CN110382460A - 从尿素装置的驰放气中捕获氨的方法和系统 - Google Patents

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Abstract

从尿素装置的含氨驰放气中除去氨的方法和系统，所述方法包括：使所述含氨驰放气与二氧化碳在低温下接触，在多相流中氨反应形成铵盐晶体，从多相流中除去固体铵盐。

Description

从尿素装置的驰放气中捕获氨的方法和系统
技术领域
本发明涉及尿素合成领域，公开了一种从尿素装置的驰放气中除去氨的方法和系统。
背景技术
尿素是由氨和二氧化碳在高温高压下反应合成的。可以在出版的《乌尔曼工业化学百科全书》(Wiley-VCH Verlag)中找到工业合成尿素的概述。
通常，尿素装置包括高压合成段、回收段、真空蒸发和水处理段、以及精加工段。合成段包括尿素合成反应器，并可进一步包括在所谓的高压合成回路中在合成压力下工作的汽提器和冷凝器。
合成段产生含有未转化的铵和二氧化碳的尿素水溶液，其在回收段进行处理，以回收未转化的试剂，未转化的试剂为循环溶液的形式，通常称为氨基甲酸铵溶液，其被送回合成段。将在回收段中得到的浓缩尿素溶液在真空蒸发段中进一步浓缩，以得到尿素熔体或高浓度溶液。精加工段处理所述熔体或溶液，以获得颗粒形式的固体尿素产品。
已知的尿素装置的问题涉及驰放气的处理。例如，从上述合成段、回收段和真空蒸发段的一个或多个设备中提取出驰放气。
为了避免惰性气体(定义为：不参与合成反应的气体)的积累，提取驰放气流是必要的。此外，惰性气体不利于将反应物转化为尿素。特别是，惰性气体的积累对反应器的性能影响很大。
惰性气体可包括氮气、氧气、甲烷、氩气和氢气中的一种或多种，它们作为二氧化碳进料中所含的杂质进入系统。惰性气体可以进一步含有进入反应器用于钝化的空气或纯氧(例如，加入到二氧化碳进料中)。
弛放气不可避免地还含有一些气态氨和二氧化碳。必须指出的是，尿素工艺需要一些过量的氨，氨是一种高挥发性化合物，很容易夹带在排出的气体中。
弛放气中存在的二氧化碳和氨会带来许多问题。首先，不希望从系统中除去这些气态反应物；第二，应限制或避免向大气中释放二氧化碳和氨气。特别是氨的情况，其是有毒气体和已知的污染源。在某些地方，适用的法律要求大气中氨的排放量达到严格的限制，例如：低于100ppm。
控制氨排放的现有技术包括用水或酸洗涤含氨驰放气，或者燃烧驰放气。然而，这带来了一些缺点。
用水洗涤的缺点是产生稀氨水溶液，其不能自由地排放到环境中，并且通常在尿素装置例如在回收段中回收。然而，在该过程中引入额外的水是不可取的，因为水会使平衡偏移而阻碍尿素的形成。此外，单独的水洗通常不能达到气体中所需的低氨含量。
酸洗在除氨方面更有效，可使氨的残留量达到100ppm或更低。然而，这需要昂贵的设备，并产生大量含有氨盐的水溶液，例如硝酸铵或硫酸铵，因此必须以某种方式代替该方法。只有在尿素和尿素-硝酸铵(UAN)或硫酸盐的集成生产场所才能直接利用该溶液。如果尿素场所不能产生这种硝酸盐或硫酸盐，则酸洗的副产物溶液是个问题。
燃烧技术要求惰性气流中添加有甲烷等载体燃料，然后燃烧以烧掉所有的氨。这种技术现在已经过时，并且具有需要燃料和产生氮氧化物的缺点，氮氧化物必须在专用的脱NOx单元中除去，这非常昂贵。
EP 0891968公开了一种降低尿素生产设备的残余游离氨排放的方法，包括向尿素熔体中加入二氧化碳。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的上述缺点。特别地，本发明的目的是提供一种高效且经济有效的系统，用于从尿素装置排出的含惰性气体的驰放气中除去氨。
通过权利要求的从尿素装置的含氨驰放气中除去氨的方法实现了这些目的。在所附的从属权利要求中陈述了本发明的进一步优选的特征。本发明的一个方面还包括根据权利要求所述的氨捕获系统。
本发明方法包括使含氨驰放气与二氧化碳直接接触，并进行冷冻，以获得冷冻的混合流。驰放气中的至少有一部分氨反应形成一种或多种铵盐，从而得到含有该铵盐的多相混合流。
