CN103408044B - 一种基于木素磺酸钙掺杂纳米氧化镁固体碱的制备方法 - Google Patents
一种基于木素磺酸钙掺杂纳米氧化镁固体碱的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于木素磺酸钙掺杂纳米氧化镁固体碱的制备方法，涉及液相沉淀法制备纳米氧化镁的方法。本发明采用木素磺酸盐为模板剂和表面活性剂，通过液相沉淀法并经过不同温度煅烧制备纳米氧化镁固体碱，用价廉、无毒、易得的木质素磺酸盐为模板剂，实现纳米氧化镁的可控制备技术，解决了纳米材料普遍存在的分散性问题，提高了纳米氧化镁的应用性能及催化性能，本工艺具有易于控制，成本低，工艺和流程简便的优点，制备的纳米氧化镁固体碱的碱强度高，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及以木质素磺酸钙为模板分子制备纳米氧化镁固体碱催化剂的方法，尤其涉及一种木质素磺酸钙模板法液相制备纳米氧化镁固体碱催化剂的方法，属于固体碱催化材料技术领域。
技术背景
随着世界环保意识的加强以及绿色化学的发展,人们越来越重视环境友好的催化新工艺过程。以固体碱作为催化剂具有高活性、高选择性、反应条件温和、产物易于分离、可循环使用等诸多优点，尤其在精细化学品合成方面可使反应工艺过程连续化，增强了设备的生产能力，发挥着越来越明显的优势，可望成为新一代环境友好的催化材料。固体碱大体可分为有机固体碱，有机无机复合固体碱，以及无机固体碱，其中无机固体碱又可分为金属氧化物型和负载型。而金属氧化物固体碱又包括碱金属和碱土金属氧化物型固体碱、复合氧化物型和稀土氧化物型。
碱土金属氧化物氧化镁是一种固体碱，也是极其重要的镁系产物。氧化镁作为催化剂已经受到广泛应用，特别是在很多有机反应中发挥着重要的催化作用，如甲苯烷基化，酯交换反应等。另一个重要应用就是作为其他催化剂的载体。总之，不论作为催化剂还是催化剂载体， 纳米氧化镁都有重要应用。
纳米氧化镁的制备方法很多，分为真空蒸发法、喷雾干燥法、液相法等。其中液相法又分为沉淀法、溶胶凝胶法及水热法等。液相沉淀法较其他液相法有其显著的优势：反应物混合均匀，速度和颗粒粒径可控，对反应设备要求低。但在液相沉淀法制备纳米MgO过程中，由于纳米颗粒的高比表面积引起的颗粒团聚现象对产物的粒径有很大的影响。反应过程中，为了对纳米MgO 的前驱体进行包裹从而显著降低其表面张力，有效防止纳米MgO 的前驱体团聚，可以在反应体系中加入表面活性剂。但目前很多的表面活性剂如十二烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠等价格比较贵，成本比较高。木质素是天然高分子化合物，是造纸黑液的主要成分，木质素的综合利用是造纸黑液资源化治理的关键，木质素磺酸盐（钠盐、钙盐等）是造纸工业的副产物，具有天然网状结构，可做阴离子表面活性剂，用价廉、无毒、易得的木质素磺酸盐为模板剂，实现纳米氧化镁的可控制备技术，解决纳米材料普遍存在的分散性问题，提高了纳米氧化镁的应用性能及催化性能，同时也是影响纳米氧化镁应用领域的扩展的重要因素
发明内容
本发明的目的采用木素磺酸盐为模板剂和表面活性剂，通过液相沉淀法并经过不同温度煅烧制备纳米氧化镁固体碱催化剂，原料易于得到，成本低廉，有利于工业化生产。
本发明的技术方案如下：
A.向0.5mol·L-1的镁盐溶液中加入木质素磺酸盐，按每100mL镁盐溶液中加入1.0-2.0g木质素磺酸盐，搅拌混合均匀。
B.向上述溶液中逐滴加入与镁盐溶液等体积的1.5mol·L-1的NaOH溶液，边滴加边搅拌，滴完后继续在常温下搅拌20-30min，得到棕色混合液。
C.将装有步骤B所得混合液的烧瓶放入70℃的水浴中加热回流30min，得Mg(OH)2沉淀。
D.将所得沉淀物进行抽滤，用去离子水洗涤至滤液澄清。然后将滤饼置于恒温干燥箱内干燥，干燥温度为60-65℃，干燥时间为12 h。
E.最后将干燥的滤饼在500-700℃下灼烧1-3h，得到纳米氧化镁固体碱。
本发明的一个较优公开例中，所述的镁盐为氯化镁。
本发明的一个较优公开例中，所述的木素磺酸盐为木质素磺酸钙。
本发明的一个较优公开例中，所述的木质素磺酸盐的量优选每100mL镁盐溶液中加入1.5g木质素磺酸盐。
本实验所用木质素磺酸钙为工业级，其他试剂皆为分析纯，均为市售。
有益效果：本工艺采用木素磺酸盐为模板剂和表面活性剂，通过液相沉淀法并经过不同温度煅烧制备纳米氧化镁复合物，煅烧过程中木素磺酸盐的一些基团被烧掉，留下空隙，生成的产品为MgO。本工艺具有易于控制，成本低，工艺和流程简便的优点，制备的纳米氧化镁的固体碱强度较高，适合工业化生产。
附图说明
图1 样品的扫描电镜图（SEM），为实施例4样品的SEM图。
