CN103413972B - 含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料及其在锂电池碳酸丙烯酯基电解液中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料及其在锂离子电池碳酸丙烯酯基电解液中的应用，所述含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料，其化学结构式如式Ⅰ所示：(R1O)3SiCH2CH2CH2(OCH2CH2)nOCH3，Ⅰ其中R1为-CH3或C2H5，n选自1-3。本发明含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料作为功能添加剂或共溶剂应用于锂离子电池碳酸丙烯酯基电解液中，还可应用于其它电化学储能器件（如燃料电池、电解电容和超级电容）及其它光电器件（如有机太阳能电池等）。

Description

含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料及其在锂电池碳酸丙烯酯基电解液中的应用
技术领域：
本发明涉及化学材料合成和电化学储能技术领域，具体涉及一种含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料及其在锂电池碳酸丙烯酯基电解液中的应用。
背景技术：
锂离子电池具有开路电压高、比容量大、循环寿命长、安全性能好、自放电小、应用范围宽、无记忆效应、无污染等优点，作为新型绿色电池，目前已广泛地应用于消费电子产品中，并正积极地向国防工业、空间技术、电动汽车和静置式备用电源等领域发展。为提高电池的容量、安全性、循环寿命等电化学性能，相关锂离子电池新型电极材料和电解液材料的研究工作得到了广泛重视。
电解液是锂离子电池的重要组成部分，是在电池正、负极之间起传导作用的离子导体，是连接正、负极材料之间的桥梁，它本身的性能及其与正负极形成的界面状况很大程度上影响电池的性能。选择合适的电解液是获得高能量密度和功率密度、长循环寿命和安全性良好的锂离子电池的关键因素之一。
碳酸丙烯酯（PC）具有低熔点（-49℃）、高闪点（132℃）、高介电常数以及宽电化学窗口的特点，碳酸丙烯酯基电解液可以提高电池的低温电化学性能，从而大大扩展电池使用的温度范围。但是，碳酸丙烯酯不适用于以石墨为负极的锂离子电池，这是因为在第一次充放电的时候，碳酸丙烯酯会共嵌入石墨层间，并伴有严重的石墨层脱落，最终导致石墨结构的破坏，从而导致电池循环终止。碳酸丙烯酯基电解质的共嵌可通过两种方法解决：一是用合适的表面涂层预处理石墨电极；二是加入合适的成膜添加剂或共溶剂。当在锂离子电池有机电解液中添加少量的功能添加剂时，电池的电化学性能如电导率、循环效率和可逆容量等能够得到明显的改善。它们具有“用量小、见效快”的特点，操作简单，可直接加入到有机电解液中。在基本不增加电池成本的基础上，就能显著改善电池的电化学性能。近年来，有机硅功能添加剂或共溶剂的加入是改善锂离子电池性能的一个重要研究方向。
Schroeder等分别将乙烯基-三-2-甲氧基二乙氧基硅烷及不含乙烯基的乙基-三-2-甲氧基乙氧基硅烷作为添加剂加入到PC电解质中进行研究发现，石墨电极在PC电解质中没有发现溶剂共嵌的现象。Xia等将苯基-三-2-甲氧基二乙氧基硅烷（PTMS）加入到1.0MLiPF6/PC:DMC（v:v=1:1）电解液中发现这种添加剂可以在石墨电极表面形成一种交联聚合的网状Si-O-Si键，能够有效地抑制PC共嵌进入石墨电极中。Li等将甲基苯基双-甲氧基二乙氧基硅烷（MPBMDS）加入到1.0MLiPF6/PC:DMC(v:v=1:1)电解质中，MPBMDS能有效地阻止PC在石墨负极上的分解与共嵌入。Ryu等分别将5wt.%的甲氧基三甲基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷和三甲氧基甲基硅烷添加到Si/1.3MLiPF6-EC:DEC(3:7)/Li电池中，烷氧基硅烷官能团与羟基官能团在电极/电解质表面反应而使硅电极钝化，能够抑制电解质不可逆还原在硅电极上的大量沉积，提高电极的循环寿命。含添加剂的电池在第一次循环充放电曲线与无添加剂的类似，但是添加剂的加入使电池具有更好的循环性能，放电容量高达2500mAh/g。Song和Baek研究了三甲氧基甲基硅烷添加剂在1MLiPF6/EC:DEC（v:v=1:1）电解质中对硅/不锈钢薄膜电极（Si/SS）的影响。在0.1–1.5V电压条件下，含有三甲氧基甲基硅添加剂的硅电极上形成了一层SEI膜，能有效地保护硅表面，提高循环寿命。电池在循环200次后，显示出稳定的循环性能，其放电容量>2400mAh/g，而无添加剂的电池200次循环后放电容量仅为170mAh/g左右。
