CN103429553A - 用于制造收缩减小的多孔陶瓷制品的方法 - Google Patents

用于制造收缩减小的多孔陶瓷制品的方法 Download PDF

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Abstract

提供了一种制造多孔陶瓷制品的方法，该方法包括从陶瓷前体批料组合物形成多个挤出的生坯体。该方法还包括在隧道窑（10）中烧制所述挤出的生坯体以生产多孔陶瓷制品，周期性地确定通过隧道窑的至少一个样品的收缩特性，并且，如果所述收缩特性落在预定范围外时，调节窑内的最高保温温度。

Description

用于制造收缩减小的多孔陶瓷制品的方法
相关申请的交叉参考
本申请根据35U.S.C.§120，要求2011年2月28日提交的美国申请系列号第13/036,596号的优先权，本文以该申请为基础并将其全文通过引用结合于此。
背景
本发明一般地涉及用于制造陶瓷材料的方法，更具体地涉及通过调节烧制过程中的最高保温温度来减小成形陶瓷制品中的收缩。
蜂窝形状的陶瓷产品通过以下方法制造：将陶瓷材料与水和各种含碳材料（包括挤出助剂和成形助剂）混合，制备陶瓷生坯体，以形成增塑的批料，通过对增塑的批料进行挤出，将主体成形为蜂窝形状的生坯体，最后在烧制炉或窑内对蜂窝形状的陶瓷生坯体进行烧制。
制造蜂窝形状的陶瓷制品的一个关键因素是使得烧制过程中，特别是作为烧结过程结果的陶瓷制品的收缩（或生长）变形性最小化。产品规格要求某些陶瓷制品，例如柴油机微粒过滤器（DPF）符合关于相对于目标的收缩（或生长）变形性的日趋严格的要求。
使得陶瓷制品的收缩（或生长）的变形性最小化的大多数方法着眼于对加入到初始批料组合物中的原材料（或其性质）进行控制。这些方法通常包括控制批料组分的粒度分布（PSD），因为当原材料粒度分布明显变化时，随之而来的通常是高比例的收缩变化。
控制PSD的方法包括如下方法：例如用已知的粒度分布选择原材料批料组分的具体例，将原材料批料组分煅烧或研磨至限定的粒度分布，或者控制通过研磨设备进料的原材料批料组分的速率。但是，即使将这些方法与一定程度的反馈控制机制（例如测量烧制部件的收缩并据此调节原材料进料）相结合，仍必须经常弃去大量制件，因为当确定需要调节原材料进料时，在原材料进料的下游已经有许多材料在进行加工和混合。
发明内容
本发明的一个实施方式涉及制造多孔陶瓷制品的方法。所述方法包括由陶瓷前体批料组合物形成多个挤出的生坯体。所述方法还包括在隧道窑中烧制该挤出的生坯体，产生多孔陶瓷制品，所述隧道窑包括加热至最高保温温度的区域。此外，所述方法还包括周期性地确定至少一个样品的收缩特性。如果该收缩特性落在预定范围外，所述方法还包括调节最高保温温度。
本发明的另一个实施方式涉及通过上述方法制造的多孔陶瓷制品。
在以下的详细描述中给出了本发明的其他特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言是容易理解的，或通过实施文字描述和其权利要求书以及附图中所述实施方式而被认识。
应理解，上面的一般性描述和下面的详细描述都仅仅是示例性的，用来提供理解权利要求书的性质和特点的总体评述或框架。
所附附图提供了对本发明的进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图说明了本发明的一个或多个实施方式，并与说明书一起用来解释各种实施方式的原理和操作。
附图简要说明
图1显示了能够用于实现本文所述的多孔陶瓷制品制造方法的示例性隧道窑的示意图。
具体实施方式
本文揭示了多孔陶瓷制品，包括蜂窝形状的多孔陶瓷制品的制造方法，其中所述多孔陶瓷制品通过隧道窑。所述方法可以降低收缩变化量，否则的话会在多孔陶瓷制品生产中存在该收缩变化量。具体来说，所述方法允许对下游工艺参数，即通过窑的某些制品所经受的最高保温温度进行调节。这能够显著地降低因无法符合目标规格所必须弃去的制件量。
所述方法包括周期性地确定通过隧道窑的样品的收缩特性。可以通过如下方法来确定收缩特性，例如：首先对作为挤出的生坯体的样品进行测量，其中，在生坯体进入隧道窑之前对生坯体的至少一个尺寸进行测量。之后，可以对作为多孔陶瓷制品的样品进行测量，其中，在制品通过隧道窑之后对制品的至少一个尺寸进行测量。然后，可以通过将作为挤出的生坯体的样品所测得的至少一个尺寸与作为多孔陶瓷制品的样品所测得的至少一个尺寸进行对比，来确定收缩特性。可以仅对通过隧道窑的选定的生坯体和制品进行取样（即，确定收缩特性）。
本文所用术语“收缩特性”指的是样品（例如，挤出的生坯体或多孔陶瓷制品）相对于规定尺寸，例如目标规格的规定尺寸的尺寸变化。此类变化可以包括样品测得的尺寸小于规定目标尺寸（收缩）或者样品测得的尺寸大于规定目标尺寸（生长）。
可以通过测量样品的一个或多个几何尺寸来确定收缩特性。例如，当样品具有大致圆柱形形状时，可以通过样品所测得的轴长来至少部分地确定收缩特性。具有大致圆柱形形状的样品可以具有圆形、椭圆形或者不对称形状的横截面，在此类情况下，可以通过样品所测得的主截面轴（即所测得的最长的截面轴）的长度来至少部分地确定收缩特性。
