CN103405801B - 活血化瘀的聚氨酯绷带制备方法及该方法制得的绷带 - Google Patents
活血化瘀的聚氨酯绷带制备方法及该方法制得的绷带 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有活血化瘀功能的医用聚氨酯绷带的制备方法，包括制备聚氨酯预聚体和活血化瘀功能的壳聚糖微球，再将聚氨酯预聚体温度调至55℃，在空气湿含量低于10%的氮气保护环境下，采用双辊筒涂覆法，先将聚氨酯预聚体涂覆在基布上，再将涂有聚氨酯预聚体的基布经过送布、辊压，然后均匀喷洒具有活血化瘀功能的壳聚糖微球，最后收卷、剪切、用铝塑复合袋包装。该方法制备工艺简单，成本低廉，该方法制备出的绷带可以加速患部的血液循环，具有活血化瘀的功能。
Description
技术领域
本发明涉及医疗卫生用品技术领域，尤其是涉及一种具有活血化瘀功能的水扩链的医用聚氨酯绷带的制备方法及利用该方法制得的绷带。
背景技术
八十年代初，Bayer公司首先提出在网眼织物上涂覆聚氨酯预聚体制成绷带，这在骨科治疗领域中格式一个重大的发展。这种绷带的使用方法就是将绷带先与室温下的水接触，然后缠绕到患者的患部，涂覆在基布上的聚氨酯预聚体会与水反应由最初柔软的塑性绷带逐渐变硬，一定时间后形成刚性材料固定住患者患部，此时绷带具有很高的强度其形状也不能再改变。由于该绷带具有重量轻、强度高、X射线透过性好等优点，已在许多医疗卫生部门广泛应用，但在实际应用中我们发现国内外的聚氨酯绷带产品不具有功能性，只能起单纯的外固定作用。申请号为96101819.4的《水固化矫形绷带》提出了起骨科外固定作用的聚氨酯矫形绷带，申请号为01108791.9的《新型水固化高分子矫形绷带》发明了具有更好的贮存稳定性的新型水固化高分子矫形绷带，申请号为00132041.6的《水固化聚氨酯绷带及其制备方法》介绍了一种水固化聚氨酯绷带及其制造方法。专利中均只提出了聚氨酯绷带的制作方法，其聚氨酯绷带产品不具有功能性，只能起单纯的外固定作用。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种具有活血化瘀功能的医用聚氨酯绷带的制备方法，该方法制备工艺简单，成本低廉，该方法制备出的绷带可以加速患部的血液循环，具有活血化瘀的功能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种具有活血化瘀功能的医用聚氨酯绷带的制备方法，包括如下步骤：
1)聚氨酯预聚体的制备
在带有搅拌器、温度计的通入高纯氮的四口反应釜中，加入芳香族二异氰酸酯100份、稳定剂0.1-5份和有机硅消泡剂0.5-5份，在25-55℃下搅拌30min后，缓慢加入15-70份的成分A，继续加热搅拌30-120min后逐滴加入10-55份的成分B，反应1-3h后加入催化剂1-8份，润滑剂3-10份，继续加热搅拌10-90min,即得聚氨酯预聚体；所述成分A为分子量为800-1100的聚醚二元醇或分子量为300-600聚醚三元醇，所述成分B为分子量为1800-2200的聚醚二元醇；
2)包含活血化瘀药物的壳聚糖微球的制备
a.取壳聚糖50份溶解于质量分数为0.5-15％醋酸溶液中,搅拌至完全溶解,得壳聚糖溶液后离心凝结；静置36h后减压抽滤,用无水乙醇洗涤至中性后置恒温干燥箱烘干即得壳聚糖微球；
b.称取上述制备的壳聚糖微球1-5份，用10-50份质量分数为0.1-10％醋酸溶液搅拌溶解,形成A液；
c.取活血化瘀药物0.5-2份，用5-20份无水乙醇搅拌溶解,形成B液；
d.取B液1-5份，缓慢匀速滴入10-20份的A液中,剧烈搅拌10min,形成C液；在C液中滴加质量分数为10-50％戊二醛水溶液5-10份,交联固化12h后离心沉降，将沉淀物重新洗涤干燥，即得具有活血化瘀功能的壳聚糖微球；
3)具有活血化瘀功能的聚氨酯绷带的制备
将步骤1中制得的聚氨酯预聚体温度调至55℃，在空气湿含量低于10％的氮气保护环境下，采用双辊筒涂覆法，先将聚氨酯预聚体涂覆在基布上，再将涂有聚氨酯预聚体的基布经过送布、辊压，然后均匀喷洒具有活血化瘀功能的壳聚糖微球，最后收卷、剪切、用铝塑复合袋包装。
