CN103403481A - 气体混合物的分离 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种用于从包括二氧化碳的气体混合物分离二氧化碳的方法。该方法包括以下步骤：(i)使用压缩机来压缩并冷却气体混合物以形成包括液态二氧化碳的两相混合物；(ii)从两相混合物分离液态二氧化碳流；以及(iii)再循环所述液态二氧化碳流的至少一部分且将再循环的液体流引入到过程流内。通过将分离的液态CO2再循环到上游过程流内，可获得对于过程流的冷却。通过使用液体流，可以进行额外冷却，因为通过蒸发液态CO2来实现了冷却。因而，可使用再循环的液体来降低过程流的温度。

Description

气体混合物的分离
技术领域
本发明涉及气体混合物的分离。本发明的方面提供从气体混合物的组分分离。本发明的方面涉及从混合物分离相对更可冷凝的气体，在气体混合物中，这种相对更可冷凝的气体与一种或多种相对不可冷凝的气体相混合。特别地，但并非排他性地，本发明的方面涉及从包括(多种)碳氧化物的流分离二氧化碳。在某些示例中，该流还包括氢气。
背景技术
在下文所述的示例中，提供用于从包括(多种)碳氧化物和氢气的进料流分离二氧化碳的方法。
由于环境原因，越来越期望的是将被认为是温室气体或污染物的气体与更环保/更有利于环境的那些气体诸如氢气、氮气或氧气相分离。特别地，越来越关注可从气流分离出温室气体、二氧化碳、烃燃料燃烧的主要含碳的产物的策略。这样的经分离的二氧化碳随后可例如在地下岩层中储存。
在其它情况下，可需要净化气体以便使得它们适合于某些应用：例如，诸如一氧化碳、甲烷、乙烷和天然气这样的气体需要具有高于特定阈值的纯度以在某些应用中使用。存在着期望大规模分离气体的其它情况。
在国际专利申请No. WO2010/012981中，描述了一种用于从主要包括不可冷凝的氢气的气体混合物分离出可冷凝的二氧化碳的过程。一般而言，所描述的过程包括首先压缩并冷却混合物到使二氧化碳为液体的压力和温度，且然后从不可冷凝的气体分离液态二氧化碳。之后，通过使用一系列热交换器和膨胀器来调整经分离的组分的温度和压力，热交换器和膨胀器在本身之中集成、且与用于冷却到该过程的进料流的那些装置集成，从而使得可高效地管理在整个过程中的总能量。该申请描述了使用紧凑、扩散结合的热交换器来简化对所需硬件的需求。
虽然在WO2010/012981中所描述的过程可用来提供二氧化碳与富氢气体的分离，将会有益于进一步提高效率和/或改进产品纯度。
发明内容
根据本发明的第一方面，提供一种用于从包含二氧化碳的气体混合物分离二氧化碳的方法，该方法包括以下步骤：(i)使用压缩机来压缩并冷却气体混合物以形成包括液态二氧化碳的两相混合物；(ii)从两相混合物分离液态二氧化碳流；以及(iii)再循环所述液态二氧化碳流的至少一部分且将再循环的液体流引入到过程流内。
通过将分离的液态CO2再循环到上游过程流内，可获得对过程流的冷却。通过使用液体流，可以进行额外冷却，因为通过蒸发液态CO2来实现冷却。因而，可使用再循环的液体来降低过程流的温度。
设想到可在需要冷却的系统的任何区域处引入液态CO2流。CO2液体流可包括多种子流，每个子流可被导向至系统的区域。
优选地，在压缩机的上游引入再循环的CO2液体流。通过例如在压缩机上游向压缩机入口引入再循环的流，可获得额外优点。例如，通过再循环呈液态形式的CO2，可降低压缩机的压缩功率。而且，通过再循环CO2，可通过添加CO2流而增加通过压缩机的进料流量。因而，可减轻或排除与通过压缩机的较低流量和/或通过压缩机的可变流量相关联的问题。如果减小了通过压缩机的进料流量，那么CO2可被再循环以确保充分的压缩机流量。因而，即使当进料流量被减小到原本可能低于系统部件的操作流率时，该系统仍可保持操作。因而，在启动、停机和/或系统的气体流率不足期间，再循环是特别有益的。通过使用经再循环的产物流，使通过压缩机的流量增加，则可减轻或排除“压缩机喘振”的压缩机可能问题。如果通过压缩机的流率降到太低且能造成通过该单元的空气流突然反向，由于翼型件的泵送作用停止，可能会发生压缩机喘振。
优选地，将气态流进给到压缩机且优选地，将再循环的液态二氧化碳流的至少一部分引入到气态流内，从而使得液态二氧化碳在进入到压缩机之前蒸发。
气态流可例如为压缩机的进料流，但可为当引入于气态流内时且在混合的流到达压缩机入口之前适合于确保二氧化碳蒸发和优选地高效混合的任何气态流。例如，在气体混合物包括合成气的情况下，气态流可为富氢气流、或者合成气流。
当气态流为富氢气流时，所述流可至少部分地从在气体-液体分离器容器中与液态CO2分离的富氢气流得到。
根据一种备选实施例，从气体-液体分离器容器得到的完全液态的二氧化碳流间接地或直接地再循环到压缩机的上游。在这样的情况下，优选地，完全液态的二氧化碳流在再循环到压缩机内之前首先蒸发成气态流。
优选地，液态二氧化碳在高于-56摄氏度的温度。
根据本发明此方面的优选实施例，在引入到气态流内之前，再循环的二氧化碳在-40℃与70℃之间且优选地在30与50℃之间的温度；且在1与20 Mpa之间，优选地10与15MPa之间的压力。优选地，该温度使得二氧化碳在膨胀时冷却。优选地，二氧化碳基本上在环境温度。
气体混合物还可包括氢气，包含液态二氧化碳和富氢气体的两相混合物，其中富氢气体与两相混合物分离开、且经分离的富氢气流的至少一部分被再循环到压缩机。
优选地为富氢气流的气态流优选地为与二氧化碳流分离开的相同的富氢气流。
在某些布置中，从分离器取得的全部富氢气流被间接地或直接地再循环到压缩机。
气态流优选地在10℃与70℃之间，优选地在30与50℃之间的温度；且在0.5与15 MPa之间，优选地在1与12 MPa之间的压力。该流可处于基本上环境温度。在某些示例中，压力可在3与20 MPa之间，例如在3.5与12 MPa之间，优选地在3.5与5.5 MPa之间。
