CN103433020A - 一种Eu/BiVO4光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种Eu/BiVO4光催化剂及其制备方法和应用，其主要成分为BiVO4，为四方锆石相结构，且BiVO4的晶格中含有Eu3+。分别将五水硝酸铋和偏钒酸铵溶解于水中配成铋盐溶液和钒盐溶液，按Bi与V的摩尔比为1:1将铋盐溶液滴加入钒盐溶液中得混合液，调节混合液的pH值为8，再加入六水硝酸铕，Eu与Bi的摩尔比为(4.17～13.64):100，用微波水热法以300W的功率在180℃保温40min制备出Eu/BiVO4光催化剂。本发明快速合成了Eu/BiVO4光催化剂，制备工艺流程少，操作简单，制备周期短，晶体规则，且在可见光照射下具有较高的光催化性能，能够用于降解有机物。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料领域，具体涉及一种Eu/BiVO4光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
目前，全球范围的环境污染问题制约着人类文明前进的步伐，而环境污染物的消除更要消耗大量的能源，这给日益枯竭的能源提出严峻的挑战，因此，寻求一种新的，具有高效的处理污染物的方法是众多研究者共同追求的目标，随即光催化技术应运而生。
光催化技术通过将太阳能转化为洁净氢能的光解水技术，将缓解石油能源枯竭和温室效应带来的危机；光催化技术对水相和气相中污染物的去除具有广泛的适用性，而且该技术具有能耗低、操作简便、反应条件温和、可减少二次污染等突出特点，光催化降解消除有毒有机污染物将成为解决环境污染问题的一条廉价可行的途径。
当用光子能量等于或大于禁带宽度的光照射半导体光催化剂时，其价带中的部分电子就会被激发，从价带越过禁带跃迁到导带，从而可以在导带和价带分别形成光生电子和光生空穴，它们具有强的氧化还原能力，因而用来制氢制氧，降解有机污染物等。半导体光催化剂的颗粒大小，直接决定了光生电子和空穴迁移到催化剂表面反应活性位的距离长短，粒径越小，迁移过程中发生复合的概率也越小。
BiVO4是一种对可见光响应的半导体光催化剂，其晶体结构有单斜白钨矿型、四方白钨矿型和四方锆石型三种，其中单斜白钨矿型在可见光照射下具有最高催化性能。目前，已经有大量的研究证明，光催化剂的光催化性能与材料自身的晶体结构、比表面积、晶粒尺寸和颗粒形貌等有很大关系。掺杂可改善BiVO4的光催化反应效率和选择性，目前对BiVO4进行掺杂改性的方法多为浸渍法，即在传统的固相反应法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法及水热法等制备出纯相BiVO4后，再选择适当的金属源采用浸渍的方法对其进行掺杂，该方法流程多，工艺复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Eu/BiVO4光催化剂及其制备方法和应用，该方法操作简单，制备周期短，制得的Eu/BiVO4光催化剂具有良好的光催化活性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种Eu/BiVO4光催化剂，其主要成分为BiVO4，为四方锆石相结构，且BiVO4的晶格中含有Eu3+，其中Eu元素与Bi元素的摩尔比为(4.17～13.64):100。
其形貌为纳米级的棒状结构。
一种Eu/BiVO4光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶解于水中，搅拌均匀，得到铋盐溶液；将NH4VO3溶解于95℃的水中，加热搅拌均匀，得到钒盐溶液；
步骤2：按Bi与V的摩尔比为1:1将钒盐溶液加入到铋盐溶液中，搅拌均匀，得到混合液；
步骤3：调节混合液的pH值为8，搅拌均匀；
步骤4:将Eu(NO3)3·6H2O加入到调节了pH值后的混合液中，搅拌均匀，配制成前驱体，其中Eu与Bi的摩尔比为(4.17～13.64):100；
步骤5：将前驱体加入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜密封后置于微波水热合成仪中，设定压力为1.2MPa，在300W的微波功率下，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至180℃，在180℃保温40min后结束反应；
步骤6：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，洗涤，干燥，得到Eu/BiVO4光催化剂。
所述的铋盐溶液中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.4mol/L；钒盐溶液中NH4VO3的浓度为0.4mol/L。
所述的步骤1中将Bi(NO3)3·5H2O溶于水中搅拌均匀所需的时间为20min；将NH4VO3溶于95℃的水中在90-100℃下加热搅拌均匀所需的时间为20min；所述的步骤2中的搅拌均匀是在磁力搅拌器上搅拌15min。
所述的步骤3中用浓度为5mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值，NaOH溶液的滴加速度小于等于1mL/min。
所述的步骤3中的搅拌均匀是在磁力搅拌器上搅拌25min；所述的步骤4中的搅拌均匀是在磁力搅拌器上搅拌20min。
所述的步骤5中微波水热反应釜的填充比为55%。
所述的步骤6中的洗涤为用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤；所述的干燥是在80℃下恒温干燥24h。