作为优选，所述催化剂选自二甲基乙醇胺，有机锡催化剂，三亚乙基二胺，二甲基苄胺，双(2，2-吗啉乙基)醚，二甲基氨基乙醇，四甲基二丙烯三胺，二甲基二乙醇胺，二甲胺基丙胺二异丙醇中的一种。
作为优选，所述稳定剂为丙酰氯、苯甲酰氯、甲基磺酸、马来酸酐中一种；所述润滑剂用硅油润滑剂或者聚氧化乙烯。
作为优选，所述聚醚二元醇为聚丙二醇或聚四氢呋喃二醇。
作为优选，所述芳香族二异氰酸酯选自4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，2’-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯中的一种。
作为优选，所述成分A为分子量为800-1100的聚醚二元醇，所述成分B为分子量为1800-2200的聚醚二元醇，成分A与成分B的质量比为1：0.57。
作为优选，所述成分A为63份。
作为优选，所述活血化瘀药物选自三七、万花油、丹参、云南白药、山海丹、当归、红花、川芎、土鳖虫、马钱子之一或多种。
本发明还提供另一技术方案：一种采用上述方法制得的绷带，该绷带包括基布、涂覆在基布上的聚氨酯预聚体及包含活血化瘀药物的壳聚糖微球。
作为优选，所述绷带的单位重量为95-110g/m2，横向伸长率为2.7-3.5％，纵向伸长率为10-20％。
本发明所述芳香族二异氰酸酯中的“芳香族”可以是任何带有苯环的芳香族基团，由于芳香族二异氰酸酯主要用于聚氨酯预聚体，而本发明中聚氨酯预聚体是一种赋形剂(“excipient”),又称为辅剂。带有苯环的芳香族基团可以使芳香族二异氰酸酯具有较强的物理结构，进而提高聚氨酯预聚体的物理结构强度和硬度。
本发明的有益效果：
1本发明的制备方法制备出的聚氨酯绷带添加含活血化瘀药物的壳聚糖微球，绷带缠绕到患者患部后，微球中的活血化瘀药物会缓慢释放出来，能有效止血、活血化瘀，改善患部微循环，增加患部血流量，促进患部血液细胞新陈代谢，平衡调节血液细胞，预防和治疗组织缺血、缺氧症，利于患者早日康复。
2绷带是采用芳香族二异氰酸酯和二元醇(或三元醇)合成的预聚体，经包覆活血化瘀的缓释药物后与涤纶基布浸润、传送、辊压、制卷、打包而成的。由于该聚氨酯绷带遇水前能保持基布的柔韧性，遇水交联固化后又具有高强度，所以相比于传统的固定绷带，具有强度高、重量轻、价廉美观、塑形性好等优点。
3本发明的制备方法工艺简单，易于实现工业化生产。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
①聚氨酯预聚体的制备
在带有搅拌器、温度计的通入高纯氮的四口反应釜中，加入4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯100份、苯甲酰氯稳定剂0.5份和有机硅消泡剂2.5份，在45℃下搅拌30min后，缓慢加入分子量为800-1100的聚丙二醇20份，继续加热搅拌60min后逐滴加入分子量为1800-2200的聚丙二醇35份，反应2h后加入催化剂二甲基乙醇胺3份，润滑剂硅油5份，继续加热搅拌15min。
②具有活血化瘀药物的壳聚糖微球的制备
将壳聚糖50份溶解于质量分数为5％醋酸溶液中,搅拌至完全溶解,得壳聚糖溶液后离心凝结；静置36h后减压抽滤,用无水乙醇洗涤至中性后置恒温干燥箱烘干，即得壳聚糖微球；称取上述制备的壳聚糖微球5份，用30份质量分数为0.1％醋酸溶液搅拌溶解,形成A液；
取活血化瘀药物三七1份，用10份无水乙醇搅拌溶解,形成B液；取B液2份，缓慢匀速滴入12份的A液中,剧烈搅拌10min,形成C液；在C液中滴加质量分数为10％戊二醛水溶液5-10份,交联固化12h后离心沉降，将沉淀物重新洗涤干燥，即得具有活血化瘀功能的壳聚糖微球。
③具有活血化瘀功能的聚氨酯绷带的制备
将制得的聚氨酯预聚体温度调至55℃，在空气湿含量低于10％的氮气保护环境下，采用双辊筒涂覆法，先将聚氨酯预聚体涂覆在基布上，再将涂有聚氨酯预聚体的基布经过送布、辊压，然后均匀喷洒步骤②中制得的所述具有活血化瘀功能的壳聚糖微球，最后收卷、剪切、用铝塑复合袋包装。