图2 样品的X射线衍射图谱（XRD），a为实施例1样品的 XRD图谱，b为实施例2样品的 XRD图谱，c为实施例3样品的 XRD图谱
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明
实施例1
将100mL 0.5mol·L-1 MgCl2溶液加入到三颈烧瓶中，随后加入1.0g木质素磺酸钙，搅拌混匀。随后在连续搅拌条件下逐滴加入100mL 1.5mol·L-1的NaOH溶液，滴完继续在常温下搅拌20min后，放入70℃的水浴中回流反应30min，得到絮状沉淀。将沉淀减压过滤，并用去离子水洗涤至滤液澄清。得到的产物在60℃的烘箱中干燥12h。再在500℃下灼烧1h，得到的样品为灰白色。样品的XRD如图2a。
实施例2
将100mL 0.5mol·L-1 MgCl2溶液加入到三颈烧瓶中，随后加入2.0g木质素磺酸钙，搅拌混匀。随后在连续搅拌条件下逐滴加入与氯化镁溶液等体积的1.5mol·L-1的NaOH溶液，滴完继续在常温下搅拌30min后，放入70℃的水浴中回流反应30min，得到絮状沉淀。将沉淀减压过滤，并用去离子水洗涤至滤液澄清。得到的产物在65℃的烘箱中干燥12h。再在600℃下灼烧2h，得到的样品为灰白色。样品的XRD如图2b。
实施例3
将100mL 0.5mol·L-1 MgCl2溶液加入到三颈烧瓶中，随后加入1.5g木质素磺酸钙，搅拌混匀。随后在连续搅拌条件下逐滴加入与氯化镁溶液等体积的1.5mol·L-1的NaOH溶液，滴完继续在常温下搅拌30min后，放入70℃的水浴中回流反应30min，得到絮状沉淀。将沉淀减压过滤，并用去离子水洗涤至滤液澄清。得到的产物在60℃的烘箱中干燥12h。再在700℃下灼烧3h，得到的样品为灰白色。样品的XRD如图2c。
实施例4
将100mL 0.5mol·L-1 MgCl2溶液加入到三颈烧瓶中，随后加入1g木质素磺酸钙，搅拌混匀。随后在连续搅拌条件下逐滴加入与氯化镁溶液等体积的1.5mol·L-1的NaOH溶液，滴完继续在常温下搅拌20min后，放入70℃的水浴中回流反应30min，得到絮状沉淀。将沉淀减压过滤，并用去离子水洗涤至滤液澄清。得到的产物在65℃的烘箱中干燥12h。再在700℃下灼烧2h，得到的样品为灰白色。样品形貌如图1。
Claims (4)
1.一种基于木素磺酸钙掺杂纳米氧化镁固体碱的制备方法，按照下述步骤进行：
将100mL 0.5mol·L-1 MgCl2溶液加入到三颈烧瓶中，随后加入1.0g木质素磺酸钙，搅拌混匀；随后在连续搅拌条件下逐滴加入100mL 1.5mol·L-1的NaOH溶液，滴完继续在常温下搅拌20min后，放入70℃的水浴中回流反应30min，得到絮状沉淀；将沉淀减压过滤，并用去离子水洗涤至滤液澄清；得到的产物在60℃的烘箱中干燥12h；再在500℃下灼烧1h，得到的样品为灰白色。
2.一种基于木素磺酸钙掺杂纳米氧化镁固体碱的制备方法，按照下述步骤进行：
将100mL 0.5mol·L-1 MgCl2溶液加入到三颈烧瓶中，随后加入2.0g木质素磺酸钙，搅拌混匀；随后在连续搅拌条件下逐滴加入与氯化镁溶液等体积的1.5mol·L-1的NaOH溶液，滴完继续在常温下搅拌30min后，放入70℃的水浴中回流反应30min，得到絮状沉淀；将沉淀减压过滤，并用去离子水洗涤至滤液澄清；得到的产物在65℃的烘箱中干燥12h；再在600℃下灼烧2h，得到的样品为灰白色。
3.一种基于木素磺酸钙掺杂纳米氧化镁固体碱的制备方法，按照下述步骤进行：
将100mL 0.5mol·L-1 MgCl2溶液加入到三颈烧瓶中，随后加入1.5g木质素磺酸钙，搅拌混匀；随后在连续搅拌条件下逐滴加入与氯化镁溶液等体积的1.5mol·L-1的NaOH溶液，滴完继续在常温下搅拌30min后，放入70℃的水浴中回流反应30min，得到絮状沉淀；将沉淀减压过滤，并用去离子水洗涤至滤液澄清；得到的产物在60℃的烘箱中干燥12h；再在700℃下灼烧3h，得到的样品为灰白色。
4.一种基于木素磺酸钙掺杂纳米氧化镁固体碱的制备方法，按照下述步骤进行：
将100mL 0.5mol·L-1 MgCl2溶液加入到三颈烧瓶中，随后加入1g木质素磺酸钙，搅拌混匀；随后在连续搅拌条件下逐滴加入与氯化镁溶液等体积的1.5mol·L-1的NaOH溶液，滴完继续在常温下搅拌20min后，放入70℃的水浴中回流反应30min，得到絮状沉淀；将沉淀减压过滤，并用去离子水洗涤至滤液澄清；得到的产物在65℃的烘箱中干燥12h；再在700℃下灼烧2h，得到的样品为灰白色。
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