CN103760290A - 食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法 - Google Patents
食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法，步骤一：制备标准工作溶液、食品模拟物试液和空白试液；步骤二：采用气相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪对步骤一的三种溶液分别进行气相色谱—串联质谱测定；以标准工作溶液中环氧氯丙烷的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程y=ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；步骤三：根据公式c=【（y模-y空）-b】/a，计算食品模拟物试液中环氧氯丙烷浓度。本发明的方法可以准确测量出食品接触材料中环氧氯丙烷的迁移量，定量准确可靠，且重现性良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法。
背景技术
环氧氯丙烷(又称表氯醇)是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有黏结性强、耐化学介质腐蚀、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介质电性能优异等特点，在涂料、胶黏剂、增强材料和食品接触材料等行业具有广泛的应用。环氧氯丙烷是一种毒性很强的有害物质，其蒸气对眼睛以及呼吸道有强烈刺激性，反复和长时间吸入能引起肺、肝和肾损害;皮肤直接接触液体可致灼伤，如果高浓度吸入还会导致中枢神经系统抑制甚至死亡。
针对环氧氯丙烷的健康危害性，众多国家均对食品接触材料中环氧氯丙烷的含量及迁移量有严格规定，日本和韩国食品接触材料法规明确规定食品模拟物中环氧氯丙烷迁移量不得超过0.5mg/L，欧盟塑料法规(EU)No.10/2011规定相关产品成品中环氧氯丙烷残留量不得超过1mg/Kg。环氧氯丙烷的限量极低，且该化合物易挥发，在常温下还易分解，普通仪器无法满足相关的检测要求，因此迫切需要制定食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的检测方法以加强检验监管。
发明内容
本发明的目的是提供一种能测定食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的方法。
实现本发明目的的技术方案是食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法，步骤一：制备标准工作溶液、食品模拟物试液和空白试液：所述标准工作溶液为由环氧氯丙烷配备而成的至少三种浓度的水基标准工作溶液和至少三种浓度的油性（正戊烷或正庚烷）标准工作溶液；所述食品模拟物试液由食品接触材料与食品模拟物通过迁移实验获得，包括水基食品模拟物试液和油性模拟物试液；所述空白试液为未与食品接触材料接触的食品模拟物；
步骤二：采用气相色谱-串联三重四级质谱联用仪对步骤一的三种溶液分别进行气相色谱—串联质谱测定；以标准工作溶液中环氧氯丙烷的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程y=ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；
步骤三：根据公式c=【（y模-y空）-b】/a，计算食品模拟物试液中环氧氯丙烷浓度c；其中y模为测得的食品模拟物试液中环氧氯丙烷定量离子峰面积，y空为测得的空白试液中环氧氯丙烷定量离子峰面积。
所述步骤一中，食品模拟物试液和空白试液均平行制备两份，然后进行步骤二和步骤三，若两次独立测试结果的绝对差值不超过其算术平均值的20%，则测试准确。
所述步骤一中，水基标准工作溶液的制备方法具体为：（a）准备环氧氯丙烷标准储备溶液：准确称取含量大于99.0%的环氧氯丙烷标准品50mg至100mL容量瓶，精确至0.1mg，用色谱纯级别的正戊烷溶解并定容，该储备液在–20℃下密封避光储存；（b）准备环氧氯丙烷标准使用液：移取0.100mL环氧氯丙烷标准储备溶液转移至100mL容量瓶中，并用色谱纯级别的正戊烷稀释至刻度，溶液中环氧氯丙烷的含量为500μg/L；（c）移取适量的环氧氯丙烷标准使用液，分别用3%W/V乙酸、10%V/V乙醇、20%V/V乙醇10.0μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L、500μg/L的标准工作溶液；（d）提取：向离心管中加入10.0mL水基标准溶液，再加入1.0mL正戊烷，涡旋振荡2分钟后离心分离2分钟（4000转/分钟），将上层正戊烷溶液经过0.2μm尼龙滤膜过滤后进行气相色谱-串联三重四极杆质谱分析。