进给到压缩机的气态流可为富氢气流。
优选地，再循环的液态二氧化碳被喷洒到气态流内。再循环的液态二氧化碳可通过任何合适方法而被引入到气态流内。有利地，引入的方法适合于在二氧化碳到达压缩机之前用于实现气态流中液态二氧化碳充分的蒸发水平。充分的蒸发水平为二氧化碳处于适合于进给到压缩机的合适状态/相位/液滴大小分布的情况。
再循环的液态二氧化碳可使用雾化喷嘴而喷洒到气态流内。
为了实现这种所述液滴大小，可使用本领域中的技术人员已知的任何合适方法。例如，喷嘴可用于将液态二氧化碳引入到气态流内，合适喷嘴包括雾化喷嘴，诸如，仅喷洒液体型喷嘴或气导雾化喷嘴，其中气体用于辅助喷射液体。
再循环的液态二氧化碳可使用文丘里喷嘴而被喷洒到气态流内。
优选地，从二氧化碳引入到压缩机入口的流动路径使得在压缩机入口的上游已蒸发了基本上全部液态二氧化碳。优选地，流动路径的长度使得在压缩机上游基本上完全蒸发。可提供其它特征来提高蒸发的速率。例如，可提供用于在喷嘴和/或流动路径中增加湍流的构型。
在某些布置中，再循环的液态二氧化碳可被喷洒到管内，管优选地具有至少2m的长度。在有些示例中，管可例如具有大约3m的流动长度。管可具有弯曲/蜿蜒构造。
进入气态流内的液态二氧化碳的粒度可小于200μm。
申请者已发现，当使用较小粒度的喷洒粒子时，在气态流中的液态二氧化碳的蒸发程度特别高。液态二氧化碳滴的粒度优选地小于200μm，且更优选地液滴为150μm或更小。在下文的示例中，喷洒粒子的液滴大小不大于150μm。优选地，至少90%，优选地至少95%，优选地至少99%的液滴具有小于150微米或更小的粒度。
在某些优选方法中，基本上所有液态二氧化碳流被引入到气态流内。
本申请者也已发现，可通过在一个或多个管内利用上文所提到的方法中的任何方法将液态二氧化碳流引入到气态流内来实现高程度的蒸发。优选地，用于引入液态二氧化碳的方法包括使用具有多个进给管的设备，该方法包括向进给管中每一个管内喷洒液态二氧化碳。而且，本申请者已发现，当液态二氧化碳在(多个)管的底部处被引入时、且(多个)管在2m与4m长度之间和/或液态二氧化碳以 3m/s的流率流动的情况下，特别有利于蒸发液态二氧化碳。
在此(多个)管内的气态流和二氧化碳混合物优选地在小于0℃的温度和在0.5与15 Mpa之间，优选地在2与12 MPa之间的压力。
一旦液态二氧化碳已蒸发到(多个)管内的气态流内的情况下，混合物然后传递到压缩机。压缩机可例如在高于5℃的温度和在1与15 Mpa之间的压力，优选地在10与15 MPa之间的压力而排放混合流。
根据本发明的优选实施例，分离的液态二氧化碳的一部分也可被添加到该过程的额外点。例如，液态二氧化碳也可通过本领域技术人员已知的任何合适方法，但优选地通过使用如本文所述的喷洒喷嘴和/或管中的一个或多个而被添加到由第一压缩机所排放的流。因此，在此情况下，液态二氧化碳所蒸发到的气态流将至少部分地为来自第一压缩机的排放混合物、而不是再循环的富氢气流。一旦液态二氧化碳已蒸发到此排放流内的情况下，优选地，在一个或多个管内，新混合物温度然后可降低大约高达60℃、且传递到第二压缩机。此额外的液态二氧化碳引入可根据需要而被重复多次。
如上文所提到的那样，本申请者已发现，通过将液态二氧化碳流引入到气态流内，它们不仅能受益于向过程流添加冷液态二氧化碳的冷却效果，而且在一旦液态二氧化碳已蒸发到气态流内的情况下，它们也能受益于液态二氧化碳蒸发的潜热的额外冷却。这在涉及压缩机的过程中特别有利，因为这种额外冷却程度具有降低该过程中所涉及的(多个)压缩机的压缩功率的优点，且因此代表了与再循环温热流相比显著的经济优点。
当液态二氧化碳被再循环到串联布置的两个或更多个压缩机时，第一压缩机将不仅受益于二氧化碳流的冷却，而且也受益于通过压缩机的气流率的增加。随后下游的压缩机也可受益于与进一步循环的液态二氧化碳引入到该压缩机相关联的额外冷却效果，这在本文中展开描述。
本发明的另一方面提供一种用于在包括压缩机的设备中从包括(多种)碳氧化物的进料流分离二氧化碳的方法，该方法包括以下步骤：
(i)压缩并冷却进料流以形成包括二氧化碳的两相混合物；以及
(iii)从两相混合物分离液态二氧化碳流；以及
(iii)在压缩机的上游再循环二氧化碳流的至少一部分。
本文所述的方法也可用于下面这样的系统：其中二氧化碳和/或其它产物流被再循环通过该系统，例如，如在实证或研究系统中。
此外，本申请者已确定了本发明的方面的方法可在其它应用中提供有利益处，例如在用于从混合气体分离二氧化碳的设备的操作中。例如，如在下文中进一步讨论的那样，本发明的方面可应用于一种用于“启动”过程的程序，例如一种用于从混合气体分离二氧化碳的过程，其中混合气体可例如为(多种)碳氧化物和氢气原料/进料。
而且，本申请者还确定了本发明的方面在操作一种二氧化碳分离系统的方法中的可能有利应用，其中，在系统操作期间，气流率降低到低于该系统的一个或多个部件最佳操作流量的值，例如低于该系统中压缩机最佳操作流量的值。例如，其中“压缩机喘振”可变成对于该过程中的压缩机中的任一个或多个压缩机而言的问题。本申请者已发现通过使得产物流的至少一部分循环，则对于该过程中的压缩机的至少一部分或优选地全部，系统中的气流率可增加。
在本发明的某些示例中，提供了一种灵活的对一种分离过程进行操作的模式，其中可取决于系统参数，例如到(多个)压缩机中的一个或多个的气流率来控制再循环到该系统的特定部件，例如到压缩机的二氧化碳量。可手动地或自动地，例如在电子控制器的至少部分控制下，执行这种控制。
因而，本发明还可包括以下步骤：确定与系统参数有关的信息，以及基于所确定的信息来控制二氧化碳的再循环。
再循环的控制可涉及例如再循环的二氧化碳与从该系统移除的二氧化碳的比例，和/或涉及到再循环的二氧化碳的引入位置，其中，在该系统中存在着多于一个可能的再循环路径。
