CN103424489A - 食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的测定方法，步骤一：制备标准工作溶液、食品模拟物试液和空白试液；步骤二：采用高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪对步骤一的三种溶液分别进行液相色谱—串联质谱测定；以标准工作溶液中邻苯二甲酸酯的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程y=ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；步骤三：根据公式c=【（y模-y空）-b】/a，计算食品模拟物试液中邻苯二甲酸二烯丙酯浓度。本发明的方法可以准确测量出食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯的迁移量，定量准确可靠，且重现性良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的测定方法。
背景技术
邻苯二甲酸酯类物质是塑料工业中最常见的增塑剂，广泛添加于高分子塑胶产品的生产，被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、壁纸等很多材料之中。邻苯二甲酸酯类物质被世界卫生组织公告为一种环境荷尔蒙，具有雌性荷尔蒙的作用，在体内会干扰人体的内分泌系统。日常生活中很多食物在加工、加热、包装、盛装的工程中可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入到食品中。2011年的台湾饮料以及2012年的酒鬼酒塑化剂卫生安全事件使得邻苯二甲酸酯类物质以及相关的食品包装安全问题成为公众高度关注的领域。
邻苯二甲酸二烯丙酯是一种反应型增塑剂，也是一种邻苯二甲酸酯类增塑剂，主要用于制造邻苯二甲酸二异丙酯树脂，还可用于不饱和聚酯树脂的交联剂，纤维素树脂的增强剂，用在不加抑制剂时即能自行聚合的树脂类的增塑剂等，因此使用含有邻苯二甲酸酯类增塑剂残留的食品塑料包装材料具有潜在风险，必须对其迁移量进行监测。GB9685－2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》已经明确要求在食品用纸和粘合剂中邻苯二甲酸二烯丙酯的最大迁移量为0.01mg/kg；同样，欧盟（EU）No10/2011规定塑料制品中邻苯二甲酸二烯丙酯的特定迁移限量为0.01mg/kg。关于邻苯二甲酸酯类的检测研究报道[1-4]以及检测标准[5-7]已有众多报道，但由于邻苯二甲酸二烯丙酯的限量极低，普通仪器无法满足相关的检测要求，目前尚无关于邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的检测方法及标准，因此迫切需要制定食品模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的标准检测方法以加强检验监管。
发明内容
本发明的目的是提供一种能测定食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的方法。
实现本发明目的的技术方案是食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的测定方法，步骤一：制备标准工作溶液、食品模拟物试液和空白试液：所述标准工作溶液为由邻苯二甲酸二烯丙酯配备而成的至少三种浓度的水基标准工作溶液和至少三种浓度的橄榄油标准工作溶液；所述食品模拟物试液由食品接触材料与食品模拟物通过迁移实验获得，包括水基食品模拟物试液和橄榄油模拟物试液；所述空白试液为未与食品接触材料接触的食品模拟物；
步骤二：采用高效液相色谱-串联三重四级质谱联用仪对步骤一的三种溶液分别进行液相色谱—串联质谱测定；以标准工作溶液中邻苯二甲酸酯的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程y=ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；