所述步骤一中，油性（正戊烷或正庚烷）标准工作溶液的制备方法具体为：（a）准备标准储备液：准确称取含量大于99.0%的环氧氯丙烷标准品0.5g于100mL容量瓶中，精确至0.1mg，然后向用正戊烷或正庚烷定容至刻度；（b）准备标准工作液：准确移取适量的标准储备液用分别用正戊烷或正庚烷稀释成100.0、250、500、750、1000μg/L的环氧氯丙烷标准工作溶液，经过0.2μm尼龙滤膜过滤后进行气相色谱-串联三重四极杆质谱分析。
所述步骤一中，水基食品模拟物试液由食品接触材料分别与3%W/V乙酸、10%V/V乙醇、20%V/V乙醇四种食品模拟物试液的制备方法为：（a）用食品接触材料与水基食品模拟液进行迁移实验获得水基食品模拟物；（b）准确移取前述（a）中得到水基模拟物10.0mL于25mL离心管中，加入1.00mL正戊烷，涡旋振荡2分钟后离心分离2分钟（4000转/分钟），将上层正戊烷溶液经过0.2μm尼龙滤膜过滤后进行气相色谱-串联三重四极杆质谱分析。
所述步骤一中，油性食品模拟物试液的制备方法为：正戊烷或正庚烷食品模拟物试液的制备方法为：用食品接触材料与正戊烷或正庚烷进行迁移实验获得油性食品模拟物，直接经过0.2μm尼龙滤膜过滤后进行气相色谱-串联三重四极杆质谱分析。
所述步骤二中，气相色谱-串联三重四级质谱联用仪设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其它组分能够得到有效的分离；（a）气相条件中，色谱柱为极性色谱柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；5.2柱温升温程序：初始柱温40℃，保持5min；以20℃/min的速率升至160℃，保持1min；250℃下后运行1min；进样口温度：250℃；进样模式为分流进样，分流比为20：1；进样量：1μL；辅助加热器温度设置为280℃；载气为氦气，流速1.2mL/min；（b）串联质谱条件：模式为MRM；溶剂延迟3min；离子源温度为230℃；电子能量的调谐设置到70eV；检测器设置为增益；增益值设置为50；EM保护器限值为1E+08。
采用上述技术方案后，本发明具有积极的效果：（1）本发明的方法可以准确测量出食品接触材料中环氧氯丙烷的迁移量，定量准确可靠，且重现性良好。
（2）由于食品接触材料可能接触不同类型食品，不可能针对所有食品进行环氧氯丙烷迁移量检测，按照国际惯例一般都是通过选择不同类型的溶剂（食品模拟物）来模拟不同食品进行迁移测试。本发明参照欧盟指令82/711/EEC和85/572/EEC并结合我国GB9690-2009的规定选用食品模拟物，考查了以下5种常规模拟物：3%(W/V)乙酸溶液、10%(V/V)乙醇溶液、20%(V/V)乙醇溶液、正戊烷溶液、正庚烷溶液，它们分别代表了酸性食品、水性食品、醇类食品和脂肪食品，因此覆盖面广，方法实用性强。
具体实施方式
本实施例所涉及的食品模拟物有：3%(W/V)乙酸溶液、10%(V/V)乙醇溶液、20%(V/V)乙醇溶液、正戊烷、正庚烷。
食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法，包括以下步骤：
步骤一：制备标准工作溶液、食品模拟物试液和空白试液：标准工作溶液为由环氧氯丙烷配备而成的六种浓度的水基标准工作溶液和五种浓度的油性（正戊烷或正庚烷）标准工作溶液；食品模拟物试液由食品接触材料与食品模拟物按GB/T23296.1-2009的试验条件或日本厚生省告示第370号或韩国KFDA法规2-6“各材质迁移试验溶液的制备方法”制备测试溶液，包括水基食品模拟物试液和油性食品模拟物试液；空白试液为未与食品接触材料接触的食品模拟物；
水基标准工作溶液的制备方法具体为：（a）准备环氧氯丙烷标准储备溶液：准确称取含量大于99.0%的环氧氯丙烷标准品50mg至100mL容量瓶，精确至0.1mg，用色谱纯级别的正戊烷溶解并定容，该储备液在–20℃下密封避光储存；（b）准备环氧氯丙烷标准使用液：移取0.100mL环氧氯丙烷标准储备溶液转移至100mL容量瓶中，并用色谱纯级别的正戊烷稀释至刻度，溶液中环氧氯丙烷的含量为500μg/L；（c）移取适量的环氧氯丙烷标准使用液，分别用3%W/V乙酸、10%V/V乙醇、20%V/V乙醇10.0μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L、500μg/L的标准工作溶液；（d）提取：向离心管中加入10.0mL水基标准溶液，再加入1.0mL正戊烷，涡旋振荡2分钟后离心分离2分钟（4000转/分钟），将上层正戊烷溶液经过0.2μm尼龙滤膜过滤后进行气相色谱-串联三重四极杆质谱分析。
油性（正戊烷或正庚烷）标准工作溶液的制备方法具体为：（a）准备标准储备液：准确称取含量大于99.0%的环氧氯丙烷标准品0.5g于100mL容量瓶中，精确至0.1mg，然后向用正戊烷或正庚烷定容至刻度；（b）准备标准工作液：准确移取适量的标准储备液用分别用正戊烷或正庚烷稀释成100.0、250、500、750、1000μg/L的环氧氯丙烷标准工作溶液，经过0.2μm尼龙滤膜过滤后进行气相色谱-串联三重四极杆质谱分析。
