CN103435798B - 一种稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁性、导电复合材料领域，具体是一种稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料，制备方法如下：（1）疏松状稀土共掺杂钡铁氧体的制备；（2）复合材料的制备；其中稀土共掺杂钡铁氧体的化学式为Ba0.7(LaxNdy)0.3Fe12O19，化学式中0≦x≦1，0≦y≦1，且x+y=1。本发明所述的稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料与现有技术相比具有如下有益效果：（1）镧、钕元素进入了钡铁氧体的晶格中，扩大了钡铁氧体的晶格尺寸，改善了钡铁氧体的磁性能；（2）通过调整镧、钕元素的掺杂比例可调整钡铁氧体的磁性能；（3）钡铁氧体的掺杂调整了聚苯胺基体的电性能、磁性能和微波吸收性能；制备工艺简单、可操作性强、实验周期短，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性、导电复合材料领域，具体是一种稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料。
背景技术
钡铁氧体具有较高的饱和磁化强度、电阻率以及较低的涡流损耗，已广泛用于微波器件等领域；由于其固有的电磁特性，近来在电磁屏蔽和微波吸收领域也显示出较好的应用前景。
稀土元素具有未成对的4f电子，对离子磁矩有贡献的是4f电子，在它们外面的还有5s2p6电子，这些外层电子起屏蔽作用，使得每个离子内部的4f电子免受近邻原子和离子的影响。因而它们的原子和离子具有特殊的电磁性能，大多数稀土元素都有比一般顺磁性物质高得多的质量磁化率，稀土具有顺磁磁化率、饱和磁化强度、磁晶各向异性、磁致伸缩，这些独特的性质正好满足了在微波频率下材料的复磁导率和与之相适应的复介电常数来构成宽频、质轻微波吸收材料的重要基础，同时稀土的这些特异性也必将对稀土吸波材料的复数磁导率和自然共振频率等吸收机制产生影响。
聚苯胺由于合成方法简单、具有良好的环境稳定性以及独特的电化学和物理化学行为，被广泛地用于电磁屏蔽材料、电极和传感器材、充电电池、金属防腐材料以及微波吸收材料等领域。随着研究的逐渐深入，它将具有更为广阔的应用前景。
因此，以聚苯胺为基体制备的稀土掺杂钡铁氧体复合材料具有磁性和导电性的双重性质，在电磁屏蔽、微波器件、雷达吸收等方面将会具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明旨在提供一种具有磁性、导电性的双重性质的复合材料，具体是一种稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料，制备方法如下：（1）疏松状稀土共掺杂钡铁氧体的制备；（2）复合材料的制备；
其中稀土共掺杂钡铁氧体的化学式为Ba0.7(LaxNdy)0.3Fe12O19，化学式中0≦x≦1，0≦y≦1，且x+y=1；
步骤（1）为：
a、将氧化镧和氧化钕溶于1mol/L的硝酸溶液中，镧元素和钕元素的总的物质的量与硝酸的物质的量之比为1:3；
b、将硝酸铁、硝酸钡、柠檬酸以及PEG6000溶于蒸馏水中，得到棕色溶液，上述步骤中镧元素、钕元素、铁元素和钡元素总的物质的量与柠檬酸的物质的量之比为1:（2～2.5），PEG6000的质量为氧化镧、氧化钕、硝酸溶液、硝酸铁和硝酸钡总质量的2～4%；
c、将步骤a和b中两种溶液均匀混合，加入氨水调节pH至7，得到墨绿色溶液；
d、墨绿色溶液于75～85℃的水浴中搅拌蒸发3～4h，得到粘稠状溶胶，该溶胶于100～125℃环境下烘干至恒重，得到干凝胶；
e、将干凝胶在马弗炉里在240～260℃进行灰化，灰化后升温至400～500℃预烧50～60min，随后升温至850℃焙烧4h，得到疏松状稀土共掺杂钡铁氧体；氧化镧、氧化钕、硝酸铁、硝酸钡按照上述化学式的化学元素计量比配比；
步骤（2）为：
f、将疏松状稀土共掺杂钡铁氧体和十二烷基苯磺酸钠SDBS混合搅拌分散于0.5mol/L的盐酸溶液中，常温水浴中搅拌0.5～1h，得到分散均匀的红褐色悬浮液；