Eu/BiVO4光催化剂用于降解有机物的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明提供的Eu/BiVO4光催化剂的制备方法，以五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）为铋源，偏钒酸铵（NH4VO3）为钒源，制备BiVO4，再以六水硝酸铕（Eu(NO3)3·6H2O）为钆源，对BiVO4进行Eu3+掺杂，制得Eu/BiVO4光催化剂。本发明将Eu3+引入BiVO4的晶格中，大大的提高了纯BiVO4在可见光下光催化降解有机物的效率。本发明采用微波水热法快速一步合成了Eu/BiVO4光催化剂，结合了微波法和水热法的优点，其制备工艺流程少，操作简单方便，反应条件温和，反应时间短，工艺流程简单，生产效率高，制备周期短。
本发明提供的Eu/BiVO4光催化剂为四方锆石相结构，其主要成分为BiVO4，且BiVO4的晶格中含有Eu3+，在可见光照射下具有较高的光催化性能，能够用于降解有机物。本发明制备出的Eu/BiVO4光催化剂的活性明显高于纯BiVO4的活性，有效地改善了纯BiVO4降解有机污染物的催化效果，具有良好的应用前景。
进一步的，本发明提供的Eu/BiVO4光催化剂晶体规则，形貌为纳米级的棒状结构。
附图说明
图1是本发明实施例3制备的Eu/BiVO4光催化剂的FE-SEM图。
图2是本发明不同Eu3+掺杂量下制备Eu/BiVO4光催化剂的XRD谱图，其中a为未掺杂的BiVO4的XRD图谱，b～f分别为实施例1～实施例5制备的Eu/BiVO4光催化剂的XRD图谱。
图3是本发明不同Eu3+掺杂量下制备的Eu/BiVO4光催化剂的降解罗丹明B的降解率-时间曲线，其中RhB为不加催化剂时罗丹明B自身的降解曲线；a为未掺杂的BiVO4的降解曲线，b～f分别为实施例1～实施例5制备的Eu/BiVO4光催化剂的降解曲线。
具体实施方式
实施例1：
一种Eu/BiVO4光催化剂，其主要成分为BiVO4，为四方锆石相结构，且BiVO4的晶格中含有Eu3+，其中Eu元素与Bi元素的摩尔比为4.17:100。
一种Eu/BiVO4光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶解于去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌20min，得到Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.4mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶解于95℃的去离子水中，在90℃下在磁力搅拌器上加热搅拌20min，得到NH4VO3浓度为0.4mol/L的钒盐溶液；
步骤2：按Bi与V的摩尔比为1:1将钒盐溶液缓慢滴加到铋盐溶液中，在磁力搅拌器上搅拌15min，得到混合液；
步骤3：以0.6mL/min的滴加速度向混合液中滴加浓度为5mol/L的NaOH溶液，调节混合液的pH为8，并在磁力搅拌器上搅拌25min；
步骤4:将Eu(NO3)3·6H2O加入到调节了pH值后的混合液中，在磁力搅拌器上搅拌20min，配制成前驱体，其中Eu与Bi的摩尔比为4.17:100；
步骤5：将前驱体加入微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为55%，然后将微波水热反应釜密封后置于微波辅助水热合成仪中，选择微波控温模式，设定压力为1.2MPa，在300W的微波功率下，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至180℃，在180℃保温40min后结束反应；
步骤6：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次，最后在80℃下恒温干燥24h，得到Eu/BiVO4光催化剂。
实施例2：
一种Eu/BiVO4光催化剂，其主要成分为BiVO4，为四方锆石相结构，且BiVO4的晶格中含有Eu3+，其中Eu元素与Bi元素的摩尔比为6.38:100。
一种Eu/BiVO4光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶解于去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌20min，得到Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.4mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶解于95℃的去离子水中，在100℃下在磁力搅拌器上加热搅拌20min，得到NH4VO3浓度为0.4mol/L的钒盐溶液；
步骤2：按Bi与V的摩尔比为1:1将钒盐溶液缓慢滴加到铋盐溶液中，在磁力搅拌器上搅拌15min，得到混合液；
步骤3：以0.4mL/min的滴加速度向混合液中滴加浓度为5mol/L的NaOH溶液，调节混合液的pH为8，并在磁力搅拌器上搅拌25min；
步骤4:将Eu(NO3)3·6H2O加入到调节了pH值后的混合液中，在磁力搅拌器上搅拌20min，配制成前驱体，其中Eu与Bi的摩尔比为6.38:100；
步骤5：将前驱体加入微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为55%，然后将微波水热反应釜密封后置于微波辅助水热合成仪中，选择微波控温模式，设定压力为1.2MPa，在300W的微波功率下，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至180℃，在180℃保温40min后结束反应；
步骤6：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次，最后在80℃下恒温干燥24h，得到Eu/BiVO4光催化剂。
