CN103408226A

CN103408226A - 一种无机盐模法烧结制备高吸声性能多孔硅酸盐材料的方法

Info

Publication number: CN103408226A
Application number: CN2013103200575A
Authority: CN
Inventors: 徐颖; 邹伟仁; 王常力; 罗璐
Original assignee: Northwestern Polytechnical University
Current assignee: Northwestern Polytechnical University
Priority date: 2013-07-26
Filing date: 2013-07-26
Publication date: 2013-11-27

Abstract

本发明公开了一种无机盐模法烧结制备高吸声性能多孔硅酸盐材料的方法，属于无机材料领域。该方法采用无机盐与玻璃粉混合压制，烧结后，溶出无机盐的方法制备多孔玻璃材料。其特征在于：孔隙率、孔的大小、孔的形态以及孔与孔相连性可以控制等。本发明的有益效果是：根据需要，可以控制孔隙率、孔径大小、孔形态以及孔与孔的连通性，获得具有很好的吸声性能的多孔玻璃材料。本发明也通过多个实例验证了所提出方法的有效性。

Description

一种无机盐模法烧结制备高吸声性能多孔硅酸盐材料的方法

技术领域：

本发明涉及一种多孔硅酸盐方法，具体涉及一种无机盐模法烧结制备高吸声性能多孔硅酸盐材料的方法，属于无机材料领域。

背景技术：

多孔硅酸盐材料通常是指含有大量气孔的硅酸盐材料，如常用的泡沫玻璃和玻璃棉等材料。它不仅具有阻燃、耐腐蚀、抗老化等特点，而且具有很好的吸声性能而得到广泛的应用。

泡沫玻璃典型的制备方法是将玻璃粉、发泡剂和添加剂等混合料经高温发泡而形成的充满微小气孔的多孔材料；另外典型方法是在玻璃熔融状态，充入气体后冷却凝固而形成的多孔材料。这些方法制备的多孔玻璃闭孔占绝大部分，一般用作隔热隔音材料。

玻纤多孔材料通常是用玻璃纤维制成的不同孔隙率和不同厚度的玻璃棉毡材料。但存在的缺点是，玻纤多孔材料由于强度低，易断裂，纤维短，应用时容易出现泄露而散落，不易回收，易造成环境污染等。因此采用多孔玻璃材料来代替玻纤毡作为吸声材料，将成为很好的选择。

目前泡沫玻璃材料制备中存在的问题是，发泡工艺不易控制，孔隙率、孔径大小以及孔的形态难以控制，孔与孔的连通不易实现，即无法控制多孔玻璃材料的结构，限制了其在吸声方面的应用。

发明内容：

本发明的目的是：为了克服现有制备技术中的泡沫玻璃材料存在的不足，提出一种无机盐模法烧结制备高吸声性能多孔硅酸盐材料的方法。

本发明的技术方案是：采用无机盐与玻璃粉混合压制，烧结后，溶出无机盐的方法制备多孔玻璃材料。其特征在于：孔隙率、孔的大小、孔的形态以及孔与孔相连性可以控制等。

一种无机盐模法烧结制备高吸声性能多孔硅酸盐材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：选择普通玻璃，将其研磨成粉，粒径在50—400目，用量根据孔隙率计算得到，计算公式参考文献[1]；所述参考文献[1]为：“刘培生著，多孔材料引论（第二版），北京：清华大学出版社，2012：305.”，孔隙率控制在20%-90%；

步骤2：选择熔点高于玻璃软化点的无机盐，该无机盐易溶于水，无机盐的粒径大小为50—400目，可以在压力5.0～7.0Mpa时，压制紧实的无机盐块，测量其密度，然后根据孔隙率的大小计算得到无机盐用量，计算公式参考文献[1]；

步骤3：将步骤1和2的玻璃粉和无机盐粉，加入软化剂硼酸，所述软化剂硼酸占总质量的0.8%—1.2%；进行机械混合均匀后装入模具中加压至5.0—7.0MPa，成型后退模，制成初级样品；