g、红褐色悬浮液中加入苯胺单体An，于冰水浴继续搅拌0.5～1h，得到分散均匀混合液，上述步骤中疏松状稀土共掺杂钡铁氧体的质量为苯胺单体An质量的2～8%；
h、撤去冰水浴，搅拌分散均匀混合液的同时逐滴加入APS盐酸溶液，然后继续反应8～10h；上述步骤中APS盐酸溶液制备方法为将APS溶于0.5mol/L的盐酸溶液中，n（SDBS）：n（An）：n（APS）=0.3:1：1，n（总盐酸）：n（An）=（1.3～1）:1；
i、随后丙酮破乳，采用水和丙酮洗涤抽滤后，于60～70℃环境下干燥至恒重，制得稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料。
本发明中稀土共掺杂钡铁氧体的化学式为Ba0.7(LaxNdy)0.3Fe12O19，理论上只要x、y满足x+y=1的条件，任意大于等于0且小于等于1的x、y均可取，具体实施时，可根据钡铁氧体的磁性能，来调整镧、钕元素的掺杂比例。本发明中所述的冰水浴是通过常温水浴中加冰获得的。步骤h中n（总盐酸）：n（An）=（1.3～1）:1，其中n（总盐酸）为步骤f和h中总的盐酸的物质的量；理论上只要满足上述条件，步骤f和h中盐酸溶液的体积均可任意取，但是基于步骤f和h中各物质在盐酸溶液中分散或溶解的情况，步骤f和h中各盐酸溶液的体积是本领域技术人员容易确定的。
本发明所述的稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料与现有技术相比具有如下有益效果：
（1）镧、钕元素进入了钡铁氧体的晶格中，扩大了钡铁氧体的晶格尺寸，改善了钡铁氧体的磁性能；
（2）通过调整镧、钕元素的掺杂比例可调整钡铁氧体的磁性能；
（3）钡铁氧体的掺杂调整了聚苯胺基体的电性能、磁性能和微波吸收性能；且本发明所述的复合材料的制备工艺简单、可操作性强、实验周期短，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为XRD对比图；图中（a）、（b）、（c）分别为实施例1、2、3获得的疏松状稀土共掺杂钡铁氧体的XRD曲线；（e）为聚苯胺材料的XRD曲线；（d）为实施例1制得的稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料的XRD曲线，由于各实施例中制得的稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料的XRD曲线很类似，所以只给出其中实施例1的XRD曲线。
具体实施方式
实施例1
本实施例制备的稀土共掺杂钡铁氧体的化学式为Ba0.7La0.3Fe12O19，即x=1，y=0；
稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料，制备方法如下：（1）疏松状稀土共掺杂钡铁氧体的制备；（2）复合材料的制备；
步骤（1）为：
a、将0.2444g（0.00075mol）氧化镧溶于4.5ml的1mol/L的硝酸溶液中，镧元素的物质的量与硝酸的物质的量之比为1:3；
b、将24.24g（0.06mol）硝酸铁、0.9135g（0.0035mol）硝酸钡、27.30g（0.14mol）柠檬酸以及1gPEG6000溶于蒸馏水中，得到棕色溶液，上述步骤中镧元素、铁元素和钡元素总的物质的量与柠檬酸的物质的量之比为1:2.2，PEG6000的质量为氧化镧、硝酸溶液、硝酸铁和硝酸钡总质量的3%；
c、将步骤a和b中两种溶液均匀混合，加入氨水调节pH至7，得到墨绿色溶液；
d、墨绿色溶液于85℃的水浴中搅拌蒸发3h，得到粘稠状溶胶，该溶胶于110℃环境下烘干至恒重，得到干凝胶；
e、将干凝胶在马弗炉里在260℃进行灰化，灰化后升温至400℃预烧55min，随后升温至850℃焙烧4h，得到疏松状稀土共掺杂钡铁氧体；
步骤（2）为：
f、将0.3g疏松状稀土共掺杂钡铁氧体和5.7g（0.016mol）十二烷基苯磺酸钠SDBS混合搅拌分散于110ml的0.5mol/L（0.055mol）的盐酸溶液中，常温水浴中搅拌1h，得到分散均匀的红褐色悬浮液；
g、红褐色悬浮液中加入5ml（0.055mol,5.1g）苯胺单体An，于冰水浴继续搅拌0.5h，得到分散均匀混合液，上述步骤中疏松状稀土共掺杂钡铁氧体的质量为苯胺单体An质量的6%；