水基食品模拟物试液由食品接触材料分别与3%W/V乙酸、10%V/V乙醇、20%V/V乙醇四种食品模拟物试液的制备方法为：（a）用食品接触材料与水基食品模拟液进行迁移实验获得水基食品模拟物；（b）准确移取前述（a）中得到水基模拟物10.0mL于25mL离心管中，加入1.00mL正戊烷，涡旋振荡2分钟后离心分离2分钟（4000转/分钟），将上层正戊烷溶液经过0.2μm尼龙滤膜过滤后进行气相色谱-串联三重四极杆质谱分析。
油性（正戊烷或正庚烷）食品模拟物试液的制备方法为：用食品接触材料与正戊烷或正庚烷进行迁移实验获得油性食品模拟物，直接经过0.2μm尼龙滤膜过滤后进行气相色谱-串联三重四极杆质谱分析。
步骤二：采用气相色谱-串联三重四级质谱联用仪对步骤一的三种溶液分别进行气相色谱—串联质谱测定；以标准工作溶液中环氧氯丙烷的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程y=ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；标准工作溶液中环氧氯丙烷的浓度x单位为微克每升（μg/L）
测试结果取决于所使用仪器，设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其它组分能够得到有效的分离，比如以下的参数：
气相条件：
1）色谱柱：极性色谱柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；
5.2柱温升温程序：
1）初始柱温40℃，保持5min；
2）以20℃/min的速率升至160℃，保持1min；
3）后运行：250℃，1min。
4）进样口温度：250℃；
5）进样模式：分流进样，分流比为20：1；
6）进样量：1μL；
7）辅助加热器温度：280℃；
8）载气：氦气，流速1.2mL/min。
串联质谱条件
1）模式：MRM。
2）溶剂延迟：3min；
3）离子源温度：230℃；
4）电子能量：调谐设置70eV；
5）检测器设置：增益；
6）增益值：50；
7）EM保护器限值：1E+08
8）MRM离子信息：
| transition | 前级离子 | MS1分辨率 | 产物离子 | MS2分辨率 | 驻留时间 | 碰撞能量 |
| l | 62 | 窄峰宽 | 62 | 窄峰宽 | 150 | 5 |
| 2 | 57 | 窄峰宽 | 31.1 | 窄峰宽 | 150 | 15 |
利用三重四级杆串联质谱进行多反应离子监测，可以最大程度减小基质干扰，提供高选择性和高灵敏度的目标化合物分析。在碰撞诱导解离(CID)中，分子离子与惰性气体发生碰撞，导致分子离子的键断裂，变成更小的碎片，通过检测分裂模式所产生的离子碎片，可以对待测离子的结构推测以及定量分析。本发明在电子轰击源下对环氧氯丙烷进行一级谱分析，得到环氧氯丙烷的一级裂解离子峰，在优化的二级质谱条件下，对质谱碎片进行分析，优化后定性离子对为62>62和57>31；定量离子对为51>31。根据二级质谱，结合环氧氯丙烷类容易形成的干扰，本发明选择其中的62>62和57>31做为监测离子，其中57>31为定量离子，62>62的碰撞能量为5eV；57>31的碰撞能量为15eV。
步骤三：根据公式c=【(y模-y空)-b】／a，计算食品模拟物试液中环氧氯丙烷浓度c；其中y模为测得的食品模拟物试液中环氧氯丙烷定量离子峰面积，y空为测得的空白试液中环氧氯丙烷定量离子峰面积。
重复性试验，食品模拟物试液和空白试液均平行制备两份，然后进行步骤二和步骤三，若两次独立测试结果的绝对差值不超过其算术平均值的15％，则测试准确。
最后采用添加法来检测本方法的精密度和回收率：
采用添加法，对不含环氧氯丙烷的水基食品模拟物也即对水基空白试液分别添加g环氧氯丙烷为10.0μg／L、50.0μg／L、500.0μg／L水平进行测定，对不含环氧氯丙烷的油性食品模拟物，也即正戊烷及正庚烷空白试液分别添加环氧氯丙烷为100μg／L、500μg／L、1000μg／L水平进行测定，每个水平平行测定6次，进行回收率和精密度计算，回收率和精密度试验结果详见表1。
表1环氧氯丙烷在五种食品模拟物中添加回收率和精密度
由表1可以看出，本方法的回收率和精密度良好。方法对水基型模拟物测定的回收率在87.7%～104.0%；对油性模拟物测定的回收率在93.7%～106.0%；精密度在10%以下，定量准确可靠，且重现性良好。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：制备标准工作溶液、食品模拟物试液和空白试液：所述标准工作溶液为由环氧氯丙烷配备而成的至少三种浓度的水基标准工作溶液和至少三种浓度的戊烷或庚烷准工作溶液；所述食品模拟物试液由食品接触材料与食品模拟物通过迁移实验获得，包括水基食品模拟物试液和正戊烷模拟物试液；所述空白试液为未与食品接触材料接触的食品模拟物；