发明内容：
本发明的目的是提供一种应用范围广的含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料及其在锂电池碳酸丙烯酯基电解液中的应用。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料，其化学结构式如式Ⅰ所示：
(R1O)3SiCH2CH2CH2(OCH2CH2)nOCH3，
式Ⅰ
其中R1为-CH3或C2H5，n选自1-3。
本发明含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料可作为功能添加剂或共溶剂应用于锂离子电池碳酸丙烯酯(PC)基电解液中，含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷化合物分子结构中有机硅功能团能够在石墨负极形成一层致密稳定的固体电解质相界面膜（SEI膜）从而抑制碳酸丙烯酯(PC)在石墨负极的共嵌入。
所述锂离子电池碳酸丙烯酯(PC)基电解液包括锂盐、高介电常数的有机溶剂或低沸点的有机溶剂（低沸点有机溶剂不特别限制，可为碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯二甲氧乙烷、碳酸乙烯酯，或脂肪酸酯衍生物等），碳酸丙烯酯和本发明所述的含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料。
所述含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料作为功能添加剂应用于锂离子电池碳酸丙烯酯(PC)基电解液中时,基于所述PC基电解液的总体积，所述含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷添加剂的含量在0.01%-20%之间。
所述含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料作为共溶剂应用于锂离子电池碳酸丙烯酯(PC)基电解液中时，基于所述PC基电解液的总体积，所述含低聚乙二醇单元的烷氧基硅烷共溶剂的含量在50%-98%之间。
本发明含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料还可应用于其它电化学储能器件（如燃料电池、电解电容和超级电容）及其它光电器件（如有机太阳能电池等）。
附图说明：
图1为本发明实施例1、2的C/Li半电池的首次充放电曲线比较。
图2为本发明实施例1、2的C/Li半电池的循环性能比较。
图3为本发明实施例1、2的C/Li电池的阻抗分析比较。
图4为本发明实施例1、2的C/Li电池的石墨负极的SEM分析比较。
图5为本发明实施例1、2的C/Li电池的石墨负极的EDS分析。
图6为本发明实施例3-9与对比例1、2的C/Li半电池的首次充放电曲线比较。
图7为本发明实施例3-9与对比例1、2的C/Li半电池的循环性能比较。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例对本发明内容作进一步说明。
本发明化合物（(R1O)3SiCH2CH2CH2(OCH2CH2)nOCH3是首先通过低聚乙二醇单甲醚H(OCH2CH2)nOCH3,n=1-3，与烯丙基溴进行烯丙基化反应，然后烯丙基化的产物与硅氢烷通过硅氢化反应制备的目标化合物。该类化合物应用于锂离子电池时，锂离子电池可按如下步骤制造：
低沸点的有机溶剂不特别限制，可为碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯二甲氧乙烷、碳酸乙烯酯，或脂肪酸酯衍生物等。PC和低沸点的有机溶剂的体积比可为1：1至1：9。锂盐可为在锂电池中通常使用的锂盐。例如，锂盐可选包括LiClO4、LiCF3SO3、LiPF6、LiN(CF3SO2)2、LiBF4、Li(BC4O8)和LiN(C2F5SO2)2等锂盐中的至少一种。有机电解液中锂盐的浓度可为0.5-2.0M。