实施例2
①聚氨酯预聚体的制备
在带有搅拌器、温度计的通入高纯氮的四口反应釜中，加入2，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯100份、苯甲酰氯1.8份和有机硅消泡剂3.2份，在30℃下搅拌30min后，缓慢加入分子量为800-1100的聚四氢呋喃二醇18份，继续加热搅拌100min后逐滴加入分子量为1800-2200的聚丙二醇40份，反应2.5h后加入催化剂三亚乙基二胺1-8份，硅油润滑剂3-10份，继续加热搅拌50min。
②具有活血化瘀药物的壳聚糖微球的制备
将壳聚糖50份溶解于质量分数为13％醋酸溶液中,搅拌至完全溶解,得壳聚糖溶液后离心凝结；静置36h后减压抽滤,用无水乙醇洗涤至中性后置恒温干燥箱烘干，即得壳聚糖微球；称取上述制备的壳聚糖微球2份，用25份质量分数为8％醋酸溶液搅拌溶解,形成A液。取活血化瘀药物万花油1.5份，用10份无水乙醇搅拌溶解,形成B液；取B液2份，缓慢匀速滴入10份的A液中,剧烈搅拌10min,形成C液；在C液中滴加质量分数为15％戊二醛水溶液10份,交联固化12h后离心沉降，将沉淀物重新洗涤干燥即得具有活血化瘀功能的壳聚糖微球。
③具有活血化瘀功能的聚氨酯绷带的制备
将制得的聚氨酯预聚体温度调至55℃，在空气湿含量低于10％的氮气保护环境下，采用双辊筒涂覆法，先将聚氨酯预聚体涂覆在基布上，再将涂有聚氨酯预聚体的基布经过送布、辊压，然后均匀喷洒步骤②中制得的所述具有活血化瘀功能的壳聚糖微球，最后收卷、剪切、用铝塑复合袋包装。
实施例3
①聚氨酯预聚体的制备
在带有搅拌器、温度计的通入高纯氮的四口反应釜中，加入4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯100份、丙酰氯4.2份和有机硅消泡剂3.5份，在20℃下搅拌30min后，缓慢加入分子量为300-600聚醚三元醇30份，继续加热搅拌70min后逐滴加入分子量为1800-2200的聚四氢呋喃二醇10份，反应1.5h后加入有机锡催化剂如二丁基锡二月桂酸酯3份，硅油润滑剂5份，继续加热搅拌45min。
②具有活血化瘀药物的壳聚糖微球的制备
将壳聚糖50份溶解于15％醋酸溶液中,搅拌至完全溶解,得壳聚糖溶液后离心凝结。静置36h后减压抽滤,用无水乙醇洗涤至中性后置恒温干燥箱烘干即得壳聚糖微球。称取上述制备的壳聚糖微球2份，用25份质量分数为0.8％的醋酸溶液搅拌溶解,形成A液。取活血化瘀药物丹参1.5份，用用20份无水乙醇搅拌溶解,形成B液。将4份B液缓慢匀速滴入15份A液中,剧烈搅拌10min,形成C液。在C液中滴加20％戊二醛水溶液7份,交联固化12h后离心沉降，将沉淀物重新洗涤干燥即得具有活血化瘀功能的壳聚糖微球。
③具有活血化瘀功能的聚氨酯绷带的制备
将制得的聚氨酯预聚体温度调至55℃，在空气湿含量低于10％的氮气保护环境下，采用双辊筒涂覆法，先将聚氨酯预聚体涂覆在基布上，再将涂有聚氨酯预聚体的基布经过送布、辊压，然后均匀喷洒步骤②中制得的所述具有活血化瘀功能的壳聚糖微球，最后收卷、剪切、用铝塑复合袋包装。
实施例4
①聚氨酯预聚体的制备
在带有搅拌器、温度计的通入高纯氮的四口反应釜中，加入4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯100份、甲基磺酸3.8份和有机硅消泡剂0.9份，在40℃下搅拌80min后，缓慢加入分子量为300-600聚醚三元醇45份，继续加热搅拌30min后逐滴加入分子量为1800-2200的聚丙二醇25份，反应3h后加入催化剂二甲基苄胺3.5份，润硅油滑剂6份，继续加热搅拌65min。
②具有活血化瘀药物的壳聚糖微球的制备
将壳聚糖50份溶解于质量分数为9％醋酸溶液中,搅拌至完全溶解,得壳聚糖溶液后离心凝结；静置36h后减压抽滤,用无水乙醇洗涤至中性后置恒温干燥箱烘干，即得壳聚糖微球；称取壳聚糖微球3份，用40份质量分数为1％醋酸溶液搅拌溶解,形成A液。取活血化瘀药物云南白药1.5份，用18份无水乙醇搅拌溶解,形成B液；取B液3份，缓慢匀速滴入15份的A液中,剧烈搅拌10min,形成C液；在C液中滴加质量分数为20％戊二醛水溶液7份,交联固化12h后离心沉降，将沉淀物重新洗涤干燥即得具有活血化瘀功能的壳聚糖微球。
