CN103418575A - 超声清洁方法以及超声清洁装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的主题是提供能够以稳定的方式得到高的颗粒去除率的超声清洁方法和超声清洁装置。解决问题的方法是一种超声清洁方法，用于在溶解有气体的液体中清洁待清洁的物体，所述方法用超声波辐照所述液体，并包括以下步骤：制备溶解有气体的液体(S10)。在施加超声波于液体的同时清洁待清洁的物体，以使相对于没有施加超声波的情况，其中溶解有气体的液体其折射率的空间变化率更大的区域出现在沿超声波行进的方向(S40)。
Description
技术领域
本发明涉及超声清洁方法和超声清洁装置，尤其是涉及通过用超声波辐照液体，在溶解有气体的液体中清洁待清洁的物体的超声清洁方法和超声清洁装置。
背景技术
在制造诸如硅晶片的基板的方法中，为了从基板上除去会在半导体器件中导致缺陷的有机物质、金属杂质、颗粒、天然氧化物膜等，传统上要进行浸没式、单晶片式等的基板清洁方法。
在基板清洁方法中，取决于其目的，使用了各种类型的清洁方法。尤其是使用浸没式清洁方法去除诸如颗粒的外来物质时，要使用一种方法，所述方法用于将基板浸泡在容纳于清洁槽中的清洁液中，并且用频率为大约1MHz的超声波辐照其中浸泡基板的清洁液，所述超声波称为兆频超声波。一般相信使用频率为大约1MHz的超声波时，可以减少对基板的破坏，并且可以提高对基板表面上亚微米细颗粒的清洁效果。
已经知道，清洁液中溶解气体的浓度影响去除诸如颗粒的外来物质的效率。已经发现，当超纯水被用作清洁液、并且用兆频超声波辐照超纯水以从基板去除颗粒时，例如，从基板上的颗粒去除率受清洁液中溶解氮浓度的影响。更具体地，当清洁液中溶解气体浓度在规定范围之内时，从基板上的颗粒去除率相对较高(特开平10-109072A号公报和特开2007-250726A号公报)。因此，通过在清洁过程中监测清洁液中溶解气体的浓度，例如溶解氮气的浓度，并且将清洁液中溶解气体的浓度控制在一定的范围内，理论上可以高效去除颗粒。
另一方面，有报告称从基板去除颗粒的行为由于某种原因与用超声波辐照清洁液时发生的弱光发射(声致发光)行为有关("Behaviour of aWell Designed Megasonic Cleaning System",Solid State Phenomena Vols.103-104(2005)pp.155-158；"Megasonics:A cavitation driven process",Solid State Phenomena Vols.103-104(2005)pp.159-162)。
本发明要解决的问题
根据发明人对过去进行的基板超声清洁研究的结果，已经发现，颗粒去除率可能或高或低，即使在相同的溶解气体浓度和相同的超声辐照条件下。因此，仅简单地通过调节溶解气体的浓度和超声辐照的条件，将难以以稳定的方式实现高颗粒去除率的状态。
本发明因考虑到上述问题而产生，本发明的目的是提供超声清洁方法和超声清洁装置，借此可以以稳定的方式得到高的颗粒去除率。
解决问题的方法
本发明人认真研究了液体折光指数与颗粒去除率之间的关系，结果得到了以下发现。具体地，本发明的发明人已发现，在用超声波辐照液体的同时清洁待清洁的物体，以便相对于没有施加超声波的情况，液体折射率的空间变化率更大的区域出现在沿超声波行进的方向，就可以提高液体的颗粒去除率。相应地，本发明的发明人达成了本发明。
根据本发明的超声清洁方法是通过用超声波辐照液体，在溶解有气体的液体中清洁待清洁的物体的超声清洁方法，该方法包括以下步骤。制备溶解有气体的液体。在用超声波辐照液体的同时清洁待清洁的物体，以使其中溶解有气体的液体相对于没有施加超声波的情况，其折射率的空间变化率更大的区域出现在沿超声波行进的方向。相应地，可以以稳定方式得到高的颗粒去除率。
优选地，所述超声清洁方法具有测量液体折射率的空间变化率的步骤。可以测量液体折射率的空间变化率，以确认液体的状态。
优选地，在所述超声清洁方法中，测量液体折射率的空间变化率的步骤包括在施加超声波于液体的状态下，在施加平行光于液体时，观测已经穿过液体的透射光的步骤。可以测量所述透射光，以确认液体的状态。