这个特征在某些示例中是特别重要的，且被独立地提供。因此，本发明的另一方面提供一种在包括压缩机的设备中从包括(多种)碳氧化物的进料流分离二氧化碳的系统中使用的方法，该方法包括以下步骤：
(i)压缩并冷却所述进料流以形成一种包括二氧化碳的两相混合物；以及
(ii)从两相混合物分离液态二氧化碳流；以及
在压缩机的上游再循环二氧化碳流的至少一部分，其中该方法还包括：确定与系统参数有关的信息，以及基于所确定的信息，例如关于流的流率的信息和/或关于一个或多个压缩机的压缩机喘振的信息来控制二氧化碳的再循环。
优选地，控制了二氧化碳的再循环从而使得过程参数被维持在预定值范围内。例如，可控制二氧化碳的再循环从而使得维持了进料流率在流率值的预定集合内。优选地，流率或其它参数被维持在预定值。
该方法还可包括以下步骤：(i)确定该过程的气流率；(ii)基于所确定的气流率来控制再循环的二氧化碳量。
该系统可包括例如一种气流量监视装置，气流量监视装置被布置成用以向控制装置传送关于气流率的信息，该控制装置传送用于控制二氧化碳再循环的控制指令。
本申请者已确定了，当二氧化碳流呈液态时，本发明的此方面特别有利，因为其不仅有助于增加到该过程中压缩机中的至少一部分压缩机，优选地全部压缩机的气流率，而且其也提供冷却益处，因为二氧化碳流通常比其所引入到的流更冷。
而且，在二氧化碳呈液态形式的情况下，由于液态二氧化碳与气态流接触而蒸发，这还可提供另外的冷却益处；这两种冷却益处可有助于降低(多个)压缩机的压缩功率，且因此在某些示例中为特别优选的。
根据本发明的此方面，当到压缩机中的一个或多个压缩机的气流率小于“压缩机喘振”流率的115%，更优选地小于“压缩机喘振”流率的110%时，对再循环进行调整以增加到该压缩机上游的再循环。例如，当压缩机的气流率为“压缩机喘振”流率的80%时，相当于“压缩机喘振”流率的35%、更优选地30%的从分离器抽吸的二氧化碳将被再循环到压缩机；优选地使用具有本文所述特征中的一个或多个特征的方法。
根据本发明的所有方面，除了上文所述的二氧化碳再循环之外，还可存在着从压缩机中的一个或多个排放的流的局部再循环，以便辅助增加到所述(多个)压缩机的气流率。
二氧化碳流可以呈液态而再循环。
混合气体可包括(多种)碳氧化物和氢，且优选地为合成气流。在某些示例中，在氢气进料流中的(多种)碳氧化物的流率在40%与45%之间。
从压缩机出来的(多种)氧化碳和氢气进料流的至少一部分可再循环回到压缩机。再循环的二氧化碳流可分成多个子流，每个子流被引入到该过程中的一个或多个引入点。
二氧化碳流可被再循环到遍布该过程的任一个或多个点，例如，再循环的二氧化碳可被进给到两个不同压缩机以便设法改进冷却和/或改进压缩机的操作，例如用以减小“压缩机喘振”的机会。
二氧化碳流的至少一部分可从该系统移除。
本发明的方面可应用于其中可从混合气流分离二氧化碳，例如液态二氧化碳的系统。例如，申请者已确定了当本发明的过程与在国际专利申请No. PCT/GB2009/001810中所描述的过程集成时的可能的额外优点。通过集成这两个过程的方面，申请者已发现所得到的(多种)方法可有助于回收：
-氢气流，其可例如同时或独立地用作：
         ·例如用于发电站的燃气轮机的燃烧器的燃料气体进料，
         ·到膨胀器(优选地涡轮膨胀器)的进料，其由于富氢蒸气流的膨胀，可用于驱动压缩机的转子或轴杆、和/或用以驱动发电机的转子或轴杆，以及
         ·内部制冷剂；
和/或
-纯化液态CO2流
         ·具有充分的纯度用于例如CO2吸存（sequestration）(例如，存储于地下层中)；和/或用于较广范围的其它应用中，例如食品、化学品和油气工业中，以及
         ·内部制冷剂。
因而，本发明还提供一种用于在二氧化碳冷凝设施中将合成气流分离成富氢气流和纯化液态二氧化碳流的方法，二氧化碳冷凝设施包括一种热交换器系统，一种气体-液体分离器容器，和一种包括至少一个膨胀器的膨胀系统。
本发明还提供根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中气体混合物包括氢气且从气体混合物分离富氢气流，其中富氢气流的至少一部分被进给/馈送到膨胀系统，其中，其在膨胀器中经受等熵膨胀，从而使得从膨胀器抽吸出处于降低的温度和降低的压力的富氢气流，且其中在膨胀器中的富氢气体的等熵膨胀生成了动力。
在某些示例中，可提供一系列膨胀器。在膨胀器串联布置的情况下，优选地，在膨胀器之间的冷却流用于实现与一个或多个其它过程流的热交换。
所生成的动力可有利地用于驱动为例如二氧化碳冷凝设施的部件的机器，和/或用于驱动发电机的交流发电机。由(多个)膨胀器所驱动的机器优选地为一个或多个压缩机和/或例如用于泵送液态二氧化碳的泵。在(多个)膨胀器用于驱动发电机的交流发电机的情况下，优选地用于向二氧化碳冷凝设施的一个或多个部件供电。
根据本发明的一种示例，需要压缩和冷却来使气体混合物为包括液态二氧化碳的两相混合物。对于例如包括(多种)碳氧化物和氢气的高压气体混合物而言，该混合物被冷却到在-15℃至-55℃的范围的温度。这优选地是通过使气体混合物传递穿过热交换器系统来执行。因而，混合物将会以与至少一个冷却剂流成热交换关系来传递；优选地使用多个冷却剂流。在优选示例中，冷却剂流优选地为“内部”流，其作为过程的一部分产生，其中内部流选自包括例如冷富氢气流和液态CO2流的组。在某些情况下，热交换系统包括一个或多个外部制冷剂。 合适的外部制冷剂可包括例如乙烷、丙烷、丙烯、乙烯、氢氯氟化碳/氢氯氟烃(HCFC)、氨和/或混合制冷剂；丙烷为优选的外部制冷剂。
