CN103418573B - 超声清洁方法和超声清洁装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的主题提供了超声清洁方法和超声清洁装置，通过所述方法和设备以稳定的方式得到高颗粒去除率。解决问题的手段是一种超声清洁方法，所述方法用于通过用超声波辐照液体而在所述液体中清洁待清洁的物体，所述液体中溶解有气体，所述方法包括以下步骤：制备溶解有气体的液体(S10)。用超声波辐照液体的同时在液体中产生气泡，并且实现连续产生含有溶解在液体中的气体的气泡的状态(S20)。在连续产生含有气体的气泡的状态中清洁待清洁的物体(S30)。
Description
技术领域
本发明涉及超声清洁方法和超声清洁装置，并且尤其涉及通过用超声波辐照液体，在溶解有气体的液体中清洁待清洁的物体的超声清洁方法和超声清洁装置。
背景技术
在制造诸如硅晶片的基板的方法中，为了从基板上除去在半导体装置中导致缺陷的有机物质、金属杂质、颗粒、自然氧化膜等，已常规地实施浸没式、单晶片式等的基板清洁方法。
在基板清洁方法中，取决于其目的，可以使用各种类型的清洁方法。尤其当使用浸没式清洁方法去除诸如颗粒的外来物质时，使用以下方法，将基板浸没在容纳于清洁槽中的清洁液中，并且用频率为约1MHz、被称为兆频超声波的超声波辐照浸没基板的清洁液。一般相信，当使用频率为约1MHz的超声波时，可以减少对基板的破坏，并且可以提高对基板表面上的亚微米尺寸的细颗粒的清洁效果。
已知晓的是，清洁液中溶解气体的浓度会影响诸如颗粒的外来物质的去除效率。已发现，例如当将超纯水用作清洁液，并用兆频超声波辐照超纯水以从基板去除颗粒时，基板上的颗粒去除率受清洁液中溶解氮气浓度的影响。更具体地，当清洁液中的溶解气体浓度在限定范围时，基板上的颗粒去除率相对较高(日本专利特开平10-109072A和特开2007-250726A)。因此，通过在清洁过程中监测清洁液中的溶解气体的浓度，例如溶解氮气浓度，并且将清洁液中的溶解气体浓度控制在一定范围，理论上有可能有效去除颗粒。
另一方面，有报告称，从基板去除颗粒的行为由于某种原因而与用超声波辐照清洁液时发生的弱光发射(声致发光)的行为有关("Behaviour of aWell Designed Megasonic Cleaning System",Solid State Phenomena Vols.103-104(2005)pp.155-158;"Megasonics:A cavitation driven process",SolidState Phenomena Vols.103-104(2005)pp.159-162)。
本发明所要解决的问题
根据发明人对过去进行的基板超声清洁的研究结果，已发现颗粒去除率可能或高或低，即使在相同的溶解气体浓度和相同的超声辐照条件下。因此，简单地通过调节溶解气体的浓度和超声辐照的条件已难以以稳定的方式实现高颗粒去除率的状态。
本发明因考虑到上述问题而完成，并且本发明目的是提供超声清洁方法和超声清洁装置，借此以稳定的方式得到高颗粒去除率。
解决问题的手段
本发明人认真研究了溶解气体的浓度与颗粒去除率之间的关系，并由此已得到了以下发现。具体地，本发明的发明人已发现，在用超声波辐照液体的同时，通过将气体引入溶解气体浓度在一定范围的液体中，可以提高液体的颗粒去除率，由此本发明的发明人得出了本发明。
根据本发明的超声清洁方法是一种超声清洁方法，用于在溶解有气体的液体中清洁待清洁的物体(W)，所述方法用超声波辐照所述液体，并包括以下步骤。制备溶解有气体的液体。用超声波辐照液体的同时在液体中产生气泡，和实现含有溶解在液体中的气体的气泡连续产生的状态。待清洁的物体在含气体的气泡连续产生的状态中被清洁。