通过以下步骤中的至少一个进行冷冻：
在与所述二氧化碳流接触之前，冷冻所述含氨驰放气，
在与所述含氨驰放气接触之前，冷冻所述二氧化碳流，
冷冻驰放气与二氧化碳的混合物。
所述含氨驰放气可包括从所述尿素装置的不同段排出的单个流或多个流。在优选的实施例中，在主集管中收集不同的排出流，并根据本发明处理所得的流。
二氧化碳优选是气态的。然而，在一些实施例中，二氧化碳可能处于低温，从而二氧化碳可能液化。如果有的话，二氧化碳中的液体摩尔分数优选不大于0.1。
含有一种或多种固体铵盐的混合流的温度优选低于10℃(283K)，更优选10至-30℃(283至243K)，更优选环境压力或更高，优选1至10巴绝对压力，更优选1至2巴绝对压力。
根据本发明的各种实施例，所述混合流可包括两相，即固相和气相，或三相，即固相、液相和气相。驰放气中所含的氨在固相中被分离为铵盐。
根据第一实施例，含氨驰放气与冷二氧化碳接触，即由二氧化碳本身进行冷冻。优选所述冷二氧化碳为气态。
根据第二实施例，通过另外的制冷剂介质进行冷冻。例如，在优选的实施例中，将合适的制冷剂介质加入到驰放气和二氧化碳的混合物中。制冷剂介质优选是氨和二氧化碳溶解度低的合适溶剂。更优选，所述溶剂是有机油。
根据第三实施例，含氨驰放气在与二氧化碳混合之前被冷冻。
上述实施例可以组合，即可以执行两种或更多种冷冻技术以达到目标温度。
本发明主要根据以下平衡反应将氨从气相反升华为固相：
其中，NH4HCO3是固体碳酸氢铵；(NH4)2CO3是固体碳酸铵；NH4COONH2是氨基甲酸铵；(s)表示固体，(g)表示气相。
根据条件的不同，铵盐可以是水合形式，与一种或多个水分子键合，例如(NH4)2CO3×2H2O(脱水碳酸铵)。在通常的驰放气提取温度和压力下，所述驰放气在气相中是稳定的，即反应(1)、(2)和(3)的平衡强烈地朝向全部在气相中的产物移动。
在上述反应中，二氧化碳作为一种试剂其额外量决定了驰放气中氨的消耗量，因为氨成为限制试剂。驰放气优选是二氧化碳饱和的。
此外，由于二氧化碳是所有反应中的试剂，它降低了平衡时游离氨气的分压。该效果基于勒夏特列原理(Le Chatelier)，根据该原理，增加化学反应中试剂(CO2)的浓度将通过消耗额外的共试剂(NH3)来增加产物(铵盐)的浓度。
在第一实施例中，该过程由冷二氧化碳冷冻，驰放气与冷CO2的接触导致分散在气相中的固体铵盐的形成。气相包括惰性气体和过量的二氧化碳。
调节冷二氧化碳的流速和/或温度，以使混合流的温度保持在目标范围内，例如低于10℃(约283K)，更优选在10至-30℃(283至243K)的范围内。
为了进行制冷，冷二氧化碳的温度低于输入的驰放气的温度。在优选的实施例中，所述冷二氧化碳的温度等于或小于零下10℃(263K)，优选在零下25至零下65℃(248至208K)的范围内。
加入冷的二氧化碳降低温度，使反应(1)、(2)和(3)向右侧移动，促进固体铵盐的形成。与冷二氧化碳接触后得到的混合流是含有气相、贫氨和主要由惰性气体组成的多相流，以及含有反升华氨的固相。
在第二实施例中，该过程由溶剂冷冻，氨和二氧化碳与制冷剂的接触，导致固体铵盐的形成，分散在该溶剂中。
在一个实施例中，在接触设备(吸收器)中将环境温度和环境压力下的二氧化碳与含氨的驰放气混合，在接触设备中注入冷的有机油。接触设备优选是具有填料或托盘的塔。由此形成含有分散在溶剂油中的铵盐的浆料。通过过滤器将铵盐与浆料分离并安全地处理，同时将溶剂再循环到吸收器中，在专用热交换器中作为低温恒温器首先被冷却。
在第三实施例中，驰放气适当地冷冻。这可以在例如具有冷却介质的合适的热交换器(也称为低温热交换器)中进行。
在本发明的所有实施例中，混合流的气相中残留的游离氨的量非常低，例如只有几ppm。根据相应的相分离装置的容量，可以从混合流中完全或部分地除去固相。优选除去全部或基本上全部的固相。
可以用廉价的技术，例如通过过滤器或洗涤器，捕获含有氨的固相。由于气相中残留的游离氨非常低，因此获得了基本上不含氨的气体。
