CN103405583A - 一种葡萄籽多酚物质的纯化方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种葡萄籽多酚物质的纯化方法，包括以下步骤：1）将葡萄籽提取物粗品以工业大孔树脂进行吸附，得到吸附后葡萄籽提取物；2）将步骤1）得到的吸附后葡萄籽提取物进行柱层析，分别以浓度35%-38%的低醇溶液和浓度95%的高醇溶液解析，得到解析后葡萄籽提取物；3）将步骤2）得到的解析后葡萄籽提取物浓缩后进行喷雾干燥，得到纯化葡萄籽多酚物质。本发明的有益效果为：本发明提供的葡萄籽多酚物质的纯化方法，在葡萄籽多酚物质纯化阶段采用H-8型工业大孔树脂柱层析技术，吸附选择性独特，不受无机物存在的影响，再生方便，解吸条件温和，而且操作简单，回收率高，安全可靠，对环境无污染，适合大规模的工业化生产。

Description

一种葡萄籽多酚物质的纯化方法

技术领域

本发明涉及葡萄加工副产品纯化领域，具体涉及一种葡萄籽多酚物质的纯化方法。 

背景技术

新疆有着得天独厚的自然条件,适合葡萄的生长,葡萄是新疆独具特色的优势资源。石河子具有发展酿酒葡萄产业得天独厚的地理条件。“十一五”期间八师贯彻落实兵团、师市党委“减棉、增粮、增畜、增果”方针，重点发展酿酒葡萄等特色作物种植规模，与国内葡萄酒龙头企业张裕公司合作建设葡萄基地，目前已经建成酿酒葡萄基地6.4万亩。“十二五”八师继续把葡萄种植作为一个突破口，做大、做强、做优葡萄产业，规划从现有的6万余亩发展到20万亩规模，形成年产30万吨优质鲜食葡萄和酿酒葡萄的规模。 

葡萄加工副产物——葡萄籽中含有丰富的多酚类物质，研究表明：葡萄籽中的原花青素和单宁物质不仅对人类的血管有保护作用，并能保护动脉管壁，防止动脉硬化，还能控制胆固醇，可抑制血液中低密度胆固醇氧化改变，提高血液中高密度胆固醇的作用，可预防血栓的产生，有保护心脏血管之作用。 

传统方法中的葡萄籽多酚物质的纯化工艺：葡萄籽提取物粗品→AB-8或NKA-9大孔树脂吸附→20%乙醇洗脱→40%乙醇洗脱→浓缩→干燥→包装。这种方式可以使葡萄籽中多酚类物质的纯化得到一定程度提高，纯化可以达到80%左右，但离高纯度葡萄籽多酚物质的制备还有较大的差距，众所周知，葡萄籽提取物的价格与其纯度的高低直接相关。故有必要对葡萄籽多酚物质的纯化工艺进行进一步的优化。 

发明内容

本发明的目的就是针对上述现有技术中的缺陷，提供了一种再生方便、解析条件温和、操作简单且回收率高的葡萄籽多酚物质的纯化方法。 

为了实现上述目的，本发明提供的技术方案为：一种葡萄籽多酚物质的纯化方法，包括以下步骤： 

1）将葡萄籽提取物粗品以工业大孔树脂进行吸附，得到吸附后葡萄籽提取物；

2）将步骤1）得到的吸附后葡萄籽提取物进行柱层析，分别以浓度35%-38%的低醇溶液和浓度95%的高醇溶液解析，得到解析后葡萄籽提取物；

3）将步骤2）得到的解析后葡萄籽提取物浓缩后进行喷雾干燥，得到纯化葡萄籽多酚物质。

进一步的，上述的一种葡萄籽多酚物质的纯化方法，所述步骤1）中，葡萄籽提取物粗品的制备方法为：将葡萄籽原料自然晾晒干燥至水分≤8%；粉碎过20目筛；粉碎后的葡萄籽原料与浸出液的比例为按照重量计为1：1.5，浸出溶剂为35%乙醇溶液，浸出温度为90℃-95℃，浸出时间为2h，过80目筛得到滤液，即得到葡萄籽提取物粗品。 

进一步的，上述的一种葡萄籽多酚物质的纯化方法，所述步骤1）中，工业大孔树脂为H-8型工业大孔树脂；所述吸附阶段的进柱流量为100L/h，水洗流量为100L/h，水洗时间为3小时。 

进一步的，上述的一种葡萄籽多酚物质的纯化方法，所述步骤2）的解析过程中，低醇溶液的流量为80L/h，高醇溶液的流量为80L/h。 

进一步的，上述的一种葡萄籽多酚物质的纯化方法，所述步骤3）中，浓缩至18-20波密度，干燥至产品水分含量≤7%，所述纯化后葡萄籽提取物多酚物质的纯度为95%以上。 

本发明的有益效果为：本发明提供的葡萄籽多酚物质的纯化方法，在葡萄籽多酚物质纯化阶段采用H-8型工业大孔树脂柱层析技术，吸附选择性独特，不受无机物存在的影响，再生方便，解吸条件温和，而且操作简单，回收率高，安全可靠，对环境无污染，适合大规模的工业化生产。 

与国内外同类技术的对比分析： 

1、生产工艺的比较：

大孔树脂柱层析纯化工艺：大孔树脂法是近十年来发展起来的一种纯化方法，它吸附选择性独特，不受无机物存在的影响，再生方便，解吸条件温和，而且操作简单，回收率高，安全可靠，对环境无污染，因此比较适合大规模的工业化生产。