步骤三：根据公式c=【（y模-y空）-b】/a，计算食品模拟物试液中邻苯二甲酸二烯丙酯浓度c；其中y模为测得的食品模拟物试液中邻苯二甲酸二烯丙酯定量离子峰面积，y空为测得的空白试液中邻苯二甲酸二烯丙酯定量离子峰面积。
所述步骤一中，食品模拟物试液和空白试液均平行制备两份，然后进行步骤二和步骤三，若两次独立测试结果的绝对差值不超过其算术平均值的20%，则测试准确。
所述步骤一中，水基标准工作溶液的制备方法具体为：（a）准备邻苯二甲酸二烯丙酯标准储备溶液：准确称取含量大于99.0%的邻苯二甲酸二烯丙酯标准品50mg至100mL容量瓶，精确至0.1mg，用色谱纯级别的甲醇溶解并定容，该储备液在4℃下密封避光储存；（b）准备邻苯二甲酸二烯丙酯标准使用液：移取0.100mL邻苯二甲酸二烯丙酯标准储备溶液转移至100mL容量瓶中，并用色谱纯级别的甲醇稀释至该度，溶液中邻苯二甲酸二烯丙酯的含量为500μg/L；（c）移取适量的邻苯二甲酸二烯丙酯标准使用液，分别用水、3%W/V乙酸、4%V/V乙酸、10%V/V乙醇配成浓度分别为1.0μg/L、2.5μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L的标准工作溶液，经过0.2μm尼龙滤膜过滤。
所述步骤一中，橄榄油标准工作溶液的制备方法具体为：（a）准备标准储备液：准确称取含量大于99.0%的邻苯二甲酸二烯丙酯标准品0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.1mg，然后向容量瓶中加入橄榄油，使容量瓶总质量达100g，精确至0.1mg，摇匀后放置在4℃避光保存；（b）准备标准工作液：准确移取适量的标准储备液用橄榄油逐级稀释成浓度分别为1.0、2.5、5.0、10.0、25.0、50.0μg/Kg的邻苯二甲酸二烯丙酯标准工作溶液；（c）提取：向离心管中加入8.0mL色谱纯级别的甲醇，涡旋振荡1分钟后离心分离2分钟（4000转/分钟），将上层甲醇溶液全部转入100mL旋蒸瓶中；按上述方法重复提取一次，合并两次提取的甲醇溶液，在15KPa，40℃的条件下用旋转蒸发仪旋去甲醇溶剂；（d）净化：依次用5mL分析纯级别的丙酮和5mL色谱纯级别的正己烷活化含有PSA填料和硅胶填料各500mg，容积为6.0mL的PSA-Silica柱，控制流速约每秒2～3滴，然后将c步中得到的残留物用3×1mL色谱纯级别的正己烷转移到PSA-Silica柱中，流出液弃去；待溶液流出后，加入色谱纯级别的4mL正己烷洗涤，流出液弃去；最后用8mL析纯级别的丙酮和色谱纯级别的正己烷的混合溶液洗脱，其中丙酮：正己烷体积比（V/V）为1：20，收集洗脱液，在40℃的温度下，用缓和氮气吹至近干，准确加入2.0mL50%V/V的色谱纯级别的甲醇溶液，涡旋振荡1min，混匀后过0.2μm尼龙滤膜。
所述步骤一中，水基食品模拟物试液由食品接触材料分别与水、3%W/V乙酸、4%V/V乙酸、10%V/V乙醇四种食品模拟物通过迁移实验获得，并经过0.2μm尼龙滤膜过滤。
所述步骤一中，橄榄油食品模拟物试液的制备方法为：（a）用食品接触材料与橄榄油进行迁移实验获得橄榄油模拟物；（b）准确称取前述（a）中得到橄榄油模拟物2g于25mL离心管中，精确至0.1mg；（c）提取：向离心管中加入8.0mL色谱纯级别的甲醇，涡旋振荡1分钟后离心分离2分钟（4000转/分钟），将上层甲醇溶液全部转入100mL旋蒸瓶中；按上述方法重复提取一次，合并两次提取的甲醇溶液，在15KPa，40℃的条件下用旋转蒸发仪旋去甲醇溶剂；（d）净化：依次用5mL分析纯级别的丙酮和5mL色谱纯级别的正己烷活化含有PSA填料和硅胶填料各500mg，容积为6.0mL的PSA-Silica柱，控制流速约每秒2～3滴，然后将c步中得到的残留物用3×1mL色谱纯级别的正己烷转移到PSA-Silica柱中，流出液弃去；待溶液流出后，加入色谱纯级别的4mL正己烷洗涤，流出液弃去；最后用8mL析纯级别的丙酮和色谱纯级别的正己烷的混合溶液洗脱，其中丙酮：正己烷体积比（V/V）为1：20，收集洗脱液，在40℃的温度下，用缓和氮气吹至近干，准确加入2.0mL50%V/V的色谱纯级别的甲醇溶液，涡旋振荡1min，混匀后过0.2μm尼龙滤膜。