与常规系统如洗涤相比，另一个优点是本发明的方法可以接受更高的氨负荷。还有一个优点是，捕获的氨可以在洗涤后循环进入尿素工艺，而不会引入太多的水，或者作为替代方案，铵盐可以被分离并作为固体处理，从而消除了再循环到尿素工艺的需要。
可以在尿素装置中以低成本提供冷CO2。例如，尿素装置通常具有CO2进料，其通过内冷冻多级压缩机压缩至合成压力，根据一些实施例，用于本发明方法的二氧化碳取自所述压缩机的中间制冷段，并膨胀至所需的低温。膨胀优选是自由膨胀而没有提取工作，例如，在减压阀中进行。优选地，膨胀是为了避免形成液态二氧化碳，或者将这种液体的形成限制在少量。
在一个优选的实施例中，在65-85巴的压力下从内冷冻段取出二级二氧化碳流，并在冷却后膨胀至大气压。所述二级二氧化碳流通常占总二氧化碳进料的约1％至10％，优选1％至5％。
使用除二氧化碳之外的冷冻剂的实施例不需要专用的冷CO2流。例如，当由于某些原因而无法获得额外量的CO2或不方便时，例如由于可用压缩机的容量有限时，这些实施例可能是优选的。
本发明的方法可以直接接收驰放气，即当其从尿素装置中排出时进行接收。然而，本发明的方法也可以与至少另一个工艺步骤串联实施，以从驰放气中除去氨。所述至少另一个工艺步骤可以是常规工艺步骤，例如酸洗或燃烧技术。根据一些实施例，从尿素装置中提取的驰放气经过至少一个处理步骤以除去一些氨，然后用本发明的方法处理所得到的贫氨的驰放气以进一步除去氨。
本发明的方法，可能与一个或多个除去氨的其他步骤串联，可以达到非常低的氨残余含量，从而接近“零排放尿素装置”的理想值。在一些实施例中，所述残余含量通常小于50ppm，并且可以达到10ppm或更低。
本发明的氨捕获系统包括：
混合装置，向其中通入所述含氨驰放气和二氧化碳流，
以下中的至少一个：用于冷冻所述含氨驰放气的冷冻机，用于冷冻所述二氧化碳流的冷冻机，用于将制冷剂介质添加到所述混合装置的设备，
由于所述驰放气和二氧化碳的混合和冷冻，所述混合装置输送含有固体铵盐的多相混合流，和
相分离装置，设置为接收来自所述混合装置的所述混合流，并适于从所述混合流中除去所述铵盐。
优选地，所述混合装置包括混合器或喷射器。
优选地，所述相分离装置包括固-气过滤器或洗涤器。
用于含氨驰放气的冷冻器优选是具有冷却介质的间接热交换的热交换器。
用于二氧化碳的冷冻器优选是膨胀器，其中通过降低二氧化碳的压力来降低温度。
本发明还适用于尿素装置的改造。在改造的尿素装置的情况下，其容量可以增加，因此排出气体中释放的氨也增加。因此，排出气体中的氨可能超出现有捕获系统(如果有的话)的容量。
本发明的氨捕获系统可以替换现有的捕获系统，或者可以添加到现有的捕获系统中，以便应对待除去的氨量的增加。
例如，在一些实施例中，本发明的氨捕获系统安装在现有氨捕获系统的下游，这意味着本发明的新安装的系统接收来自现有系统的贫氨气体流出物。
本发明适用于已知的尿素装置，没有限制，例如，本发明适用于一次性尿素装置、部分再循环尿素装置、全循环尿素装置、汽提尿素装置。
借助于下面关于优选实施例的描述，将更清楚地显现出这些优点。
附图简要说明
图1是包括本发明第一实施例的氨捕获系统的尿素装置的示意图。
图2是本发明第二实施例的方案。
具体实施方式
参见图1，在多级压缩机2中，二级二氧化碳进料1升高至尿素合成压力，所得的压缩CO2流3被进料至尿素装置4。
尿素装置4包括合成段20、回收段21、蒸发段22和精加工段23。尿素装置4还接收氨进料24，并输送尿素产品U。一部分水25通过蒸发段22排出。
驰放气5a、5b和5c分别从所述段20、21和22排出，并收集在流5中。驰放气5含有惰性气体如氮气、氧气、甲烷、氩气和氢气，还含有一些氨。
在混合器11中，在合适的低温下，含氨驰放气5与冷的气态二氧化碳26混合，从而形成混合物流12，其含有分散在气相中的固相铵盐晶体。所述晶体主要由于上述反应(1)和(2)和(3)的平衡变化而形成，这是与冷CO2紧密混合的结果。在一些实施例中，流26可含有小量液体部分。
在固体洗涤器13中，从流12中除去固态氨盐，固体洗涤器13中注入有清水15，优选为循环(半连续操作)。将氨盐溶解在水中，与含水流16一起离开洗涤器13。含水流16可以再循环到尿素装置4，例如再循环至回收段21。