h、撤去冰水浴，搅拌分散均匀混合液的同时逐滴加入APS盐酸溶液，然后继续反应9h；上述步骤中APS盐酸溶液制备方法为将12.5g（0.055mol）的APS溶于33ml的0.5mol/L（0.0165mol）的盐酸溶液中，n（总盐酸）：n（An）=1.3:1；
i、随后丙酮破乳，采用水和丙酮洗涤抽滤后，于70℃环境下干燥至恒重，制得稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料。
本实施例中所得的疏松状稀土共掺杂钡铁氧体的矫顽力为4335.6Oe，饱和磁化强度为35.160emu/g，剩余磁化强度为18.344emu/g。
所得的稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料在0~10GHz内最高吸收峰值可达-8.2dB，在低频范围具有明显的微波吸收性能。
实施例2
本实施例制备的稀土共掺杂钡铁氧体的化学式为Ba0.7(La0.8Nd0.2)0.3Fe12O19，即x=0.8，y=0.2；
稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料，制备方法如下：（1）疏松状稀土共掺杂钡铁氧体的制备；（2）复合材料的制备；
步骤（1）为：
a、将0.1956g（0.0006mol）氧化镧和0.0504g（0.00015mol）氧化钕溶于4.5ml的1mol/L的硝酸溶液中，镧元素和钕元素的总的物质的量与硝酸的物质的量之比为1:3；
b、将24.24g（0.06mol）硝酸铁、0.9135g（0.0035mol）硝酸钡、24.96g（0.13mol）柠檬酸以及1gPEG6000溶于蒸馏水中，得到棕色溶液，上述步骤中镧元素、钕元素、铁元素和钡元素总的物质的量与柠檬酸的物质的量之比为1:2，PEG6000的质量为氧化镧、氧化钕、硝酸溶液、硝酸铁和硝酸钡总质量的4%；
c、将步骤a和b中两种溶液均匀混合，加入氨水调节pH至7，得到墨绿色溶液；
d、墨绿色溶液于80℃的水浴中搅拌蒸发4h，得到粘稠状溶胶，该溶胶于100℃环境下烘干至恒重，得到干凝胶；
e、将干凝胶在马弗炉里在250℃进行灰化，灰化后升温至500℃预烧50min，随后升温至850℃焙烧4h，得到疏松状稀土共掺杂钡铁氧体；
步骤（2）为：
f、将0.1g疏松状稀土共掺杂钡铁氧体和5.7g（0.016mol）十二烷基苯磺酸钠SDBS混合搅拌分散于90ml的0.5mol/L（0.045mol）的盐酸溶液中，常温水浴中搅拌0.8h，得到分散均匀的红褐色悬浮液；
g、红褐色悬浮液中加入5ml（0.055mol,5.1g）苯胺单体An，于冰水浴继续搅拌1h，得到分散均匀混合液，上述步骤中疏松状稀土共掺杂钡铁氧体的质量为苯胺单体An质量的2%；
h、撤去冰水浴，搅拌分散均匀混合液的同时逐滴加入APS盐酸溶液，然后继续反应8h；上述步骤中APS盐酸溶液制备方法为将12.5g（0.055mol）的APS溶于20ml的0.5mol/L（0.01mol）的盐酸溶液中，n（总盐酸）：n（An）=1:1；
i、随后丙酮破乳，采用水和丙酮洗涤抽滤后，于65℃环境下干燥至恒重，制得稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料。
本实施例中所得的疏松状稀土共掺杂钡铁氧体的矫顽力为3569.8Oe，饱和磁化强度为28.273emu/g，剩余磁化强度为14.472emu/g。
所得的稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料在0~10GHz内最高吸收峰值可达-7.2dB，在低频范围具有明显的微波吸收性能。
实施例3
本实施例制备的稀土共掺杂钡铁氧体的化学式为Ba0.7Nd0.3Fe12O19，即x=0，y=1；
稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料，制备方法如下：（1）疏松状稀土共掺杂钡铁氧体的制备；（2）复合材料的制备；
步骤（1）为：
a、将0.2523g（0.00075mol）氧化钕溶于4.5ml的1mol/L的硝酸溶液中，钕元素的总的物质的量与硝酸的物质的量之比为1:3；