优选地，在所述超声清洁方法中，测量液体折射率的空间变化率的步骤包括在施加超声波于液体的状态下，在施加平行光于液体时观测透射经过液体的第一透射光的步骤，以及在没有施加超声波于液体的状态下，在施加平行光于液体时观测透射经过液体的第二透射光的步骤，以及比较第一透射光的亮度与第二透射光的亮度的步骤。可以将第一透射光的亮度和第二透射光的亮度互相比较，以确认液体的状态。
优选地，在所述超声清洁方法的清洁待清洁的物体的步骤中，根据空间变化率调节液体，以实现液体中含有气体的气泡连续产生的状态。因此，可以以稳定方式有效调节具有高颗粒去除率的液体。
优选地，在所述超声清洁方法中，清洁待清洁的物体的步骤包括其中发生声致发光的步骤。相应地，可以以更稳定的方式得到高的颗粒去除率。
优选地，在所述超声清洁方法中，气体为氮气，并且液体中溶解气体的浓度为5ppm或以上。
根据本发明的超声清洁装置是通过用超声波辐照液体，在溶解有气体的液体中清洁待清洁的物体的超声清洁装置，并且所述装置包括辐照设备、容器、以及器件。所述辐照设备能够将超声波施用于液体。所述容器能够容纳液体。所述器件能够测量液体折射率的空间变化率。
本发明的超声清洁装置具有能够测量液体折射率的空间变化率的器件。相应地，可以确认液体的状态。
优选地，所述超声清洁装置具有能够实现含有气体的气泡在液体中连续产生的状态的调节机构。因此，可以以稳定方式有效调节具有高颗粒去除率的液体。
发明效果
根据本发明，可以提供能够以稳定的方式得到高的颗粒去除率的超声清洁方法和超声清洁装置。
附图说明
图1为示意图，所示为根据本发明一个实施方案的超声清洁装置。
图2所示为观察到声致发光时的装置构造的实例。
图3所示为器件的构造实例，所述器件能够测量液体折射率的空间变化率。
图4所示为根据纹影(Schlieren)方法，通过观测通过液体的透射光所获得图像的示意图。
图5所示为示意图，显示溶解的氮浓度与存在或不存在雾状气泡之间的关系。
图6所示为根据本发明一个实施方案的超声清洁方法的流程图。
图7所示为根据本发明一个实施方案的超声清洁方法，溶解气体浓度与时间之间的关系图。
图8所示为根据本发明一个实施方案的超声清洁方法，溶解气体浓度与时间之间的关系图。
附图标记说明
10 供应设备
11 第一供应阀
12 第二供应阀
20 清洁槽
21 间接水箱
22 固定部分
23 液体导入管
30 辐照设备
40 监测设备
41 抽出管
42 泵
43 溶解氮浓度计
50 暗室
60 发光探测装置
61 图像处理装置
71 测量液体折射率的空间变化的器件
80 光源单元
81 刀口单元
82 光源
83,84 聚光镜头
85 缝隙
86,89 平面镜
87,88凹 面镜
90 刀口
91 远摄镜头
92 照相机
93 入射光
94 透射光
100超声清洁装置
W 晶片
实施本发明的最佳方式
下文中将参考附图对本发明的实施方案进行说明，其中相同或一致的部分给予相同的附图标记，不再对其复述。
首先将说明根据本发明一个实施方案的超声清洁装置的构造。
如图1所示，根据本实施方案的超声清洁装置100具有：清洁槽20，在其中装有诸如超纯水的清洁液；供应设备10，用于向所述清洁槽20提供清洁液；间接水箱21，贮存清洁槽20；辐照设备30，布置在间接水箱21的底部并且能够施加超声波；监测设备40，用于监测提供到清洁槽20中的清洁液中溶解的氮浓度；以及器件71，其能够测量液体折射率的空间变化率。供应设备10具有用于向清洁槽20提供溶解有氮气的超纯水的第一供应阀11，和用于向清洁槽20提供脱气超纯水的第二供应阀12。
第一供应阀11连接到未显示的第一槽。溶解有氮气的超纯水存储在第一槽中。第二供应阀12连接到未显示的脱气水制造装置。超纯水提供给脱气水制造装置，其中超纯水中的溶解气体可以通过脱气膜脱除。溶解有氮气的超纯水和脱气的超纯水混合，因为连接到第一供应阀11和第二供应阀12的管在第一供应阀11和第二供应阀12的下游一侧合并成了一个管。混合罐(未显示)可以布置在第一供应阀11和第二供应阀12的下游一侧。在此情况下，溶解有氮气的超纯水和脱气超纯水可以在所述混合罐中完全混合。
