提,直至油茶籽中茶籽油全部被提出。将油茶籽中茶籽油全部提取出后,将提取液中的溶剂用旋转蒸发仪蒸干,当冷凝管中未见明显液体流下时,再旋蒸30min,然后放入烤箱中在70℃下干燥2h,最后称取所得茶籽油的重量13.25g,油茶籽中茶籽油的含量即为:13.25/30×100%=44.2%。
实施例1
本发明茶籽油提取方法的一种实施例,所述方法包括以下步骤:
(1)预处理:将油茶籽清理、去壳,放入70℃的烘箱中干燥24h,将干燥后的油茶籽在高速粉碎机(2800r/min)中粉碎3min;
(2a)称取粉碎后的油茶籽30g,用滤纸包好,放入索氏提取器的提取管内,量取150ml乙酸仲丁酯溶剂,加入到索氏提取器的提取瓶中;
(2b)打开融入索氏提取器冷凝管内的冷凝水,打开夹套保温器进行加热,当冷凝管内的第一滴纯溶剂滴下时,开始计算提取时间,提取时间为3小时;在提取的过程中,通过调节套式保温器的功率、索氏提取器的散热效果以及平底烧瓶与套式保温器的接触面积,保证每次虹吸所用时间与每次虹吸所需要的溶剂体积成正比;
(2c)称取一个圆底烧瓶的重量为203.50g,然后将步骤(2b)中提取瓶中的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪将溶剂蒸干,在使用旋转蒸发仪蒸馏的时候要保证蒸馏时间充分,以确定溶剂被完全蒸干,再放入烘干箱中干燥至恒重,称取圆底烧瓶和其中的茶籽油的总重量为212.51g。
本实施例中所使用的乙酸仲丁酯的纯度为99.2%,沸点为112.3℃。经计算得知,本实施例中提取出的茶籽油的净重为9.01g,而30g油茶籽中茶籽油的含量为13.25g,因此本实施例所述方法茶籽油的提取率为9.01/13.25×100%=68%。
实施例2
本发明茶籽油提取方法的一种实施例,所述方法包括以下步骤:
(1)预处理:将油茶籽清理、去壳,放入70℃的烘箱中干燥24h,将干燥后的油茶籽在高速粉碎机(2800r/min)中粉碎3min;
(2a)称取粉碎后的油茶籽30g,用滤纸包好,放入索氏提取器的提取管内,量取150ml乙酸仲丁酯溶剂,加入到索氏提取器的提取瓶中;
(2b)打开融入索氏提取器冷凝管内的冷凝水,打开夹套保温器进行加热,当冷凝管内的第一滴纯溶剂滴下时,开始计算提取时间,提取时间为9小时;在提取的过程中,通过调节套式保温器的功率、索氏提取器的散热效果以及平底烧瓶与套式保温器的接触面积,保证每次虹吸所用时间与每次虹吸所需要的溶剂体积成正比;
(2c)称取一个圆底烧瓶的重量为203.46g,然后将步骤(2b)中提取瓶中的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪将溶剂蒸干,在使用旋转蒸发仪蒸馏的时候要保证蒸馏时间充分,以确定溶剂被完全蒸干,再放入烘干箱中干燥至恒重,称取圆底烧瓶和其中的茶籽油的总重量为213.96g。
本实施例中所使用的乙酸仲丁酯的纯度为99.3%,沸点为112.3℃。经计算得知,本实施例中提取出的茶籽油的净重为10.5g,而30g油茶籽中茶籽油的含量为13.25g,因此本实施例所述方法茶籽油的提取率为10.5/13.25×100%=79%。
实施例3
本发明茶籽油提取方法的一种实施例,所述方法包括以下步骤:
(1)预处理:将油茶籽清理、去壳,放入70℃的烘箱中干燥24h,将干燥后的油茶籽在高速粉碎机(2800r/min)中粉碎3min;
(2a)称取粉碎后的油茶籽30g,用滤纸包好,放入索氏提取器的提取管内,量取180ml乙酸仲丁酯溶剂,加入到索氏提取器的提取瓶中;
(2b)打开融入索氏提取器冷凝管内的冷凝水,打开夹套保温器进行加热,当冷凝管内的第一滴纯溶剂滴下时,开始计算提取时间,提取时间为6小时;在提取的过程中,通过调节套式保温器的功率、索氏提取器的散热效果以及平底烧瓶与套式保温器的接触面积,保证每次虹吸所用时间与每次虹吸所需要的溶剂体积成正比;
