CN103426582A - 一种锰锌软磁铁氧体材料kp4d及其制备方法 - Google Patents

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陈俊
熊小东
陈魏魏
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Abstract

本发明涉及锰锌软磁铁氧体材料KP4D，该材料包括主料和微量添加物，所述的主料的配方如下：氧化铁65-75wt％，氧化锌8-15wt％，氧化锰余量；以主料的总质量为100％计，所述的微量添加物的配方如下：Cr2O50.02～0.2wt％、SiO20.02～0.2wt％、TiO20.05～0.1wt％、Bi2O30.002～0.005wt％、ZrO20.02～0.04wt％、CaCO30.2～0.4wt％。与现有技术相比，本发明同时具有高磁导率μi、低磁滞系数ηB、高居里温度等优点。

Description

一种锰锌软磁铁氧体材料KP4D及其制备方法
技术领域
本发明属于氧化物磁性材料技术领域，尤其是涉及一种锰锌软磁铁氧体材料KP4D及其制备方法。
背景技术
软磁铁氧体材料是国民经济中一种非常重要的基础功能材料，广泛应用于各类电子产品中。例如：通信设备，家用电器，计算机，汽车等。近年来，电子产品向轻、薄、短、小方向的发展，对软磁铁氧体材料的性能提出了更高的要求，其中高磁导率锰锌材料是随着市场发展变化最快，市场前景最好的材料之一。高磁导率锰锌铁氧体材料主要用于电子电路宽带变压器，综合业务数字网(ISDN)、局域网(LAN)、宽域网(WAN)、背景照明等领域的脉冲变压器，抗电磁波滤波器等领域。这些领域的磁心基本上是在弱场下工作，这时软磁铁氧体材料就会显示出独特的优越性。
由于电子整机的日益小型化，对电子元器件的微型化、片式化的要求也日益迫切，当目前现有的方法生产的软磁锰锌铁氧体材料却很难同时具备高磁导率μi、低磁滞系数ηB，高居里温度等性能。当前材料在磁导率达到10000时居里温度小于140℃，而本发明材料可达到150℃以上。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具备高磁导率μi、低磁滞系数ηB、高居里温度，当前材料在磁导率达到10000时居里温度小于140℃，而本发明材料可达到150℃以上。
的锰锌软磁铁氧体材料KP4D及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：锰锌软磁铁氧体材料KP4D，其特征在于，该材料包括主料和微量添加物，所述的主料的配方如下：氧化铁65-85wt％，氧化锌1-10wt％，氧化锰余量；以主料的总质量为100％计，所述的微量添加物的配方如下：Cr2O50.02～0.2wt％、SiO20.02～0.2wt％、TiO20.05～0.1wt％、Bi2O30.002～0.005wt％、ZrO20.02～0.04wt％、CaCO30.2～0.4wt％。
所述的主料的配方如下：氧化铁70-72wt％，氧化锌3-5wt％，氧化锰余量；以主料的总质量为100％计，所述的微量添加物的配方如下：Cr2O50.06～0.1wt％、SiO20.06～0.1wt％、TiO20.08～0.1wt％、Bi2O30.003～0.004wt％、ZrO20.02～0.03wt％、CaCO30.2～0.3wt％。
一种锰锌软磁铁氧体材料KP4D的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)混合：按原料中主料配方，称取氧化铁65-85wt％，氧化锌1-10wt％，氧化锰余量，采用强混机混合1-3h得到含主料的粉料；
(2)预烧：将上述粉料投入回转窑预烧，预烧温度在800～950℃，预烧时间为2-3h，控制混和粉料流量为5-7公斤/分钟，回转窑转速为5～20转/分钟，使红色的混和粉料初步发生固相反应，并使混和粉料由红色转变成黑色混合物；
(3)粗粉碎：将上述预烧得到的黑色混合物采用振动球磨机进行粗粉碎，粉碎时间为2-3h，使粉料粒径大小分布均匀，用水冲法过300目筛网过筛；
(4)砂磨：将上述过筛后的粗粉碎含主成份的黑色粉末与Cr2O50.02～0.2wt％、SiO20.02～0.2wt％、TiO20.05～0.1wt％、Bi2O30.002～0.005wt％、ZrO20.02～0.04wt％、CaCO30.2～0.4wt％在砂磨机中进行砂磨，整个砂磨时间为2-3h，得到细粉碎后含主成份的黑色粉末；
(5)制浆：砂磨过程结束时，将细粉碎后含主成份的黑色粉末在制浆桶里搅拌1-2小时使其料浆充分搅拌均匀，再投入胶水和消泡剂，胶水和消泡剂的总加入量为料浆的0.5～1wt％；