混合的超纯水然后通过连接到上述第一供应阀11和第二供应阀12的下游一侧、并且布置在清洁槽20内的管提供给液体导入管23。液体导入管23布置在清洁槽20底表面的外周末端附近。通过调节第一供应阀11和第二供应阀12的开度，可以控制引入到清洁槽20中的超纯水的溶解氮浓度以及其供应的量。
液体导入管23配备有多个未显示的喷嘴。通过这些喷嘴，作为清洁液的超纯水从液体导入管23提供到清洁槽20中。多个喷嘴沿着液体导入管23延伸的方向互相间隔排列。这些喷嘴布置成能将清洁液几乎朝清洁槽20的中央部分(固定晶片W的区域，晶片W为待清洁的物体)注射。
清洁槽20是能够容纳清洁液的容器，用于固定晶片W的固定部分22布置在清洁槽20内。例如，晶片W是半导体晶片。晶片W通过固定部分22固定在清洁槽20中时，上述混合的超纯水所组成的清洁液从液体导入管23提供到清洁槽20中。
如上所述，液体导入管23布置在清洁槽20的下部(在底壁附近或在位于连接底壁和侧壁的底壁外周部分的区域中)。从液体导入管23将规定量的清洁液(混合的超纯水)提供到清洁槽20中。调节清洁液的供应量，使清洁槽20充满清洁液，并且规定量的清洁液从清洁槽20的上部溢出。结果是，晶片W如图1所示浸泡在清洁槽20的清洁液中。
用于一种介质的供应线(未显示)连接到间接水箱21，所述介质不同于通过上述供应设备10提供的介质。用作所述介质的水由该供应线提供到间接水箱21中。至少上述清洁槽20的底壁与存储在间接水箱21中的水接触。规定量的水由所述供应线连续提供给间接水箱21，从而一定量的水从间接水箱21溢出。
辐照设备30布置成连接到间接水箱21的底壁。辐照设备30用超声波辐照间接水箱21中的水。施加的超声波通过间接水箱21中的水和与所述水接触的部分清洁槽20(例如，底壁)施加到清洁槽20中的清洁液和晶片W。
辐照设备30可以产生，例如频率为20kHz或更高至2MHz或更低、且功率密度为0.05W/cm2或更高至7.0W/cm2或更低的超声波。因为清洁液和晶片W以这样的方式用超声波辐照，使浸泡在清洁液中的晶片W能够得到有效清洁。优选使用频率范围为400kHz或更高至1MHz或更低的超声波作为辐照设备30施加的超声波。
监测设备40包括：抽出(extraction)管41，从清洁槽20内部抽出规定量的清洁液；连接到抽出管41的泵42，用于将清洁液引入溶解氮浓度计43；和连接到泵42下游一侧的溶解氮浓度计43。清洁液中测得的溶解氮浓度数据从溶解氮浓度计43输出给包括在溶解氮浓度计43中的显示单元。可以使用任意构造的装置作为溶解氮浓度计43。例如，可以使用这样的测量装置，其中包含在清洁液中的溶解气体组分通过聚合物膜引入到接收器中，并根据所述接收器中热传导率的变化计算气体组分的浓度。
清洁槽20，例如，用厚度为3.0mm的石英玻璃制成。清洁槽20可以有任意形状。例如，可以使用就内部尺寸而言宽270mm、深69mm且高270mm的方形水箱作为清洁槽20。具有这些尺寸的清洁槽20的容量为5升。
形成清洁槽20底壁的石英玻璃板材料的厚度优选视情况而定进行调节，情况取决于从辐照设备30发出的超声波的频率。例如，当从辐照设备30发出的超声波频率为950kHz时，形成底壁的板材料厚度优选为3.0mm。从辐照设备30发出的超声波频率为750kHz时，形成底壁的板材料厚度优选为4.0mm，举例来说。
从供应设备10提供给清洁槽20的清洁液(混合的超纯水)的量可以是5升/分钟。辐照设备30施加的超声波频率可以是950kHz和750kHz，如上所述，并且其输出可以是1200W(功率密度5.6W/cm2)。辐照设备30中的振动板辐射面的大小可以是80mm×270mm。
能够测量液体折射率空间变化的器件71为，例如，凹面镜类型的纹影仪(Schlieren apparatus)。参考图3，凹面镜类型的纹影仪主要地包括光源单元80、刀口单元81、平面镜86，89、和凹面镜87，88。光源单元80包括光源82、聚光镜头83，84、和缝隙85。刀口单元81含有刀口90、远摄镜头91、和照相机92。