(2c)称取一个圆底烧瓶的重量为203.52g,然后将步骤(2b)中提取瓶中的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪将溶剂蒸干,在使用旋转蒸发仪蒸馏的时候要保证蒸馏时间充分,以确定溶剂被完全蒸干,再放入烘干箱中干燥至恒重,称取圆底烧瓶和其中的茶籽油的总重量为214.74g。
本实施例中所使用的乙酸仲丁酯的纯度为99.5%,沸点为112.3℃。经计算得知,本实施例中提取出的茶籽油的净重为11.22g,而30g油茶籽中茶籽油的含量为13.25g,因此本实施例所述方法茶籽油的提取率为11.22/13.25×100%=85%。
实施例4
本发明茶籽油提取方法的一种实施例,所述方法包括以下步骤:
(1)预处理:将油茶籽清理、去壳,放入70℃的烘箱中干燥24h,将干燥后的油茶籽在高速粉碎机(2800r/min)中粉碎3min;
(2a)称取粉碎后的油茶籽40g,用滤纸包好,放入索氏提取器的提取管内,量取120ml乙酸仲丁酯溶剂,加入到索氏提取器的提取瓶中;
(2b)打开融入索氏提取器冷凝管内的冷凝水,打开夹套保温器进行加热,当冷凝管内的第一滴纯溶剂滴下时,开始计算提取时间,提取时间为8小时;在提取的过程中,通过调节套式保温器的功率、索氏提取器的散热效果以及平底烧瓶与套式保温器的接触面积,保证每次虹吸所用时间与每次虹吸所需要的溶剂体积成正比;
(2c)称取一个圆底烧瓶的重量为203.52g,然后将步骤(2b)中提取瓶中的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪将溶剂蒸干,在使用旋转蒸发仪蒸馏的时候要保证蒸馏时间充分,以确定溶剂被完全蒸干,再放入烘干箱中干燥至恒重,称取圆底烧瓶和其中的茶籽油的总重量为216.05g。
本实施例中所使用的乙酸仲丁酯的纯度为99.5%,沸点为112.3℃。经计算得知,本实施例中提取出的茶籽油的净重为12.53g,而40g油茶籽中茶籽油的含量为17.68g,因此本实施例所述方法茶籽油的提取率为12.53/17.68×100%=71%。
实施例5
本发明茶籽油提取方法的一种实施例,所述方法包括以下步骤:
(1)预处理:将油茶籽清理、去壳,放入70℃的烘箱中干燥24h,将干燥后的油茶籽在高速粉碎机(2800r/min)中粉碎3min;
(2a)称取粉碎后的油茶籽20g,用滤纸包好,放入索氏提取器的提取管内,量取140ml乙酸仲丁酯溶剂,加入到索氏提取器的提取瓶中;
(2b)打开融入索氏提取器冷凝管内的冷凝水,打开夹套保温器进行加热,当冷凝管内的第一滴纯溶剂滴下时,开始计算提取时间,提取时间为7小时;在提取的过程中,通过调节套式保温器的功率、索氏提取器的散热效果以及平底烧瓶与套式保温器的接触面积,保证每次虹吸所用时间与每次虹吸所需要的溶剂体积成正比;
(2c)称取一个圆底烧瓶的重量为203.51g,然后将步骤(2b)中提取瓶中的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪将溶剂蒸干,在使用旋转蒸发仪蒸馏的时候要保证蒸馏时间充分,以确定溶剂被完全蒸干,再放入烘干箱中干燥至恒重,称取圆底烧瓶和其中的茶籽油的总重量为211.86g。
本实施例中所使用的乙酸仲丁酯的纯度为99.6%,沸点为112.3℃。经计算得知,本实施例中提取出的茶籽油的净重为8.35g,而20g油茶籽中茶籽油的含量为8.84g,因此本实施例所述方法茶籽油的提取率为8.35/8.84×100%=94%。
实施例6
本发明茶籽油提取方法的一种实施例,所述方法包括以下步骤:
(1)预处理:将油茶籽清理、去壳,放入70℃的烘箱中干燥24h,将干燥后的油茶籽在高速粉碎机(2800r/min)中粉碎3min;