(6)喷雾干燥：经过制浆后的浆料，控制进口温度在300℃～350℃，出口温度在80℃～100℃下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒，即得产品。
步骤(1)中所述的粉料的粒径为1.0-1.5μm。
步骤(4)中所述的黑色粉末的粒径分布控制在1.0～1.2μm之间。
步骤(4)中所述的砂磨采用湿法粉碎，利用纯水作为介质，在砂磨机中投入粗粉碎含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂与微量添加物，分散剂在砂磨开始时随同预烧过的含主成份的黑色粉料加入，加入量为：以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和纯水总重量为100％计，粗粉碎的含主成份的黑色粉末50～70wt％，纯水30～50wt％；以投入砂磨机中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物的总重量为100％计，所述的分散剂0.5～1wt％，微量添加物0.5～1.0wt％。
步骤(5)中所述的胶水为聚乙烯醇的溶液。
与现有技术相比，本发明锰锌软磁铁氧体材料KP4D的配方中的每个组分对于本发明材料性能具有决定型的作用，否则将不能达到所述性能的要求，本发明锰锌软磁铁氧体材料KP4D应用于既能照明、高频通讯领域，具有从-10℃～50℃平稳的磁导率μi温度曲线，在10KHz～200KHz具有很低的损耗。在初始磁导率μi达到10000的情况下、还具有Tc≥150℃的居里温度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
一种锰锌软磁铁氧体材料KP4D的制备方法，具体步骤如下：
(1)混和：按原料中主料配方，精确称取：氧化铁(Fe2O3)、的氧化锌(ZnO)，氧化锰(MnO)，采用强混机混和均匀，总的混和时间为1-3h，混和后的粉料粒径控制在1.0～1.5μm左右。
(2)预烧：将上述混和粉料投入回转窑预烧，预烧温度在800～950℃，预烧时间为2-3h，控制混和粉料流量为5-7kg左右/分钟，回转窑转速为5～20转/分钟，使红色的混和粉料初步发生固相反应，并使混和粉料由红色转变成黑色。
(3)粗粉碎：将预烧得到的黑色混采用加入振动球磨机进行粗粉碎，粉碎时间为2-3h，使粉料粒径大小分布均匀，用水冲法过300目筛网通过率控制在95％以上；
(4)将上述过筛后的粗粉碎含主成份的黑色粉末与微量添加物在砂磨机中进行砂磨，整个砂磨时间为2-3h，得到细粉碎后含主成份的黑色粉末；
所述的砂磨采用湿法粉碎，利用纯水作为介质，在砂磨机中投入粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物，分散剂在砂磨开始时随同预烧过的含主成份的黑色粉料加入，加入量为：以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和纯水总重量为100％计，粗粉碎的含主成份的黑色粉末50～70wt％，纯水30～50wt％；以投入砂磨机中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物的总重量为100％计，所述的分散剂0.5～1wt％，微量添加物0.5～1.0wt％；
(5)制浆：砂磨过程结束时，在制浆桶里搅拌1-2小时使其料浆更充分搅拌均匀，再投入胶水(聚乙烯醇的溶液)和消泡剂，胶水和消泡剂的总加入量0.5～1％wt；
(6)喷雾干燥：经过制浆后的浆料，控制进口温度在300℃～350℃，出口温度在80℃～100℃下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒，即得产品。
(7)压制：取已喷好的颗粒料加少许硬脂酸锌搅拌均匀(颗粒料∶硬脂酸锌＝1∶3)，压制成φ22×14×8的环形坯件在钟罩炉中烧结。
实施例2～12：
用实施例1的步骤和制备方法，选用不同的主成分的配比及微量添加物的添加量(具体如表1所示)分别制备样品。
表1：本发明的实施例1～12中主成分的配比及微量添加物添加量
Figure BDA00001640906800041
Figure BDA00001640906800051
在测试环境温度为25℃、1KHz10mV的条件下测试初始磁导率ui和磁滞系数ηB。
采用HP-4284A在25℃、1KHz10mV的条件下测试初始磁导率ui；采用LCZ1601表测居里温度，采用排水法测密度。测定值表2如示：
表2：本发明的实施例1～12主要技术指标
Figure BDA00001640906800052