光源82为点光源，并且是例如氙灯等。来自光源82的光通过聚光镜头83、84集中，并通过缝隙85。已经通过缝隙85的光通过平面镜86反射，并入射在凹面镜87上，由此被反射。通过凹面镜87反射的光变为平行光。变成了平行光的入射光93进入贮存在超声清洁装置100的清洁槽20中的待测液体。已经通过液体的透射光94入射在凹面镜88上，由此反射。通过凹面镜88反射的透射光94被平面镜89反射，并朝向刀口单元81行进。已经通过刀口90的透射光94被远摄镜头91放大，到达照相机92。已经到达照相机92的透射光94的光和阴影可以被观察，作为纹影图像。
超声清洁装置100可以具有液体调节机构45。液体调节机构45是指例如能够将气体引入到液体中的机构。能够将气体引入到液体中的机构具有，例如，气泡导入管(未显示)。气泡导入管的一端位于靠近清洁槽20底表面的位置，并且浸泡在液体中。气泡导入管的另一端连接到，例如，气体供应单元(未显示)。气体供应单元构造成能够通过气泡导入管将气体提供给液体。气泡导入管一端的开口的大小为大约5mm，例如。气体供应单元能够供应1mL～10mL的气体，例如。
液体调节机构45也可以是搅拌液体的机构。用于搅拌液体的机构含有，例如，搅拌单元(未显示)。搅拌单元具有机体和桨叶部分。桨叶部分浸泡在液体中。机体的一端连接到，例如，诸如电机的驱动器(未显示)。搅拌单元构造成可以围绕旋转轴旋转，旋转轴为机体的中心轴。具体地，搅拌单元构造成能够搅拌液体。桨叶部分的直径为约25mm，高度为约40mm。桨叶部分的桨叶数量为，例如，六片。搅拌单元由例如聚四氟乙烯(PTFE，也以
的商标名为人所知)制成。
液体调节机构45可以进一步具有反馈机构，其能够根据被器件71测量的液体折射率的空间变化率，实现含有溶解有气体的液体的气泡在液体中连续产生的状态。具体地，反馈机构为，例如通过图3所示的纹影仪的照相机92测量液体的透射光94的亮度，并且根据该透射光94的亮度，搅拌液体或者将气体引入到液体中的机构。例如，调节液体，使透射光94的亮度最暗。
以下参考图2说明观察声致发光(发光现象)的装置构造。首先，超声清洁装置100和发光探测装置60布置在暗室50内。发光探测装置60连接到图像处理装置61。用作发光探测装置60的图像增强器单元(能够感测极弱的光并进行加强的单元)，是用于感测极弱的光并进行加强的装置，以得到有反差的图像。具体地，可以使用Hamamatsu Photonics K.K.制造的图像增强器(V4435U-03)作为该单元。在该单元中，光电表面由Cs-Te制成，其灵敏度波长范围为160～320nm，最高灵敏度波长为250nm。人们认为，用超声波辐照水时的发光是由羟基基团(OH基团)所引起的，产生羟基基团是水分解的结果，其发光的波长在大约309nm的紫外线区域。因此，可使用具有光电表面材料(Cs-Te)并且以上述波长作为灵敏度波长范围的图像增强器。可以使用光电倍增器(photomultiplier)作为发光探测装置60。素数装置的条件包括，例如，超声频率、超声强度、容纳溶液的水箱设计、和溶液的供应量等。
以下参考图3和4，对通过纹影仪观察到的纹影图像进行描述。
首先，参考图3，自光源单元80发出的光通过平面镜86和凹面镜87反射，变成平行光形式的入射光93。入射光93通过贮存在超声清洁装置100的清洁槽20中的液体。已经通过液体的透射光94被凹面镜88和平面镜89反射，向刀口单元81行进。刀口90布置在透射光94的聚焦位置，所述透射光94已经通过没有施加超声波的液体(即没有折射率空间变化的液体)。换言之，刀口90应该这样布置，其使已通过折射率空间没有变化的液体的透射光94不受阻塞，而已通过折射率空间有变化的液体的透射光94受到阻塞。
图4所示为观测已经通过贮存在水箱中的液体的照相机92所提供的纹影图像，所述液体是测量的对象。晶片W没有浸泡在液体中。图4中的区域97是施加超声波于液体的区域，而图4中的区域98是没有施加超声波于液体的区域。在没有施加超声波于液体的区域98中，透射光94是明亮的。即，只有少量的透射光94被刀口90阻塞。相反，在施加超声波于液体的区域97中，透射光94是暗的。即，有大量的透射光94被刀口90阻塞。当施加超声波于液体时，透射光94不一定会变暗。认为透射光94的亮度会依赖于液体的状态而变化。