采用上述技术方案后，本发明具有积极的效果：（1）本发明的方法可以准确测量出食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯的迁移量，定量准确可靠，且重现性良好。
（2）由于食品接触材料可能接触不同类型食品，不可能针对所有食品进行邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量检测，按照国际惯例一般都是通过选择不同类型的溶剂（食品模拟物）来模拟不同食品进行迁移测试。本发明参照欧盟指令82/711/EEC和85/572/EEC并结合我国GB9690-2009的规定选用食品模拟物，考查了以下5种常规模拟物：水、3%(W/V)乙酸溶液、4%(V/V)乙酸溶液、10%(V/V)乙醇溶液和橄榄油，它们分别代表了水性食品、醇类食品、酸性食品和脂肪食品，因此覆盖面广，方法实用性强。
（3）对于醇类食品模拟物，考察10%乙醇基质、20%的乙醇基质以及65%的乙醇基质中邻苯二甲酸酯的的测定，通过在这两种食品模拟物中添加一定浓度（25.0μg/L）的邻苯二甲酸二烯丙酯标准溶液，然后利用已建立的10%乙醇溶液中邻苯二甲酸二烯丙酯的标准工作曲线进行测定，研究表明其检测结果与添加浓度的绝对差值小于添加浓度的5%，因此可以认为10%乙醇食品模拟物中邻苯二甲酸二烯丙酯的标准工作曲线同样适用于20%以及65%的乙醇食品模拟物。
（3）考虑到邻苯二甲醇烯丙酯是一种塑化剂，因些本发明采用已经商品化的塑化剂专用玻璃PSA-Silica柱对提取物进行固相萃取，从而可以降低材料中塑化剂的污染。
具体实施方式
本实施例所涉及的食品模拟物有：水、3%(W/V)乙酸溶液、4%(V/V)乙酸溶液、10%(V/V)乙醇溶液、橄榄油。
食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的测定方法，包括以下步骤：
步骤一：制备标准工作溶液、食品模拟物试液和空白试液：标准工作溶液为由邻苯二甲酸二烯丙酯配备而成的六种浓度的水基标准工作溶液和六种浓度的橄榄油标准工作溶液；食品模拟物试液由食品接触材料与食品模拟物按GB/T23296.1-2009的试验条件通过迁移实验获得，包括水基食品模拟物试液和橄榄油模拟物试液；空白试液为未与食品接触材料接触的食品模拟物；
水基标准工作溶液的制备方法具体为：（a）准备邻苯二甲酸二烯丙酯标准储备溶液：准确称取含量大于99.0%的邻苯二甲酸二烯丙酯标准品50mg至100mL容量瓶，精确至0.1mg，用色谱纯级别的甲醇溶解并定容，该储备液在4℃下密封避光储存；（b）准备邻苯二甲酸二烯丙酯标准使用液：移取0.100mL邻苯二甲酸二烯丙酯标准储备溶液转移至100mL容量瓶中，并用色谱纯级别的甲醇稀释至该度，溶液中邻苯二甲酸二烯丙酯的含量为500μg/L；（c）吸取适量的邻苯二甲酸二烯丙酯标准使用液，分别用水、3%W/V乙酸、4%V/V乙酸、10%V/V乙醇配成浓度分别为1.0μg/L、2.5μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L的标准工作溶液，经过0.2μm尼龙滤膜过滤。
橄榄油标准工作溶液的制备方法具体为：（a）准备标准储备液：准确称取含量大于99.0%的邻苯二甲酸二烯丙酯标准品0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.1mg，然后向容量瓶中加入橄榄油，使容量瓶总质量达100g，精确至0.1mg，摇匀后放置在4℃避光保存；（b）准备标准工作液：准确移取适量的标准储备液用橄榄油逐级稀释成浓度分别为1.0、2.5、5.0、10.0、25.0、50.0μg/Kg的邻苯二甲酸二烯丙酯标准工作溶液；（c）提取：向离心管中加入8.0mL色谱纯级别的甲醇，涡旋振荡1分钟后离心分离2分钟（4000转/分钟），将上层甲醇溶液全部转入100mL旋蒸瓶中；按上述方法重复提取一次，合并两次提取的甲醇溶液，在15KPa，40℃的条件下用旋转蒸发仪旋去甲醇溶剂；（d）净化：依次用5mL分析纯级别的丙酮和5