步骤4：将初样品放入马弗炉中，升温至750—950℃，恒温60—120min，随炉冷却至室温；

步骤5：将烧结后的样品,用清水冲洗或煮沸溶出无机盐，干燥后即得到多孔硅酸盐材料。在烧结过程中，玻璃颗粒之间融合，而无机盐不发生熔化，不与玻璃粉反应，因此在烧结完成后仍然能够保持其形状，清水溶出后在玻璃中留下了孔洞，形成了多孔玻璃材料。可以看出，无机盐的形貌控制着多孔玻璃中的孔形貌和孔径，无机盐的用量控制着孔隙率，孔隙率越大孔的连通性越好。

本发明的有益效果是：根据需要，可以控制孔隙率、孔径大小、孔形态以及孔与孔的连通性，获得具有很好的吸声性能的多孔玻璃材料。

附图说明：

图1为实施例一、二中多孔硅酸盐材料示意图。

图2为实施例一、二中多孔硅酸盐材料的吸声曲线。

图3为实施例三中具有不同孔隙率的多孔硅酸盐材料示意图。

图4为实施例三中具有不同孔隙率的多孔硅酸盐材料的吸声曲线。

图5为实施例四中具有内空腔结构的多孔硅酸盐材料示意图。

图6为实施例四中具有内空腔结构的多孔硅酸盐材料的吸声曲线。

具体实施方式：

实施例一：制备孔隙率分别为53%，平均孔径为0.3mm的多孔硅酸盐材料方法

参阅图1，本实施例中的多孔玻璃材料，由普通硅酸盐玻璃粉烧结而成；材料样品为一直径是29mm、厚度为20mm以及孔隙率分别为53%的圆柱状烧结玻璃材料。多孔玻璃的平均孔径及孔形貌是由硫酸钠颗粒形成。

该实施例中多孔玻璃材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：选择普通玻璃，将其研磨成粉，所述玻璃粉均粒径小于200目，质量为15.4g；

步骤2：选择熔点高于玻璃软化点的无机盐，本实施例中为平均粒径为0.3mm，质量为8.4g硫酸钠颗粒；

步骤3：将步骤1和2的玻璃粉和无机盐粉，加入软化剂硼酸，所述软化剂硼酸质量为0.2g；进行机械混合均匀后装入直径为29mm的模具中加压至6.0MPa，成型后退模，制厚度为20mm的成初级样品；

步骤4：将初样品放入马弗炉中，升温至750—950℃，恒温60—120min烧结，随炉冷却至室温；

步骤5：将烧结后的样品,用清水煮沸溶出硫酸钠，烘干样品，得到孔隙率为53%，平均孔径约为0.3mm的多孔玻璃材料。

实施例二：制备孔隙率分别为76%，平均孔径为0.4mm的多孔硅酸盐材料方法（改变该实施例中相应的参数。）

参阅图1，本实施例中的多孔玻璃材料，由普通硅酸盐玻璃粉烧结而成；材料样品为一直径是29mm、厚度为20mm以及孔隙率分别为76%的圆柱状烧结玻璃材料。多孔玻璃的平均孔径及孔形貌是由硫酸钠颗粒形成。

步骤1：选择普通玻璃，将其研磨成粉，所述玻璃粉均粒径小于300目，质量为7.9g；

步骤2：选择熔点高于玻璃软化点的无机盐，本实施例中为平均粒径为0.4mm，质量为16.2g硫酸钠颗粒；

步骤5：将烧结后的样品,用清水煮沸溶出硫酸钠，烘干样品，得到孔隙率为76%，平均孔径约为0.4mm的多孔玻璃材料。

将实施例一和实施例二制得的多孔玻璃材料进行测试。具体采用阻抗管法进行两者吸声系数测量。吸声系数测试仪器为丹麦B&K公司制造的4206型阻抗管、功率放大器、Pulse3560C采集前端等组成的系统。