在根据本发明的超声清洁方法中，在用超声波辐照液体的同时，气泡在液体中产生。因此，可以实现含有溶解在液体中的气体的气泡更有可能连续产生的状态。由于在该状态中完成清洁，所以可以以稳定方式得到高颗粒去除率。
优选地，在所述超声清洁方法中，通过超声波将从外部引入液体中的气泡分散，触发实现含气体的气泡连续产生的状态的步骤。由于气泡从外部引入，可以通过简化的方法提高颗粒去除率。此外，由于通过超声波分散气泡，将更有可能产生起着核的作用的气泡。因此，可以实现气泡更有可能连续产生的状态。
优选地，在所述超声清洁方法中，清洁待清洁的物体的步骤包括出现声致发光的步骤。由此，可以以更稳定的方式得到高颗粒去除率。
优选地，在所述超声清洁方法中，所述气体为氮气，并且液体中溶解气体的浓度为5ppm或更大且小于11ppm。
根据本发明的超声清洁装置是一种超声清洁装置，用于在溶解有气体的液体中清洁待清洁的物体，所述装置用超声波辐照所述液体，并包括：用超声波辐照液体的辐照设备；用于容纳所述液体的容器；和用于将气体引入液体的机构。使用将气体引入液体的机构，可以实现更有可能在液体中产生起核的作用的气泡的状态。由此，可以增强清洁效果，并且以稳定方式得到高颗粒去除率。
发明效果
根据本发明，可以提供以稳定的方式得到高颗粒去除率的超声清洁方法和超声清洁装置。
附图说明
图1是显示了根据本发明的一个实施方案的超声清洁装置的示意图。
图2显示了当观察到声致发光时的一个装置构造的实例。
图3(a)是用于描述超饱和状态下的气泡状态的图，图3(b)是用于描述核形成状态下的气泡状态的图，图3(c)是用于描述在气泡生长状态下的气泡状态的图，图3(d)是用于描述气泡生长状态下的气泡状态的图，并且图3(e)是用于描述气泡破裂状态下的气泡状态的图。
图4是显示溶解氮气的浓度与存在或不存在雾状气泡之间关系的示意图。
图5是显示根据本发明一个实施方案的超声清洁方法的流程图。
附图标记的说明
1 液体
2 气体
3 气泡
4 气泡引入管
10 供应设备
11 第一供应阀
12 第二供应阀
20 清洁槽
21 间接水槽
22 固定部分
23 液体引入管
30 辐照设备
40 监测设备
41 抽出管
42 泵
43 溶解氮气浓度计
50 暗室
60 发光检测装置
61 图像处理装置
100 超声清洁装置
G 气体
W 晶片
本发明的最佳实施方式
在下文中参考附图对本发明实施方案进行说明，其中相同或对应的部分给予相同的附图标记，并且不再对其复述。
首先，描述根据本发明的一个实施方案的超声清洁装置的构造。
如图1所示，根据本实施方案的超声清洁装置100包括：清洁槽20，其中包含诸如超纯水的清洁液；供应设备10，其用于向该清洁槽20提供清洁液；间接水槽21，其存放清洁槽20；辐照设备30，其布置在间接水槽21的底部以用于提供超声波；监测设备40，其用于监测供入清洁槽20中的清洁液中的溶解氮气浓度；以及气泡引入管4，其起着用于将气体G引入液体的机构的作用。供应设备10具有用于向清洁槽20提供溶解有氮气的超纯水的第一供应阀11、以及用于向清洁槽20提供脱气超纯水的第二供应阀12。
第一供应阀11连接至未显示的第一槽。溶解有氮气的超纯水储存在第一槽中。第二供应阀12连接至未显示的脱气水制造设备。超纯水供至脱气水制造设备，其中超纯水中的溶解气体可以通过脱气膜脱除。溶解有氮气的超纯水和脱气超纯水混合，因为连接至第一供应阀11和第二供应阀12的管在第一供应阀11和第二供应阀12的下游一侧合并成一个管。混合槽(未显示)可以布置在第一供应阀11和第二供应阀12的下游一侧。在此情况下，溶解有氮气的超纯水和脱气超纯水可以在该混合槽中完全混合。