mL色谱纯级别的正己烷活化含有PSA填料和硅胶填料各500mg，容积为6.0mL的PSA-Silica柱，控制流速约每秒2～3滴，然后将c步中得到的残留物用3×1mL色谱纯级别的正己烷转移到PSA-Silica柱中，流出液弃去；待溶液流出后，加入色谱纯级别的4mL正己烷洗涤，流出液弃去；最后用8mL析纯级别的丙酮和色谱纯级别的正己烷的混合溶液洗脱，其中丙酮：正己烷体积比（V/V）为1：20，收集洗脱液，在40℃的温度下，用缓和氮气吹至近干，准确加入2.0mL50%V/V的色谱纯级别的甲醇溶液，涡旋振荡1min，混匀后过0.2μm尼龙滤膜。
水基食品模拟物试液由食品接触材料分别与水、3%W/V乙酸、4%V/V乙酸、10%V/V乙醇四种食品模拟物通过迁移实验获得，并经过0.2μm尼龙滤膜过滤。
橄榄油食品模拟物试液的制备方法为：（a）用食品接触材料与橄榄油进行迁移实验获得橄榄油模拟物；（b）准确称取前述（a）中得到橄榄油模拟物2g于25mL离心管中，精确至0.1mg；（c）提取：向离心管中加入8.0mL色谱纯级别的甲醇，涡旋振荡1分钟后离心分离2分钟（4000转/分钟），将上层甲醇溶液全部转入100mL旋蒸瓶中；按上述方法重复提取一次，合并两次提取的甲醇溶液，在15KPa，40℃的条件下用旋转蒸发仪旋去甲醇溶剂；（d）净化：依次用5mL分析纯级别的丙酮和5mL色谱纯级别的正己烷活化含有PSA填料和硅胶填料各500mg，容积为6.0mL的PSA-Silica柱，控制流速约每秒2～3滴，然后将c步中得到的残留物用3×1mL色谱纯级别的正己烷转移到PSA-Silica柱中，流出液弃去；待溶液流出后，加入色谱纯级别的4mL正己烷洗涤，流出液弃去；最后用8mL析纯级别的丙酮和色谱纯级别的正己烷的混合溶液洗脱，其中丙酮：正己烷体积比（V/V）为1：20，收集洗脱液，在40℃的温度下，用缓和氮气吹至近干，准确加入2.0mL50%V/V的色谱纯级别的甲醇溶液，涡旋振荡1min，混匀后过0.2μm尼龙滤膜。
步骤二：采用高效液相色谱-串联三重四级质谱联用仪对步骤一的三种溶液分别进行液相色谱—串联质谱测定；以标准工作溶液中邻苯二甲酸酯的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程y=ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；标准工作溶液中邻苯二甲酸酯的浓度x单位为微克每升或微克每千克（μg/L或μg/Kg）
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其它组分能够得到有效的分离，比如以下的参数：
液相条件：
a）色谱柱：反相C18填料，50mm×2.1mm(i.d.)，1.8μm或相当者；邻苯二甲酸二烯丙酯的极性中等偏弱，因此本发明采用价格实惠而适用范围广泛的反相C18色谱柱完全能满足其分析测试要求，因此选择普通的C18反相色谱柱用于其色谱分离。
b）流动相：色谱纯级别的甲醇、0.1%（V/V）甲酸水溶液，梯度洗脱（梯度时间表见表1）；邻苯二甲酸二烯丙酯是中性酯类物质，根据电喷雾离子源适用场合，物质必须在溶液中以离子形式存在或容易被诱导电离，因此本发明采用的离子化模式为正离子模式，水相流动相采用0.1%的甲酸水溶液，以促进邻苯二甲酸二烯丙酯的电离。
c)进样量：2μL；
d）柱温：35℃；
e）流速：0.3mL/min。
表1液相色谱的梯度洗脱条件
7.1.2质谱条件
a)离子化模式：电喷雾电离（ESI）正离子模式；
b)质谱扫描方式：多反应监测（MRM）；
c)分辨率：宽质量分辨率；
d)雾化气压力：45psi；
雾化气温度：350℃；
雾化气流量：10.0L/min；
鞘气温度：250℃；
鞘气流量：11.0L/min；
传输电压：70V；
离子化模式：正离子模式；
碰撞气：氮气，纯度≥99.999%；
碰撞能量见表2
表2邻苯二甲酸二烯丙酯的碰撞能量