实施例3：
一种Eu/BiVO4光催化剂，其主要成分为BiVO4，为四方锆石相结构，且BiVO4的晶格中含有Eu3+，其中Eu元素与Bi元素的摩尔比为8.70:100。
一种Eu/BiVO4光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶解于去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌20min，得到Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.4mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶解于95℃的去离子水中，在95℃下在磁力搅拌器上加热搅拌20min，得到NH4VO3浓度为0.4mol/L的钒盐溶液；
步骤2：按Bi与V的摩尔比为1:1将钒盐溶液缓慢滴加到铋盐溶液中，在磁力搅拌器上搅拌15min，得到混合液；
步骤3：以1mL/min的滴加速度向混合液中滴加浓度为5mol/L的NaOH溶液，调节混合液的pH为8，并在磁力搅拌器上搅拌25min；
步骤4:将Eu(NO3)3·6H2O加入到调节了pH值后的混合液中，在磁力搅拌器上搅拌20min，配制成前驱体，其中Eu与Bi的摩尔比为8.70:100；
步骤5：将前驱体加入微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为55%，然后将微波水热反应釜密封后置于微波辅助水热合成仪中，选择微波控温模式，设定压力为1.2MPa，在300W的微波功率下，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至180℃，在180℃保温40min后结束反应；
步骤6：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次，最后在80℃下恒温干燥24h，得到Eu/BiVO4光催化剂。
图1是实施例3制备的Eu/BiVO4催化剂的FE-SEM图，从图中可以看出Eu/BiVO4的形貌为纳米级的棒状结构，其纳米棒在短径方向的尺寸约为50nm。
实施例4：
一种Eu/BiVO4光催化剂，其主要成分为BiVO4，为四方锆石相结构，且BiVO4的晶格中含有Eu3+，其中Eu元素与Bi元素的摩尔比为11.11:100。
一种Eu/BiVO4光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶解于去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌20min，得到Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.4mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶解于95℃的去离子水中，在93℃下在磁力搅拌器上加热搅拌20min，得到NH4VO3浓度为0.4mol/L的钒盐溶液；
步骤2：按Bi与V的摩尔比为1:1将钒盐溶液缓慢滴加到铋盐溶液中，在磁力搅拌器上搅拌15min，得到混合液；
步骤3：以0.8mL/min的滴加速度向混合液中滴加浓度为5mol/L的NaOH溶液，调节混合液的pH为8，并在磁力搅拌器上搅拌25min；
步骤4:将Eu(NO3)3·6H2O加入到调节了pH值后的混合液中，在磁力搅拌器上搅拌20min，配制成前驱体，其中Eu与Bi的摩尔比为11.11:100；
步骤5：将前驱体加入微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为55%，然后将微波水热反应釜密封后置于微波辅助水热合成仪中，选择微波控温模式，设定压力为1.2MPa，在300W的微波功率下，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至180℃，在180℃保温40min后结束反应；
步骤6：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次，最后在80℃下恒温干燥24h，得到Eu/BiVO4光催化剂。
实施例5：
一种Eu/BiVO4光催化剂，其主要成分为BiVO4，为四方锆石相结构，且BiVO4的晶格中含有Eu3+，其中Eu元素与Bi元素的摩尔比为13.64:100。
一种Eu/BiVO4光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶解于去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌20min，得到Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.4mol/L的铋盐溶液；将NH4VO3溶解于95℃的去离子水中，在98℃下在磁力搅拌器上加热搅拌20min，得到NH4VO3浓度为0.4mol/L的钒盐溶液；
步骤2：按Bi与V的摩尔比为1:1将钒盐溶液缓慢滴加到铋盐溶液中，在磁力搅拌器上搅拌15min，得到混合液；
步骤3：以0.2mL/min的滴加速度向混合液中滴加浓度为5mol/L的NaOH溶液，调节混合液的pH为8，并在磁力搅拌器上搅拌25min；
步骤4:将Eu(NO3)3·6H2O加入到调节了pH值后的混合液中，在磁力搅拌器上搅拌20min，配制成前驱体，其中Eu与Bi的摩尔比为13.64:100；
步骤5：将前驱体加入微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为55%，然后将微波水热反应釜密封后置于微波辅助水热合成仪中，选择微波控温模式，设定压力为1.2MPa，在300W的微波功率下，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至180℃，在180℃保温40min后结束反应；