在至少一组示例性实施方式中，可以通过样品所测得的轴长以及至少样品的主截面轴来确定收缩特性。例如，可以采用如激光测距仪，由沿着样品周界的至少两个点以及沿着样品长度的至少一个平面测得的尺寸来确定收缩特性。在一组示例性实施方式中，可以采用激光测距仪，由绕着样品周界的24个点，然后是沿着样品长度的3-5个平面来确定收缩特性，如美国专利申请系列第12/550,620号所述，其全文通过引用结合入本文。
当样品的收缩特性落在预定范围外时，将最高保温温度（即，样品在隧道窑中暴露的最高温度）向上或向下调节规定的一段时间。关于这一点，申请人惊讶地发现所述最高保温温度的调节可以完全或者至少部分地补偿如果不进行调节而发生的收缩（或生长）。申请人还惊讶地发现，可以调节最高保温温度，使得不对多孔陶瓷制品的其他物理或机械性质，例如孔隙率、孔径、热膨胀系数（CTE）和断裂模量（MOR）造成明显的负面影响。此类调节能够增加符合收缩特性（该收缩特性不经过调节的话就无法符合目标规格）的目标规格的多孔陶瓷制品的产量，同时还保持制品的其他物理和机械性质例如孔隙率、孔径、CTE和MOR落在目标规格内。
在某些示例性实施方式中，如果收缩特性高于预定量，则向下调节最高保温温度。“高于预定量”或者“高于预定设定点”指的是样品的收缩大于预定量（相反地，如果收缩特性“低于预定量”或者“低于预定设定点”指的是样品的生长大于预定量或者，换言之，经历负向收缩）。
在至少一组示例性实施方式中，最高保温温度向下调节至少5℃，例如5-10℃，又例如6-8℃，包括收缩特性每高于预定设定点0.2%，将所述最高保温温度从预定最高保温温度向下调节至少约7℃。
或者，最高保温温度可以向上调节至少5℃，例如5-10℃，又例如6-8℃，包括收缩特性每负向0.2%（即显示出生长），将所述最高保温温度从预定最高保温温度向上调节至少约7℃。
在本文所述的实施方式中，可以根据要制造的陶瓷制品的类型来调节最高保温温度。在某些示例性实施方式中，最高保温温度的范围是1380-1450℃，例如1400-1430℃。
可以指定代表通过窑的多个制品的至少一个样品来周期性地确定收缩特性。例如，在制造多孔陶瓷制品时，通常由单一的陶瓷前体批料组合物制造许多制品。因此，在至少一组示例性实施方式中，可以指定至少一个样品来代表由给定陶瓷前体批料组合物制造的所有制品。然后，当由批料组合物制造的制品通过窑时，可以指定下一个的至少一个样品来代表由下一个的陶瓷前体批料组合物制造的所有制品，以此类推。
例如，在本文所述的某些示例性实施方式中，对每1000个通过隧道窑的挤出的生坯体或多孔陶瓷制品中的至少1个确定收缩特性，例如每500个选取至少1个，又例如每100个选取至少1个。
用于在本文所述过程中制造陶瓷制品的陶瓷前体批料组合物可以包含任意数量的多种形成陶瓷的无机和有机成分。所述形成陶瓷的无机成分可以是合成制备的材料，例如氧化物、氢氧化物等，或者它们可以是天然存在的材料，例如粘土、滑石或其任意组合。本文所揭示的实施方式不限于粉状或原材料类型。可以根据陶瓷制品所需的特性对它们进行选择。
在至少一组示例性实施方式中，陶瓷前体批料组合物包含形成堇青石的成分。通过非限制性例子的方式，在烧制之后最终形成了堇青石的一种组合物如下所示：约33-41，例如约34-40重量%的氧化铝、约46-53，例如约48-52重量%的二氧化硅以及约11-17，例如约12-16重量%的氧化镁。
在至少一组示例性实施方式中，陶瓷前体批料组合物包含形成钛酸铝的成分。在其他示例性实施方式中，所述形成陶瓷的无机成分可以是在烧制时形成了多铝红柱石或者多铝红柱石和堇青石的混合物的成分，所述混合物的一些例子是约2%至约60%的多铝红柱石和约30%至约97%的堇青石，也可以包含其他的相，通常其他相最高至约10重量%。
在至少一组示例性实施方式中，如果所述至少一个样品的收缩特性落在预定范围外，则调节最高保温温度并将经调节的温度维持直至所述至少一个样品代表的所有或者大部分的制品通过加热至最高保温温度的区域。例如，如果所述至少一个样品代表接下来通过隧道窑的1000个制品并且所述至少一个样品的收缩特性落在预定范围外，则可以调节最高保温温度并维持在经过调节的温度，直至接下来的1000的制品的至少大部分通过加热至最高保温温度的区域。如果代表接下来多个制品的至少一个样品的收缩特性落在预定范围外，则可以将最高保温温度调节至不同的温度。
因为通常无法瞬间改变最高保温温度，所以可以当被样品代表的第一个制品接近加热至最高保温温度的区域时调节所述最高保温温度，使得当制品实际到达加热至最高保温温度的区域时，最高保温区域的温度已经变化至经调节的温度。所述调节的时间会取决于加热至最高保温温度的区域中要改变的温度量，加热至最高保温温度的区域中的温度能够进行变化的速率，以及样品移动通过隧道窑的速率。
