CN103435454B - 一种甲醇脱水制二甲醚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甲醇脱水制二甲醚的方法，包括：甲醇经预热后，在催化剂作用下发生脱水反应，得到的反应混合物进行气液分离；得到的气相直接进入二甲醚精馏塔；得到的液相先脱除阴、阳离子后也进入二甲醚精馏塔；二甲醚精馏塔塔顶馏出物经冷凝后得到合格的二甲醚产品；二甲醚精馏塔塔釜得到含醇废水。本发明工艺流程简单，甲醇在液相状态下反应，具有反应温度低、转化率高、选择性好、能耗低的优点；另外本发明通过离子交换器去除具有腐蚀性的阴、阳离子，有效解决了液相法的腐蚀问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学产品的生产方法，具体涉及一种制备二甲醚的方法。
背景技术
二甲醚又称甲醚，简称DME。二甲醚作为一种基本化工原料，由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性，可广泛应用于工业、农业、医疗、日常生活等领域。二甲醚未来主要用于替代汽车燃油、石油液化气、城市煤气等，市场前景极为广阔。
甲醇脱水法最早采用硫酸法脱水，反应在液相中进行，主要缺点是设备腐蚀严重、操作条件恶劣，而且对环境污染严重。目前二甲醚的生产方法主要有：（1）采用甲醇气相脱水制二甲醚，优点：二甲醚纯度可以达到99.9%，缺点：甲醇脱水反应温度较高，一般200～380℃，对甲醇原料的纯度也有一定要求；（2）采用催化蒸馏法制二甲醚，优点：甲醇脱水反应和产物分离同时在一座甲醇精馏塔中进行，缺点：塔板数较多，设备投资较高，操作弹性较小。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种甲醇脱水制二甲醚的方法，能够简化工艺流程，降低反应温度和能耗，提高转化率，解决装置的腐蚀问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
提供一种甲醇脱水制二甲醚的方法，包括以下步骤：
1)甲醇经预热达到100～180℃后，在催化剂作用下，在0.5～4.0MPa的压力、100～180℃的温度和0.3～10h-的反应空速下发生脱水反应，得到由生成的二甲醚、副产物水和未反应的甲醇组成的反应混合物；
2)步骤1)得到的反应混合物在0.5～2.0MPa的压力和100～180℃的温度下进行气液分离，得到气相和液相；
3)步骤2)得到的气相直接进入二甲醚精馏塔；步骤2)得到的液相先脱除阴、阳离子后也进入二甲醚精馏塔，操作压力：0.5～2.0MPa，塔顶温度：40～80℃，塔釜温度：100～200℃，回流比：0.5～10，二甲醚精馏塔塔顶馏出物经冷凝后得到合格的二甲醚产品；二甲醚精馏塔塔釜得到含醇废水。
步骤1)所述的预热，优选的方案中是使甲醇依次经过换热器单元和加热器来完成；进一步优选的方案中，所述的换热器单元由2个串联的换热器构成；最优选的方案中，甲醇经进料管进入第一换热器，换热后经过第一换热器出口管，温度为40～60℃，进入第二换热器进行换热，经过第二换热器出口管，温度为60～80℃，再进入加热器，甲醇经过加热器出口管，温度达到100～180℃。
步骤1)所述的脱水反应优选在1.2～2.5MPa的压力、120～150℃的温度和0.5～1.0h-的反应空速下进行。
步骤2)所述的气液分离，优选在0.8～1.5MPa的压力和120～150℃的温度下进行。
步骤3)所述的二甲醚精馏塔操作条件优选：压力1.0～1.5MPa，塔顶温度50～60℃，塔釜温度150～200℃，回流比0.5～5。
本发明一种优选的方案中，使步骤3)二甲醚精馏塔塔釜得到的含醇废水进入甲醇精馏塔，操作压力：0～0.1MPa，塔顶温度：50～80℃，塔釜温度：90～120℃，回流比：0.5～10，甲醇精馏塔塔顶馏出物经冷凝后，得到合格的甲醇，返回步骤1)循环使用；甲醇精馏塔塔釜水返回步骤1)用于预热甲醇。
本发明最优选的方案，如图1所示，步骤如下：