为了优化在某些系统中的热联合/热结合，热交换器系统可包括外部制冷和内部制冷。可使用内部制冷与冷富氢蒸气流和液态二氧化碳流二者以及与外部制冷的组合。包括液态二氧化碳的两相混合物优选地在约负50摄氏度的温度，且在大于60巴，优选地大于80巴，125巴，150巴或175巴的压力。
来自热交换器系统的两相混合物可被直接地传递到气体-液体分离器容器，气体-液体分离器容器优选地在与热交换器系统基本上相同的压力进行操作。因而，跨越整个分离器容器上的压降通常在0.1巴至5巴，优选地0.1巴至1巴，特别地在0.1巴至0.5巴的范围。
因此，从气体-液体分离器容器的顶部处或附近抽吸出高压气体(例如，富氢气体)，且从气体-液体分离器容器的底部处或附近抽吸出高压液态二氧化碳流。
本发明的过程的优点在于至少75%，优选地至少90%，更优选地至少95%的二氧化碳可从气体混合物分离，且二氧化碳捕获水平取决于例如：
· 压缩气体混合物的压力，
· 经冷却的气体混合物的温度。
二氧化碳捕获水平大体上随着增加的压力和降低的温度而升高。
在气体混合物为合成气的情况下，在某些示例中，在富氢气体中回收了通常至少98%，优选地至少99%，更优选地至少99.5%，特别地至少99.8%的氢气。
在一种过程中，诸如用于从例如一种包含(多种)碳氧化物和氢气的原料/进料这样的混合气体分离二氧化碳的过程中，本申请者已发现可以通过将分离的液态二氧化碳的至少一部分引入到该流或那些所述(多个)流来降低一个或多个过程流的温度。在某些示例中，液态二氧化碳可用作分离过程内的外部制冷剂的替代或补充。
液态二氧化碳流的温度优选地被保持高于将形成固态二氧化碳的温度值。这通常发生在-56℃的温度(其中，纯二氧化碳的三相点温度为5.18巴且温度为-56.4℃)，但氢气的存在可能会降低此冰点。
根据本发明，还提供了用于执行本文所述的方法特征中任何方法特征的设备。
本发明还提供用于从包含二氧化碳的气体混合物分离二氧化碳的设备，该设备包括：
(i)压缩机和热交换器，用于压缩和冷却气体混合物以形成包括液态二氧化碳的两相混合物，
(ii)分离器，用于从两相混合物分离液态二氧化碳流；以及
(iii)再循环路径，用于从分离器再循环液态二氧化碳流的至少一部分、且布置用以将再循环液体流引入到过程流内。
优选地，再循环路径被布置成用于在压缩机的上游将再循环的液体流引入到过程流内。
该设备还可包括一种喷洒装置，其用于将再循环液态二氧化碳喷洒到过程流内。
该设备还可包括一种用于确定关于系统参数的信息的传感器，和一种用于基于所确定的信息来控制二氧化碳再循环的控制装置。传感器可包括一种用于确定关于过程流的流率的信息的流率传感器。
本发明还提供用于从包括(多种)碳氧化物的进料流分离二氧化碳的设备，该设备包括：
(i)压缩机和热交换器，用于压缩并且冷却进料流以形成包括二氧化碳的两相混合物；以及
(ii)分离器，用于从两相混合物分离二氧化碳流；以及
(iii)再循环路径，用于从分离器向压缩机的上游再循环二氧化碳流的至少一部分。
本发明还提供用于从包括(多种)碳氧化物的进料流分离二氧化碳的系统的设备，该设备包括：
(i)压缩机和热交换器，用于压缩并且冷却进料流以形成包括二氧化碳的两相混合物；以及
(ii)分离器，用于从两相混合物分离二氧化碳流；以及
(iii)再循环路径，用于从分离器向压缩机的上游再循环二氧化碳流的至少一部分
(iv)传感器，用于确定与系统参数有关的信息，以及
(v)控制装置，用于基于所确定的信息来控制二氧化碳的再循环。
将会了解，上文关于本发明的一方面所描述的特征可以用任何适当组合而关于其它方面来提供。例如，方法方面的特征可应用于设备方面且设备方面的特征可用于方法方面。
本发明还提供了如在本文中任选地参考一个或多个附图而描述的方法和/或设备。
附图说明
为了使本发明可更易于理解，现将参考附图、仅以举例说明的方式，来描述本发明的方面的实施例，在附图中：
图1示意性地示出其中经分离的液态二氧化碳被引入到过程流内的布置的示例的一般特征。
图2示出了具有图1的一般布置的示例的过程流程图。
图3示意性地示出了用于引入液态二氧化碳的设备的示例。
图4示出了例如用于图3中所示的设备的液态二氧化碳喷洒装置的示例。
具体实施方式
在下文的示例中，进料流包括(多种)碳氧化物和氢气。但将会意识到其它进料流可用于所描述的系统和方法中。
可在气化器中从诸如石油、焦炭或煤这样的固体燃料，或者在重整器中从气态烃进料而生成(多种)碳氧化物和氢气进料流，优选地为合成气体。从气化器或重整器得到的(多种)碳氧化物和氢气进料流可包含大量一氧化碳。因此，取决于所期望的富氢气流的组成，(多种)碳氧化物和氢气进料流可在变换反应器（shift converter）单元中被处理/处置，其中包含于合成气流中的基本上所有一氧化碳根据水煤气变换反应(WGSR)而在变换催化剂上被转换成二氧化碳
CO +H2O ?CO2 + H2。
在(多种)碳氧化物和氢气进料流具有足够高的二氧化碳含量的情况下，可省略变换步骤，在此情况下，(多种)碳氧化物和氢气进料流主要包括氢气、二氧化碳、一氧化碳、和蒸汽以及少量的甲烷。
通常，在(多个)压缩机的上游，通过使用与用来冷凝出主要水冷凝液的至少一种冷过程流进行热交换，将(多种)碳氧化物和氢气进料流冷却到30至50℃的范围，例如约40℃的温度。通常，冷过程流为在生成(多种)碳氧化物和氢气进料流期间所用的过程流。然后，例如在冷凝液罐中从经冷却的(多种)碳氧化物和氢气进料流分离了冷凝液。
在通过在气化器中气化石油焦或碳来形成(多种)碳氧化物和氢气进料流的情况下，离开气化器的(多种)碳氧化物和氢气进料流也将包括少量硫化氢(H2S)作为杂质(例如，酸性合成气体)。通过使COS与变换器单元中的蒸汽的反应来形成了H2S杂质。这种H2S可在(多个)压缩机的上游被捕获，例如通过在吸收塔中从(多种)酸性碳氧化物和氢气进料流选择性地吸收H2S。通常，SelexolTM(聚乙二醇的二甲醚的混合物)可用作吸收剂。被捕获的任何H2S可使用克劳斯法(Claus Process)转换为元素硫，或者转换为工业强度的硫酸。一种备选系统，例如基于生物的系统，例如Shell的Paques设备，可用来移除H2S。
