CN103408951A - Led封装用硅树脂胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种LED封装用硅树脂胶，所述硅树脂胶包括硅树脂和改性纳米二氧化钛，改性纳米二氧化钛和硅树脂的重量比为（0.1～3）:（97～99.9）；所述改性纳米二氧化钛为经过过硫酸钾和苯乙烯表面处理过的纳米二氧化钛。本发明还涉及LED封装用硅树脂胶的制备方法。本发明通过加入经过过硫酸钾和苯乙烯表面处理过的改性纳米二氧化钛，显著提高了硅树脂胶的折射率；改性纳米二氧化钛与高折射率硅树脂胶相容性极好，使得硅树脂胶保持了较高的透明性。本发明制备工艺简单、成本低廉，利于实现工业化生产。

Description

LED封装用硅树脂胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种LED封装用硅树脂胶，尤其涉及一种高折射率LED封装用硅树脂胶及其制备方法，特别涉及一种能显著提高折射率，同时又能保持较高透明性的LED封装用硅树脂胶及其制备方法。
背景技术
目前，LED市场发展迅速，由于其功率和亮度的不断提高，对封装材料提出了更为严格的要求，现有封装材料在耐老化和稳定性方面远不能满足要求，因此，国内外各大研究机构正积极致力于新型LED封装有机硅材料的研制。传统LED封装材料采用环氧树脂、聚氨酯等材料，然而环氧树脂耐候性差，聚氨酯热稳定性差、吸湿率高，阻碍了其在LED封装领域的广泛使用。有机硅材料具有透光率高，耐候性好，热稳定性高的特点，已被公认为是性能极佳的电子封装材料。
一般LED封装有机硅材料的折射率在1.41左右。近年来，随着技术的不断进步，高折射率硅树脂已逐步进入市场，其折射率在1.53左右，较高的折射率可有效提高芯片出光的提取率，因此该如何有效提高LED封装硅树脂的折射率成为国内外各大研究机构关注的热点。
研究显示，将纳米TiO2作为填料填充到LED封装硅树脂中，可有效提高硅树脂的折射率，但是普通纳米TiO2具有很强的光散射作用，大大降低了硅树脂的透明性，失去了利用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种既可以提高折射率，同时又能保持较高透明性的LED封装用硅树脂胶。
本发明的具体技术方案如下：
一种LED封装用硅树脂胶，所述硅树脂胶包括硅树脂和改性纳米二氧化钛，改性纳米二氧化钛和硅树脂的重量比为（0.1~ 3）:（97~ 99.9）；所述改性纳米二氧化钛为经过过硫酸钾和苯乙烯表面处理过的纳米二氧化钛。 
本发明所使用的硅树脂只要是能够用于LED封装用的均可，优选的所述硅树脂为苯基乙烯基硅树脂；由于该种硅树脂中含苯基，而本发明改性处理纳米二氧化钛所采用的苯乙烯也是苯基化合物，因此可显著提高改性纳米二氧化钛在苯基乙烯基硅树脂中的分散性。
采用过硫酸钾和苯乙烯表面处理纳米二氧化钛的具体步骤如下：
将纳米二氧化钛超声分散到水中，然后升温至70℃~ 80℃，在N2保护下搅拌，加入过硫酸钾和苯乙烯，继续搅拌3-5 h后，过滤、洗涤、烘干得到改性纳米二氧化钛；
所述纳米二氧化钛与苯乙烯和过硫酸钾的重量比为（10~ 20）:（1~ 2）:（0.1~ 0.2）；使得过硫酸钾和苯乙烯过量，能充分处理纳米二氧化钛。优选的纳米二氧化钛与苯乙烯和过硫酸钾的重量比为10:1:0.1，苯乙烯刚好反应完全，几乎没有游离单体。
所述纳米二氧化钛和水的重量比为（1~2）:（10~20）；保证纳米二氧化钛的稀溶液体系，防止进行表面处理时发生团聚。
所述纳米二氧化钛的粒径为50-100 nm，使得纳米二氧化钛具有较好的光散射效果
本发明还涉及LED封装用硅树脂胶的制备方法，包括如下步骤：
将改性纳米二氧化钛加入到硅树脂中，超声分散，于1000-1500 rad/min的搅拌速度下搅拌，混合均匀，得到LED封装用硅树脂胶。
本发明通过加入经过过硫酸钾和苯乙烯表面处理过的改性纳米二氧化钛，显著提高了硅树脂胶的折射率；改性纳米二氧化钛与高折射率硅树脂胶相容性极好，使得硅树脂胶保持了较高的透明性。本发明制备工艺简单、成本低廉，利于实现工业化生产。
附图说明
图1为未经过改性的纳米二氧化钛的添加量与硅树脂胶的折射率关系图；
图2为改性纳米二氧化钛的添加量与硅树脂胶的折射率关系图；
图3为各实施例的透过率分布图。
具体实施方式
本发明中用“透过率”来表征LED封装用硅树脂胶的透明性，在可见光范围内透过率越高则透明性越高，本发明中测量透过率的波长选用450 nm，而450 nm也是LED封装中常用的蓝光激发光波长。
下面通过具体实施例进一步说明本发明。
本发明所述的“折射率”采用阿贝折光仪进行测量，“透过率”采用紫外分光光度计进行测量的。
实施例中的“环氧改性有机硅树脂”采用深圳市吉鹏硅氟材料有限公司市售的环氧改性有机硅树脂。
实施例1
将10 g粒径为80 nm的纳米二氧化钛加入到装有100 g蒸馏水的250 mL四颈烧瓶中，超声分散20 min；将烧瓶置于水浴中加热至70 ℃，装备温度计、N2保护装置和机械搅拌器，依次加入0.1 g过硫酸钾和1 g苯乙烯，搅拌反应5 h后，采用滤膜过滤，乙醇洗涤3次，置于90 ℃烘箱中烘干，得到改性纳米二氧化钛；
取0.3 g改性纳米二氧化钛，加入到装有99.7 g 苯基乙烯基硅树脂的圆底烧瓶中，超声分散，机械搅拌（搅拌速度1000 rad/min），混合均匀后，得到LED封装用硅树脂胶。
本实施例得到的LED封装用硅树脂胶的折射率为1.56，其1 mm厚标准试样450 nm波长处的透过率为88.4%，具体参见表1和图3。
实施例2
将10 g粒径为95 nm的纳米二氧化钛加入到装有200 g蒸馏水的250 mL四颈烧瓶中，超声分散20 min；将烧瓶置于水浴中加热至70 ℃，装备温度计、N2保护装置和机械搅拌器，依次加入0.1 g过硫酸钾和1.5 g苯乙烯，搅拌反应5 h后，采用滤膜过滤，乙醇洗涤3次，置于90 ℃烘箱中烘干，得到改性纳米二氧化钛；
取2.0 g改性纳米二氧化钛，加入到装有98 g环氧改性有机硅树脂的圆底烧瓶中，超声分散，机械搅拌（搅拌速度1200 rad/min），混合均匀后，得到LED封装用硅树脂胶。
本实施例得到的LED封装用硅树脂胶的折射率为1.60，其1 mm厚标准试样450 nm波长处的透过率为81.6%，具体参见表1和图3。
实施例3
将15g粒径为80 nm的纳米二氧化钛加入到装有150 g蒸馏水的250 mL四颈烧瓶中，超声分散20 min；将烧瓶置于水浴中加热至70 ℃，装备温度计、N2保护装置和机械搅拌器，依次加入0.2 g过硫酸钾和2 g苯乙烯，搅拌反应5 h后，采用滤膜过滤，乙醇洗涤3次，置于90 ℃烘箱中烘干，得到改性纳米二氧化钛；
取3.0 g改性纳米二氧化钛，加入到装有97 g苯基乙烯基硅树脂的圆底烧瓶中，超声分散，机械搅拌（搅拌速度1500 rad/min），混合均匀后，得到LED封装用硅树脂胶。
本实施例得到的LED封装用硅树脂胶的折射率为1.62，其1 mm厚标准试样450 nm波长处的透过率为72.3%，具体参见表1和图3。
对比例1
未添加纳米TiO2LED封装用硅树脂胶，其1 mm厚标准试样450 nm波长处的透过率为91.2%，具体参见表1和图3。
对比例2
取0.3 g粒径为80 nm的纳米二氧化钛，加入到装有99.7 g苯基乙烯基硅树脂的圆底烧瓶中，超声分散，机械搅拌（搅拌速度1000 rad/min），混合均匀后，得到LED封装用硅树脂胶。
本实施例得到的LED封装用硅树脂胶的折射率为1.552，其1 mm厚标准试样450 nm波长处的透过率为60.5%，具体参见表1和图1。
从图1和图2可以看出，采用改性纳米二氧化钛LED封装用硅树脂胶的折射率和透过率与采用未经过处理的纳米二氧化钛LED封装用硅树脂胶相比都有提高，主要是因为LED封装用硅树脂胶中改性纳米二氧化钛和硅树脂的相容性提高了，改性纳米二氧化钛在LED封装用硅树脂中的分散性得到了显著提高。
  表1 各实施例得到的硅树脂胶1 nm厚标准试样450 nm波长处的透过率
  对比例1 对比例2 实施例1 实施例2 实施例3
1 nm厚标准试样450 nm波长处的透过率 91.2% 60.5% 88.4% 81.6% 72.3%