③具有活血化瘀功能的聚氨酯绷带的制备
将制得的聚氨酯预聚体温度调至55℃，在空气湿含量低于10％的氮气保护环境下，采用双辊筒涂覆法，先将聚氨酯预聚体涂覆在基布上，再将涂有聚氨酯预聚体的基布经过送布、辊压，然后均匀喷洒步骤②中制得的所述具有活血化瘀功能的壳聚糖微球，最后收卷、剪切、用铝塑复合袋包装。
实施例5
①聚氨酯预聚体的制备
在带有搅拌器、温度计的通入高纯氮的四口反应釜中，加入2，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯100份、甲基磺酸0.7份和有机硅消泡剂4份，在45℃下搅拌30min后，缓慢加入分子量为800-1100的聚四氢呋喃二醇63份，继续加热搅拌30min后逐滴加入分子量为1800-2200的聚丙二醇35.91份，反应1h45min后加入催化剂双(2，2-吗啉乙基)醚5份，硅油润滑剂6份，继续加热搅拌10min。
②具有活血化瘀药物的壳聚糖微球的制备
将壳聚糖50份溶解于质量分数为0.5％醋酸溶液中,搅拌至完全溶解,得壳聚糖溶液后离心凝结；静置36h后减压抽滤,用无水乙醇洗涤至中性后置恒温干燥箱烘干，即得壳聚糖微球；称取壳聚糖微球4.5份，用18份质量分数为0.9％醋酸溶液搅拌溶解,形成A液。取活血化瘀药物山海丹0.8份和三七0.6份，用15份无水乙醇搅拌溶解,形成B液；取B液3份，缓慢匀速滴入15份的A液中,剧烈搅拌10min,形成C液；在C液中滴加质量分数为23％戊二醛水溶液6.5份,交联固化12h后离心沉降，将沉淀物重新洗涤干燥即得具有活血化瘀功能的壳聚糖微球。
③具有活血化瘀功能的聚氨酯绷带的制备
将制得的聚氨酯预聚体温度调至55℃，在空气湿含量低于10％的氮气保护环境下，采用双辊筒涂覆法，先将聚氨酯预聚体涂覆在基布上，再将涂有聚氨酯预聚体的基布经过送布、辊压，然后均匀喷洒步骤②中制得的所述具有活血化瘀功能的壳聚糖微球，最后收卷、剪切、用铝塑复合袋包装。
实施例6
①聚氨酯预聚体的制备
在带有搅拌器、温度计的通入高纯氮的四口反应釜中，加入2，2'-二苯基甲烷二异氰酸酯100份、马来酸酐0.1-5份和有机硅消泡剂0.5-5份，在25-50℃下搅拌30min后，缓慢加入分子量为800-1100的聚丙二醇55份，继续加热搅拌30min后逐滴加入分子量为1800-2200的聚四氢呋喃二醇35份，反应1h45min后加入催化剂二甲基氨基乙醇5份，聚氧化乙烯3份，继续加热搅拌15min。
②具有活血化瘀药物的壳聚糖微球的制备
将壳聚糖50份溶解于质量分数为0.5％醋酸溶液中,搅拌至完全溶解,得壳聚糖溶液后离心凝结；静置36h后减压抽滤,用无水乙醇洗涤至中性后置恒温干燥箱烘干，即得壳聚糖微球；称取壳聚糖微球3.5份，用40份质量分数为0.2％醋酸溶液搅拌溶解,形成A液。取活血化瘀药物当归0.5份和川芎0.5份，用18份无水乙醇搅拌溶解,形成B液；取B液5份，缓慢匀速滴入18份的A液中,剧烈搅拌10min,形成C液；在C液中滴加质量分数为23％戊二醛水溶液10份,交联固化12h后离心沉降，将沉淀物重新洗涤干燥即得具有活血化瘀功能的壳聚糖微球。
③具有活血化瘀功能的聚氨酯绷带的制备
将制得的聚氨酯预聚体温度调至55℃，在空气湿含量低于10％的氮气保护环境下，采用双辊筒涂覆法，先将聚氨酯预聚体涂覆在基布上，再将涂有聚氨酯预聚体的基布经过送布、辊压，然后均匀喷洒步骤②中制得的所述具有活血化瘀功能的壳聚糖微球，最后收卷、剪切、用铝塑复合袋包装。
实施例7
①聚氨酯预聚体的制备
在带有搅拌器、温度计的通入高纯氮的四口反应釜中，加入4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯100份、马来酸酐5份和有机硅消泡剂2份，在40℃下搅拌30min后，缓慢加入分子量为800-1100的聚丙二醇50份，继续加热搅拌40min后逐滴加入分子量为1800-2200的聚四氢呋喃二醇10份，反应1h15min后加入催化剂四甲基二丙烯三胺7份，硅油润滑剂10份，继续加热搅拌35min。