从洗涤器13排出的气体14基本上不含氨。如上所述，在混合流12中仅剩余几ppm的游离氨，因此，在除去固体氨盐后，获得实际上不含氨的气相。例如，所述气体14含有小于10ppm，优选约5ppm的氨。
将含水流16再循环到尿素装置是有利的，因为它减少了氨洗涤所需的总净水量。此外，与现有技术的水洗相比，在尿素设备4中引入的水量更少。在一些实施例中，固体铵盐可以被替换，并安全地处理，而不会再循环到尿素工艺中。
在其他实施例中，洗涤器13可以由适于分离混合流12的固相和气相的另一相分离装置代替。在一些实施例中，所述相分离装置可包括过滤器。
现在根据优选实施例描述冷的二氧化碳26的产生。
从压缩机2的内冷冻段27得到所述冷的二氧化碳26。优选地，内冷冻段27位于最后两级压缩之间。
内冷冻段27基本上包括冷冻机7和相分离器8。从压缩机2的中间段取出的二氧化碳6经过冷冻机7然后经过分离器8。
将从分离器8出来的二氧化碳28的主要部分9重新引入压缩机2的下一阶段。经由减压阀29将二级流10分离并膨胀至低得多的压力(例如大气压)。经过所述阀29的自由膨胀，气态CO2的温度大幅度下降，从而得到冷的二氧化碳26。
在一个变体实施例中，可以在冷冻器7之后但在相分离器8之前分离二级流10。
优选地，阀29靠近混合器11的入口，以降低由于二级流10中的残余水分而形成冰的风险。
优选地，调节所述二级流10的流速，以将混合流12的温度保持在目标范围内。在图1中，经由流量控制器30、混合流12的温度探测器31和二氧化碳流10的流量计32控制流经阀29的流速。
流量控制器30从所述温度探测器31和流量计32接收信号33和34，对应于流12的温度和流向混合器11的冷二氧化碳的当前流速。基于这些信号，流量控制器30调节流向混合器11的二氧化碳的流速，以便将混合流12的温度保持在适合于氨的反升华的所需范围内。
图2示出了本发明的第二实施例。
含氨驰放气5和二氧化碳41进入吸收器40。优选地，吸收器40是填充柱，配有合适的填料50，以增强相之间的传热和传质。
二氧化碳41可以从压缩机2的吸入侧取出。二氧化碳41可以处于大气压下。
例如，使用喷射器51，将低温(即-10℃)溶剂48，例如低温使用的油，注入吸收器40的顶部，并与驰放气5和二氧化碳41的混合物以逆流方式接触。
驰放气5中的氨与二氧化碳1a在低温下反应形成铵盐。从吸收器40的底部排出多相流42，该多相流42含有分散在固-液浆料中的铵盐。所述多相流42还可能含有由包含在流5和41中的水产生的冰晶。
由合适的泵52将多相流42进料至过滤器43，在过滤器43中从溶剂中分离出铵盐。包括一些冰晶的铵盐作为流44被安全地处理。
溶剂经由管线45再循环经过热交换器46，再次产生冷溶剂48。在热交换器46中，借助于由低温恒温器49提供的合适冷冻剂47降低溶剂的温度。
如图1所示，从吸收器40的顶部抽出基本上不含氨的气体14。
实施例
参见图1，从容量为1000至2000MTD的尿素装置中排出总量为47kmol/h的驰放气5。所述气体5的温度为30℃，压力为1巴，并含有(体积)93.2％的惰性气体，2.1％的氨，0.4％的二氧化碳，4.3％的水。
冷冻后，CO2流28的压力为65-85巴，温度为50℃。将CO2流10膨胀至大气压，得到冷的二氧化碳26。
在与79kmol/h所述冷二氧化碳26混合后，多相流12的温度为5℃，压力为1巴，气相含有：62.9％的CO2、34.7％的惰性气体、1.6％水和0.8％的氮，氨可以忽略不计。所有氨都以铵盐形式存在于固相中。
图2的实施例通常具有比前一实施例更小的流速。例如，20kmol/h的二氧化碳足以添加到47kmol/h的含有2.1％氨的驰放气中。

Claims (17)

1.从尿素装置(4)的含氨驰放气(5)中除去氨的方法，所述方法包括：
a)使所述含氨驰放气(5)与二氧化碳流(26，41)接触；
b)以下步骤中的至少一个：
所述含氨驰放气在与所述二氧化碳流(26，41)接触之前被冷冻，
所述二氧化碳流在与所述含氨驰放气接触之前被冷冻，