将负极活性材料、导电剂、粘合剂和溶剂混合以制备负极活性材料组合物。将负极活性材料组合物直接涂覆在Cu集流体上并干燥以制备负极板。或者，将负极活性材料组合物在独立的基板上流延，并将从其获得的膜层压在Cu集流体上以制备负极板。
负极活性材料为本领域中通常使用的石墨材料。
炭黑可用作导电剂。粘合剂可选自偏二氟乙烯/六氟丙烯共聚物、聚偏二氟乙烯（PVDF）、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯及其混合物、或基于丁苯橡胶的聚合物。溶剂可选自N-甲基吡咯烷酮（NMP）、丙酮、水等。负极活性材料、导电剂、粘合剂和溶剂的量可采用现有技术在锂电池中通常使用的用量。
锂金属片（或者锂合金）为正极活性材料。
隔膜可由在锂电池中通常使用的任何材料构成。可使用对电解质的离子的移动具有低阻抗和具有良好的吸收电解液的能力的材料。例如，该材料可为选自玻璃纤维、聚酯、特氟隆（Teflon）、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯（PTFE）及其组合的无纺物或纺织物。更具体地，锂离子电池可使用包括聚乙烯、聚丙烯等之一的可卷绕的隔膜，和锂离子电池可使用具有优异的浸渍有机电解液的能力的隔膜。
在所进行的实验中，所使用的电解液和LiPF6来自张家港市国泰华荣化工新材料有限公司，锂片来自中国锂能，隔膜为AsashiChemicalIndustry公司产品。电解液的配制和电池的组装均在氩气（纯度大于99.9999%）气氛下进行。
下面将通过实施例描述本发明，但本发明不限于所述实施例。
实施例1：
将碳酸丙烯酯（PC）、碳酸乙烯酯（EC）和碳酸二乙酯（DEC）按体积比为3：2：5的比例混合，然后加入LiPF6，配成锂盐浓度为1MLiPF6的电解液，向此电解液中加入3vol.%的三甲氧基硅氧烷取代烯丙基二乙二醇单甲醚（TMSM2）。利用锂片和石墨分别作正负极，制作锂离子电池。
实施例2
作为对比例，按照实施例1的方法制备锂离子二次电池，不同的是在1MLiPF6/(PC+EC+DEC,3:2:5,体积比)的电解液中不添加TMSM2化合物。
实施例3
参考实施例1的方法制备锂离子二次电池，不同的是，电解液的制备为：碳酸丙烯酯（PC）与三甲氧基硅氧烷取代烯丙基二乙二醇单甲醚（TMSM2）两种溶剂按照体积比5：5的比例混合，然后加入锂盐LiPF6，配成锂盐浓度为1MLiPF6的电解液。
实施例4
参考实施例3的方法制备锂离子二次电池，不同的是电解液的制备为：碳酸丙烯酯（PC）与三甲氧基硅氧烷取代烯丙基二乙二醇单甲醚（TMSM2）两种溶剂按照体积比4：6的比例混合，然后加入锂盐LiPF6，配成锂盐浓度为1MLiPF6的电解液。
实施例5
参考实施例3的方法制备锂离子二次电池，不同的是电解液的制备为：碳酸丙烯酯（PC）与三甲氧基硅氧烷取代烯丙基二乙二醇单甲醚（TMSM2）两种溶剂按照体积比3：7的比例混合，然后加入锂盐LiPF6，配成锂盐浓度为1MLiPF6的电解液。
实施例6
参考实施例3的方法制备锂离子二次电池，不同的是电解液的制备为：碳酸丙烯酯（PC）与三甲氧基硅氧烷取代烯丙基二乙二醇单甲醚（TMSM2）两种溶剂按照体积比2：8的比例混合，然后加入锂盐LiPF6，配成锂盐浓度为1MLiPF6的电解液。
实施例7
参考实施例3的方法制备锂离子二次电池，不同的是电解液的制备为：碳酸丙烯酯（PC）与三甲氧基硅氧烷取代烯丙基二乙二醇单甲醚（TMSM2）两种溶剂按照体积比1：9的比例混合，然后加入锂盐LiPF6，配成锂盐浓度为1MLiPF6的电解液。
实施例8
参考实施例3的方法制备锂离子二次电池，不同的是电解液的制备为：碳酸丙烯酯（PC）与三甲氧基硅氧烷取代烯丙基二乙二醇单甲醚（TMSM2）两种溶剂按照体积比5：95的比例混合，然后加入锂盐LiPF6，配成锂盐浓度为1MLiPF6的电解液。
实施例9
参考实施例3的方法制备锂离子二次电池，不同的是电解液的制备为：碳酸丙烯酯（PC）与三甲氧基硅氧烷取代烯丙基二乙二醇单甲醚（TMSM2）两种溶剂按照体积比2：98的比例混合，然后加入锂盐LiPF6，配成锂盐浓度为1MLiPF6的电解液。