②具有活血化瘀药物的壳聚糖微球的制备
将壳聚糖50份溶解于质量分数为2％醋酸溶液中,搅拌至完全溶解,得壳聚糖溶液后离心凝结；静置36h后减压抽滤,用无水乙醇洗涤至中性后置恒温干燥箱烘干，即得壳聚糖微球；称取壳聚糖微球3份，用15份质量分数为1.5％醋酸溶液搅拌溶解,形成A液。取活血化瘀药物红花2份，用20份无水乙醇搅拌溶解,形成B液；取B液5份，缓慢匀速滴入20份的A液中,剧烈搅拌10min,形成C液；在C液中滴加质量分数为50％戊二醛水溶液10份,交联固化12h后离心沉降，将沉淀物重新洗涤干燥即得具有活血化瘀功能的壳聚糖微球。
③具有活血化瘀功能的聚氨酯绷带的制备
将制得的聚氨酯预聚体温度调至55℃，在空气湿含量低于10％的氮气保护环境下，采用双辊筒涂覆法，先将聚氨酯预聚体涂覆在基布上，再将涂有聚氨酯预聚体的基布经过送布、辊压，然后均匀喷洒步骤②中制得的所述具有活血化瘀功能的壳聚糖微球，最后收卷、剪切、用铝塑复合袋包装。
实施例8
①聚氨酯预聚体的制备
在带有搅拌器、温度计的通入高纯氮的四口反应釜中，加入2，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯100份、马来酸酐1.8份和有机硅消泡剂3.8份，在35℃下搅拌30min后，缓慢加入分子量为800-1100的聚四氢呋喃二醇60份，继续加热搅拌120min后逐滴加入分子量为1800-2200的聚丙二醇25份，反应2.5h后加入催化剂二甲基二乙醇胺4份，聚氧化乙烯7份，继续加热搅拌15min。
②具有活血化瘀药物的壳聚糖微球的制备
将壳聚糖50份溶解于质量分数为13％醋酸溶液中,搅拌至完全溶解,得壳聚糖溶液后离心凝结；静置36h后减压抽滤,用无水乙醇洗涤至中性后置恒温干燥箱烘干，即得壳聚糖微球；称取上述制备的壳聚糖微球2份，用25份质量分数为8％醋酸溶液搅拌溶解,形成A液。取活血化瘀药物川芎1.5份，用10份无水乙醇搅拌溶解,形成B液；取B液2份，缓慢匀速滴入10份的A液中,剧烈搅拌10min,形成C液；在C液中滴加质量分数为15％戊二醛水溶液10份,交联固化12h后离心沉降，将沉淀物重新洗涤干燥即得具有活血化瘀功能的壳聚糖微球。
③具有活血化瘀功能的聚氨酯绷带的制备
将制得的聚氨酯预聚体温度调至55℃，在空气湿含量低于10％的氮气保护环境下，采用双辊筒涂覆法，先将聚氨酯预聚体涂覆在基布上，再将涂有聚氨酯预聚体的基布经过送布、辊压，然后均匀喷洒步骤②中制得的所述具有活血化瘀功能的壳聚糖微球，最后收卷、剪切、用铝塑复合袋包装。
实施例9
①聚氨酯预聚体的制备
在带有搅拌器、温度计的通入高纯氮的四口反应釜中，加入2，2'-二苯基甲烷二异氰酸酯100份、苯甲酰氯稳定剂3份和有机硅消泡剂5份，在45℃下搅拌30min后，缓慢加入分子量为300-600聚醚三元醇55份，继续加热搅拌90min后逐滴加入分子量为1800-2200的聚四氢呋喃二醇45份，反应2h后加入催化剂二甲胺基丙胺二异丙醇7份，聚氧化乙烯10份，继续加热搅拌85min。
②具有活血化瘀药物的壳聚糖微球的制备
将壳聚糖50份溶解于质量分数为5％醋酸溶液中,搅拌至完全溶解,得壳聚糖溶液后离心凝结；静置36h后减压抽滤,用无水乙醇洗涤至中性后置恒温干燥箱烘干，即得壳聚糖微球；称取上述制备的壳聚糖微球5份，用30份质量分数为0.1％醋酸溶液搅拌溶解,形成A液。取活血化瘀药物土鳖虫1份，用10份无水乙醇搅拌溶解,形成B液；取B液2份，缓慢匀速滴入12份的A液中,剧烈搅拌10min,形成C液；在C液中滴加质量分数为10％戊二醛水溶液10份,交联固化12h后离心沉降，将沉淀物重新洗涤干燥即得具有活血化瘀功能的壳聚糖微球。
③具有活血化瘀功能的聚氨酯绷带的制备
将制得的聚氨酯预聚体温度调至55℃，在空气湿含量低于10％的氮气保护环境下，采用双辊筒涂覆法，先将聚氨酯预聚体涂覆在基布上，再将涂有聚氨酯预聚体的基布经过送布、辊压，然后均匀喷洒步骤②中制得的具有活血化瘀功能的壳聚糖微球，最后收卷、剪切、用铝塑复合袋包装。