2、工艺参数的比较： 

葡萄籽多酚物质纯化工艺参数：吸附树脂采用H-8型工业大孔树脂，进柱流量为100L/h，水洗流量100L/h、水洗时间3h（吸附过程）；用35%乙醇溶液，流量80L/h洗脱；然后，用95%乙醇，流量80L/h（解析过程），经测定多酚物质的纯度大于95%。

具体实施方式

实施例1：

1、新树脂的处理：

1.1、层析柱上盖打开，取下分水帽，将树脂倒入柱中（每根柱中倒入100Kg树脂），将分水帽及上盖安装好，拧紧，关闭所有阀门，每根单进，打开下进，用进清洗水阀门控制流速，待上排口有乙醇流出，关闭所有阀门，并连接所有关路，浸泡24小时；

1.2、进95%乙醇，每根单进，上进下排（关闭所有阀门，先打开“上进”，“下排”阀门，再用“进清洗水”阀门调节流量计），流量25-50升/小时，直至流出的乙醇无其它异味；1.3、进纯化水，每根单进，上进下排，流量200升/小时，直至流出液无醇味；

1.4、进2% NaOH溶液，每根单进，下进上排（关闭所有阀门，先打开“下进”，“上排”阀门，再用“进清洗水”阀门调节流量计），流量100升/小时，直至流出液pH≥13,浸泡24小时；

1.5、进纯化水，每根单进，上进下排，流量200升/小时，直至流出液pH=7；

1.6、进2%HCl溶液，每根单进，上进下排，流量100升/小时，直至流出液pH≤2，浸泡24小时；

1.7、进纯化水，每根单进，上进下排，流量200升/小时，直至流出液pH=7。在两根为一组，相互串联，水洗流量200升/小时，直至流出液pH=7。

2、提取液上柱吸附： 

含有多酚的提取液经冷却至常温后开始上柱吸附，利用柱中大孔树脂独特的吸附功能，对葡萄籽多酚进行提纯，采用上进下排方式，每个进柱流量100L/h，12个层析柱同时进料，同一流量，直到把一罐提取液上完为止。

在上柱过程中，严禁流出的废液中有苦涩味，若带有苦涩味，表明柱子中树脂已吸附饱和，必须立即停止上柱，进行水洗。每个层析柱可吸附葡萄籽多酚干基5公斤，12个层析柱每次可吸附葡萄籽多酚最多80公斤。 

3、层析柱水洗： 

每次上柱完毕，紧接着进行水洗，水洗的目的是把已上过提取液的柱子中杂质清洗干净，以提高多酚的含量，水洗仍然采用上进下排的方式，流量100L/h，冲洗约3个小时，冲洗的终点是从柱子中排除的水基本清澈透明，认为柱子已经冲洗干净。

4、层析柱解析： 

先用35%-38%的低醇溶液进行解析，用量为2吨（每公斤多酚用低醇33公斤），解析流量80L/h，待低醇上完后，紧跟着用95%的高醇进行解析，用量600公斤（每公斤多酚用高醇10公斤），流量也是80L/h，待高醇上完后用清水冲洗，开始进低醇进行解析时，注意要时刻观察流出液是否含酒精和颜色，若含有酒精和颜色，表明解析液已经流出，应该立即采取措施，进行解析液的接收，待高醇上完后用清水冲洗，冲洗的液体要及时回收，冲洗的液体酒精含量≤2%，可认为解析完毕。

5、层析柱冲洗： 

解析完毕，进行层析柱冲洗，先反洗，就是采用下进上排的方式，用纯净水进行冲洗柱，冲洗流量200L/h，直至流出液清澈透明无颜色为止（一般需要2小时），再采用正洗的方式冲洗，也用纯净水，流量也是200L/h，直至流出液清澈透明无颜色为止（一般需要1小时），即认为层洗柱中树脂冲洗干净，即冲洗完毕，可以进行下一次上柱。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 

Claims (5)

1.一种葡萄籽多酚物质的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将葡萄籽提取物粗品以工业大孔树脂进行吸附，得到吸附后葡萄籽提取物；

2）将步骤1）得到的吸附后葡萄籽提取物进行柱层析，分别以浓度35%-38%的低醇溶液和浓度95%的高醇溶液解析，得到解析后葡萄籽提取物；

3）将步骤2）得到的解析后葡萄籽提取物浓缩后进行喷雾干燥，得到纯化葡萄籽多酚物质。

2.根据权利要求1所述的一种葡萄籽多酚物质的纯化方法，其特征在于，所述步骤1）中，葡萄籽提取物粗品的制备方法为：将葡萄籽原料自然晾晒干燥至水分≤8%；粉碎过20目筛；粉碎后的葡萄籽原料与浸出液的比例为按照重量计为1：1.5，浸出溶剂为35%乙醇溶液，浸出温度为90℃-95℃，浸出时间为2h，过80目筛得到滤液，即得到葡萄籽提取物粗品。

3.根据权利要求2所述的一种葡萄籽多酚物质的纯化方法，其特征在于，所述步骤1）中，工业大孔树脂为H-8型工业大孔树脂；所述吸附阶段的进柱流量为100L/h，水洗流量为100L/h，水洗时间为3小时。

4.根据权利要求3所述的一种葡萄籽多酚物质的纯化方法，其特征在于，所述步骤2）的解析过程中，低醇溶液的流量为80L/h，高醇溶液的流量为80L/h。

5.根据权利要求4所述的一种葡萄籽多酚物质的纯化方法，其特征在于，所述步骤3）中，浓缩至18-20波密度，干燥至产品水分含量≤7%，所述纯化后葡萄籽提取物多酚物质的纯度为95%以上。