步骤6：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤三次，最后在80℃下恒温干燥24h，得到Eu/BiVO4光催化剂。
图2是不同Eu3+掺杂量下制备的Eu/BiVO4光催化剂的XRD图谱，其中a为未掺杂的BiVO4的XRD图谱，未掺杂的BiVO4是按照本发明的制备方法，在步骤4中不掺杂Eu(NO3)3·6H2O得到的；b～f分别为实施例1～实施例5制备的Eu/BiVO4光催化剂的XRD图谱。图2中纵坐标的强度为相对强度，横坐标的2-Theta为衍射角度。从图中可以看出，未掺杂的BiVO4的最强衍射峰与标准PDF卡片(JCPDS NO.75-1688)吻合，说明其为单斜白钨矿相，掺杂后的Eu/BiVO4光催化剂的最强衍射峰与标准PDF卡片(JCPDS NO.14-0133)吻合，说明其晶相为四方锆石相。
图3是不同Eu3+掺杂量下制备的Eu/BiVO4光催化剂的降解罗丹明B的降解率-时间曲线，其中RhB为不加催化剂时罗丹明B自身的降解曲线；a为未掺杂的BiVO4的降解曲线，未掺杂的BiVO4是按照本发明的制备方法，在步骤4中不掺杂Eu(NO3)3·6H2O得到的；b～f分别为实施例1～实施例5制备的Eu/BiVO4光催化剂的降解曲线。图3中纵坐标的C/C0为某时刻罗丹明B降解后的浓度与其初始浓度的比值。从图中可以看出，在光照射下，制备的Eu/BiVO4光催化剂的降解效果明显优于未掺杂的BiVO4的降解效果，且当光照120min时，实施例3制备的Eu/BiVO4光催化剂的降解率最高，达96.11%，而未掺杂的BiVO4在120min光照射后对罗丹明B的降解率仅为37.26%，这就说明在相同光照时间下，其降解效果比纯相BiVO4提高了58.85%。因此本发明制备的Eu/BiVO4光催化剂能够用于降解有机物。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种Eu/BiVO4光催化剂，其特征在于：其主要成分为BiVO4，为四方锆石相结构，且BiVO4的晶格中含有Eu3+，其中Eu元素与Bi元素的摩尔比为(4.17～13.64):100。
2.根据权利要求1所述的Eu/BiVO4光催化剂，其特征在于：其形貌为纳米级的棒状结构。
3.一种Eu/BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶解于水中，搅拌均匀，得到铋盐溶液；将NH4VO3溶解于95℃的水中，加热搅拌均匀，得到钒盐溶液；
步骤2：按Bi与V的摩尔比为1:1将钒盐溶液加入到铋盐溶液中，搅拌均匀，得到混合液；
步骤3：调节混合液的pH值为8，搅拌均匀；
步骤4:将Eu(NO3)3·6H2O加入到调节了pH值后的混合液中，搅拌均匀，配制成前驱体，其中Eu与Bi的摩尔比为(4.17～13.64):100；
步骤5：将前驱体加入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜密封后置于微波水热合成仪中，设定压力为1.2MPa，在300W的微波功率下，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至180℃，在180℃保温40min后结束反应；
步骤6：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，洗涤，干燥，得到Eu/BiVO4光催化剂。
4.根据权利要求3所述的Eu/BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的铋盐溶液中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.4mol/L；钒盐溶液中NH4VO3的浓度为0.4mol/L。
5.根据权利要求3或4所述的Eu/BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中将Bi(NO3)3·5H2O溶于水中搅拌均匀所需的时间为20min；将NH4VO3溶于95℃的水中在90-100℃下加热搅拌均匀所需的时间为20min；所述的步骤2中的搅拌均匀是在磁力搅拌器上搅拌15min。
6.根据权利要求3所述的Eu/BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中用浓度为5mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值，NaOH溶液的滴加速度小于等于1mL/min。
7.根据权利要求3或6所述的Eu/BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中的搅拌均匀是在磁力搅拌器上搅拌25min；所述的步骤4中的搅拌均匀是在磁力搅拌器上搅拌20min。
8.根据权利要求3所述的Eu/BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤5中微波水热反应釜的填充比为55%。
9.根据权利要求3所述的Eu/BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤6中的洗涤为用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤；所述的干燥是在80℃下恒温干燥24h。
10.根据权利要求1所述的Eu/BiVO4光催化剂用于降解有机物的应用。
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