备选地，酸性(多种)碳氧化物和氢气进料流可被馈送/进给到本发明的压缩机，其中，大部分H2S划分到液态二氧化碳相、且因此(若需要)可随后从CO2移除，或者若需要可随CO2一起进行处理或吸存。通常，超过95%的包含在(多种)碳氧化物和氢气进料流中的H2S分到液态二氧化碳相内。可通过使最终富氢气流穿过吸收剂床（例如氧化锌床），或者通过使最终富氢蒸气流通过运用合适液态吸收剂的洗涤器而在压缩机的下游移除在最终富氢气流中的任何残留H2S。在整个吸收剂床上存在着最小压降，例如小于0.5巴的压降。
在移除了任何冷凝液(参考上文)之后，优选地在(多种)碳氧化物和氢气进料流传递到(多个)压缩机之前干燥(多种)碳氧化物和氢气进料流，因为在合成气体中的任何水分将结冰且可能在设施中造成堵塞。(多种)碳氧化物和氢气进料流可通过被传递经过分子筛床或吸收塔来进行干燥，吸收塔采用溶剂，例如三甘醇来选择性地吸收水。优选地，经干燥的(多种)碳氧化物和氢气进料流具有小于1ppm(基于摩尔)的水含量。
通常，经干燥的(多种)碳氧化物和氢气进料流包括至少40%摩尔百分比的氢气，优选地，至少50%摩尔百分比的氢气，特别地55%摩尔至60%摩尔百分比的氢气。其还可包括至少30%摩尔二氧化碳，例如至少35%摩尔百分比的二氧化碳。尽管并不优选，在根据本发明处置的(多种)碳氧化物和氢气进料流中可容许一氧化碳，例如，如果WGSR仅为部分的。
通常，在WGSR期间和/或之后，在受压缩前，(多种)碳氧化物和氢气进料流处于1MPa至12MPa范围的压力。
图1示意性地示出其中经分离的液态二氧化碳被引入到过程流内的布置的示例的一般特征。
如图1中所示，进料流100包括气体混合物，气体混合物包括(多种)碳氧化物CO(X)和氢气H2。这样一种进料流可为例如由水煤气变换反应或通过其它手段而产生的合成气流。将会了解到，本发明的特征可应用于其它进料流，特别地包括二氧化碳的其它流。
进料流100首先被进给/馈送到压缩机102，在气体混合物被进给到冷却装置104之前，压缩机102将气体混合物加压，其中使气体混合物冷却从而使得形成了两相混合物106，包括一种含CO2的液相和一种气相。在本示例中，气相可富含氢气，但将会理解，气相的组成将取决于气体混合物的初始组成。还将了解，且如下文所示，压缩和/或冷却可通过一系列压缩机和/或冷却装置来执行，且可以用任何适当次序来执行。此处，在冷却之前执行了压缩。
然后将两相混合物106进给到分离装置108，在分离装置108处，将混合物分成单独CO2液体流110和富H2的流112。CO2液体流可经由路径114而被移除和/或可例如在此处经由CO2返回路径116而被再循环到压缩机102的上游。来自CO2液体流110的CO2被传递到进料流100内，且CO2液体的蒸发向系统提供额外冷却。
而且，通过控制CO2沿着返回路径的返回，进入到压缩机102内的进料流量可被维持在所需值，即使在进入到该系统内的进料流动可变和/或减小的情况下。
在本示例中，富H2的流112的至少一部分也经由H2返回路径118而被再循环到压缩机102的上游。在此情况下，且例如如在下文中进一步展开描述的，返回的CO2液体流116和返回的H2流二者全都被引入到进料流100内。因而可以实现对于进入到压缩机内的流量的进一步控制。而且，可操纵进料流100的组成以例如(若需要)增加在进料流100中的H2和/或CO2的量。而且，有可能例如在启动时，关机时，或任何其它适当时间，例如在测试或实证程序期间，提供在系统内的再循环。设想到，系统可被布置成使得基本上全部H2和CO2再循环。
图2示出了具有图1的系统的一般构造的本发明的一个示例的过程流程图。参看图2，合成气流1被提供为一种进料流。在此示例中，合成气体进料流1包含56.9%摩尔百分比的H2、41.4%摩尔百分比的CO2、1.2%摩尔百分比的CO和痕量的CH4、Ar和N2。将会意识到，可使用具有其它组成的进料流。进料流1可例如不含硫化氢或者可包含硫化氢，在此情况下，硫化氢将与CO2一起从合成气进料流冷凝出来，如在下文中更详细地描述。将会意识到，所描述的系统和方法可用于分离CO2与非合成气的组合物；其它气体混合物也可适当地用作进料流。
再循环的CO2流78和H2流76如下文更详细描述那样被引入到进料流1内，且使进料流在73巴的压力从大约40℃的温度初始冷却到-12℃的温度(100%再循环)。液态CO2蒸发到进料流1内提供了显著冷却。
所得到的经冷却的合成气流3被进给/馈送到压缩系统的第一压缩机5。压缩系统还包括第二压缩机11，两个压缩机5和11串联布置。
气流7在130巴的压力和32.4℃的温度离开第一压缩机5，由于压缩热而使温度升高。
为了从气流7移除压缩热，进一步再循环的液态CO2流80被引入到合成气流7内，得到处于129巴的压力和27.6℃的温度的更冷气流9。气流9然后被发送到第二压缩机11。
气流13以175巴的压力和57.9℃的温度离开第二压缩机11，之后被第一热交换器15中的外部冷却剂冷却。按照惯例，该系统被布置成使得在整个第一热交换器15上的压降保持最小，出现的气流17处于174巴的压力和40.0℃的温度。
然后将高压气流进给/馈送到冷却系统。在此示例中，冷却系统包括一种采用例如丙烷这样的外部制冷剂的外部热交换器E-105，和一种包括采用内部过程流的多通道热交换器的内部热交换器E-106 。在如图2中所示的此示例中，压缩流17被分成两个子流17'和17"。使流17'冷却以在整个单个外部热交换器E-105上形成两相混合物25。子流17"被传递通过一种多通道热交换器E-106，其中，子流17"由包括液态CO2流41的冷内部过程流冷却，如下文所讨论的那样。该冷却流与冷却流25相组合以形成单个多相流27。