甲醇经甲醇进料管1进入第一换热器2，换热后经甲醇第一换热器出口管3，温度为40～60℃，进入第二换热器4进行换热，再经第二换热器出口管5，温度为60～80℃，进入加热器6，加热后的甲醇经加热器出口管7，温度为120～150℃，进入脱水反应器8，操作压力：1.2～2.5MPa，操作温度：120～150℃，反应空速0.5～10h-，在催化剂作用下，甲醇脱水生成二甲醚混合物，生成的反应混合物经脱水反应器出口管9进入气液分离器10，操作压力：0.8～1.5MPa，操作温度：120～150℃，分离得到的气相经气液分离器气相出口管15直接进入二甲醚精馏塔16，分离得到的液相经气液分离器液相出口管11，进入第二换热器4，经过换热的液相混合物再经第二换热器液相混合物出口管12，温度为60～90℃，进入离子交换器13脱除阴、阳离子，然后经离子交换器出口管14进入二甲醚精馏塔16，操作压力：1.0～1.5MPa，塔顶温度：50～60℃，塔釜温度：150～200℃，回流比：0.5～5，二甲醚精馏塔塔顶馏出物经二甲醚精馏塔冷凝器17冷凝后，得到合格的二甲醚产品，经二甲醚产品管18输送至装置外；二甲醚精馏塔塔釜混合物经二甲醚精馏塔釜底出口管20进入甲醇精馏塔21，操作压力：0～0.1MPa，塔顶温度：50～80℃，塔釜温度：90～120℃，回流比：0.5～10，甲醇精馏塔塔顶馏出物经甲醇精馏塔冷凝器22冷凝后，得到合格的甲醇，经甲醇精馏塔甲醇出口管23返回甲醇进料管1循环使用；甲醇精馏塔塔釜水经甲醇精馏塔釜底出口管25进入第一换热器2回收余热后，经废水出口管26输送至装置外。
本发明与现有技术比较具有以下优点：（1）工艺流程简单，反应温度低、转化率高、选择性好、能耗低、投资省；（2）装置操作弹性较大，产品二甲醚的纯度及废水中甲醇含量便于控制；（3）通过离子交换去除具有腐蚀性的阴、阳离子，有效解决了装置的腐蚀问题。
附图说明
图1为本发明实施例1的甲醇脱水制二甲醚的工艺及装置示意图。
图2为本发明实施例2的甲醇脱水制二甲醚的工艺及装置示意图。
图中标记说明如下：
1、甲醇进料管；2、第一换热器；3、第一换热器出口管；4、第二换热器；5、第二换热器出口管；6、加热器；7、加热器出口管；8、脱水反应器；9、脱水反应器出口管；10、气液分离器；11、气液分离器液相出口管；12、第二换热器液相混合物出口管；13、离子交换器；14、离子交换器出口管；15、气液分离器气相出口管；16、二甲醚精馏塔；17、二甲醚精馏塔冷凝器；18、二甲醚产品管；19、二甲醚精馏塔再沸器；20、二甲醚精馏塔釜底出口管；21、甲醇精馏塔；22、甲醇精馏塔冷凝器；23、甲醇精馏塔甲醇出口管；24、甲醇精馏塔再沸器；25、甲醇精馏塔釜底出口管；26、废水出口管。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，含量99.5%（质量比）的甲醇500kg/h，经甲醇进料管1进入第一换热器2，换热后经甲醇第一换热器出口管3，温度为50～60℃，进入第二换热器4进行换热，再经第二换热器出口管5，温度为70～80℃，进入加热器6，加热后的甲醇经加热器出口管7，温度为140～150℃，进入脱水反应器8，操作压力：1.5～3.0MPa，操作温度为140～150℃，空速为1h-，在催化剂作用下，甲醇脱水生成二甲醚混合物，生成的反应混合物经脱水反应器出口管9进入气液分离器10，操作压力：0.8～1.3MPa，操作温度为120～130℃，分离得到的气相经气液分离器气相出口管15直接进入二甲醚精馏塔16，分离得到的液相经气液分离器液相出口管11，进入第二换热器4，经过换热的液相混合物再经第二换热器液相混合物出口管12，温度为80～85℃，进入离子交换器13脱除阴、阳离子，然后经离子交换器出口管14进入二甲醚精馏塔16，操作压力为0.7～1.0MPa，塔顶温度为40～50℃，塔釜温度为140～150℃，回流比为0.5～1，二甲醚精馏塔塔顶馏出物经二甲醚精馏塔冷凝器17冷凝后，得到纯度大于99.9%的二甲醚，经二甲醚产品管18输送至装置外；二甲醚精馏塔塔釜混合物经二甲醚精馏塔釜底出口管20进入甲醇精馏塔21，操作压力：0～0.1MPa，塔顶温度为60～70℃，塔釜温度为100～120℃，回流比为0.5～1，甲醇精馏塔塔顶馏出物经甲醇精馏塔冷凝器22冷凝后，得到合格的甲醇，经甲醇精馏塔甲醇出口管23返回甲醇进料管1循环使用；甲醇精馏塔塔釜得到纯度大于99.9%的水，经甲醇精馏塔釜底出口管25进入第一换热器2回收余热后，经废水出口管26输送至装置外。
实施例2