例如，在一组示例性实施方式中，挤出的生坯体在多个依次移动通过隧道窑的运输工具中通入隧道窑，每个运输工具上放置多个挤出的生坯体。例如，如果测得一个样品的收缩特性落在预定范围外从而需要使最高保温温度调节10℃，每小时有一个运输工具通过隧道窑，并且最高保温区域的温度可以以2℃/小时的速率进行调节，则可以在样品代表的第一制品到达加热至最高保温温度的区域的5小时内调节最高保温温度。然后可以将最高保温区域温度维持在经调节的温度，直至至少大部分由样品代表的制品已经通过加热至最高保温温度的区域。如果代表接下来多个制品的样品的收缩特性落在预定范围外，则可以将最高保温温度调节至不同的温度。具体来说，可以当下一个样品代表的第一个制品接近加热至最高保温温度的区域时调节所述最高保温温度，使得当制品实际到达加热至最高保温温度的区域时，最高保温区域的温度已经变化至经调节的温度。
在某些示例性实施方式中，最高保温区域可以包括多个子区域，它们可以分别被单独地加热至不同于其他子区域的温度。在示例性实施方式中，最高保温区域可以包括至少2个子区域，例如至少5个子区域，又例如至少10个子区域，又例如至少20个子区域，包括2-50个子区域，还包括5-25个子区域，其中每个子区域可以单独地加热至不同十其他子区域的温度。
因此，当调节最高保温区域的温度时，无需沿着整个最高保温区域进行调节，而是可以仅沿着部分最高保温区域进行调节，也就是说，调节部分子区域，而不调节其他子区域。这样，当具有需要对最高保温区域的温度进行调节的收缩特性的样品并不代表在给定时间通过最高保温区域的所有制品时，则可以仅对样品代表的制品通过的那些子区域进行调节，而无需对并非样品代表的制品通过的子区域进行调节。换言之，如果至少一个样品的收缩特性落在预定范围外，则可以当所述至少一个样品代表的制品通过加热至最高保温温度的区域时，依次改变一个或多个子区域中的温度，来调节最高保温温度。
例如，如果最高保温区域具有20个子区域，每小时有1个运输工具通过每个子区域，每个运输工具上放置50个制品，并且一个样品代表接下来500个通过隧道窑的制品(也就是说，样品代表10个连续的运输工具上的所有制品)，那么如果需要的话，可以对携带了样品代表的制品的运输工具所占据的区域进行调节，而无需对携带了未被样品代表的制品的运输工具所占据的区域进行调节，从而当携带了样品代表的制品的运输工具通过最高保温区域时，对最高保温区域中的温度分布进行一个子区域接着一个子区域的动态调节。
表1显示了上文所述例子中的动态温度调节，其中样品的收缩特性要求对于该样品代表的所有制品的最高保温区域温度向下调节9℃，其中各个子区域中的温度可以以3℃/小时的速率进行变化。在表1所示的例子中，所有不是由该样品代表的制品(即除了接下来500个通过窑之外的制品)无需将最高保温区域温度从预定设定点(Ts)进行调节。在表1中，最上方水平行代表最高保温区域中的编号为1-20的子区域，第一垂直列代表时间(单位：小时)，其中时间=0代表样品代表的第一个制品首先进入最高保温区域的子区域1的时刻，表中的其余部分全部代表在所示时间的子区域的Ts的温度差(单位：℃)。
表1
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
0 -9 -6 -3 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
1 -9 -9 -6 -3 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
2 -9 -9 -9 -6 -3 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
3 -9 -9 -9 -9 -6 -3 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
4 -9 -9 -9 -9 -9 -6 -3 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
5 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -6 -3 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
6 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -6 -3 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
7 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -6 -3 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
8 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -6 -3 0 0 0 0 0 0 0 0 0
9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -6 -3 0 0 0 0 0 0 0 0
10 -6 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -6 -3 0 0 0 0 0 0 0
11 -3 -6 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -6 -3 0 0 0 0 0 0