图2的冷却布置仅作为示例给出，且将会了解使用外部和/或内部冷却的其它冷却布置也是可能的。例如，该流可作为单个流来冷却，而无需分开或分成额外子流，每个子流根据不同的冷却路径来冷却。在某些布置中，可实现对被分到每个冷却路径内的流的比例控制以得到对于流的冷却更大的控制。
所得到的低温多相流27包括液相和气相，且在此示例中具有65.6%摩尔百分比的蒸气分数。
低温多相流27在173巴的压力和-27℃的温度被进给/馈送到第一气体-液体分离器容器29。从气体-液体分离器容器29的顶部抽吸出一种富H2气流30，而从气体-液体分离器容器29的底部抽吸出CO2液体流41。
CO2液体流41包括超过97%摩尔百分比的CO2和H2以及痕量的CO、CH4、Ar和N2。CO2液体流41可具有用于排出目的充分的纯度。
适当地，可例如通过将CO2液体流41进给到一个或多个另外的分离器来实现进一步分离，根据需要来提供额外冷却。在某些示例中，所得到的液态CO2流可组合以形成单个CO2液态产品流。
然后某些或全部CO2液体流41任选地被传递通过多通道热交换器E-106以用作气流17"的内部冷却剂。提供阀28来控制进入热交换器E-106的CO2流41的比例。
在已分开CO2流的情况下，CO2流在热交换器E-106的下游重新组合以形成单个CO2流74。
组合的CO2液体流74可在例如48.8℃的温度。液态CO2流的一部分或全部然后可从该系统移除以在随后使用和/或储存。然后将并未移除的CO2液体再循环通过该系统，例如，如现在所描述的那样。再循环的CO2的至少一部分优选地用作上游冷却剂。
将待再循环的液态CO2流分成两个子流，上游液态CO2流78和下游液态CO2流80。取决于待执行的再循环，例如，待递送给该系统的冷却的位置和性质，可根据需要来分流。该流的分开可为固定的，或者例如根据系统参数是可变的。
在第一压缩机5的上游，将上游液态CO2子流78引入到进料流1内。在有些示例中，CO2将处于低于进料流1温度的温度且因此将提供冷却。此外，与引入气态CO2相比，液态CO2的蒸发提供大量额外冷却；通过使用蒸发的潜热来提供额外冷却，可实现系统中的热效率。
下游CO2子流80被引入到第一压缩机5下游和第二压缩机11上游的流内。因而，提供了在两个压缩机之间的进一步冷却，这可移除压缩热的至少一部分。
在某些示例中，可直接从该系统提取从分离器29抽吸出的某些或全部富H2的气体。但优选地，富H2的气流还在该系统内被管理以恢复该流的温度和/或压力。关于图2描述了这种热和压力管理系统的示例。
富H2气流30可被分成经受单独处理的单独流。但在图2的示例中，氢气被保持为单个流。
富H2气流30被传递到膨胀器44，在膨胀器44中，富氢气流30经受膨胀，因而降低了该流的压力和温度。膨胀器44优选地包括用于回收功的涡轮。然后通过在所述多通道热交换器E-106中的第一组通道来进给/馈送了膨胀的流，其中流与其它过程流进行热交换，优选地通过使其它组通道中的内部过程流逆流，在此情况下冷却该气流17"。
富H2气流39离开多通道热交换器E-106的该组通道、且被传递到第二膨胀器45，在第二膨胀器45中，其膨胀到更低压力。流42例如以74.0巴的压力和40℃的温度离开膨胀器45、且被传递到多通道热交换器E-106的另一组通道，其中，其与其它内部过程流进行热交换，以形成富H2的蒸气流43。
使H2流通过膨胀器提供冷却，且因此也可回收功。例如，膨胀器可包括涡轮。
来自流43的富H2的气体然后可从该系统移除以储存或者直接用于另外的用途。例如，富H2的气体可被传递到动力岛(未图示)以例如用作燃气轮机的燃烧器的燃料气体进料的组分。富H2的气体可与其它组分组合，例如可利用中压N2和/或蒸汽来稀释。
所得到的富H2气流76的至少一部分然后可再循环且被引入到进料流1内。在此示例中，H2被循环到压缩机5和11上游的区域。
某些或全部富H2流的再循环可例如在系统启动或停机时需要或在其它时间需要，例如考虑到系统操作问题。例如在测试或实证程序期间，可有利地使用富H2流(和/或CO2流)的再循环来操作该系统。H2流的部分或全部的再循环也可用于控制或改变进料流的组成。
H2和/或CO2流的再循环优选地可受到控制，如在下文中所讨论的那样。
上文所述和图2中所示的示例仅说明了本发明的方面。本发明的特征可应用于任何适当布置。例如，可使用不同数量和/或不同布置的热交换器、分离器、压缩机和/或膨胀器。可省略那些部件中的某些部件。例如，虽然示出了两个膨胀器44和45，也可增加或减少膨胀器的数量。优选地，存在着至少两个膨胀器，在膨胀器之间实现与其它内部流的热交换。本领域技术人员还将理解到膨胀器的操作压力和温度可改变。在某些布置中，将会优选地，通过(多个)膨胀器，压力降低到至少30巴的压力。膨胀器44和45可连接到电动马达以回收能量，例如呈电形式的能量。电可在该过程中使用或从该过程排出。备选地，且如在图2中示意性所示的那样，膨胀器可被直接联接到压缩机中的一个或多个(图2中的5和11)。这可例如通过在共同轴杆上安装(多个)膨胀器和(多个)压缩机来实现，从而使得在(多个)膨胀器中的富氢蒸气的等熵膨胀用于转动共同轴杆且用以驱动(多个)压缩机。因此，图2的流程示意图的净功率消耗可例如为24.38 MW。蒸汽涡轮ST-101在此示例中存在以提供用来驱动压缩机5和11所需的额外功率。
系统的操作
现将描述该系统的操作模式的各种示例：
启动
当系统首先启动时，该系统被构造成使得在该系统中的基本上所有气体，包括当系统开始有效操作时分离的富H2气体和CO2，经由在该系统内的路径76、78和80而再循环。在初始启动模式，优选地不从该系统排出任何组分。