经混合的超纯水然后通过连接至上述第一供应阀11和第二供应阀12的下游一侧、且设置在清洁槽20内的管供入液体引入管23。液体引入管23设置在清洁槽20的底表面的外周末端(outer circumferential end)附近。通过调节第一供应阀11和第二供应阀12的开度，可以控制引入清洁槽20中的超纯水中的溶解氮气浓度及其供入量。
液体引入管23设有多个未显示的喷嘴。通过这些喷嘴，超纯水(清洁液)从液体引入管23供入清洁槽20中。所述多个喷嘴沿着液体引入管23延伸的方向互相间隔排列。布置这些喷嘴，使得将清洁液几乎朝清洁槽20的中央部分(固定待清洁的物体即晶片W的区域)喷射。
清洁槽20是容纳所述清洁液的容器，并且用于固定晶片W的固定部分22设置在清洁槽20内。例如，晶片W是半导体晶片。在清洁槽20中晶片W通过固定部分22固定时，上述经混合的超纯水组成的清洁液从液体引入管23供入清洁槽20。
如上所述，液体引入管23设置在清洁槽20的下部(在底壁附近或在位于连接底壁和侧壁的底壁外周部分的区域中)。从液体引入管23将限定量的所述清洁液(经混合的超纯水)供入清洁槽20。调节清洁液的供应量，使清洁槽20充满所述清洁液，并且限定量的清洁液从清洁槽20的上部溢出。由此，晶片W如图1所示的浸没在清洁槽20中的清洁液中。
用于与通过上述供应设备10所提供介质不同的介质的供应线(未显示)连接至间接水槽21。起介质作用的水由该供应线供至间接水槽21中。至少上述清洁槽20的底壁与储存在间接水槽21中的水接触。限定量的水从供应线连续供至间接水槽21，并由此使一定量的水从间接水槽21溢出。
辐照设备30布置为连接至间接水槽21的底壁。辐照设备30用超声波辐照间接水槽21中的水。辐照的超声波通过间接水槽21中的水和与水接触的清洁槽20的部分(例如底壁)向清洁槽20中的清洁液和晶片W提供。
辐照设备30可以产生，例如频率为20kHz或更高且2MHz或更低，并且功率密度为0.05W/cm2或更高且7.0W/cm2或更低的超声波。因为清洁液和晶片W以这样的方式用超声波辐照，浸没在清洁液中的晶片W可被有效清洁。优选使用频率范围为400kHz或更高且1MHz或更低的超声波作为辐照设备30辐照的超声波。
监测设备40包括：从清洁槽20内部抽出限定量的清洁液的抽出管41；连接至抽出管41的泵42，其用于将清洁液引入溶解氮气浓度计43；和连接至泵42下游一侧的溶解氮气浓度计43。清洁液中测得的溶解氮气浓度数据从溶解氮气浓度计43输出至包括在溶解氮气浓度计43中的显示单元。可以使用任意构造的设备作为溶解氮气浓度计43。例如，可以使用这样的测量设备，其中包含在清洁液中的溶解气体组分通过聚合物膜被引入接收器中，并且根据该接收器中热传导率的变化计算气体组分的浓度。
清洁槽20由例如厚度为3.0mm的石英玻璃制成。清洁槽20可以具有任意形状。例如，可以使用就内部尺寸而言宽270mm、深69mm且高270mm的方形水槽作为清洁槽20。具有这些尺寸的清洁槽20的容量为5升。
形成清洁槽20底壁的石英玻璃板材料的厚度优选进行适当调节，其取决于从辐照设备30发出的超声波频率。例如，从辐照设备30发出的超声波频率为950kHz时，形成底壁的板材料厚度优选为3.0mm。例如，从辐照设备30发出的超声波频率为750kHz时，形成底壁的板材料厚度优选为4.0mm。
从供应装置10供入的清洁槽20的清洁液(经混合的超纯水)的量可以为5升/分钟。如上所述，辐照设备30辐照的超声波频率可以为950kHz和750kHz，并且其输出可以为1200W(功率密度5.6W/cm2)。辐照设备30中的振动板的辐射表面大小可以为80mm×270mm。