12 0 -3 -6 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -6 -3 0 0 0 0 0
13 0 0 -3 -6 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -6 -3 0 0 0 0
14 0 0 0 -3 -6 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -6 -3 0 0 0
15 0 0 0 0 -3 -6 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -6 -3 0 0
16 0 0 0 0 0 -3 -6 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -6 -3 0
17 0 0 0 0 0 0 -3 -6 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -6 -3
18 0 0 0 0 0 0 0 -3 -6 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -6
19 0 0 0 0 0 0 0 0 -3 -6 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9
20 0 0 0 0 0 0 0 0 0 -3 -6 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9
21 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 -3 -6 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9
22 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 -3 -6 -9 -9 -9 -9 -9 -9 -9
23 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 -3 -6 -9 -9 -9 -9 -9 -9
24 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 -3 -6 -9 -9 -9 -9 -9
25 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 -3 -6 -9 -9 -9 -9
26 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 -3 -6 -9 -9 -9
27 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 -3 -6 -9 -9
28 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 -3 -6 -9
29 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 -3 -6
图1示意性地显示了可用于实现本文所述方法的隧道窑的一个示例性实施方式的结构。在该实施方式中，隧道窑10包括前庭区12，含碳材料释放区14，在前庭区12的下游设置有多个去除区(z1-z11)。每个去除区包括用于收集含碳材料并防止其下游移动的收集俘获区域(未示出)。所述窑还包括设置在含碳材料释放区域14下游的烧结区域16(部分示出)。提供排气去除系统18用于去除释放的含碳材料，并操作性地与释放区域14的去除区相连。
所述排气去除系统18包括多个排气开口20，具体来说，每个去除区具有至少一个排气开口。这些排气开口20优选位于窑顶部与去除区相连，通过这些排气开口20将释放的含碳材料以挥发形式或者部分反应的形式去除。每个排气开口20可操作性地与次级收集器管道22相连。虽然本文所述的实施方式详述了排气位于顶部，对于排气位置的重要考虑在于它们的位置使得挥发物最易于或高效地去除，因而应该注意的是，排气位置未必总是在顶部，例如在窑的侧壁或者下方位置。
对于排气开口的形状，本领域技术人员可以凭经验确定，从而结合到隧道窑构造中的排气开口的形状最适合最佳地和高效地去除释放的含碳材料。
每个次级收集器管道22可操作性地与主收集器管道24相连。优选地，在各个次级收集器管道中，在次级收集器管道与主收集器管道相连的节点上游提供阻尼阀26。排气风扇可操作性地与主收集器管道24相连，并起了拖曳排出释放的含钛材料所需的窑烧制气氛的作用。此外，在主收集器管道24中提供阻尼阀28。可以对各个阻尼阀26进行调节，从而在各个去除区z1-z11中实现适当的单独的排气拖曳，并且以这种方式，可以在去除区之间调节和/或改变释放的含碳的去除。通过调节阻尼阀28来对次级管道26和相关的排气开口20以及窑烧制气氛的多样性拖曳进行整体控制。