对比例1
按照实施例1的方法制备锂离子二次电池，不同的是电解液组成为纯碳酸丙烯酯（PC）和1MLiPF6锂盐。
对比例2
按照实施例1的方法制备锂离子二次电池，不同的是电解液组成为纯三甲氧基硅氧烷取代烯丙基二乙二醇单甲醚（TMSM2）和1MLiPF6锂盐。
含低聚乙二醇单元的烷氧基硅烷化合物作为添加剂应用于PC基电解液的考察：
将上述按照实施例1-2以及对比例制得的电池在室温25℃条件下，在深圳新威电池充放电测试系统中进行充/放电测试，充放电电压0.01V-3V。充放电速率为0.1C三个循环,然后0.2C进行充放电循环。如图1、2所示，三甲氧基硅氧烷取代烯丙基二乙二醇单甲醚（TMSM2）以3vol.%添加量加入1MLiPF6/PC：EC：DEC=3：2：5的电解液中，C/Li电池首次充放电曲线较没有添加TMSM2的电池得到很大的改善，首次效率明显提高，容量以及容量保持率也明显提高；如图3所示，相对没有添加烷氧基有机硅功能化化合物的电池，电池阻抗分析表明其界面膜阻抗有较大的降低；如图4所示，将电池拆装，通过SEM分析表明，含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷化合物的添加使得石墨表面形成了一层致密稳定的SEI膜从而抑制PC的共嵌入；如图5所示，EDS分析表明在石墨表面有硅元素的存在。
含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷化合物作为共溶剂应用于PC基电解液的考察：
将上述按照实施例3-9以及对比例1、2制得的电池在室温25℃条件下，深圳新威电池充放电测试系统中进行充/放电测试，充放电电压0.01V-3V。充放电速率为0.1C三个循环,然后0.2C进行充放电循环。单独使用1MLiPF6/PC以及1MLiPF6/TMSM2作为电解液在石墨负极无法正常循环，特别是1MLiPF6/PC电解液，由于PC在0.8V（vsLi/Li+）附近电压平台处在石墨负极表面的共嵌入而无法进行正常充放电；而当PC与TMSM2以一定的比例（2:98-4:6）混合形成共溶剂后，其首次充放电曲线恢复正常，首次效率最高可达89%，如图6所示。循环性能测试中PC体积分数在30%及以下时循环容量340mAh/g以上且容量保持率为100%，如图7所示。

Claims (3)

1.一种含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料在锂离子电池碳酸丙烯酯基电解液中的应用，其特征在于，所述锂离子电池以石墨为负极，所述含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料作为功能添加剂或共溶剂应用于锂离子电池碳酸丙烯酯基电解液中，所述含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料的化学结构式如式Ⅰ所示：
(R1O)3SiCH2CH2CH2(OCH2CH2)nOCH3，
式Ⅰ
其中R1为-CH3或C2H5，n选自1-3，且R1为-CH3时，n不选1。
2.根据权利要求1所述的含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料在锂离子电池碳酸丙烯酯基电解液中的应用，其特征在于，所述含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料作为共溶剂应用于锂离子电池碳酸丙烯酯基电解液中时，基于所述碳酸丙烯酯基电解液的总体积，所述含低聚乙二醇单元的烷氧基硅烷共溶剂的含量在50％-98％之间。
3.根据权利要求1所述的含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料在锂离子电池碳酸丙烯酯基电解液中的应用，其特征在于，所述含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷电解质材料作为功能添加剂应用于锂离子电池碳酸丙烯酯基电解液中时,基于所述碳酸丙烯酯基电解液的总体积，所述含低聚乙二醇链的烷氧基硅烷添加剂的含量在0.01％-20％之间。
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