Claims (7)

1.一种LED封装用硅树脂胶，其特征在于所述硅树脂胶包括硅树脂和改性纳米二氧化钛，改性纳米二氧化钛和硅树脂的重量比为（0.1~ 3）:（97~ 99.9）；所述改性纳米二氧化钛为经过过硫酸钾和苯乙烯表面处理过的纳米二氧化钛。 
2.根据权利要求1所述的硅树脂胶，其特征在于所述硅树脂为苯基乙烯基硅树脂。
3.根据权利要求1或2所述的硅树脂胶，其特征在于采用过硫酸钾和苯乙烯表面处理纳米二氧化钛的具体步骤如下：
将纳米二氧化钛超声分散到水中，然后升温至70℃~ 80℃，在N2保护下搅拌，加入过硫酸钾和苯乙烯，继续搅拌3-5 h后，过滤、洗涤、烘干得到改性纳米二氧化钛；
所述纳米二氧化钛与苯乙烯和过硫酸钾的重量比为（10~ 20）:（1~ 2）:（0.1~ 0.2）。
4.根据权利要求3所述的硅树脂胶，其特征在于所述纳米二氧化钛与苯乙烯和过硫酸钾的重量比为10:1:0.1。
5.根据权利要求4所述的硅树脂胶，其特征在于所述纳米二氧化钛和水的重量比为（1~2）:（10~20）。
6.根据权利要求5所述的硅树脂胶，其特征在于所述纳米二氧化钛的粒径为50-100 nm。
7.上述任一权利要求所述的硅树脂胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
将改性纳米二氧化钛加入到硅树脂中，超声分散，于1000-1500 rad/min的搅拌速度下搅拌，混合均匀，得到LED封装用硅树脂胶。
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