电喷雾离子源参数包括干燥气温度、流速、喷嘴压力。这些参数影响待测物质离子化效率。考虑流动相组成和样品基体中水所占比例较大，因此选择干燥气温度为350℃，流速为10L/min，鞘气温度为250℃，鞘气流速为11L/min，喷嘴压力为45psi。由于毛细管出口电压（Fragment）属于二级真空区，周围存在电场，使得待测离子容易在此处和氮气分子碰撞，发生断裂，会影响后面的裂解分析过程，因此需要优化毛细管出口电压，根据优化结果，选择毛细管出口电压为70V。
利用三重四级杆串联质谱进行多反应离子监测，可以最大程度减小基质干扰，提供高选择性和高灵敏度的目标化合物分析。在碰撞诱导解离(CID)中，分子离子与惰性气体发生碰撞，导致分子离子的键断裂，变成更小的碎片，通过检测分裂模式所产生的离子碎片，可以对待测离子的结构推测以及定量分析。本发明在ESI正离子源下对邻苯二甲酸二烯丙酯进行一级谱分析，得到邻苯二甲酸二烯丙酯的分子离子峰，在优化的二级质谱条件下，对质谱碎片进行分析，优化后定性离子对为247>189和247>41；定量离子对为247>189。根据二级质谱，结合邻苯二甲酸酯类容易形成的干扰，本发明选择其中的247>189和247>41做为监测离子，其中247>189为定量离子，247>189的碰撞能量为1eV；247>41的碰撞能量为11eV。
步骤三：根据公式c=【（y模-y空）-b】/a，计算食品模拟物试液中邻苯二甲酸二烯丙酯浓度c；其中y模为测得的食品模拟物试液中邻苯二甲酸二烯丙酯定量离子峰面积，y空为测得的空白试液中邻苯二甲酸二烯丙酯定量离子峰面积。
重复性试验，食品模拟物试液和空白试液均平行制备两份，然后进行步骤二和步骤三，若两次独立测试结果的绝对差值不超过其算术平均值的20%，则测试准确。
最后采用添加法来检测本方法的精密度和回收率：
采用添加法，对不含邻苯二甲酸二烯丙酯的水基食品模拟物也即对水基空白试液分别添加邻苯二甲酸二烯丙酯为1.00μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L水平进行测定，对不含邻苯二甲酸二烯丙酯的橄榄油食品模拟物，也即橄榄油空白试液分别添加邻苯二甲酸二烯丙酯为2.0μg/kg、25.0μg/kg、50.0μg/kg水平进行测定，每个水平平行测定6次，进行回收率和精密度计算，回收率和精密度试验结果详见表3。
表3邻苯二甲酸二烯丙酯在五种食品模拟物中添加回收率和精密度
由表8可以看出，本方法的回收率和精密度良好。方法对水基型模拟物测定的回收率在99.0%～118.2%；对橄榄油模拟物测定的回收率在95.3%～106.3%；精密度在10%以下，定量准确可靠，且重现性良好。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：制备标准工作溶液、食品模拟物试液和空白试液：所述标准工作溶液为由邻苯二甲酸二烯丙酯配备而成的至少三种浓度的水基标准工作溶液和至少三种浓度的橄榄油标准工作溶液；所述食品模拟物试液由食品接触材料与食品模拟物通过迁移实验获得，包括水基食品模拟物试液和橄榄油模拟物试液；所述空白试液为未与食品接触材料接触的食品模拟物；
步骤二：采用高效液相色谱-串联三重四级质谱联用仪对步骤一的三种溶液分别进行液相色谱—串联质谱测定；以标准工作溶液中邻苯二甲酸酯的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程y=ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；
步骤三：根据公式c=【（y模-y空）-b】/a，计算食品模拟物试液中邻苯二甲酸二烯丙酯浓度c；其中y模为测得的食品模拟物试液中邻苯二甲酸二烯丙酯定量离子峰面积，y空为测得的空白试液中邻苯二甲酸二烯丙酯定量离子峰面积。
2.根据权利要求1所述的食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，食品模拟物试液和空白试液均平行制备两份，然后进行步骤二和步骤三，若两次独立测试结果的绝对差值不超过其算术平均值的20%，则测试准确。