如图2所示，含量99.5%（质量比）的甲醇500kg/h，经甲醇进料管1进入第一换热器2，换热后经甲醇第一换热器出口管3，温度为40～50℃，进入第二换热器4进行换热，再经第二换热器出口管5，温度为60～70℃，进入加热器6，加热后的甲醇经加热器出口管7，温度为120～130℃，进入脱水反应器8，操作压力：3.0～4.0MPa，操作温度为120～130℃，空速为5h-，在催化剂作用下，甲醇脱水生成二甲醚混合物，生成的反应混合物经脱水反应器出口管9进入气液分离器10，操作压力：1.3～1.5MPa，操作温度为110～120℃，分离得到的气相经气液分离器气相出口管15直接进入二甲醚精馏塔16，分离得到的液相经气液分离器液相出口管11，进入第二换热器4，经过换热的液相混合物再经第二换热器出口管12，温度为60～70℃，进入离子交换器13脱除阴、阳离子，然后经离子交换器出口管14进入二甲醚精馏塔16，操作压力为1.0～1.5MPa，塔顶温度为50～60℃，塔釜温度为150～180℃，回流比为1～3，二甲醚精馏塔塔顶馏出物经二甲醚精馏塔冷凝器17冷凝后，得到纯度大于99.9%的二甲醚，经二甲醚产品管18输送至装置外；二甲醚精馏塔16塔釜得到含醇废水经二甲醚精馏塔釜底出口管20返回第一换热器2回收余热后，经废水出口管26输送至装置外。
实施例3
如图1所示，含量99.5%（质量比）的甲醇500kg/h，经甲醇进料管1进入第一换热器2，换热后经甲醇第一换热器出口管3，温度为50～60℃，进入第二换热器4进行换热，再经第二换热器出口管5，温度为70～80℃，进入加热器6，加热后的甲醇经加热器出口管7，温度为150～160℃，进入脱水反应器8，操作压力：0.5～1.5MPa，操作温度为150～160℃，空速为3h-，在催化剂作用下，甲醇脱水生成二甲醚混合物，生成的反应混合物经脱水反应器出口管9进入气液分离器10，操作压力：0.5～0.8MPa，操作温度为140～150℃，分离得到的气相经气液分离器气相出口管15直接进入二甲醚精馏塔16，分离得到的液相经气液分离器液相出口管11，进入第二换热器4，经过换热的液相混合物再经第二换热器出口管12，温度为70～80℃，进入离子交换器13脱除阴、阳离子，然后经离子交换器出口管14进入二甲醚精馏塔16，操作压力为0.5～0.7MPa，塔顶温度为40～50℃，塔釜温度为100～120℃，回流比为5～10，二甲醚精馏塔塔顶馏出物经二甲醚精馏塔冷凝器17冷凝后，得到纯度大于99.9%的二甲醚，经二甲醚产品管18输送至装置外；二甲醚精馏塔塔釜混合物经二甲醚精馏塔釜底出口管20进入甲醇精馏塔21，操作压力：0～0.1MPa，塔顶温度为60～70℃，塔釜温度为100～120℃，回流比为0.5～1，甲醇精馏塔塔顶馏出物经甲醇精馏塔冷凝器22冷凝后，得到合格的甲醇，经甲醇精馏塔甲醇出口管23返回甲醇进料管1循环使用；甲醇精馏塔塔釜得到纯度大于99.9%的水，经甲醇精馏塔釜底出口管25进入第一换热器2回收余热后，经废水出口管26输送至装置外。
Claims (1)
1.甲醇脱水制二甲醚的方法，其特征在于，步骤如下：
甲醇经甲醇进料管(1)进入第一换热器(2)，换热后经甲醇第一换热器出口管(3)，温度为40～60℃，进入第二换热器(4)进行换热，再经第二换热器出口管(5)，温度为60～80℃，进入加热器(6)，加热后的甲醇经加热器出口管(7)，温度为120～150℃，进入脱水反应器(8)，操作压力：1.2～2.5MPa，操作温度：120～150℃，反应空速0.5～10h-1，在催化剂作用下，甲醇脱水生成二甲醚混合物，生成的反应混合物经脱水反应器出口管(9)进入气液分离器(10)，操作压力：0.8～1.5MPa，操作温度：120～150℃，分离得到的气相经气液分离器气相出口管(15)直接进入二甲醚精馏塔(16)，分离得到的液相经气液分离器液相出口管(11)，进入第二换热器(4)，经过换热的液相混合物再经第二换热器液相混合物出口管(12)，温度为60～90℃，进入离子交换器(13)脱除阴、阳离子，然后经离子交换器出口管(14)进入二甲醚精馏塔(16)，操作压力：1.0～1.5MPa，塔顶温度：50～60℃，塔釜温度：150～200℃，回流比：0.5～5，二甲醚精馏塔塔顶馏出物经二甲醚精馏塔冷凝器(17)冷凝后，得到合格的二甲醚产品，经二甲醚产品管(18)输送至装置外；二甲醚精馏塔塔釜混合物经二甲醚精馏塔釜底出口管(20)进入甲醇精馏塔(21)，操作压力：0～0.1MPa，塔顶温度：50～80℃，塔釜温度：90～120℃，回流比：0.5～10，甲醇精馏塔塔顶馏出物经甲醇精馏塔冷凝器(22)冷凝后，得到合格的甲醇，经甲醇精馏塔甲醇出口管(23)返回甲醇进料管(1)循环使用；甲醇精馏塔塔釜水经甲醇精馏塔釜底出口管(25)进入第一换热器(2)回收余热后，经废水出口管(26)输送至装置外。
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