步骤二：采用气相色谱-串联三重四级质谱联用仪对步骤一的三种溶液分别进行气相色谱—串联质谱测定；以标准工作溶液中环氧氯丙烷的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程y=ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；
步骤三：根据公式c=【（y模-y空）-b】/a，计算食品模拟物试液中环氧氯丙烷浓度c；其中y模为测得的食品模拟物试液中环氧氯丙烷定量离子峰面积，y空为测得的空白试液中环氧氯丙烷定量离子峰面积。
2.根据权利要求1所述的食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，食品模拟物试液和空白试液均平行制备两份，然后进行步骤二和步骤三，若两次独立测试结果的绝对差值不超过其算术平均值的15%，则测试准确。
3.根据权利要求1或2所述的食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，水基标准工作溶液的制备方法具体为：（a）准备环氧氯丙烷标准储备溶液：准确称取含量大于99.0%的环氧氯丙烷标准品50mg至100mL容量瓶，精确至0.1mg，用色谱纯级别的正戊烷溶解并定容，该储备液在–20℃下密封避光储存；（b）准备环氧氯丙烷标准使用液：移取0.100mL环氧氯丙烷标准储备溶液转移至100mL容量瓶中，并用色谱纯级别的正戊烷稀释至刻度，溶液中环氧氯丙烷的含量为500μg/L；（c）移取适量的环氧氯丙烷标准使用液，分别用3%W/V乙酸、10%V/V乙醇、20%V/V乙醇10.0μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L、500μg/L的标准工作溶液；（d）提取：向离心管中加入10.0mL水基标准溶液，再加入1.0mL正戊烷，涡旋振荡2分钟后以4000转/分钟离心分离2分钟，将上层正戊烷溶液经过0.2μm尼龙滤膜过滤后进行气相色谱-串联三重四极杆质谱分析。
4.根据权利要求1或2所述的食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，正戊烷、正庚烷标准工作溶液的制备方法具体为：（a）准备标准储备液：准确称取含量大于99.0%的环氧氯丙烷标准品0.5g于100mL容量瓶中，精确至0.1mg，然后向用正戊烷或正庚烷定容至刻度，摇匀后放置在-20℃避光保存；（b）准备标准工作液：准确移取适量的标准储备液用分别用正戊烷或正庚烷稀释成100.0、250、500、750、1000μg/L的环氧氯丙烷标准工作溶液，经过0.2μm尼龙滤膜过滤后进行气相色谱-串联三重四极杆质谱分析。
5.根据权利要求1或2所述的食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，水基食品模拟物试液由食品接触材料分别与3%W/V乙酸、10%V/V乙醇、20%V/V乙醇四种食品模拟物试液的制备方法为：（a）用食品接触材料与水基食品模拟液进行迁移实验获得水基食品模拟物；（b）准确移取前述（a）中得到水基模拟物10.0mL于25mL离心管中，加入1.00mL正戊烷，涡旋振荡2分钟后以4000转/分钟离心分离2分钟，将上层正戊烷溶液经过0.2μm尼龙滤膜过滤后进行气相色谱-串联三重四极杆质谱分析。
6.根据权利要求1或2所述的食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，正戊烷或正庚烷食品模拟物试液的制备方法为：用食品接触材料与正戊烷或正庚烷进行迁移实验获得油性食品模拟物，直接经过0.2μm尼龙滤膜过滤后进行气相色谱-串联三重四极杆质谱分析。
7.根据权利要求1或2所述的食品接触材料中环氧氯丙烷迁移量的测定方法，其特征在于：所述步骤二中，气相色谱-串联三重四级质谱联用仪设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其它组分能够得到有效的分离；（a）气相条件中，色谱柱为极性色谱柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；5.2柱温升温程序：初始柱温40℃，保持5min；以20℃/min的速率升至160℃，保持1min；250℃下后运行1min；进样口温度：250℃；进样模式为分流进样，分流比为20：1；进样量：1μL；辅助加热器温度设置为280℃；载气为氦气，流速1.2mL/min；（b）串联质谱条件：模式为MRM；溶剂延迟3min；离子源温度为230℃；电子能量的调谐设置到70eV；检测器设置为增益；增益值设置为50；EM保护器限值为1E+08。
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