实施例10
①聚氨酯预聚体的制备
在带有搅拌器、温度计的通入高纯氮的四口反应釜中，加入甲苯-2,4-二异氰酸酯100份、丙酰氯稳定剂1.8份和有机硅消泡剂3.2份，在30℃下搅拌30min后，缓慢加入分子量为800-1100的聚丙二醇18份，继续加热搅拌110min后逐滴加入分子量为1800-2200的聚四氢呋喃二醇40份，反应1.5h后加入催化剂三亚乙基二胺1-8份，硅油润滑剂3-10份，继续加热搅拌90min。
②具有活血化瘀药物的壳聚糖微球的制备
将壳聚糖50份溶解于质量分数为13％醋酸溶液中,搅拌至完全溶解,得壳聚糖溶液后离心凝结；静置36h后减压抽滤,用无水乙醇洗涤至中性后置恒温干燥箱烘干，即得壳聚糖微球；称取上述制备的壳聚糖微球2份，用25份质量分数为8％醋酸溶液搅拌溶解,形成A液；
取活血化瘀药物马钱子1.5份，用10份无水乙醇搅拌溶解,形成B液；取B液2份，缓慢匀速滴入10份的A液中,剧烈搅拌10min,形成C液；在C液中滴加质量分数为15％戊二醛水溶液10份,交联固化12h后离心沉降，将沉淀物重新洗涤干燥，即得具有活血化瘀功能的壳聚糖微球。
③具有活血化瘀功能的聚氨酯绷带的制备
将制得的聚氨酯预聚体温度调至55℃，在空气湿含量低于10％的氮气保护环境下，采用双辊筒涂覆法，先将聚氨酯预聚体涂覆在基布上，再将涂有聚氨酯预聚体的基布经过送布、辊压，然后均匀喷洒步骤②中制得的具有活血化瘀功能的壳聚糖微球，最后收卷、剪切、用铝塑复合袋包装。
Claims (10)
1.一种具有活血化瘀功能的医用聚氨酯绷带的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)聚氨酯预聚体的制备
在带有搅拌器、温度计的通入高纯氮的四口反应釜中，加入芳香族二异氰酸酯100份、稳定剂0.1-5份和有机硅消泡剂0.5-5份，在25-55℃下搅拌30min后，缓慢加入15-70份的成分A，继续加热搅拌30-120min后逐滴加入10-55份的成分B，反应1-3h后加入催化剂1-8份，润滑剂3-10份，继续加热搅拌10-90min,即得聚氨酯预聚体；所述成分A为分子量为800-1100的聚醚二元醇或分子量为300-600聚醚三元醇，所述成分B为分子量为1800-2200的聚醚二元醇；
2)包含活血化瘀药物的壳聚糖微球的制备
a.取壳聚糖50份溶解于质量分数为0.5-15％醋酸溶液中,搅拌至完全溶解,得壳聚糖溶液后离心凝结；静置36h后减压抽滤,用无水乙醇洗涤至中性后置恒温干燥箱烘干即得壳聚糖微球；
b.称取上述制备的壳聚糖微球1-5份，用10-50份质量分数为0.1-10％醋酸溶液搅拌溶解,形成A液；
c.取活血化瘀药物0.5-2份，用5-20份无水乙醇搅拌溶解,形成B液；
d.取B液1-5份，缓慢匀速滴入10-20份的A液中,剧烈搅拌10min,形成C液；在C液中滴加质量分数为10-50％戊二醛水溶液5-10份,交联固化12h后离心沉降，将沉淀物重新洗涤干燥，即得具有活血化瘀功能的壳聚糖微球；
3)具有活血化瘀功能的聚氨酯绷带的制备
将步骤1中制得的聚氨酯预聚体温度调至55℃，在空气湿含量低于10％的氮气保护环境下，采用双辊筒涂覆法，先将聚氨酯预聚体涂覆在基布上，再将涂有聚氨酯预聚体的基布经过送布、辊压，然后均匀喷洒具有活血化瘀功能的壳聚糖微球，最后收卷、剪切、用铝塑复合袋包装。
2.根据权利要求1所述的一种具有活血化瘀功能的医用聚氨酯绷带的制备方法，其特征在于:所述催化剂选自二甲基乙醇胺，有机锡催化剂，三亚乙基二胺，二甲基苄胺，双(2，2-吗啉乙基)醚，二甲基氨基乙醇，四甲基二丙烯三胺，二甲基二乙醇胺，二甲胺基丙胺二异丙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种具有活血化瘀功能的医用聚氨酯绷带的制备方法，其特征在于:所述稳定剂为丙酰氯、苯甲酰氯、甲基磺酸、马来酸酐中一种；所述润滑剂用硅油润滑剂或者聚氧化乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种具有活血化瘀功能的医用聚氨酯绷带的制备方法，其特征在于：所述聚醚二元醇为聚丙二醇或聚四氢呋喃二醇。