由所述步骤a)中的接触得到的驰放气与二氧化碳的混合物被冷冻；
c)在所获得的驰放气和二氧化碳的冷冻混合物中，所述驰放气中所含的至少一部分氨反应形成一种或多种铵盐，并得到含有铵盐的多相混合流；和
d)从所述混合流中除去所述铵盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，将所述驰放气、二氧化碳、驰放气与二氧化碳的混合物中的至少一种冷冻至低于输入的含氨驰放气的温度。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述混合流的温度等于或小于10℃，最好在10℃至-30℃的范围内。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述含氨驰放气与所述二氧化碳在1至10巴，优选1至2巴的绝对压力下接触。
5.根据前述权利要求1-4中任一项所述的方法，包括冷冻所述二氧化碳(26)，其中所述冷冻的二氧化碳(26)的温度等于或小于-10℃，优选在-25℃至-65℃的范围内。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，通过以下方法得到所述冷冻的二氧化碳：从所述尿素装置的二氧化碳进料压缩机(2)的内冷冻段(27)中分离出二氧化碳的二级气流(10)，并且将所述二氧化碳的二级气流(10)膨胀至较低压力以降低其温度。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述二氧化碳的二级气流(10)的压力为65-85巴，经内冷冻后温度为40-80℃，并膨胀至大气压。
8.根据前述权利要求4-7中任一项所述的方法，其中，所述含氨驰放气和所述冷冻二氧化碳在混合器(11)或气体喷射器中接触。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在所述含氨驰放气和二氧化碳接触期间或接触之后，添加另外的制冷剂介质(48)。
10.根据权利要求9所述的方法，包括以下步骤：使所述含氨驰放气和所述二氧化碳在合适的吸收器(40)中接触，并将所述制冷剂介质(48)注入所述吸收器，使得所述制冷剂介质与所述驰放气和二氧化碳直接接触。
11.根据权利要求9或10所述的方法，所述制冷剂介质是氨和二氧化碳的低溶解度的溶剂，并且所述制冷剂介质的温度优选为等于或小于-10℃。
12.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中，所述含氨驰放气(5)包含来自所述尿素装置的不同段的多个驰放流。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述铵盐包括碳酸氢铵NH4HCO3和氨基甲酸铵NH4COONH2。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，通过过滤器或通过洗涤过程从所述混合流中除去铵盐，优选水作为洗涤介质。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述含氨驰放气是从所述尿素装置中排出的驰放气，或者所述方法包括至少一个以下步骤：在与所述冷二氧化碳接触之前从驰放气中除去氨。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述混合流(12)含有小于10ppm的残留量的游离气态氨。
17.除去尿素装置的驰放气中所含的氨的氨捕获系统，包括：
混合装置，向其中通入所述含氨驰放气和二氧化碳流，
以下中的至少一个：用于冷冻所述含氨驰放气的冷冻机，用于冷冻所述二氧化碳流的冷冻机，用于将制冷剂介质添加到所述混合装置的设备，
由于所述驰放气和二氧化碳的混合和冷冻，所述混合装置输送含有固体铵盐的多相混合流，和
相分离装置，设置为接收来自所述混合装置的所述混合流，并适于从所述混合流中除去所述铵盐。
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