Claims (7)

1.锰锌软磁铁氧体材料KP4D，其特征在于，该材料包括主料和微量添加物，所述的主料的配方如下：氧化铁65-75wt％，氧化锌8-15wt％，氧化锰余量；以主料的总质量为100％计，所述的微量添加物的配方如下：Cr2O50.02～0.2wt％、SiO20.02～0.2wt％、TiO20.05～0.1wt％、Bi2O30.002～0.005wt％、ZrO20.02～0.04wt％、CaCO30.2～0.4wt％。
2.根据权利要求1所述的锰锌软磁铁氧体材料KP4D，其特征在于，所述的主料的配方如下：氧化铁70-72wt％，氧化锌8-15wt％，氧化锰余量；以主料的总质量为100％计，所述的微量添加物的配方如下：Cr2O50.06～0.1wt％、SiO20.06～0.1wt％、TiO20.08～0.1wt％、Bi2O30.003～0.004wt％、ZrO20.02～0.03wt％、CaCO30.2～0.3wt％。
3.一种如权利要求1所述的锰锌软磁铁氧体材料KP4D的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)混合：按原料中主料配方，称取氧化铁65-75wt％，氧化锌8-15wt％，氧化锰余量，采用强混机混合1-3h得到含主料的粉料；
(2)预烧：将上述粉料投入回转窑预烧，预烧温度在800～950℃，预烧时间为2-3h，控制混和粉料流量为5-7公斤/分钟，回转窑转速为5～20转/分钟，使红色的混和粉料初步发生固相反应，并使混和粉料由红色转变成黑色混合物；
(3)粗粉碎：将上述预烧得到的黑色混合物采用振动球磨机进行粗粉碎，粉碎时间为2-3h，使粉料粒径大小分布均匀，用水冲法过300目筛网过筛；
(4)砂磨：将上述过筛后的粗粉碎含主成份的黑色粉末与Cr2O50.02～0.2wt％、SiO20.02～0.2wt％、TiO20.05～0.1wt％、Bi2O30.002～0.005wt％、ZrO20.02～0.04wt％、CaCO30.2～0.4wt％在砂磨机中进行砂磨，整个砂磨时间为2-3h，得到细粉碎后含主成份的黑色粉末；
(5)制浆：砂磨过程结束时，将细粉碎后含主成份的黑色粉末在制浆桶里搅拌1-2小时使其料浆充分搅拌均匀，再投入胶水和消泡剂，胶水和消泡剂的总加入量为料浆的0.5～1wt％；
(6)喷雾干燥：经过制浆后的浆料，控制进口温度在300℃～350℃，出口温度在80℃～100℃下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒，即得产品。
4.根据权利要求3所述的锰锌软磁铁氧体材料KP4D的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的粉料的粒径为1.0-1.5μm。
5.根据权利要求3所述的锰锌软磁铁氧体材料KP4D的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的黑色粉末的粒径分布控制在1.0～1.2μm之间。
6.根据权利要求3所述的锰锌软磁铁氧体材料KP4D的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的砂磨采用湿法粉碎，利用纯水作为介质，在砂磨机中投入粗粉碎含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂与微量添加物，分散剂在砂磨开始时随同预烧过的含主成份的黑色粉料加入，加入量为：以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和纯水总重量为100％计，粗粉碎的含主成份的黑色粉末50～70wt％，纯水30～50wt％；以投入砂磨机中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物的总重量为100％计，所述的分散剂0.5～1wt％，微量添加物0.5～1.0wt％。
7.根据权利要求3所述的锰锌软磁铁氧体材料KP4D的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的胶水为聚乙烯醇的溶液。
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