当系统开始对混合气体实行分离、且当系统的各种部件趋向它们的最佳操作时，减小了再循环的富H2气体和/或CO2的比例。
当到达全面操作且到达该系统的各种部件的操作温度和压力时，然后最小化或中止了再循环。备选地，如在下文中进一步讨论的那样，可执行某些再循环以提供在该系统中的额外冷却。
通过在启动期间使用再循环，可减小从该系统释放到大气内的CO2的量。
除了在启动程序期间改变富H2气体和CO2的再循环之外，将会意识到，当热交换器趋向它们的正常操作温度时也可在启动期间改变冷却路径构造。例如，将会看出，通过使流动通过上文所述的某些或全部的各种子流路径发生转移，当启动继续时，可使用不同优选冷却构造的选择。
停机
以类似于上文关于启动程序所述的方式，当系统将要停机时，可使用富H2气体和/或CO2的再循环来优化操作、且最小化不想要的组分到大气内的释放。
系统控制
在系统的操作期间，可有利地使用富H2气体和/或CO2的再循环来优化该系统的方面，和/或作为对于系统参数(例如在该系统中一个或多个流的流率)的控制的一部分。
冷却控制
如上文所述的那样，通过从分离器的下游再循环CO2液体到该系统中的其它位置，可获得显著冷却，特别是在液体被蒸发并且引入到过程流内的情况下。通过向该系统的特定区域使用再循环的液态CO2，也可使得针对那些区域为目标进行冷却。通过使得接收再循环的CO2的区域改变和/或改变再循环的CO2量，可获得对该系统中的冷却的某些控制。在图2中所示的示例中，在一个或多个压缩机的上游引入了CO2。在其它布置中，靶向/目标冷却可针对于该系统中的其它位置。
各种温度控制器可被布置于该系统中(在图2中的TC)。在该系统的特定区域处所确定的温度可用于控制该系统内的再循环流的量和/或目的地，以及因而该系统的区域温度。可例如手动地或自动地，例如在计算机控制下来执行基于所确定温度的控制。
流率控制
通过控制该系统中再循环流的量和/或目的地，可控制在该系统中的特定流的流率。
例如，参看图2，如果在操作期间合成气进料流1的流率降低，则可维持着到压缩机的气流率，或者可通过在压缩机5、11的上游提供再循环的CO2液体78、80来减少该降低。通过维持着在该系统中的总流率，或者减小在该系统中的过程流的流率降低，则该系统可以继续在正常操作条件下操作，在流率降低的情况下该系统原本不能在正常条件下继续操作。
例如，通过在压缩机的上游再循环H2和/或CO2(液体或气体)，可维持着到压缩机的所需流量。这可避免压缩机的喘振。
可在该系统中设置流量控制器(FC)和/或压力控制器(PC)以监视或确定在该系统中特定位置处的过程流的流量和/或压力。在优选系统中，该系统还包括控制设备，控制设备用于接收关于一个或多个过程参数的信息，例如流率、压力，且基于所接收的参数来控制在该系统中的再循环流的位置和量。
例如，流量控制器被布置成用以确定合成气进料流1的流率。如果流量控制器表明流率已降低到低于预定值，增加了作为流78再循环到压缩机5上游的CO2量。当流量控制器表明进料流的流率已恢复到其正常值时，可减少或甚至停止该再循环流78。
图3示意性地示出了用于例如在图2所示的系统中引入液态二氧化碳的设备的示例。该设备包括第一蒸发装置200和第二蒸发装置202。第一蒸发装置200布置于第一压缩机5上游、且接收进料流1(其可包括富H2气体，取决于是否再循环该富H2气体)和第一液态CO2流78并且输出经冷却的流3，经冷却的流3被直接进给/馈送到压缩机5入口。
液态CO2路径204、进料流路径206和冷却流路径208借助于管架210而成流体连接，管架210包括五个连接器管212，连接器管212从CO2路径204延伸到冷却的流路径208，进料流路径与在CO2路径204与冷却的流路径208之间中途的五个连接器管212中的每一个具有流体连接。
在连接器管212中每一个的基部处、和在与CO2路径204的接口处，设有一种CO2喷洒喷嘴214用于将雾化的CO2喷洒到连接器管212内。在操作中，使用CO2喷洒喷嘴214将来自CO2路径204的、例如具有40℃的温度和148巴的压力的再循环液态CO2喷射到压缩机吸入流内。然后在管架210中使雾化的CO2与来自进料路径206、具有的温度在40℃且压力在73巴的富H2气体相混合，以得到所具有温度在-12℃和压力在73巴的混合气体。混合气体被传递到冷却的流路径208，且然后到压缩机5入口。
因而，液态CO2流的蒸发在压缩机5的上游提供显著冷却。
在压缩机5的下游，经压缩的气流7被传递到第二蒸发装置202，第二蒸发装置202具有与第一蒸发装置200类似的结构。第二蒸发装置202布置于第二压缩机11的上游，且从第一压缩机接收经加压的流7、以及第二液态CO2流80，且输出经冷却的流9，经冷却的流9被直接地进给/馈送到压缩机11入口。
液态CO2路径204'、过程流路径206'和经冷却的流路径 208'借助于管架210'而成流体连接，管架210'包括五个连接器管212'，连接器管212'从CO2路径204'延伸到经冷却的流路径208' ，如对于第一设备200那样。在连接器管212'中每一个的基部处、在与CO2路径204'的接口处设有一种CO2喷洒喷嘴214'用于将雾化的CO2喷洒到连接器管212'内。CO2液体然后可同时被喷洒到若干管内。在操作中，使用CO2喷洒喷嘴214'将来自CO2路径204'、例如具有40℃的温度和148巴的压力的再循环的液态CO2，喷射到压缩机吸入流内。然后在管架210'中使雾化的CO2与来自过程流路径206'、温度在28℃且压力在112巴的富H2气体相混合，以得到所具有温度在6℃和压力在112巴的混合气体。混合气体被传递到冷却的流路径208'，且然后到压缩机11入口。