3.根据权利要求1或2所述的食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，水基标准工作溶液的制备方法具体为：（a）准备邻苯二甲酸二烯丙酯标准储备溶液：准确称取含量大于99.0%的邻苯二甲酸二烯丙酯标准品50mg至100mL容量瓶，精确至0.1mg，用色谱纯级别的甲醇溶解并定容，该储备液在4℃下密封避光储存；（b）准备邻苯二甲酸二烯丙酯标准使用液：移取0.100mL邻苯二甲酸二烯丙酯标准储备溶液转移至100mL容量瓶中，并用色谱纯级别的甲醇稀释至刻度，溶液中邻苯二甲酸二烯丙酯的含量为500μg/L；（c）移取适量的邻苯二甲酸二烯丙酯标准使用液，分别用水、3%W/V乙酸、4%V/V乙酸、10%V/V乙醇配成浓度分别为1.0μg/L、2.5μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L的标准工作溶液，经过0.2μm尼龙滤膜过滤。
4.根据权利要求1或2所述的食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，橄榄油标准工作溶液的制备方法具体为：（a）准备标准储备液：准确称取含量大于99.0%的邻苯二甲酸二烯丙酯标准品0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.1mg，然后向容量瓶中加入橄榄油，使容量瓶总质量达100g，精确至0.1mg，摇匀后放置在4℃避光保存；（b）准备标准工作液：准确移取适量的标准储备液用橄榄油逐级稀释成浓度分别为1.0、2.5、5.0、10.0、25.0、50.0μg/Kg的邻苯二甲酸二烯丙酯标准工作溶液；（c）提取：向离心管中加入8.0mL色谱纯级别的甲醇，涡旋振荡1分钟后离心分离2分钟（4000转/分钟），将上层甲醇溶液全部转入100mL旋蒸瓶中；按上述方法重复提取一次，合并两次提取的甲醇溶液，在15KPa，40℃的条件下用旋转蒸发仪旋去甲醇溶剂；（d）净化：依次用5mL分析纯级别的丙酮和5mL色谱纯级别的正己烷活化含有PSA填料和硅胶填料各500mg、容积为6.0mL的PSA-Silica柱，控制流速约每秒2～3滴，然后将c步中得到的残留物用3×1mL色谱纯级别的正己烷转移到PSA-Silica柱中，流出液弃去；待溶液流出后，加入色谱纯级别的4mL正己烷洗涤，流出液弃去；最后用8mL析纯级别的丙酮和色谱纯级别的正己烷的混合溶液洗脱，其中丙酮：正己烷体积比（V/V）为1：20，收集洗脱液，在40℃的温度下，用缓和氮气吹至近干，准确加入2.0mL50%V/V的色谱纯级别的甲醇溶液，涡旋振荡1min，混匀后过0.2μm尼龙滤膜。
5.根据权利要求1或2所述的食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，水基食品模拟物试液由食品接触材料分别与水、3%W/V乙酸、4%V/V乙酸、10%V/V乙醇四种食品模拟物通过迁移实验获得，并经过0.2μm尼龙滤膜过滤。
6.根据权利要求1或2所述的食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，橄榄油食品模拟物试液的制备方法为：（a）用食品接触材料与橄榄油进行迁移实验获得橄榄油模拟物；（b）准确称取前述（a）中得到橄榄油模拟物2.0g于25mL离心管中，精确至0.1mg；（c）提取：向离心管中加入8.0mL色谱纯级别的甲醇，涡旋振荡1分钟后离心分离2分钟（4000转/分钟），将上层甲醇溶液全部转入100mL旋蒸瓶中；按上述方法重复提取一次，合并两次提取的甲醇溶液，在15KPa，40℃的条件下用旋转蒸发仪旋去甲醇溶剂；（d）净化：依次用5mL分析纯级别的丙酮和5mL色谱纯级别的正己烷活化含有PSA填料和硅胶填料各500mg、容积为6.0mL的PSA-Silica柱，控制流速约每秒2～3滴，然后将c步中得到的残留物用3×1mL色谱纯级别的正己烷转移到PSA-Silica柱中，流出液弃去；待溶液流出后，加入色谱纯级别的4mL正己烷洗涤，流出液弃去；最后用8mL析纯级别的丙酮和色谱纯级别的正己烷的混合溶液洗脱，其中丙酮：正己烷体积比（V/V）为1：20，收集洗脱液，在40℃的温度下，用缓和氮气吹至近干，准确加入2.0mL50%V/V的色谱纯级别的甲醇溶液，涡旋振荡1min，混匀后过0.2μm尼龙滤膜。
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