除非另有明确说明，否则，不应将本文所述的任何方法解释为必须按照特定的顺序进行其步骤。因此，当方法权利要求实际上没有陈述其步骤应遵循的顺序的时候，或者当权利要求或说明书中没有另外具体说明所述步骤应限于特定顺序的时候，不应推断出任何特定顺序。
对本领域的技术人员显而易见的是，在不偏离所附权利要求书所指出的本发明的范围和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和变动。因为本领域的技术人员可以想到所述实施方式的融合了本发明精神和实质的各种改良组合、子项组合和变化，应认为本发明包括所附权利要求书范围内的全部内容及其等同内容。

Claims (20)

1.一种制造多孔陶瓷制品的方法，该方法包括：
由陶瓷前体批料组合物形成多个挤出的生坯体；
在隧道窑中烧制该挤出的生坯体，以生产多孔陶瓷制品，所述隧道窑包括加热至最高保温温度的区域；
周期性地确定至少一个样品的收缩特性；以及
如果该收缩特性落在预定范围外，则调节最高保温温度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述挤出的生坯体和多孔陶瓷制品具有圆形、椭圆形或者不对称形状的截面，确定收缩特性包括测量作为挤出的生坯体和作为多孔陶瓷制品的至少一个样品的主截面轴长。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述挤出的生坯体和多孔陶瓷制品具有轴长，确定收缩特性包括测量作为挤出的生坯体和多孔陶瓷制品的至少一个样品的轴长。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，如果收缩特性高于预定量，则向下调节最高保温温度。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，收缩特性每高于预定设定点0.2%，将所述最高保温温度从预定最高保温温度向下调节至少7℃。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，收缩特性每高于预定设定点0.2%，将所述最高保温温度从预定最高保温温度向下调节5-10℃。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，如果收缩特性低于预定量，则向上调节最高保温温度。
8.如权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，收缩特性每低于预定设定点0.2%，将所述最高保温温度从预定最高保温温度向上调节至少7℃。
9.如权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，收缩特性每低于预定设定点0.2%，将所述最高保温温度从预定最高保温温度向上调节5-10℃。
10.如权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，对每1000个通过隧道窑的挤出的生坯体或多孔陶瓷制品中的至少1个测量收缩特性。
11.如权利要求1-10中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括周期性地确定代表通过隧道窑的多个制品的至少一个样品的收缩特性，并且，如果所述收缩特性落在预定范围外时，当所述样品代表的多个制品的第一个制品接近加热至最高保温温度的区域时，调节最高保温温度。
12.如权利要求1-11中任一项所述的方法，其特征在于，如果收缩特性落在预定范围外，则在样品代表的多个制品的第一个制品到达加热至最高保温温度的区域的5小时内调节最高保温温度。
13.如权利要求1-12中任一项所述的方法，其特征在于，所述挤出的生坯体在多个依次移动通过隧道窑的运输工具中通入隧道窑，每个运输工具上放置多个挤出的生坯体。
14.如权利要求1-13中任一项所述的方法，其特征在于，最高保温区域包括多个子区域，每个子区域能够分别被单独地加热至不同于其他子区域的温度。
15.如权利要求1-14中任一项所述的方法，其特征在于，如果收缩特性落在预定范围外，则通过改变所有子区域的温度来调节最高保温温度。
16.如权利要求1-15中任一项所述的方法，其特征在于，如果收缩特性落在预定范围外，则通过仅改变部分子区域的温度来调节最高保温温度。
17.如权利要求1-16中任一项所述的方法，其特征在于，如果收缩特性落在预定范围外，则在样品代表的多个制品的第一个制品通过加热至最高保温温度的区域时，通过依次改变至少一个子区域内的温度来调节最高保温温度。
18.如权利要求1-17中任一项所述的方法，其特征在于，所述陶瓷前体批料组合物包含形成堇青石的成分。
19.如权利要求1-18中任一项所述的方法，其特征在于，所述陶瓷前体批料组合物包含形成钛酸铝的成分。
20.如权利要求1-19中任一项所述的方法，其特征在于，所述最高保温温度的范围是1380-1450℃。
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