当贮存在超声清洁装置100的清洁槽20中的液体的折射率发生空间变化时，透射光94的行进方向会改变。这样，透射光94会被刀口90阻塞，因此到达照相机92的光较弱，观察到的透射光94是暗的。即，可以观察透射光94的亮度，由此观察液体折射率的空间变化。
接下来，说明根据本实施方案的超声清洁方法。
参考图6说明根据本实施方案的超声清洁方法。根据本实施方案的超声清洁方法是用超声波辐照液体清洁晶片W(待清洁的物体)的方法，所述晶片W浸泡在溶解有诸如氮气的气体的液体中，并且所述方法主要包括以下步骤。
首先，进行液体的制备步骤(S10)。例如，使用图1所示的清洁装置，混合溶解有氮气的超纯水和脱气超纯水，并且制备具有第一溶解气体浓度(C1：参见图7)的液体(清洁液)。液体的溶解氮浓度优选为5ppm或以上。
接下来，进行测量液体折射率的空间变化率的步骤(S20)。具体地，使用图3所示的纹影仪测量液体折射率的空间变化率。
可以参考图3，说明液体折射率的空间变化率测量的实例。首先，对于没有施加超声波的液体，施加平行光形式的入射光93。用照相机92观察已经通过所述液体的透射光94(第一透射光)。
接下来，对于施加超声波的液体，施加平行光形式的入射光93。用照相机92观察已经通过所述液体的透射光94(第二透射光)。当透射光94通过刀口90时，可能会部分被阻塞。
随后，将第一透射光的亮度和第二透射光的亮度互相比较。比较亮度可以通过例如量化亮度，并对得到的亮度值进行相互比较。可以使用例如发光强度(luminous intensity)或照度(illumination)来量化亮度。
虽然已经结合本实施方案说明了用纹影法观测液体折射率空间变化的方法，所述方法不限于该形式。举例来说，可以使用阴影图(shadowgraph)方法来观察液体折射率的空间变化。
接下来，进行液体调节步骤(S30)。具体地，在液体调节步骤中，在用超声波辐照液体的同时将气体引入到液体中。例如，使用气泡导入管将气体从外面引入到液体中，从而在液体中产生气泡。虽然引入到液体中的气体是例如氮气，所述气体不限于此。引入到液体中的气体可以是例如氩(Ar)、氦(He)、和空气等。从在液体中产生气泡的角度来看，希望使用水中溶解度低的气体，水为所述液体。
引入到液体中的气体的体积例如为10mL。优选地，引入到液体中的气体的体积为1mL或更多。气体的压力可以是任何压力，只要其能克服液体的压力并且能够形成气泡。
在液体调节步骤(S30)中，例如，也可以在用超声波辐照液体的同时对液体进行搅拌。优选地，可以在液体中驱动搅拌单元，导致溶解在液体中的气体产生气泡。具体地，浸泡在液体中的搅拌单元，例如通过电机旋转，从而搅拌液体。搅拌单元的转数例如为1400rpm(转/分钟)。优选地，搅拌单元的转数为1400rpm或更高。搅拌液体包括搅动液体。例如，搅拌单元可以垂直或横向来回移动，以搅拌液体。
在液体调节步骤(S30)中，例如参考图7，可以进一步进行将溶解气体浓度从第一溶解气体浓度(C1)变成第二溶解气体浓度(C2)的步骤。溶解气体浓度的改变可以通过例如调节图1所示的超声清洁装置100的第一供应阀11，从而减少所提供的溶解有氮气的超纯水的量。溶解气体浓度的改变还可以例如通过调节超声清洁装置100的第二供应阀12，从而增加所提供的没有溶解氮气的超纯水的量。进一步，可以调节第一供应阀11和第二供应阀12两者，以调节液体的溶解气体浓度。在液体中的溶解气体的浓度从第一溶解气体浓度(C1)变为第二溶解气体浓度(C2)的同时，用超声波连续辐照液体。用超声波辐照液体的同时，发生声致发光的状态可以继续。
在此将说明如何测量第一溶解气体浓度(C1)和第二溶解气体浓度(C2)。例如，制备各自溶解气体浓度互不相同的清洁液，并且将待清洁的晶片W浸泡在所述清洁液中。然后，在除清洁液的溶解气体浓度外的相同的条件下，用超声波辐照清洁液，清洁晶片W。可提供最高清洁效率的清洁液溶解气体浓度定义为最佳溶解气体浓度，并且确定该浓度为第二溶解气体浓度。由于晶片W最终要在具有第二溶解气体浓度的液体中清洁，所以第二溶解气体浓度优选接近于最佳溶解气体浓度的浓度。然而，只要第二溶解气体浓度能导致发生声致发光，第二溶解气体浓度可以不是最佳溶解气体浓度。第一溶解气体浓度定义为高于第二溶解气体浓度的浓度。