图4示意性地示出了布置于连接器管212基部处的CO2喷洒喷嘴214。通过使用雾化喷洒喷嘴，从连接器管212的底部喷射液态CO2，作为粒度在约150微米的小粒子216。小粒子216快速地蒸发，据估计，在某些布置中，鉴于富H2气体218中的传热系数和雾化CO2流量的考虑，蒸发时间小于一秒。
优选地，选择了管212的大小从而使得在混合气体220到达压缩机入口之前，CO2已全部蒸发。优选地，选择了管大小以得到约3 m/s的流动速度。在此示例中，管212的从CO2路径到冷却的气体路径208的长度为约3m，这确保了在混合气体220传递到压缩机之前完全蒸发。
CO2喷洒喷嘴214可具有任何适当设计。优选地，喷洒喷嘴包括下游管布置或装置、或者利用下游管布置或装置来增强，下游管布置或装置形成了湍流以增加在CO2液体流动中的湍流，且因而便利于彻底混合，和充分的接触时间/停留时间，确保了完全蒸发。
使用所描述的设备，可实现CO2的喷洒、混合和蒸发。由于使用直接混合方法，可以用相对简单和紧凑的构造来进行蒸发。通过在每个压缩机入口处喷洒CO2液，可降低在整个压缩循环中的总气体温度。
本发明的方面的特征已经在上文中以举例说明的方式加以描述，且在本发明的范围内可做出变化。

Claims (20)

1.一种用于从包括二氧化碳的气体混合物分离二氧化碳的方法，所述方法包括以下步骤：
(i)使用压缩机来压缩并冷却所述气体混合物以形成包括液态二氧化碳的两相混合物；
(ii)从所述两相混合物分离液态二氧化碳流；以及
(iii)再循环所述液态二氧化碳流的至少一部分，且将再循环的液体流引入到过程流内。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在所述压缩机的上游引入再循环的CO2液体流。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，将气态流进给到所述压缩机，且将再循环的液态二氧化碳流的至少一部分引入到所述气态流内，从而使得液态二氧化碳在进入到所述压缩机之前蒸发。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述气体混合物还包括氢气，所述两相混合物包括液态二氧化碳和富氢气体，其中从所述两相混合物分离所述富氢气体，且分离的富氢气流的至少一部分再循环到所述压缩机。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的方法，其中，进给到所述压缩机的所述气态流为富氢气流。
6.根据权利要求2至5中任一项所述的方法，其中，再循环的液态二氧化碳喷洒到所述流内。
7.根据权利要求2至6中任一项所述的方法，其中，进入所述气态流内的所述液态二氧化碳的粒度小于200μm。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括以下步骤：确定与所述系统的参数有关的信息，以及
基于所确定的信息来控制二氧化碳的再循环。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述参数涉及流的速率和/或一个或多个压缩机的压缩机喘振。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括以下步骤：
(i)确定所述过程的气流率；
(ii)基于所述确定的气流率来控制再循环的二氧化碳的量。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，再循环的二氧化碳流分成多个子流，在所述过程中的一个或多个引入点引入每个子流。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，从所述系统移除二氧化碳流的至少一部分。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述气体混合物包括氢气且从所述气体混合物分离出富氢气流，其中所述富氢气流的至少一部分进给到膨胀系统，其中，所述富氢气流在膨胀器中经受等熵膨胀，从而使得从所述膨胀器抽吸出处于降低的温度和降低的压力的富氢气流，且其中在所述膨胀器中的所述富氢气体的等熵膨胀生成动力。
14.一种用于在包括压缩机的设备中从包括(多种)碳氧化物的进料流分离二氧化碳的系统中使用的方法，所述方法包括以下步骤：
(i)压缩并冷却所述进料流以形成包括二氧化碳的两相混合物；以及
(ii)从所述两相混合物分离液态二氧化碳流；以及
(iii)在所述压缩机的上游再循环二氧化碳流的至少一部分，其中所述方法还包括：
确定与所述系统参数有关的信息，以及
基于所述确定的信息来控制所述二氧化碳的再循环。
15.一种用于执行根据权利要求1至14中任一项所述方法的设备。
16.一种用于从包括二氧化碳的气体混合物分离二氧化碳的设备，所述设备包括：
(i)压缩机和热交换器，用于压缩和冷却所述气体混合物以形成包括液态二氧化碳的两相混合物，
(ii)分离器，用于从所述两相混合物分离液态二氧化碳流；以及
(iii)再循环路径，用于从所述分离器再循环所述液态二氧化碳流的至少一部分、且布置成用于将再循环的液体流引入到过程流内。
17.根据权利要求16所述的设备，其中，所述再循环路径布置成用于在所述压缩机的上游将再循环的液体流引入到过程流内。
18.根据权利要求16或17所述的设备，还包括：喷洒装置，用于将再循环的液态二氧化碳喷洒到过程流内。
19.根据权利要求16至18中任一项所述的设备，还包括：用于确定与所述系统的参数相关的信息的传感器，和用于基于所确定的信息来控制二氧化碳再循环的控制装置。
20.根据权利要求19所述的设备，其中所述传感器包括用于确定与过程流的流率相关的信息的流率传感器。
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