(2a)称取粉碎后的油茶籽20g,用滤纸包好,放入索氏提取器的提取管内,量取180ml乙酸仲丁酯溶剂,加入到索氏提取器的提取瓶中;
(2b)打开融入索氏提取器冷凝管内的冷凝水,打开夹套保温器进行加热,当冷凝管内的第一滴纯溶剂滴下时,开始计算提取时间,提取时间为5小时;在提取的过程中,通过调节套式保温器的功率、索氏提取器的散热效果以及平底烧瓶与套式保温器的接触面积,保证每次虹吸所用时间与每次虹吸所需要的溶剂体积成正比;
(2c)称取一个圆底烧瓶的重量为203.48g,然后将步骤(2b)中提取瓶中的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪将溶剂蒸干,在使用旋转蒸发仪蒸馏的时候要保证蒸馏时间充分,以确定溶剂被完全蒸干,再放入烘干箱中干燥至恒重,称取圆底烧瓶和其中的茶籽油的总重量为210.64g。
本实施例中所使用的乙酸仲丁酯的纯度为99.6%,沸点为112.3℃。经计算得知,本实施例中提取出的茶籽油的净重为7.16g,而20g油茶籽中茶籽油的含量为8.84g,因此本实施例所述方法茶籽油的提取率为7.16/8.84×100%=81%。
实施例7
本发明茶籽油提取方法的一种实施例,所述方法包括以下步骤:
(1)预处理:将油茶籽清理、去壳,放入70℃的烘箱中干燥24h,将干燥后的油茶籽在高速粉碎机(2800r/min)中粉碎3min;
(2ⅰ)称取粉碎后的油茶籽20g放入蒸馏烧瓶内,加入100ml乙酸仲丁酯溶剂:
(2ⅱ)开启搅拌器,投用溶剂回收冷凝管内的冷凝水,打开夹套保温器进行加热,控制蒸馏烧瓶内的温度为56℃,提取时间为1.2小时,通过抽滤将蒸馏烧瓶内的固液混合物分离;
(2ⅲ)称取一个圆底烧瓶的重量为203.50g,然后将步骤(2ⅱ)中提取的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪将溶剂蒸干,在使用旋转蒸发仪蒸馏的时候要保证蒸馏时间充分,以确定溶剂被完全蒸干,再放入烘干箱中干燥至恒重,称取圆底烧瓶和其中的茶籽油的总重量为211.7g。
本实施例中所使用的乙酸仲丁酯的纯度为99.3%,沸点为112.3℃。经计算得知,本实施例中提取出的茶籽油的净重为8.2g,而20g油茶籽中茶籽油的含量为8.84g,因此本实施例所述方法茶籽油的提取率为8.2/8.84×100%=93%。
实施例8
本发明茶籽油提取方法的一种实施例,所述方法包括以下步骤:
(1)预处理:将油茶籽清理、去壳,放入70℃的烘箱中干燥24h,将干燥后的油茶籽在高速粉碎机(2800r/min)中粉碎3min;
(2ⅰ)称取粉碎后的油茶籽20g放入蒸馏烧瓶内,加入100ml乙酸仲丁酯溶剂:
(2ⅱ)开启搅拌器,投用溶剂回收冷凝管内的冷凝水,打开夹套保温器进行加热,控制蒸馏烧瓶内的温度为50℃,提取时间为1.6小时,通过抽滤将蒸馏烧瓶内的固液混合物分离;
(2ⅲ)称取一个圆底烧瓶的重量为203.51g,然后将步骤(2ⅱ)中提取的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪将溶剂蒸干,在使用旋转蒸发仪蒸馏的时候要保证蒸馏时间充分,以确定溶剂被完全蒸干,再放入烘干箱中干燥至恒重,称取圆底烧瓶和其中的茶籽油的总重量为212g。
本实施例中所使用的乙酸仲丁酯的纯度为99.2%,沸点为112.3℃。经计算得知,本实施例中提取出的茶籽油的净重为8.49g,而20g油茶籽中茶籽油的含量为8.84g,因此本实施例所述方法茶籽油的提取率为8.49/8.84×100%=96%。
实施例9
本发明茶籽油提取方法的一种实施例,所述方法包括以下步骤:
(1)预处理:将油茶籽清理、去壳,放入70℃的烘箱中干燥24h,将干燥后的油茶籽在高速粉碎机(2800r/min)中粉碎3min;
(2ⅰ)称取粉碎后的油茶籽30g放入蒸馏烧瓶内,加入180ml乙酸仲丁酯溶剂:
(2ⅱ)开启搅拌器,投用溶剂回收冷凝管内的冷凝水,打开夹套保温器进行加热,控制蒸馏烧瓶内的温度为60℃,提取时间为2小时,通过抽滤将蒸馏烧瓶内的固液混合物分离;
(2ⅲ)称取一个圆底烧瓶的重量为203.52g,然后将步骤(2ⅱ)中提取的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪将溶剂蒸干,在使用旋转蒸发仪蒸馏的时候要保证蒸馏时间充分,以确定溶剂被完全蒸干,再放入烘干箱中干燥至恒重,称取圆底烧瓶和其中的茶籽油的总重量为216.51g。
本实施例中所使用的乙酸仲丁酯的纯度为99.8%,沸点为112.3℃。经计算得知,本实施例中提取出的茶籽油的净重为12.99g,而30g油茶籽中茶籽油的含量为13.25g,因此本实施例所述方法茶籽油的提取率为12.99/13.25×100%=98%。
实施例10
本发明茶籽油提取方法的一种实施例,所述方法包括以下步骤:
(1)预处理:将油茶籽清理、去壳,放入70℃的烘箱中干燥24h,将干燥后的油茶籽在高速粉碎机(2800r/min)中粉碎3min;
(2ⅰ)称取粉碎后的油茶籽100g放入蒸馏烧瓶内,加入100ml乙酸仲丁酯溶剂:
(2ⅱ)开启搅拌器,投用溶剂回收冷凝管内的冷凝水,打开夹套保温器进行加热,控制蒸馏烧瓶内的温度为55℃,提取时间为2小时,通过抽滤将蒸馏烧瓶内的固液混合物分离;
(2ⅲ)称取一个圆底烧瓶的重量为203.52g,然后将步骤(2ⅱ)中提取的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪将溶剂蒸干,在使用旋转蒸发仪蒸馏的时候要保证蒸馏时间充分,以确定溶剂被完全蒸干,再放入烘干箱中干燥至恒重,称取圆底烧瓶和其中的茶籽油的总重量为235.79g。
本实施例中所使用的乙酸仲丁酯的纯度为99.5%,沸点为112.3℃。经计算得知,本实施例中提取出的茶籽油的净重为32.27g,而100g油茶籽中茶籽油的含量为44.2g,因此本实施例所述方法茶籽油的提取率为32.27/44.2×100%=73%。
实施例11
本发明茶籽油提取方法的一种实施例,所述方法包括以下步骤:
(1)预处理:将油茶籽清理、去壳,放入70℃的烘箱中干燥24h,将干燥后的油茶籽在高速粉碎机(2800r/min)中粉碎3min;
(2ⅰ)称取粉碎后的油茶籽20g放入蒸馏烧瓶内,加入140ml乙酸仲丁酯溶剂:
(2ⅱ)开启搅拌器,投用溶剂回收冷凝管内的冷凝水,打开夹套保温器进行加热,控制蒸馏烧瓶内的温度为50℃,提取时间为1小时,通过抽滤将蒸馏烧瓶内的固液混合物分离;
(2ⅲ)称取一个圆底烧瓶的重量为203.48g,然后将步骤(2ⅱ)中提取的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪将溶剂蒸干,在使用旋转蒸发仪蒸馏的时候要保证蒸馏时间充分,以确定溶剂被完全蒸干,再放入烘干箱中干燥至恒重,称取圆底烧瓶和其中的茶籽油的总重量为211.08g。
本实施例中所使用的乙酸仲丁酯的纯度为99.3%,沸点为112.3℃。经计算得知,本实施例中提取出的茶籽油的净重为7.6g,而20g油茶籽中茶籽油的含量为8.84g,因此本实施例所述方法茶籽油的提取率为7.6/8.84×100%=86%。
实施例12
本发明茶籽油提取方法的一种实施例,所述方法包括以下步骤:
(1)预处理:将油茶籽清理、去壳,放入70℃的烘箱中干燥24h,将干燥后的油茶籽在高速粉碎机(2800r/min)中粉碎3min;
(2ⅰ)称取粉碎后的油茶籽40g放入蒸馏烧瓶内,加入120ml乙酸仲丁酯溶剂:
(2ⅱ)开启搅拌器,投用溶剂回收冷凝管内的冷凝水,打开夹套保温器进行加热,控制蒸馏烧瓶内的温度为58℃,提取时间为1.5小时,通过抽滤将蒸馏烧瓶内的固液混合物分离;
(2ⅲ)称取一个圆底烧瓶的重量为203.53g,然后将步骤(2ⅱ)中提取的溶液转移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪将溶剂蒸干,在使用旋转蒸发仪蒸馏的时候要保证蒸馏时间充分,以确定溶剂被完全蒸干,再放入烘干箱中干燥至恒重,称取圆底烧瓶和其中的茶籽油的总重量为218.03g。
本实施例中所使用的乙酸仲丁酯的纯度为99.4%,沸点为112.3℃。经计算得知,本实施例中提取出的茶籽油的净重为14.5g,而40g油茶籽中茶籽油的含量为17.68g,因此本实施例所述方法茶籽油的提取率为14.5/17.68×100%=82%。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (11)
1.一种茶籽油提取方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)预处理:将油茶籽粉碎;
(2)以乙酸仲丁酯为溶剂,采用索氏提取法或搅拌提取法提取茶籽油。
2.如权利要求1所述的茶籽油提取方法,其特征在于,乙酸仲丁酯的浓度大于99.2%,沸点为112.3℃。
3.如权利要求1所述的茶籽油提取方法,其特征在于,所述步骤(2)中采用索氏提取法时,粉碎后的油茶籽的质量与乙酸仲丁酯的体积比为1:3~1:9g/ml,提取时间为3~9小时。
4.如权利要求3所述的茶籽油提取方法,其特征在于,所述步骤(2)中采用索氏提取法时,粉碎后的油茶籽的质量与乙酸仲丁酯的体积比为1:6~1:7g/ml,提取时间为6~7小时。
5.如权利要求1或2或3或4所述的茶籽油提取方法,其特征在于,所述步骤(2)中采用索氏提取法时,包括以下步骤:
(2a)将粉碎后的油茶籽用滤纸包好,放入索氏提取器的提取管中,然后向所述索氏提取器的提取瓶中加入乙酸仲丁酯;
(2b)打开通入索氏提取器冷凝管内的冷凝水,打开夹套保温器进行加热,当冷凝管内有第一滴纯溶剂滴下时,开始计算提取时间;
(2c)提取结束后,将所述提取瓶中的溶液转移至烧瓶中,将溶剂蒸干,然后干燥至恒重,即得茶籽油。
6.如权利要求5所述的茶籽油提取方法,其特征在于,所述步骤(2b)中在进行提取时,通过调节套式保温器的功率、索氏提取器的散热效果以及平底烧瓶与套式保温器的接触面积,保证每次虹吸所用时间与每次虹吸所需要的溶剂体积成正比。
7.如权利要求1所述的茶籽油提取方法,其特征在于,所述步骤(2)中采用搅拌提取法时,粉碎后的油茶籽的质量与乙酸仲丁酯的体积比为1:1~1:7g/ml。
8.如权利要求7所述的茶籽油提取方法,其特征在于,所述步骤(2)采用搅拌提取法时,粉碎后的油茶籽的质量与乙酸仲丁酯的体积比为1:5~1:6g/ml。
9.如权利要求7所述的茶籽油提取方法,其特征在于,所述步骤(2)中采用搅拌提取法时,提取时间为1~2小时。
10.如权利要求7或8或9所述的茶籽油提取方法,其特征在于,所述步骤(2)中采用搅拌提取法时,提取温度为50~60℃。
11.如权利要求10所述的茶籽油提取方法,其特征在于,所述步骤(2)中采用搅拌提取法时,包括以下步骤:
(2ⅰ)将粉碎后的油茶籽放入蒸馏烧瓶内,加入乙酸仲丁酯溶剂;
(2ⅱ)开启搅拌器,投用溶剂回收冷凝管内的冷凝水,打开夹套保温器进行加热,控制蒸馏烧瓶内的温度为50~60℃,提取时间为1~2小时,通过抽滤将蒸馏烧瓶内的固液混合物分离;
(2ⅲ)将分离后的溶液转移到烧瓶中,将溶剂蒸干,然后干燥至恒重,即得茶籽油。
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