将气体G引入液体中的机构具有例如气泡引入管4。气泡引入管的一端设置在靠近清洁槽20的底表面的位置，并且浸没在液体中。气泡引入管的另一端连接至，例如气体供应单元(未显示)。气体供应单元构造为能够通过气泡引入管将气体G供至所述液体。气泡引入管一端开口的大小例如为约5mm。气体供应单元能够供应例如约1mL～10mL的气体。
参照图2将描述当观察到声致发光(用超声波辐照含有溶解气体的清洁液时出现的发光现象)时的设备构造。首先，将超声清洁装置100和发光检测设备60设置在暗室50内。发光检测设备60连接至图像处理设备61。用作发光检测设备60的图像增强器单元(感知极弱的光并增强的单元)是用于感知极弱的光并进行增强而得到具有反差的图像的设备。具体地，可以使用Hamamatsu Photonics K.K.制造的图像增强器(V4435U-03)作为该单元。在该单元中，光电表面由Cs-Te制成，其灵敏度波长范围为160～320nm，最高灵敏度波长为250nm。相信用超声波辐照水时的发光是由羟基(OH基团)所引起的，羟基因水分解而产生，并且发光波长在约309nm的紫外线区域。因此，使用具有光电表面材料(Cs-Te)并且以上述波长作为灵敏度波长范围的图像增强器。可以使用光电倍增器作为发光检测设备60。所述的设备条件包括，例如超声频率、超声强度、容纳溶液的水槽设计、溶液的供应量等。
以下描述根据本实施方案的超声清洁方法。
参照图5描述根据本实施方案的超声清洁方法。根据本实施方案的超声清洁方法是通过超声波辐照液体清洁晶片W(待清洁的物体)的方法，所述晶片W浸没在溶解有诸如氮气的气体的液体中，并且所述方法主要包括以下步骤。
首先，进行液体制备步骤(S10)。例如，使用图1所示的清洁装置，将溶解有氮气的超纯水和脱气超纯水混合，并且制备具有理想的溶解氮气浓度的液体(清洁液)。溶解氮气浓度优选为5ppm或以上且小于11ppm。
接下来，进行气泡引入步骤(S20)。具体地，用超声波辐照上述步骤(S10)中制备的液体。在该状态下，声致发光还没有出现。在用超声波辐照液体的同时，将气体引入所述液体中。例如，使用图1所示的气泡引入管4将气体从外部引入所述液体中，并由此在所述液体中产生气泡。尽管引入液体的气体G例如为氮气，但气体G不限于此。引入液体的气体可以为例如，氩气(Ar)、氦气(He)、空气等。从在所述液体中产生气泡的角度来看，期待使用在水，即所述液体中溶解度低的气体。
引入液体中的气体G的体积例如为10mL。优选地，引入液体中的气体G的体积为1mL或更多。只要气体G的压力能够克服所述液体的压力，并且可以形成气泡，其压力可以为任何压力。
在气体G引入所述液体中后，在所述液体中观察到大气泡。然后，气泡被超声波破坏并分散。然后，例如在气泡引入所述液体中后约4秒，在所述液体中产生雾状气泡。雾状气泡是含有溶解在所述液体中的气体(本实施方案中为氮气)的气泡。在此方式下，实现了含溶解气体(例如氮气)的气泡连续产生的状态。因溶解气体而连续产生小气泡的状态称为“气穴现象”。由此，通过例如使用气泡引入管4将气泡外部引入清洁液中而引发含有溶解气体(例如氮气)的气泡连续产生的状态。在引发该状态后，用超声波继续辐照能够保持该状态。不需要向所述液体中连续引入气泡以保持该状态。
在根据本实施方案的超声清洁方法中，在气体G引入液体之后出现声致发光。声致发光可以通过图2所示的图像增强器和光电倍增器感知。
接下来进行清洁步骤(S30)。在所述清洁步骤中，在含氮的气泡连续产生的状态中清洁待清洁的物体即晶片W。优选在所述清洁步骤中出现声致发光。
接下来，将参照图3(a)～3(e)描述关于将气体引入液体所引起的气穴现象连锁反应的机制的假说。