在液体调节步骤(S30)中，例如参考图8，可以进一步进行将溶解气体浓度从第三溶解气体浓度(C3)变成第一溶解气体浓度(C1)的步骤。第三溶解气体浓度为低于以上所述的第一溶解气体浓度的浓度。第三溶解气体浓度可以基本上等于以上所述的第二溶解气体浓度。第三溶解气体浓度可以高于或低于第二溶解气体浓度。例如，可以通过将具有高溶解气体浓度的液体提供给其中含有晶片W的清洁槽，以改变溶解气体浓度。在液体的溶解气体浓度从第三溶解气体浓度(C3)变为第一溶解气体浓度(C1)的同时，将超声波连续地施加至液体。当液体的溶解气体浓度为第三溶解气体浓度(C3)的时候，没有发生声致发光并且是非发光状态。而当第三溶解气体浓度(C3)变为第一溶解气体浓度(C1)时，发生声致发光并且达到发光状态。
然后，进行使溶解气体浓度从第一溶解气体浓度(C1)变为第二溶解气体浓度(C2)的步骤。在液体中溶解气体浓度从第一溶解气体浓度(C1)变为第二溶解气体浓度(C2)的同时，用超声波连续辐照液体。用超声波辐照液体的同时，发生声致发光的状态可以继续。
在液体调节步骤(S30)中，可以继续测量液体折射率的空间变化率的步骤(S20)。具体地，在改变液体的溶解气体浓度的同时，可以测量折射率的空间变化率。
优选地，在液体调节步骤(30)中，可以根据在液体折射率的空间变化率测量步骤(S20)中所测得的液体折射率的空间变化率调节液体，以实现含有氮气的气泡持续产生的状态。具体地，通过液体调节机构45调节液体的溶解气体浓度，以使相对于没有施加超声波的情况，液体折射率的空间变化率更大的区域出现在沿其中超声波行进的方向。还更具体地，使用图3所示的纹影仪调节液体的溶解气体浓度，以便用照相机92观察到的已经通过刀口90的透射光94的亮度比没有施加超声波的情况下更暗。也可以调节液体，使得用照相机92观察到的透射光94的暗部分和明亮部分沿着超声波行进方向(图1中的顶-底方向)交替出现。
在本实施方案中，进行液体调节步骤(S30)之后，在液体中产生雾状气泡。所述雾状气泡是含有溶解在液体中的气体(本实施方案中为氮气)的气泡。这样，实现了含有氮气的气泡连续产生的状态。
在液体制备步骤(S10)中，可以直接制备其中连续产生含有氮气的气泡的液体。在此情况下，可以跳过液体调节步骤(S30)。
在根据本实施方案的超声清洁方法中，声致发光发生在液体调节步骤(S30)之后。声致发光可以通过图2所示的图像增强器或光电倍增器感测。在液体调节步骤(S30)中，已经能够足以实现在液体中连续产生含有氮气的气泡的状态，液体中可以不发生声致发光。
接下来，进行清洁步骤(S40)。在清洁步骤中，晶片W为待清洁的物体，其在含有氮气的气泡连续产生的状态中被清洁。在所述清洁步骤中，晶片W为待清洁的物体，其用以下方式清洁，使其中溶解有气体的液体相对于没有施加超声波的情况，其折射率的空间变化率更大的区域出现在沿超声波行进的方向。优选在清洁步骤中产生声致发光。
现在将说明按照以下方式清洁待清洁的物体时能够以稳定的方式得到高的颗粒去除率的机制的有关假说，所述方式能够使相对于没有施加超声波的情况，液体其折射率的空间变化率大的区域出现在沿超声波行进的方向。
颗粒能够在液体中被超声波去除的机制据认为与气穴(cavitation)现象有关。气穴现象被认为是在很小的液体区域中通过压力变化(密度变化)使气泡连续产生的现象。当液体中高效地发生气穴现象时，认为可以有效去除颗粒。
还认为在高效地发生气穴现象的情况下，通过液体密度变化可以引起发生折射率的空间变化，且例如通过纹影仪可以观察到折射率的空间变化。利用液体透射光94的亮度，可以观察到折射率的空间变化率。即，在观察到透射光94亮度的同时，例如，可以调节折射率的空间变化率，从而以稳定的方式实现得到高的颗粒去除率的状态。
接下来，说明本实施方案的作用和效果。
根据本实施方案的超声清洁方法，在施加超声波于液体的同时清洁待清洁的物体，以使溶解有气体的液体相对于没有施加超声波的情况，其折射率的空间变化率大的区域出现在沿超声波行进的方向。相应地，可以以稳定的方式得到高的颗粒去除率。