b、将24.24g（0.06mol）硝酸铁、0.9135g（0.0035mol）硝酸钡、31.2g（0.1625mol）柠檬酸以及0.6gPEG6000溶于蒸馏水中，得到棕色溶液，上述步骤中钕元素、铁元素和钡元素总的物质的量与柠檬酸的物质的量之比为1:2.5，PEG6000的质量为氧化钕、硝酸溶液、硝酸铁和硝酸钡总质量的2%；
c、将步骤a和b中两种溶液均匀混合，加入氨水调节pH至7，得到墨绿色溶液；
d、墨绿色溶液于75℃的水浴中搅拌蒸发3.5h，得到粘稠状溶胶，该溶胶于125℃环境下烘干至恒重，得到干凝胶；
e、将干凝胶在马弗炉里在240℃进行灰化，灰化后升温至450℃预烧60min，随后升温至850℃焙烧4h，得到疏松状稀土共掺杂钡铁氧体；
步骤（2）为：
f、将0.4g疏松状稀土共掺杂钡铁氧体和5.7g（0.016mol）十二烷基苯磺酸钠SDBS混合搅拌分散于105ml的0.5mol/L（0.0525mol）的盐酸溶液中，常温水浴中搅拌0.5h，得到分散均匀的红褐色悬浮液；
g、红褐色悬浮液中加入5ml（0.055mol,5.1g）苯胺单体An，于冰水浴继续搅拌0.8h，得到分散均匀混合液，上述步骤中疏松状稀土共掺杂钡铁氧体的质量为苯胺单体An质量的8%；
h、撤去冰水浴，搅拌分散均匀混合液的同时逐滴加入APS盐酸溶液，然后继续反应10h；上述步骤中APS盐酸溶液制备方法为将12.5g（0.055mol）的APS溶于27ml的0.5mol/L（0.0135mol）的盐酸溶液中，n（总盐酸）：n（An）=1.2:1；
i、随后丙酮破乳，采用水和丙酮洗涤抽滤后，于60℃环境下干燥至恒重，制得稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料。
本实施例中所得的疏松状稀土共掺杂钡铁氧体的矫顽力为4291.4Oe，饱和磁化强度为32.176emu/g，剩余磁化强度为16.798emu/g。
所得的稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料在0~10GHz内最高吸收峰值可达-8.2dB，在低频范围具有明显的微波吸收性能。
Claims (1)
1.一种稀土共掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料，其特征在于，制备方法如下：（1）疏松状稀土共掺杂钡铁氧体的制备；（2）复合材料的制备；
其中稀土共掺杂钡铁氧体的化学式为Ba0.7(LaxNdy)0.3Fe12O19，化学式中0≦x≦1，0≦y≦1，且x+y=1；
步骤（1）为：
a、将氧化镧和氧化钕溶于1mol/L的硝酸溶液中，镧元素和钕元素的总的物质的量与硝酸的物质的量之比为1:3；
b、将硝酸铁、硝酸钡、柠檬酸以及PEG6000溶于蒸馏水中，得到棕色溶液，上述步骤中镧元素、钕元素、铁元素和钡元素总的物质的量与柠檬酸的物质的量之比为1:（2～2.5），PEG6000的质量为氧化镧、氧化钕、硝酸溶液、硝酸铁和硝酸钡总质量的2～4%；
c、将步骤a和b中两种溶液均匀混合，加入氨水调节pH至7，得到墨绿色溶液；
d、墨绿色溶液于75～85℃的水浴中搅拌蒸发3～4h，得到粘稠状溶胶，该溶胶于100～125℃环境下烘干至恒重，得到干凝胶；
e、将干凝胶在马弗炉里在240～260℃进行灰化，灰化后升温至400～500℃预烧50～60min，随后升温至850℃焙烧4h，得到疏松状稀土共掺杂钡铁氧体；氧化镧、氧化钕、硝酸铁、硝酸钡按照上述化学式的化学元素计量比配比；
步骤（2）为：
f、将疏松状稀土共掺杂钡铁氧体和十二烷基苯磺酸钠SDBS混合搅拌分散于0.5mol/L的盐酸溶液中，常温水浴中搅拌0.5～1h，得到分散均匀的红褐色悬浮液；
g、红褐色悬浮液中加入苯胺单体An，于冰水浴继续搅拌0.5～1h，得到分散均匀混合液，上述步骤中疏松状稀土共掺杂钡铁氧体的质量为苯胺单体An质量的2～8%；
h、撤去冰水浴，搅拌分散均匀混合液的同时逐滴加入APS盐酸溶液，然后继续反应8～10h；上述步骤中APS盐酸溶液制备方法为将APS溶于0.5mol/L的盐酸溶液中，n（SDBS）：n（An）：n（APS）=0.3:1：1，n（总盐酸）：n（An）=（1.3～1）:1；
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