参照图3(a)，通过辐照设备30用超声波辐照溶解有氮气2的液体1。在该液体中，氮气2是超饱和的。参照图3(b)，从外部将气体引入所述液体，从而在所述液体中产生气泡3a。气泡3a起到核的作用，并且相邻的溶解气体聚集在气泡3a周围。参照图3(c)和3(d)，生长的气泡3b移动通过液体，同时接二连三聚集相邻的溶解气体，并生长成大小能够与超声波共振的气泡3c。参照图3(e)，已经生长到能够与超声波共振的大小的气泡3c破裂，并产生多个小气泡3a。应认为，气泡3d的破裂在所述液体中造成了冲击波，这能够去除附着在待清洁物体上的颗粒。多个小气泡3a也起到核的作用，并开始聚集相邻的溶解气体。在此方式下，连续产生含有溶解气体的气泡。若将图3(b)～3(e)所示的气泡变化看成一个循环，该循环在1秒钟内重复约1000次或更多次。应认为，所述气泡在液体中的产生意味着第一个气泡的供入触发了气泡产生的连锁反应。
接下来描述本实施方案的作用和效果。
在根据本实施方案的超声清洁方法中，在用超声波辐照液体的同时，液体中产生气泡。因此，可以实现含有溶解在液体中的气体的气泡连续产生的状态。由于清洁是在该状态中进行的，所以可以以稳定方式得到高颗粒去除率。
此外，在根据本实施方案的超声清洁方法中，通过超声波使从外部引入液体的气泡分散，触发了实现含气体的气泡连续产生的状态的步骤。由于气泡是从外部引入，所以可以通过简化的方法提高颗粒去除率。此外，由于气泡是通过超声波分散的，所以更有可能产生起着核的作用的气泡。因此，可以实现气泡更有可能连续产生的状态。
另外，在根据本实施方案的超声清洁方法中，清洁待清洁的物体，即晶片W的步骤包括其中出现声致发光的步骤。由此，可以以稳定方式得到高颗粒去除率。
根据本实施方案的超声清洁装置具有气泡引入管4。因为使用所述气泡引入管将气体引入所述液体中，可以实现在液体中起核的作用的气泡更有可能产生的状态。由此可以增强清洁效果，并且以稳定方式得到高颗粒去除率。
实施例1
该实验的目的是验证用于清洁晶片W的本发明清洁方法和对比实施例清洁方法之间对附着在晶片W上的颗粒的去除率的差异。
首先，参照图1描述本实验中所用的清洁装置。使用厚度为3.0mm的石英玻璃制成的方形水槽作为实验中的清洁槽20。就内部尺寸而言，水槽宽270mm、深69mm并且高285mm。形成底壁的板材料厚度为4.0mm。清洁槽20的容量为5升。
从供应设备10供至清洁槽20的清洁液(混合超纯水)的量为5升/分钟。辐照设备30辐照的超声波频率为750kHz，并且其输出为1200W(功率密度5.6W/cm2)。辐照设备30中的振动板的辐射面大小为80mm×270mm。将从辐照设备30发出的超声波供至清洁槽20的整个底表面。
控制调节溶解有氮气的超纯水供入量的第一供应阀11和调节脱气水供入量的第二供应阀，由此以5升/分钟向清洁槽20供入溶解有氮气的超纯水。通过监测设备40对水槽中的超纯水取样，并测量溶解氮气浓度。
接下来描述用于测定颗粒去除率的待清洁物体。
使用直径为200mm的p型硅晶片作为待清洁的物体。通过旋涂将二氧化硅颗粒附着到p型硅晶片的镜面上。在颗粒为110nm或更大的情况下，附着量为2000～3000个颗粒。
接着描述测定颗粒去除率的方法。
将附着有二氧化硅颗粒的晶片浸没在水槽中，并清洁10分钟。然后，将晶片通过旋转干燥机干燥2分钟。用清洁之后减少的颗粒数量除以清洁之前附着于晶片的颗粒数量所获得的值得到作为颗粒去除率，并且该值用百分比来表示。使用Hitachi High-Technologies Corporation制造的LS6500测定颗粒的附着量。
根据本发明的实施例
对根据本发明实施例的清洁方法进行描述。首先，制备溶解氮气浓度调节到6ppm的清洁液。通过辐照设备30用超声波辐照该清洁液。辐照超声波频率为750kHz，并且其输出为1200W。用超声波连续辐照清洁液。在用超声波辐照清洁液的同时，使用气泡引入管4将氮气引入清洁液中。引入氮气的体积为约10mL。将氮气引入液体中经过4秒后，在清洁液中产生雾状气泡。此时，用图像增强器单元进行观察。然后，发现声致发光的出现。将附着了二氧化硅颗粒的晶片W、即待清洁的物体浸没在含有雾状气泡的液体中，其后清洁晶片W10分钟，然后，通过旋转干燥机将晶片W干燥2分钟。
