CN103408562A - 一种白花地胆草素a的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白花地胆草素A的制备方法。方法如下：1）取白花地胆草原料，加入5-10倍量60-90%甲醇溶液浸泡10-20小时，提取2-3次，提取液过滤浓缩，浓缩液加适量水稀释后上大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩得浓缩液，2）上述浓缩液加适量30-50%乙醇溶液溶解，加入大孔树脂中吸附，用20倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用20倍柱体积65%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩至无水放置结晶，结晶物再用乙酸乙酯重结晶，低温干燥即得。采用该方法生产白花地胆草素A，工艺操作简单，生产成本低，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，具体涉及一种白花地胆草素A的制备方法。
背景技术
白花地胆草素A为倍半萜内酯物质，CAS号148073-35-2，分子量为C19H24O6，分子量为348.4，分子结构式：
白花地胆草素A具有细胞毒活性，尤其对KB细胞毒活性显著。白花地胆草为菊科地胆属植物，全草含有内酯类物质，具有清热解毒、利尿消肿等功效，常用于治疗感冒、急性扁桃体炎、咽喉炎、流行性乙型脑炎、百日咳、急性黄疸型肝炎、肝硬化腹水、急、慢性肾炎，疖肿，湿疹等。
通过文献检索，白花地胆草素A的制备方法多采用有硅胶柱分离。此类方法操作复杂，制备量小，生产成本高，很难工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单的白花地胆草素A的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种白花地胆草素A的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取白花地胆草原料，加入5-10倍量60-90%甲醇溶液浸泡10-20小时，提取2-3次，提取液过滤浓缩，浓缩液加适量水稀释后上大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩得浓缩液；
2）上述浓缩液加适量30-50%乙醇溶液溶解，加入大孔树脂中吸附，用20倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用20倍柱体积65%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩至无水放置结晶，结晶物再用乙酸乙酯重结晶，低温干燥即得。
所述步骤1）和2)中的大孔树脂型号可选D101、AB-8、HZ816和HPD100中的一种。
所述步骤1）乙醇溶液梯度洗脱为5-10倍柱体积10-40%乙醇溶液洗脱杂质，再用5-10倍柱体积50-80%乙醇洗脱有效成分。
采用上述技术方案生产白花地胆草素A，利用多次大孔树脂吸附纯化，方法操作简单，生产成本低，易于实现工业化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
取白花地胆草原料10kg粉碎，加入10倍量60%甲醇溶液浸泡10小时，提取3次，提取液过滤浓缩至无醇，浓缩液加适量水稀释后加入D101大孔树脂中吸附，先用5倍柱体积40%乙醇溶液洗脱杂质，再用10倍柱体积50%乙醇洗脱有效成分，浓缩液加适量30%乙醇溶液溶解，加入D101大孔树脂中吸附，用20倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用20倍柱体积65%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩至无水放置结晶，结晶物滤除用乙酸乙酯溶解重结晶，低温干燥得白花地胆草素A2.1g，经hplc检测，含量94.3%。
实施例2：
取白花地胆草原料10kg粉碎，加入10倍量80%甲醇溶液浸泡15小时，提取2次，提取液过滤浓缩至无醇，浓缩液加适量水稀释后加入AB-8大孔树脂中吸附，先用7倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用7倍柱体积70%乙醇洗脱有效成分，浓缩液加适量40%乙醇溶液溶解，加入AB-8大孔树脂中吸附，用20倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用20倍柱体积65%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩至无水放置结晶，结晶物滤除用乙酸乙酯溶解重结晶，低温干燥得白花地胆草素A2.6g，经hplc检测，含量96.7%。
实施例3：
取白花地胆草原料10kg粉碎，加入7倍量70%甲醇溶液浸泡20小时，提取3次，提取液过滤浓缩至无醇，浓缩液加适量水稀释后加入HZ816大孔树脂中吸附，先用7倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用8倍柱体积65%乙醇洗脱有效成分，浓缩液加适量40%乙醇溶液溶解，加入HZ816大孔树脂中吸附，用20倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用20倍柱体积65%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩至无水放置结晶，结晶物滤除用乙酸乙酯溶解重结晶，低温干燥得白花地胆草素A2.4g，经hplc检测，含量97.4%。
实施例4：
取白花地胆草原料10kg粉碎，加入10倍量70%甲醇溶液浸泡10小时，提取2次，提取液过滤浓缩至无醇，浓缩液加适量水稀释后加入HPD100大孔树脂中吸附，先用5倍柱体积35%乙醇溶液洗脱杂质，再用10倍柱体积75%乙醇洗脱有效成分，浓缩液加适量40%乙醇溶液溶解，加入HPD100大孔树脂中吸附，用20倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用20倍柱体积65%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩至无水放置结晶，结晶物滤除用乙酸乙酯溶解重结晶，低温干燥得白花地胆草素A2.7g，经hplc检测，含量95.1%。
Claims (3)
1.一种白花地胆草素A的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取白花地胆草原料，加入5-10倍量60-90%甲醇溶液浸泡10-20小时，提取2-3次，提取液过滤浓缩，浓缩液加适量水稀释后上大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩得浓缩液；
2）上述浓缩液加适量30-50%乙醇溶液溶解，加入大孔树脂中吸附，用20倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用20倍柱体积65%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩至无水放置结晶，结晶物再用乙酸乙酯重结晶，低温干燥即得。
2.根据权利要求1所述的白花地胆草素A的制备方法，其特征在于所述步骤1）和2)中的大孔树脂型号可选D101、AB-8、HZ816和HPD100中的一种。
3.根据权利要求1所述的白花地胆草素A的制备方法，其特征在于所述步骤1）乙醇溶液梯度洗脱为5-10倍柱体积10-40%乙醇溶液洗脱杂质，再用5-10倍柱体积50-80%乙醇洗脱有效成分。
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| CN (1) | CN103408562A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114129558A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-03-04 | 暨南大学附属第一医院（广州华侨医院） | 倍半萜内酯类化合物在制备化疗药物抗肿瘤增效剂或耐药逆转剂中的应用 |
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2013
- 2013-08-27 CN CN2013103765246A patent/CN103408562A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN114129558A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-03-04 | 暨南大学附属第一医院（广州华侨医院） | 倍半萜内酯类化合物在制备化疗药物抗肿瘤增效剂或耐药逆转剂中的应用 |
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Application publication date: 20131127 |