根据本实施方案的超声清洁方法，测量液体折射率的空间变化率的步骤包括，在施加超声波于液体的状态下，在施加平行光于液体时观测透射经过液体的第一透射光的步骤，以及在没有施加超声波于液体的状态下，在平行光施加于液体时观测透射经过液体的第二透射光的步骤，以及比较第一个透射光的亮度与第二透射光的亮度的步骤。相应地，可以确认液体的状态。
根据本实施方案的超声清洁方法，在清洁待清洁的物体的步骤中，根据空间变化率调节液体，以便实现含有气体的气泡在液体中连续产生的状态。因此，可以以稳定方式有效调节具有高颗粒去除率的液体。
本实施方案的超声清洁装置100具有能够测量液体折射率的空间变化率的装置。由此可以确认液体的状态。
本实施方案的超声清洁装置100还具有调节机构，所述调节机构能够实现含有气体的气泡在液体中连续产生的状态。因此，可以以稳定方式有效调节具有高颗粒去除率的液体。
实施例1
本实验在此的目的是验证用于清洁晶片W的根据本发明的清洁方法与根据比较例的清洁方法之间，对附着于晶片W的颗粒的去除率差异。
首先，参考图1说明本实验中所用的清洁装置。使用厚度为3.0mm的石英玻璃制成的方形水箱作为实验中的清洁槽20。就内部尺寸而言，水箱宽270mm，深69mm，并且高285mm。形成底壁的板材料厚度为4.0mm。清洁槽20的容量为5升。
从供应设备10提供给清洁槽20的清洁液(混合超纯水)的量设定为5升/分钟。辐照设备30施加的超声波频率设为750kHz，其输出设定为1200W(功率密度5.6W/cm2)。辐照设备30中振动板辐射面大小为80×270mm。辐照设备30发出的超声波施加到清洁槽20的整个底表面上。
控制调节溶解有氮气的超纯水供应量的第一供应阀11和调节脱气水供应量的第二供应阀，从而以5升/分钟向清洁槽20提供溶解有氮气的超纯水。通过监测设备40对水箱中的超纯水取样，并测量溶解氮浓度。
接下来，将说明用于测量颗粒去除率的待清洁物体。
使用直径为200mm的p型硅晶片，作为待清洁的物体。通过旋涂将二氧化硅颗粒附着到p型硅晶片的镜面上。在颗粒为110nm或更大的情况下，附着颗粒的量为2000～3000个颗粒。
接下来，将说明测量颗粒去除率的方法。
将其上附着了二氧化硅颗粒的晶片浸泡在水箱中，并清洁10分钟。然后，通过旋转干燥机干燥晶片2分钟。以用清洁之后减少的颗粒数量除以清洁之前附着于晶片的颗粒数量获得的值，作为得到的颗粒去除率，该值用百分比来表示。使用Hitachi High-Technologies Corporation制造的LS6500来测量附着颗粒的量。
根据本发明的实施例
对根据本发明实施例的清洁方法进行说明。首先，制备其溶解氮浓度调节到15ppm的清洁液。接下来，从辐照设备30将超声波施加到溶解氮浓度为15ppm的清洁液。施加的超声波频率设定为750kHz，并且其输出设定为1200W。当施加超声波于清洁液的时候，溶解氮浓度从15ppm变化为6ppm。在溶解氮浓度变化的时候，在清洁液中产生了雾状气泡。这时候，用纹影仪观察已经通过液体的透射光94，并且证实，沿着超声波行进方向，出现了比没有施加超声波的情况下所观察到的透射光94更暗的部分。其上附着了二氧化硅颗粒的待清洁物体的晶片W浸泡在具有雾状气泡的所述液体中，并且晶片W被清洁10分钟，然后，晶片W通过旋转干燥机干燥2分钟。
比较例
接下来，将说明根据比较例的清洁方法。首先，制备其溶解氮浓度调节到1.8ppm的清洁液。接下来，从辐照设备30将超声波施加到溶解氮浓度为1.8ppm的清洁液。施加的超声波频率设定为750kHz，并且其输出设定为1200W。当施加超声波于清洁液的时候，溶解氮浓度从1.8ppm变化为6ppm。这时候，用纹影仪观察已经通过液体的透射光94，并且证实，沿着超声波行进方向没有出现比未施加超声波的情况下所观察到的透射光94更暗的部分。其上附着了二氧化硅颗粒的待清洁物体的晶片W浸泡在所述液体中，并且晶片W被清洁10分钟，然后，晶片W通过旋转干燥机干燥2分钟。
颗粒去除率
接下来，将说明颗粒去除率的结果。用比较例的清洁方法所得颗粒的去除率为18.8%。相比之下，用本发明实施例清洁方法所得颗粒的去除率为30.5%。由本实验已经证实，在施加超声波于清洁液的同时清洁晶片W，以使沿着超声波行进方向出现比没有施加超声波的情况下所观察到的透射光94更暗的部分(也即清洁液折射率的空间变化率大的区域)，可以得到高的颗粒去除率。