对比实施例
接下来描述根据对比实施例的清洁方法。首先，制备溶解氮气浓度调节到6ppm的清洁液。通过辐照设备30用超声波辐照该清洁液。辐照超声波频率为750kHz，并且其输出为1200W。用超声波连续辐照清洁液。不同于根据本发明实施例的清洁方法，在根据对比实施例的清洁方法中，没有将氮气引入清洁液中。用图像增强器单元进行观察。然后，没有发现声致发光的出现。将附着了二氧化硅颗粒的晶片W、即待清洁的物体浸没在液体中，其后清洁晶片W10分钟，然后，通过旋转干燥机将晶片W干燥2分钟。
颗粒去除率
接下来描述颗粒去除率的结果。在根据对比实施例的清洁方法中，颗粒去除率为18.8%。另一方面，在根据本发明实施例的清洁方法中，颗粒去除率为30.5%。根据该实验，可发现在用超声波辐照清洁液的同时，通过在清洁液中产生气泡，颗粒的去除率提高。
实施例2
该实验的目的是测试用于在清洁液中产生雾状气泡的溶解氮气浓度的范围。
首先，制备溶解氮气浓度分别为1.9ppm、4.9ppm、6.0ppm、7.8ppm、9.6ppm、11.0ppm和15.7ppm的七种清洁液。在用超声波辐照每种清洁液的同时，使用气泡引入管4将氮气引入七种清洁液的每一种中。辐照超声波频率为750kHz，并且其输出为1200W。引入氮气的体积为约10mL。在将氮气引入清洁液中后，观察在清洁液中是否产生雾状气泡。
参照图4对该实验的结果进行说明。在本说明书中，在清洁液中产生雾状气泡的状态称为“模式-A”，而没有在清洁液中产生雾状气泡的状态称为“模式-B”。可选地，模式-A是指颗粒去除率高，即约30.5%的状态，模式-B是指颗粒去除率低，即约18.8%的状态。
当溶解氮气浓度为4.9ppm或更低时，没有在清洁液中观察到雾状气泡(模式-B)。当溶解氮气浓度为6.0ppm或更高且9.6ppm或更低时，在使用气泡引入管4将氮气引入清洁液中之前，没有在清洁液中产生雾状气泡(模式-B)。然而，使用气泡引入管4将氮气引入到清洁液中之后，在清洁液中产生了雾状气泡(模式-A)。此外，当溶解氮气浓度为11.0ppm或更高且15.7ppm或更低时，在使用气泡引入管4将氮气引入清洁液之前和之后，在清洁液中都产生了雾状气泡(模式-A)。根据上述实验，应认为，当清洁液中溶解氮气浓度为5ppm或以上且小于11ppm时，通过将氮气引入清洁液中，清洁液的状态可以从模式-B变为模式-A。
应理解，本说明书中公开的实施方案和实施例在任何方面都是举例说明性且非限制性的。本发明保护范围由权利要求限定，而非由以上的实施方案和实施例限定。
Claims (2)
1.一种超声清洁方法，用于在溶解有第一气体的液体中清洁待清洁的物体(W)，所述方法用超声波辐照所述液体，并包括以下步骤：
-制备溶解有所述第一气体的所述液体；
-在用超声波辐照所述液体的同时，将第二气体(G)引入所述液体中，以及通过将所述第二气体(G)引入所述液体中而产生的气泡通过超声波分散而触发，实现含有溶解在所述液体中的所述第一气体的气泡连续产生的状态；和
在含有所述第一气体的气泡连续产生的状态中清洁所述待清洁的物体(W)，并且其中所述清洁待清洁的所述物体的步骤包括其中发生声致发光的步骤。
2.权利要求1的超声清洁方法，其中所述气体为氮气，并且所述液体中的溶解的气体浓度为5ppm或以上且小于11ppm。
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