5.根据权利要求1所述的一种具有活血化瘀功能的医用聚氨酯绷带的制备方法，其特征在于：所述芳香族二异氰酸酯选自4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，2’-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种具有活血化瘀功能的医用聚氨酯绷带的制备方法，其特征在于:所述成分A为分子量为800-1100的聚醚二元醇，所述成分B为分子量为1800-2200的聚醚二元醇，成分A与成分B的质量比为1：0.57。
7.根据权利要求6所述的一种具有活血化瘀功能的医用聚氨酯绷带的制备方法，其特征在于：所述成分A为63份。
8.根据权利要求1所述的一种具有活血化瘀功能的医用聚氨酯绷带的制备方法，其特征在于：所述活血化瘀药物选自三七、万花油、丹参、云南白药、山海丹、当归、红花、川芎、土鳖虫、马钱子之一或几种的组合。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的绷带，其特征在于：所述绷带包括基布、涂覆在基布上的聚氨酯预聚体及包含活血化瘀药物的壳聚糖微球。
10.根据权利要求9所述的绷带，其特征在于：所述绷带的单位重量为95-110g/m2，横向伸长率为2.7-3.5％，纵向伸长率为10-20％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: GE LISHUANG Free format text: FORMER OWNER: SHAOXING LIDE BIO-TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20150519 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Ge Lishuang Inventor before: Wang Dong Inventor before: Lu Ying Inventor before: Shen Boqiang Inventor before: Hu Xiuyuan Inventor before: Zhang Xinqiang |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: WANG DONG LU YING SHEN BOQIANG HU XIUYUAN ZHANG XINQIANG TO: GE LISHUANG |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150519 Address after: The new town was 322305 in Zhejiang province Jinhua city Panan county ancient village Applicant after: Ge Lishuang Address before: The city of Gao Bu Town Village 312035 collective Zhejiang province Shaoxing City Applicant before: SHAOXING LIDE BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Dong Inventor after: Lu Ying Inventor after: Shen Boqiang Inventor after: Hu Xiuyuan Inventor after: Zhang Xinqiang Inventor before: Ge Lishuang |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160129 Address after: The city of Gao Bu Town