实施例2
这里该实验的目的是检验用于在清洁液中产生雾状气泡的溶解氮浓度的范围。
首先，分别地制备溶解氮浓度为1.9ppm、4.9ppm、6.0ppm、7.8ppm、9.6ppm、11.0ppm和15.7ppm的七种不同清洁液。在搅拌单元转动搅拌清洁液的同时，施加超声波于这七种不同清洁液的每一种。搅拌单元的转数设定为1400rpm。施加的超声波频率设定为750kHz，并且其输出设定为1200W。观察在清洁液被搅拌之后，清洁液中是否产生雾状气泡。
参考图5说明本实验的结果。其中在清洁液中产生雾状气泡的状态在本说明书中称为模式-A，而在清洁液中未产生雾状气泡的状态在本说明书中称为模式-B。模式-A也是大约30.0%的高颗粒去除率的状态，模式-B也是大约18.8%的低颗粒去除率的状态。在模式-A中，用纹影仪观察已经通过液体的透射光94，并且证实，沿着超声波行进方向出现了比没有施加超声波的情况下所观察到的透射光94更暗的部分。在模式-B中，用纹影仪观察已经通过液体的透射光94，并且证实，沿着超声波行进方向没有出现比未施加超声波的情况下所观察到的透射光94更暗的部分。
当溶解氮浓度为4.9ppm或更低时，在清洁液中未观察到雾状气泡(模式-B)。当溶解氮浓度为不低于6.0ppm～不高于9.6ppm时，在清洁液用搅拌单元搅拌之前，在清洁液中未产生雾状气泡(模式-B)。然而在用搅拌单元搅拌清洁液之后，所述清洁液中产生了雾状气泡(模式-A)。在溶解氮浓度为不低于11.0ppm～不高于15.7ppm的情况下，用搅拌单元搅拌清洁液之前和之后，清洁液中都产生了雾状气泡(模式-A)。根据上述实验认识到，在清洁液的溶解氮浓度为不低于5ppm～不高于11ppm的情况下，通过搅拌清洁液，清洁液的状态可以从模式-B改变为模式-A。还认识到，在清洁液的溶解氮浓度为5ppm或以上的情况下，可以实现模式-A。
应当理解，本说明书中公开的实施方案和实施例在任何方面都是举例说明的和非限制性的。本发明的保护范围由权利要求条款限定，而不是由以上的实施方案和实施例限定。
Claims (9)
1.一种超声清洁方法，用于在溶解有气体的液体中清洁待清洁物体(W)，所述方法用超声波辐照所述液体，并包括以下步骤：
-制备溶解有所述气体的所述液体；以及
-在用超声波辐照所述液体的同时清洁待清洁的所述物体(W)，以使相对于没有施加超声波的情况，其中溶解有所述气体的所述液体其折射率的空间变化率更大的区域出现在沿超声波行进的方向。
2.权利要求1的超声清洁方法，其包括测量所述液体折射率的空间变化率的步骤。
3.权利要求2的超声清洁方法，其中测量所述液体折射率的空间变化率的所述步骤包括在施加超声波于所述液体的状态下，在施加平行光于所述液体的同时观测已通过所述液体的透射光的步骤。
4.权利要求2的超声清洁方法，其中测量所述液体折射率的空间变化率的所述步骤包括以下步骤：
-在施加超声波于所述液体的状态下，在施加平行光于所述液体的同时观测已通过所述液体的第一透射光；以及
-在没有施加超声波于所述液体的状态下，在施加平行光于所述液体的同时观测已经通过所述液体的第二透射光。
5.权利要求2～4之一的超声清洁方法，其中在清洁待清洁物体(W)的所述步骤中，根据所述空间变化率调节所述液体，以实现含有所述气体的气泡在所述液体中连续产生的状态。
6.权利要求1～5之一的超声清洁方法，其中清洁待清洁物体(W)的所述步骤包括其中发生声致发光的步骤。
7.权利要求1～6之一的超声清洁方法，其中所述气体为氮气，并且所述液体的溶解气体的浓度为5ppm或以上。
8.一种超声清洁装置(100)，用于在溶解有气体的液体中清洁待清洁的物体(W)，所述装置用超声波辐照所述液体，并包括：
-能够用超声波辐照所述液体的辐照设备(30)；
能够容纳所述液体的容器(20)；以及
能够测量所述液体折射率的空间变化率的器件(71)。
9.权利要求8的超声清洁装置(100)，其包括能够根据所述空间变化率，实现含有所述气体的气泡在所述液体中连续产生的状态的调节机构(45)。
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