测试结果如图2所示，对于高孔隙率，即实施例二获得的孔隙率为76%的多孔玻璃材料，其吸声系数明显高于低孔隙率，即孔隙率为52%的材料。前者的平均吸声系数0.7，后者为0.4。高孔隙率具有非常宽的吸声频带，这是一般多孔材料无法达到的。

实施例三：参阅图2，本实施例中的多孔玻璃材料，由玻璃粉烧结而成；材料为一直径是29mm、厚度为20mm，其中A部分的孔隙率为52%，B部分的孔隙率75%，整体呈圆柱状。

步骤1：A部分的预成型。选择平均粒径小于200目，质量为6.3g的玻璃粉，0.1g硼酸；选择平均粒径为0.3mm，质量为3.4g硫酸钠颗粒，将上述所选物料混合均匀，装入直径为29mm的模具中，预压成厚度为8mm的初级样品；

步骤2：B部分预备料准备。

选择平均粒径小于200目，质量为4.9g的玻璃粉，0.2g硼酸；选择平均粒径为0.3mm，质量为9.5g硫酸钠颗粒，将上述所选物料混合均匀，待用；

步骤3：A与B的共同成型。

取7.3g B部分的预备料装入直径为29mm的模具中，再装入A部分的预成型料，最后装入7.3g B部分的预备料，压制成厚度为20mm的坯料，待烧结；

步骤4：将步骤3制备的坯料放入马弗炉中，升温至750—950℃，恒温35—45min烧结、退火冷却至室温；

步骤5：取出烧结样品，用清水煮沸，溶出硫酸钠颗粒，清洗干净，烘干样品，得到A部分的孔隙率为52%和B部分的孔隙率75%的多孔玻璃材料。其吸声系数曲线如图4所示，吸声曲线表明，这种结构的多孔玻璃仍然具有非常好的吸声性能。

实施例四：制备孔隙率为63%，具有内空腔结构的多孔玻璃材料方法

参阅图3，该实施例中多孔玻璃材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1将粒径为200目，5.2g硫酸钠颗粒装入模具中，压成直径为19mm，厚度为7mm的圆柱形片，待用；

步骤2：选择平均粒径小于200目，质量为10.2g的玻璃粉，0.3g硼酸；选择平均粒径为0.3mm，质量为3.1g硫酸钠颗粒，将上述所选物料混合均匀，待用；

步骤3：将步骤2的混合料一半量先装入内径为29mm的模具中（6.8g），然后装入步骤1中预压的盐片，最后装入另一半混合料（6.8g），进行压制，得到直径为29mm，厚度为20mm的初级样品；

步骤4：将初级样品放入马弗炉中，升温至750—950℃，恒温60—120min烧结、退火冷却至室温；

步骤5：取出烧结样品，用清水煮沸，溶出硫酸钠，清洗干净，烘干样品，具有内空腔结构的多孔玻璃材料。其吸声系数曲线如图6所示，吸声曲线表明，这种结构的多孔玻璃仍然具有非常好的吸声性能。

Claims

1.一种无机盐模法烧结制备高吸声性能多孔硅酸盐材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：选择普通玻璃，将其研磨成粉，粒径在50—400目，用量根据孔隙率计算得到；

步骤2：选择熔点高于玻璃软化点的无机盐，该无机盐易溶于水，无机盐的粒径大小为50—400目，无机盐的用量根据孔隙率的大小计算得到；

步骤3：将步骤1和2的玻璃粉和无机盐粉，加入软化剂硼酸，所述软化剂硼酸占总质量的0.8%～1.2%；进行机械混合均匀后装入模具中加压至5.0～7.0MPa，成型后退模，制成初级样品；

步骤5：将烧结后的样品,用清水冲洗或煮沸溶出无机盐，干燥后即得到多孔硅酸盐材料。

2.一种无机盐模法烧结制备高吸声性能多孔硅酸盐材料的方法，其特征在于，所制备出的多孔硅酸盐材料的孔隙率控制在20%-90%。