Village 312035 collective Zhejiang province Shaoxing City Patentee after: SHAOXING LIDE BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: The new town of Panan County of Zhejiang Province, Zhejiang Province, Jinhua City, 322305 ancient village Patentee before: Ge Lishuang |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160425 Address after: 312035 Zhejiang province Shaoxing City Gaobu Town Industrial Park Patentee after: SHAOXING ZHENDE SURGICAL DRESSING Co.,Ltd. Address before: The city of Gao Bu Town Village 312035 collective Zhejiang province Shaoxing City Patentee before: SHAOXING LIDE BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 312035 Zhejiang province Shaoxing city Gao Gao Bu Town North Industrial Zone Patentee after: ZHENDE MEDICAL Co.,Ltd. Address before: 312035 Zhejiang province Shaoxing City Gaobu Town Industrial Park Patentee before: SHAOXING ZHENDE SURGICAL DRESSING Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230609 Address after: 322014 No. A199, Shangcheng Avenue, Houzhai Street, Yiwu City, Jinhua, Zhejiang Province Patentee after: ZHEJIANG STERIGER SPORTS SAFETY TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 312035 Gaobei Industrial Zone, Gaobu Town, Yuecheng District, Shaoxing City, Zhejiang Province Patentee before: ZHENDE MEDICAL Co.,Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 322000 No. A199 Shangcheng Avenue, Houzhai Street, Yiwu City, Jinhua City, Zhejiang Province (self declared) Patentee after: Zhejiang Stange Sports Medical Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 322014 No. A199, Shangcheng Avenue, Houzhai Street, Yiwu City, Jinhua, Zhejiang Province Patentee before: ZHEJIANG STERIGER SPORTS SAFETY TECHNOLOGY CO.,LTD. Country or region before: China |